一种水解百草枯废水中氰根的工艺的制作方法

1.本发明涉及百草枯废水处理技术领域，具体为一种水解百草枯废水中氰根的工艺。


背景技术：

2.在百草枯生产过程中产生的废水中含有cn-等多种有毒有害污染物，该废水污染物浓度高、含盐量高、色度高和毒性高，对微生物毒性作用大，生物降解性差，属高浓度、难降解类有机农药废水。目前国内百草枯废水的治理方法主要有焚烧法，氯气氧化法、臭氧氧化法以及甲醛液碱破氰发的等，但是具有耗能多，成本高，同时废渣产生量大或引入有机物杂质等问题，在工业应用上缺点极大。
3.公开号为cn105884105a的中国专利公开了一种氨氰法合成百草枯的废水处理方法，该工艺主要采用氯气氧化百草枯废水中的氰根由1000-5000ppm降至120ppm，但该工艺操作过程复杂，而且使用剧毒危险化学品，对员工素质及工艺设备要求较高。
4.公开号为cn104193061b的中国专利公开了一种百草枯农药废水的处理方法，该工艺通过活性炭、硅藻土等吸附，臭氧双氧水氧化脱色，氧化后浓缩得到粗盐，饱和盐溶液洗涤过滤得到达标工业盐，但该工艺处理废水的氰根浓度偏低，而且双氧水用量多，处理成本高，反应前投加盐酸调节ph也影响了游离氨的回收套用。
5.公开号为cn107500463a的中国专利公开了一种百草枯废水处理及资源化利用工艺，该方法利用甲醛和液碱对百草枯废水进行破氰处理可将氰根基本去除，但是需投加大量甲醛，引入有机物，而且反应中会产生甲醇，导致废水codcr上升，增加后续处理负荷。
6.目前百草枯废水处理采用的是氧化法除氰根后在进行汽提浓缩等处理方式，因此在氰根氧化阶段需要投入臭氧或甲醛液碱等物质来氧化氰根，虽然氧化法对氰根氧化效率更高，但是需要引入其他化学品，产生了新的有机物，并且需要专业人员进行管理维护操作，成本较高。


技术实现要素：

7.本发明的目的在于提供一种水解百草枯废水中氰根的工艺，通过采用汽提塔、高压反应釜和中间罐作为水解百草枯废水中氰根用装置，操作方便，工艺设备简单，仅需提高热源即可，需要提供额外化合物，有效防止引入新的有机物，可通过在线监测、自动化仪表设备减少现场人员操作，大幅提高自动化水平，解决了上述背景技术中提出的问题。
8.为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种水解百草枯废水中氰根的工艺，包括以下步骤：
9.s1：将百草枯废水通过汽提塔汽提，回收氨，汽提后的百草枯废水进行氨水浓度检测；
10.s2：氨水浓度检测合格的百草枯废水趁热泵入高压反应釜，检测不合格的百草枯废水回到汽提塔继续汽提；
11.s3：高压反应釜关闭放空，并开启搅拌，为高压反应釜升温升压，通过中压蒸汽对高压反应釜进行升温，向高压反应釜内冲入氮气进行升压；
12.s4：高压反应釜保温反应，保温完成后工艺结束，降温降压，高压反应釜内处理后的废水在高压反应釜的内压下自动进入到中间罐，从中间罐中取样，检测氰根含量。
13.优选的，所述s1中汽提温度设置为105-110℃。
14.优选的，所述汽提塔的废水输出管道上与高压反应釜连接，且废水输出管道上安装有压力泵、氨水浓度计和出料阀门，汽提塔的回流管与氨水浓度计和出料阀门之间的废水输出管道连通，回流管上安装有回流阀门，氨水浓度计分别与出料阀门、回流阀门电性连接。
15.优选的，所述氨水浓度计设定的检测合格的指标为氨水浓度在5％以下。
16.优选的，所述s3中高压反应釜内的温度控制在150-170℃，升温结束后压力控制在0.3-1.2mpa。
17.优选的，所述s4中保温时间为1-1.5h，反应结束后将高压反应釜内温度降至40-50℃，通过釜内剩余压力将百草枯废水压入后续处理工段。
18.优选的，所述高压反应釜设置有6-8个，每个高压反应釜均与汽提塔和中间罐连接。
19.优选的，所述高压反应釜内设置有搅拌桨，搅拌桨包括旋转轴、搅拌叶片和陶瓷催化棒，旋转轴上设置若干组搅拌叶片，搅拌叶片上开设有活动槽，活动槽内活动连接有陶瓷催化棒，活动槽的端口位置为斜面结构。
20.优选的，所述陶瓷催化棒以陶瓷为载体，以铜镍锂离子为活性组分。
21.优选的，所述陶瓷催化棒的设置有凹槽和凸起，凹槽和凸起等间隔分布。
22.与现有技术相比，本发明的有益效果是：
23.1、本发明采用汽提塔、高压反应釜和中间罐作为水解百草枯废水中氰根用装置，操作方便，工艺设备简单，仅需提高热源即可，不需要提供额外化合物，有效防止引入新的有机物，可通过在线监测、自动化仪表设备减少现场人员操作，大幅提高自动化水平，对难处理的高氰根，高游离氨废水的氰根有较好的处理效果；
24.2、本发明的高压反应釜设置有6-8个，每个高压反应釜均与汽提塔和中间罐连接，采用多个高压反应釜循环切换，保证进料、升温、出料程序稳定；
25.3、本发明中高压反应釜内设置有搅拌桨，搅拌桨包括旋转轴、搅拌叶片和陶瓷催化棒，陶瓷催化棒以陶瓷为载体，以铜镍锂离子为活性组分，通过设置的凹槽和凸起能够增加陶瓷催化棒的表面积，提高陶瓷催化棒与废水的接触表面，提高催化效果。
附图说明
26.图1为本发明的水解百草枯废水中氰根用装置整体结构图；
27.图2为本发明的搅拌桨结构图；
28.图3为本发明的搅拌叶片和陶瓷催化棒结构图。
29.图中：1、汽提塔；11、压力泵；12、氨水浓度计；13、出料阀门；14、回流阀门；2、高压反应釜；21、旋转轴；22、搅拌叶片；221、活动槽；23、陶瓷催化棒；231、凹槽；232、凸起；3、中间罐。
具体实施方式
30.下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
31.为了解决现有在氰根氧化阶段需要投入臭氧或甲醛液碱等物质来氧化氰根，虽然氧化法对氰根氧化效率更高，但是需要引入其他化学品，产生了新的有机物，并且需要专业人员进行管理维护操作，成本较高的问题，请参阅图1-图3，本实施例提供以下技术方案：
32.本发明中涉及一种水解百草枯废水中氰根用装置，包括汽提塔1、高压反应釜2和中间罐3，其中，汽提塔1的废水输出管道上与高压反应釜2连接，且废水输出管道上安装有压力泵11、氨水浓度计12和出料阀门13，汽提塔1的回流管与氨水浓度计12和出料阀门13之间的废水输出管道连通，回流管上安装有回流阀门14，氨水浓度计12分别与出料阀门13、回流阀门14电性连接。
33.具体的，通过氨水浓度计12检测汽提后废水中氨水浓度，检测合格的废水通过出料阀门13进入到高压反应釜2内，检测不合格的废水通过回流阀门14回到汽提塔1内，氨水浓度计12设定的检测合格的指标为氨水浓度在5％以下。
34.高压反应釜2的体积为5m3，高压反应釜2设置有6-8个，不同的高压反应釜2分别进行标号，记为1#高压反应釜2、2#高压反应釜2
……
依次标记，每个高压反应釜2均与汽提塔1和中间罐3连接，采用多个高压反应釜2循环切换，保证进料、升温、出料程序稳定。
35.高压反应釜2内设置有搅拌桨，搅拌桨包括旋转轴21、搅拌叶片22和陶瓷催化棒23，旋转轴21上设置若干组搅拌叶片22，搅拌叶片22上开设有活动槽221，活动槽221内活动连接有陶瓷催化棒23，活动槽221的端口位置为斜面结构。
36.具体的，旋转轴21带动搅拌叶片22旋转，对废水进行搅拌处理，过程中，陶瓷催化棒23强化催化效果，旋转的搅拌叶片22能够带动陶瓷催化棒23公转，活动槽221的斜面导向作用，将更多的废水汇集至与陶瓷催化棒23接触，在废水阻力下自转，不断改变废水与陶瓷催化棒23的接触面。
37.陶瓷催化棒23以陶瓷为载体，以铜镍锂离子为活性组分，陶瓷催化棒23的设置有凹槽231和凸起232，凹槽231和凸起232等间隔分布。
38.具体的，通过设置的凹槽231和凸起232能够增加陶瓷催化棒23的表面积，提高陶瓷催化棒23与废水的接触表面，提高催化效果。
39.采用上述的装置进行以下实施例的水解百草枯废水中氰根。
40.实施例一：
41.一种水解百草枯废水中氰根的工艺，包括以下步骤：
42.步骤一：对待处理的百草枯废水进行检测，百草枯碱析废水指标为氰根含量14547ppm，游离氨含量24.92％，ph值为11，将百草枯废水通过汽提塔1汽提，回收氨，汽提后的百草枯废水进行氨水浓度检测，汽提出水在线氨水浓度计为3.63％，汽提温度设置为110℃；
43.步骤二：汽提后废水出料流速为4m3/h，切换出料阀门13至1#高压反应釜2，压力泵11泵45min后切换回原系统。
44.步骤三：高压反应釜2温度在温度102℃，关闭放空，并开启搅拌，搅拌速度为低速约150rpm，为高压反应釜2升温升压，通过中压蒸汽对高压反应釜2进行升温，20min升温至160℃，此时釜内压力1mpa，向高压反应釜2内冲入氮气进行升压，将釜内压力升至1.6mpa；
45.步骤四：高压反应釜2保温反应，保温保压1h后通入循环水降温，温度降至50℃时压力0.7mpa，打开底阀，将高压反应釜2内物料压入中间罐3中，从中间罐3中取样，检测氰根含量，处理后废水指标为氰根含量15.3ppm，游离氨含量3.42％，ph值为11，氰根去除率为99.89％。
46.实施例二：
47.步骤一：对待处理的百草枯废水进行检测，百草枯碱析废水指标为氰根含量10386ppm，游离氨含量20.61％，ph值为11，将百草枯废水通过汽提塔1汽提，回收氨，110℃汽提后出水，汽提出水在线氨水浓度计为3.99％；
48.步骤二：汽提后废水出料流速为3.8m3/h，切换出料阀门13至5#高压反应釜2，压力泵11泵1h后切换回原系统。
49.步骤三：高压反应釜2温度在温度102℃，关闭放空，开启搅拌，搅拌速度为低速约150rpm，为高压反应釜2升温升压，通过中压蒸汽对高压反应釜2进行升温，20min升温至160℃，此时釜内压力1.04mpa，向高压反应釜2内冲入氮气进行升压，将釜内压力升至1.6mpa；
50.步骤四：高压反应釜2保温反应，保温保压1.5h后通入循环水降温，温度降至50℃时压力0.7mpa，打开底阀，将高压反应釜2内物料压入中间罐3中，从中间罐3中取样，检测氰根含量，处理后废水指标为氰根含量2.9ppm，游离氨含量3.65％，ph值为11，氰根去除率为99.97％。
51.实施例三：
52.步骤一：对待处理的百草枯废水进行检测，百草枯碱析废水指标为氰根含量14025ppm，游离氨含量24.57％，ph值为11，将百草枯废水通过汽提塔1汽提，回收氨，汽提后的百草枯废水进行氨水浓度检测，汽提出水在线氨水浓度计为3.87％，汽提温度设置为110℃；
53.步骤二：汽提后废水出料流速为4m3/h，切换出料阀门13至2#高压反应釜2，压力泵11泵45min后切换回原系统。
54.步骤三：高压反应釜2温度在温度102℃，关闭放空，并开启搅拌，搅拌速度为低速约150rpm，为高压反应釜2升温升压，通过中压蒸汽对高压反应釜2进行升温，20min升温至160℃，此时釜内压力1mpa，向高压反应釜2内冲入氮气进行升压，将釜内压力升至1.6mpa；
55.步骤四：高压反应釜2保温反应，保温保压1.5h后通入循环水降温，温度降至50℃时压力0.7mpa，打开底阀，将高压反应釜2内物料压入中间罐3中，从中间罐3中取样，检测氰根含量，处理后废水指标为氰根含量8.3ppm，游离氨含量3.55％，ph值为1，氰根去除率为99.94％。
56.将实施例一至实施例三中的数据进行汇总，获得以下表格：
[0057][0058]
从上述的表格中可以得知，在实施例一至实施例三中，处理后的样本中氰根含量、游离氨含量均有较大程度的下降，实施例一至实施例三中的差异不明显，整体废水样本中ph值变化较小，经过多次试验检测，废水处理前的百草枯废水氰根含量为1％-2％，游离氨含量为20％-25％，ph值为11以上，经过该工艺处理的百草枯废水处理后氰根5ppm-20ppm，ph值10以上，氰根去除率≧99.8％。
[0059]
综上所述：本发明提出的一种水解百草枯废水中氰根的工艺，采用汽提塔1、高压反应釜2和中间罐3作为水解百草枯废水中氰根用装置，操作方便，工艺设备简单，仅需提高热源即可，不需要提供额外化合物，有效防止引入新的有机物，可通过在线监测、自动化仪表设备减少现场人员操作，大幅提高自动化水平，对难处理的高氰根，高游离氨废水的氰根有较好的处理效果；高压反应釜2设置有6-8个，每个高压反应釜2均与汽提塔1和中间罐3连接，采用多个高压反应釜2循环切换，保证进料、升温、出料程序稳定；高压反应釜2内设置有搅拌桨，搅拌桨包括旋转轴21、搅拌叶片22和陶瓷催化棒23，陶瓷催化棒23以陶瓷为载体，以铜镍锂离子为活性组分，通过设置的凹槽231和凸起232能够增加陶瓷催化棒23的表面积，提高陶瓷催化棒23与废水的接触表面，提高催化效果。
[0060]
需要说明的是，在本文中，诸如第一和第二等之类的关系术语仅仅用来将一个实体或者操作与另一个实体或操作区分开来，而不一定要求或者暗示这些实体或操作之间存在任何这种实际的关系或者顺序。而且，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。
[0061]
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。

技术特征：
1.一种水解百草枯废水中氰根的工艺，其特征在于，包括以下步骤：s1：将百草枯废水通过汽提塔(1)汽提，回收氨，汽提后的百草枯废水进行氨水浓度检测；s2：氨水浓度检测合格的百草枯废水趁热泵入高压反应釜(2)，检测不合格的百草枯废水回到汽提塔(1)继续汽提；s3：高压反应釜(2)关闭放空，并开启搅拌，为高压反应釜(2)升温升压，通过中压蒸汽对高压反应釜(2)进行升温，向高压反应釜(2)内冲入氮气进行升压；s4：高压反应釜(2)保温反应，保温完成后工艺结束，降温降压，高压反应釜(2)内处理后的废水在高压反应釜(2)的内压下自动进入到中间罐(3)，从中间罐(3)中取样，检测氰根含量。2.根据权利要求1所述的水解百草枯废水中氰根的工艺，其特征在于：所述s1中汽提温度设置为105-110℃。3.根据权利要求2所述的水解百草枯废水中氰根的工艺，其特征在于：所述汽提塔(1)的废水输出管道上与高压反应釜(2)连接，且废水输出管道上安装有压力泵(11)、氨水浓度计(12)和出料阀门(13)，汽提塔(1)的回流管与氨水浓度计(12)和出料阀门(13)之间的废水输出管道连通，回流管上安装有回流阀门(14)，氨水浓度计(12)分别与出料阀门(13)、回流阀门(14)电性连接。4.根据权利要求3所述的水解百草枯废水中氰根的工艺，其特征在于：所述氨水浓度计(12)设定的检测合格的指标为氨水浓度在5％以下。5.根据权利要求4所述的水解百草枯废水中氰根的工艺，其特征在于：所述s3中高压反应釜(2)内的温度控制在150-170℃，升温结束后压力控制在0.3-1.2mpa。6.根据权利要求5所述的水解百草枯废水中氰根的工艺，其特征在于：所述s4中保温时间为1-1.5h，反应结束后将高压反应釜(2)内温度降至40-50℃，通过釜内剩余压力将百草枯废水压入后续处理工段。7.根据权利要求6所述的水解百草枯废水中氰根的工艺，其特征在于：所述高压反应釜(2)设置有6-8个，每个高压反应釜(2)均与汽提塔(1)和中间罐(3)连接。8.根据权利要求7所述的水解百草枯废水中氰根的工艺，其特征在于：所述高压反应釜(2)内设置有搅拌桨，搅拌桨包括旋转轴(21)、搅拌叶片(22)和陶瓷催化棒(23)，旋转轴(21)上设置若干组搅拌叶片(22)，搅拌叶片(22)上开设有活动槽(221)，活动槽(221)内活动连接有陶瓷催化棒(23)，活动槽(221)的端口位置为斜面结构。9.根据权利要求8所述的水解百草枯废水中氰根的工艺，其特征在于：所述陶瓷催化棒(23)以陶瓷为载体，以铜镍锂离子为活性组分。10.根据权利要求9所述的水解百草枯废水中氰根的工艺，其特征在于：所述陶瓷催化棒(23)的设置有凹槽(231)和凸起(232)，凹槽(231)和凸起(232)等间隔分布。

技术总结
本发明公开了一种水解百草枯废水中氰根的工艺，属于百草枯废水处理技术领域。本发明的一种水解百草枯废水中氰根的工艺，包括以下步骤：S1：将百草枯废水通过汽提塔汽提，回收氨，汽提后的百草枯废水进行氨水浓度检测；S2：氨水浓度检测合格的百草枯废水趁热泵入高压反应釜，检测不合格的百草枯废水回到汽提塔继续汽提。本发明解决了现有需要引入其他化学品，产生了新的有机物的问题，本发明提出的一种水解百草枯废水中氰根的工艺，采用汽提塔、高压反应釜和中间罐作为水解百草枯废水中氰根用装置，操作方便，工艺设备简单，仅需提高热源即可，不需要提供额外化合物，有效防止引入新的有机物。新的有机物。新的有机物。


技术研发人员：吴李瑞 赵广福 刘典典 谷顺明 王伟士
受保护的技术使用者：安徽国星生物化学有限公司
技术研发日：2023.06.07
技术公布日：2023/8/21