一种磷酸铁生产工艺中磷元素循环利用的方法与流程

1.本发明涉及化工生产技术领域，尤其涉及一种磷酸铁生产工艺中磷元素循环利用的方法。


背景技术：

2.磷酸铁又称为正磷酸铁，最初主要应用在食品添加剂、防锈颜料、陶瓷玻璃等领域。后续研究发现，由于其具有独特的电学性能、离子交换能力和催化特性，目前常作为磷酸铁锂正极材料的前驱体，广泛应用在锂离子电池领域。
3.目前用磷铁合成法生产磷酸铁的工艺还较少，特别是用纯铁和磷酸作为原料的工艺更少，主要是因为磷酸不能完全电离，反应生成的fe(h2po4)2、fehpo4不稳定。针对磷酸和铁反应产物不稳定的问题，现有的解决手段有以下几种：
4.一是用高纯铁与硝酸反应制得硝酸铁后再与磷酸反应，还需要加入磷酸铁和硝酸铁作为诱导剂反应才能得到磷酸铁。虽然该发明述及了硝酸溶液的循环利用，但硝酸是易制爆品，且具有强腐蚀性，在大规模生产中其的存储、使用都有很大的安全隐患。
5.二是专利cn202210160066.1中公开的一种磷酸铁的制备方法，其工艺是将铁块置于磷酸溶液中进行熔铁处理得到亚铁液，将亚铁液与双氧水混合进行氧化反应，在氧化反应前还需要用碱调节ph。在亚铁溶液氧化反应前，常规的手段是使用氢氧化钠、氨水等碱液调ph，但这可能会在反应体系中引入新的杂质离子，不仅无法保证产品的品质还延长了生产时间。
6.三是利用高纯铁和稀硫酸反应得到硫酸亚铁后再与磷酸反应得到磷酸铁，该方法需要用磷酸置换硫酸根，得到的硫酸水溶液还需要用碱中和处理，造成大量的工业废液，而且产品的反应体系中由于引入硫酸根杂质，最终会影响产品的品质。
7.另外，在铁法生产磷酸铁的过程中，需要对产品进行洗涤，现有技术中，不乏采用多级逆流的方式洗涤磷酸铁饼，但通过多级逆流洗涤后还是会外排产生母液、一级洗水；洗涤水及母液中均含有一定浓度的磷，如果将这部分水直接排放，不仅会造成资源浪费，废水中的磷元素还会对环境造成恶劣影响。虽然母液和一洗水中含有磷资源，但同时由于多级逆流洗涤，使得一洗水中积累了各种杂质元素不利于回收再利用。因此，现有技术将母液和一级洗水作为废水处理不仅处理成本高，且回收价值低。


技术实现要素：

8.本发明提供一种磷酸铁生产工艺中磷元素循环利用的方法。
9.本发明的方案是：
10.一种磷酸铁生产工艺中磷元素循环利用的方法，包括下列步骤：
11.1)制备二水磷酸铁料浆；
12.2)将所述二水磷酸铁料浆通过板框进行过滤，得到留存于板框中的二水磷酸铁为二水磷酸铁滤饼，过滤出的液体称为母液，所述母液存放于母液中间槽；
13.3)对所述二水磷酸铁滤饼进行母液置换，将总重量20～25％的二洗水用于置换二水磷酸铁滤饼中未过滤完全的母液，置换出母液存放于母液中间槽，剩余总量75～80％二洗水洗涤二水磷酸铁滤饼后为一洗液，存放于洗液中间槽；
14.4)所述二水磷酸铁滤饼继续进行多级逆流洗涤，直至末级洗液ph值达标，停止洗涤；
15.5)将所述母液中间槽的母液转移至母液槽，将洗液中间槽中的一洗液转移至一洗液槽，其它级洗水洗涤过后得到的洗液分别存放于对应级洗液槽；
16.6)母液槽中返回母液与85％磷酸配制稀磷酸时提供部分磷含量及水，一洗液用于稀磷酸化铁结束后调整化铁液的铁浓度与铁磷比。
17.作为优选的技术手段，所述步骤1)中制备二水磷酸铁料浆的制备方法，包括下列步骤：
18.s1将过量纯铁块置于稀磷酸中进行化铁反应，将所得的产物进行过滤得到化铁液，所述稀磷酸溶液的浓度为19～26％；
19.s2对所述化铁液进行fe、p含量测定，根据测量结果对化铁液进行补酸操作，调节化铁液的比重，调节化铁液中铁与磷的摩尔比，得到待氧化的化铁液；
20.s3将所述待氧化的化铁液与双氧水混合，控制双氧水加料时间为50～120min，经1～3h陈化后得到二水磷酸铁料浆；二水磷酸铁料浆的含固量为9％～17％。
21.作为优选的技术手段，所述2)中二水磷酸铁料浆在板框中的进料压力为0.5～0.65mpa。
22.作为优选的技术手段，所述2)中母液的磷含量为3～5％。
23.作为优选的技术手段，所述3)中一洗液的磷含量为0.1～0.5％。
24.作为优选的技术手段，所述4)多级逆流洗涤中的各级洗水为磷酸铁质量的4～5倍。
25.作为优选的技术手段，所述4)中的二水磷酸铁滤饼依次进行第二级逆流洗涤、第三级逆流洗涤，所述末级洗水ph控制在2.0～2.1。
26.作为优选的技术手段，所述5)中第二级逆流洗涤产生的二洗水作为下一批次二水磷酸铁滤饼的一洗液；第三级逆流洗涤产生的三洗水作为下一批二水磷酸铁滤饼的二级洗液，二水磷酸铁滤饼的最后一级洗水为脱盐水或纯水。
27.作为优选的技术手段，所述步骤6)中的稀磷酸浓度为23～26％；所述6)中化铁液中铁与磷的摩尔比为1:2.65～2.75；所述6)中化铁液的铁浓度为45～50g/l。
28.作为优选的技术手段，过滤获得化铁液，过滤用的过滤器为袋式过滤器、板框过滤器与膜过滤器其中的一种，所述过滤器的滤布孔径小于1.5微米，所述膜过滤器的膜孔径小于0.5微米。通过适宜的过滤孔径，有利于拦截化铁后产生的固体杂质以及母液中的杂质元素。
29.由于采用了上述技术方案一种磷酸铁生产工艺中磷元素循环利用的方法，包括下列步骤：1)制备二水磷酸铁料浆；2)将所述二水磷酸铁料浆通过板框进行过滤，得到留存于板框中的二水磷酸铁为二水磷酸铁滤饼，过滤出的液体称为母液，所述母液存放于母液中间槽；3)对所述二水磷酸铁滤饼进行母液置换，将总重量20～25％的二洗水用于置换二水磷酸铁滤饼中未过滤完全的母液，置换出母液存放于母液中间槽，剩余总量75～80％二洗
水洗涤二水磷酸铁滤饼后为一洗液，存放于洗液中间槽；4)所述二水磷酸铁滤饼继续进行多级逆流洗涤，直至末级洗液ph值达标，停止洗涤；5)将所述母液中间槽的母液转移至母液槽，将洗液中间槽中的一洗液转移至一洗液槽，其它级洗水洗涤过后得到的洗液分别存放于对应级洗液槽；6)母液槽中返回母液与85％磷酸配制稀磷酸时提供部分磷含量及水，一洗液用于稀磷酸化铁结束后调整化铁液的铁浓度与铁磷比。
30.本发明的优点：
31.在铁法生产磷酸铁的过程中提高磷元素的循环利用率，并降低水的使用量以及废水的排放，工艺简单，环保，原料利用率高；且在生产过程中避免了ph大幅度变化所造成的产品质量影响。
32.1、本发明采用的“铁法”磷酸铁工艺，工艺简单，全程无需使用碱液调整ph，洗液直接循环参与配稀酸和磷酸二氢亚铁溶液的调整，可以实现生产过程水平衡，大大降低生产能耗，减少污水处理量；
33.2、采用过量的铁与稀磷酸反应，再一洗液制备得到的磷酸补酸，使得磷酸二氢亚铁溶液中的磷铁摩尔比能够达到合适的范围，调节后的磷酸二氢亚铁溶液能够稳定存在；
34.3、在工业化的大规模生产中，采用过量铁与稀磷酸反应，操作便利，不需要每次生产时都向反应容器内加铁锭、铁块等费工费时的原料；且工业化铁反应过程中，铁的用量是理论量的话，反应到中后期会越来越慢，得到的化铁液中铁离子浓度不能达到要求，即使采用铁粉也会导致化铁液中铁离子浓度不能达到要求，导致磷酸亚铁中间产品不稳定；
35.4、本发明中，用酸补磷，而不是用碱液调ph，补磷后的化铁液中，磷铁摩尔比能够达到合适的范围，不需要使用氨水或氢氧化钠等碱液调ph值，避免引入新的杂质到反应体系中；
36.5、本发明中，不需要再用稀硫酸和稀硝酸与铁反应，避免在工业生产中使用不易长时间大规模存储的硝酸，也避免了将硫酸根杂质引入反应体系中，避免硫酸根的处理时产生大量的硫酸水溶液等后续工业废液。
37.6、本发明中，二洗液一部分用于置换母液，另一部分洗涤滤饼后得到一洗液由于洗液循环使用，其中积累的杂质较多，部分二洗液用于置换母液，将杂质元素引入母液，而母液在化铁后需要过滤，此时可将洗液引入的杂质筛除；将二洗液中7～～80％用于洗涤磷酸铁滤饼，得到的一洗液用于调磷铁比，有利于减少反应体系中的杂质元素，若二洗液全部洗涤滤饼后得到一洗液，并用于调磷铁比，则会在产品中引入过多杂质而无法达到生产要求。
附图说明
38.图1本发明磷酸铁生产过程磷元素循环利用的工艺流程图。
具体实施方式
39.本发明提供了一种磷酸铁生产工艺中磷元素循环利用的方法以解决上述背景技术中的问题。
40.一种磷酸铁生产工艺中磷元素循环利用的方法，包括下列步骤：
41.1)制备二水磷酸铁料浆；
42.2)将所述二水磷酸铁料浆通过板框进行过滤，得到留存于板框中的二水磷酸铁为二水磷酸铁滤饼，过滤出的液体称为母液，所述母液存放于母液中间槽；
43.3)对所述二水磷酸铁滤饼进行母液置换，将总重量20～25％的二洗水用于置换二水磷酸铁滤饼中未过滤完全的母液，置换出母液存放于母液中间槽，剩余总量75～80％二洗水洗涤二水磷酸铁滤饼后为一洗液，存放于洗液中间槽；
44.4)所述二水磷酸铁滤饼继续进行多级逆流洗涤，直至末级洗液ph值达标，停止洗涤；
45.5)将所述母液中间槽的母液转移至母液槽，将洗液中间槽中的一洗液转移至一洗液槽，其它级洗水洗涤过后得到的洗液分别存放于对应级洗液槽；
46.6)母液槽中返回母液与85％磷酸配制稀磷酸时提供部分磷含量及水，一洗液用于稀磷酸化铁结束后调整化铁液的铁浓度与铁磷比。
47.所述步骤1)中制备二水磷酸铁料浆的制备方法，包括下列步骤：
48.s1将过量纯铁块置于稀磷酸中进行化铁反应，将所得的产物进行过滤得到化铁液，所述稀磷酸溶液的浓度为19～26％；
49.s2对所述化铁液进行fe、p含量测定，根据测量结果对化铁液进行补酸操作，调节化铁液的比重，调节化铁液中铁与磷的摩尔比，得到待氧化的化铁液；
50.s3将所述待氧化的化铁液与双氧水混合，控制双氧水加料时间为50～120min，经1～3h陈化后得到二水磷酸铁料浆；二水磷酸铁料浆的含固量为9％～17％。
51.所述2)中二水磷酸铁料浆在板框中的进料压力为0.5～0.65mpa。
52.所述2)中母液的磷含量为3～5％。
53.所述3)中一洗液的磷含量为0.1～0.5％。
54.所述4)多级逆流洗涤中的各级洗水为磷酸铁质量的4～5倍。
55.所述4)中的二水磷酸铁滤饼依次进行第二级逆流洗涤、第三级逆流洗涤，所述末级洗水ph控制在2.0～2.1。
56.所述5)中第二级逆流洗涤产生的二洗水作为下一批次二水磷酸铁滤饼的一洗液；第三级逆流洗涤产生的三洗水作为下一批二水磷酸铁滤饼的二级洗液，二水磷酸铁滤饼的最后一级洗水为脱盐水或纯水。
57.所述步骤6)中的稀磷酸浓度为23～26％；所述6)中化铁液中铁与磷的摩尔比为1:2.65～2.75；所述6)中化铁液的铁浓度为45～50g/l。
58.过滤获得化铁液，过滤用的过滤器为袋式过滤器、板框过滤器与膜过滤器其中的一种，所述过滤器的滤布孔径小于1.5微米，所述膜过滤器的膜孔径小于0.5微米。
59.本发明提供的方法具体通过以下技术方案实现：
60.1)将氧化老化结束后含固量为9％～17％的二水磷酸铁料浆通过板框进行压滤洗涤处理，板框的进料压力为0.5～0.65mpa，固体留于板框内称为滤饼，过滤出磷含量为3～5％的液体称为母液存放于母液中间槽；
61.2)利用总重量20～25％的二洗水冲洗滤饼，置换出母液流入母液中间槽，剩余75～80％的二洗水继续洗涤滤饼作为一洗液，存放于洗液中间槽，依次对二水磷酸铁滤饼进行逆流洗涤，直至末级洗水ph控制在2.0～2.1；
62.3)将母液中间槽液体转移至母液槽，并与85％磷酸按比例配制浓度为23～26％的
稀磷酸，稀磷酸用于化铁过程生成化铁液；
63.4)将洗液中间槽液体转移至洗液槽，按照化铁液中铁和磷含量的检验结果，利用洗液槽的液体进行补酸操作，控制化铁液中铁磷比为1:2.65～1:2.75，铁浓度为45～50g/l；
64.二水磷酸铁浆料的制备步骤包括有：
65.s1将过量纯铁块置于稀磷酸中进行化铁反应，将所得的产物进行过滤得到化铁液，所述稀磷酸溶液的浓度为19～26％；
66.s2对所述化铁液进行fe、p含量测定，根据测量结果对化铁液进行补酸操作，调节化铁液的比重及fe/p比在规定范围内得到待氧化的化铁液；
67.s3将所述待氧化的化铁液与双氧水混合，控制双氧水加料时间为50～120min，经1～3h陈化后得到二水磷酸铁料浆；
68.化铁液过滤时，过滤器为袋式过滤器、板框过滤器或膜过滤器，上述过滤器滤布孔径小于1.5微米，膜孔径小于0.5微米；通过适宜的过滤孔径，有利于拦截化铁后产生的固体杂质以及母液中的杂质元素。
69.为了使本发明实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解，下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。
70.实施例1
71.步骤如下：
72.1)料浆固液分离：将氧化老化结束后含固量为9％～17％的二水磷酸铁料浆泵入板框，直至板框进料压力达到0.5～0.65mpa后停止进料，固体留于板框内称为滤饼，过滤出磷含量为3～5％的液体称为母液存放于母液中间槽；
73.2)滤饼洗涤：利用总重量20～25％的二洗水冲洗滤饼，置换出母液流入母液中间槽，剩余75～80％的二洗水继续洗涤滤饼作为一洗液，存放于洗液中间槽，依次对二水磷酸铁滤饼进行逆流洗涤，直至末级洗水ph控制在2.0～2.1；
74.3)稀磷酸配制：将母液中间槽液体转移至母液槽，并与85％磷酸按比例配制浓度为23～26％的稀磷酸，稀磷酸用于化铁过程生成化铁液；
75.4)调酸补水：将洗液中间槽液体转移至洗液槽，按照化铁液中铁和磷含量的检验结果，利用洗液槽的液体进行补酸操作，控制化铁液中铁磷比为1:2.65～1:2.75，铁浓度为45～50g/l；
76.5)料浆制备：
77.s1将过量纯铁块置于稀磷酸中进行化铁反应，将所得的产物进行过滤得到化铁液，所述稀磷酸溶液的浓度为19～26％；
78.s2对所述化铁液进行fe、p含量测定，根据测量结果对化铁液进行补酸操作，调节化铁液的比重及fe/p比在规定范围内得到待氧化的化铁液；
79.s3将所述待氧化的化铁液与双氧水混合，控制双氧水加料时间为50～120min，经1～3h陈化后得到二水磷酸铁料浆；
80.重复上述过程，实现磷元素和洗涤水循环。
81.本发明将化铁液经氧化老化得到二水磷酸铁料浆，所述料浆含固量优选为12％～14％。
82.料浆进行压滤洗涤，板框压力为0.60～0.65mpa。
83.将母液与85％磷酸按比例配制稀磷酸，稀磷酸浓度为24～25％。
84.利用一洗液调整化铁液中的铁浓度，铁浓度为47～49g/l。
85.实施例2：
86.料浆固液分离：将氧化老化结束后含固量为13.7％的二水磷酸铁料浆泵入板框，直至板框进料压力达到0.61mpa后停止进料，固体留于板框内称为滤饼，过滤出磷含量为3.73％的液体称为母液存放于母液中间槽；
87.滤饼洗涤：利用总重量24.7％的二洗水冲洗滤饼，置换出母液流入母液中间槽，剩余75.6％的二洗水继续洗涤滤饼作为一洗液，存放于洗液中间槽，依次对二水磷酸铁滤饼进行逆流洗涤，直至末级洗水ph为2.03；
88.稀磷酸配制：将母液中间槽液体转移至母液槽，并与85％磷酸按比例配制浓度为25.2％的稀磷酸，稀磷酸用于化铁过程生成化铁液；
89.调酸补水：将洗液中间槽液体转移至洗液槽，按照化铁液中铁和磷含量的检验结果，利用洗液槽的液体进行补酸操作，调整后化铁液中的铁磷比为1:2.73，铁浓度为47.8g/l；
90.料浆制备：
91.s1:将过量纯铁块置于稀磷酸中进行化铁反应，将所得的产物进行过滤得到化铁液，所述稀磷酸溶液的浓度为24.9％；
92.s2:对所述化铁液进行fe、p含量测定，根据测量结果对化铁液进行补酸操作，调节化铁液的比重及fe/p比在规定范围内得到待氧化的化铁液；
93.s3:将所述待氧化的化铁液与双氧水混合，控制双氧水加料时间为65min，经2h陈化后得到二水磷酸铁料浆；
94.重复上述过程，实现磷元素和洗涤水循环。
95.实施例3：
96.料浆固液分离：将氧化老化结束后含固量为12.1％的二水磷酸铁料浆泵入板框，直至板框进料压力达到0.60mpa后停止进料，固体留于板框内称为滤饼，过滤出磷含量为4.25％的液体称为母液存放于母液中间槽；
97.滤饼洗涤：利用总重量23.9％的二洗水冲洗滤饼，置换出母液流入母液中间槽，剩余76.1％的二洗水继续洗涤滤饼作为一洗液，存放于洗液中间槽，依次对二水磷酸铁滤饼进行逆流洗涤，直至末级洗水ph为2.07；
98.稀磷酸配制：将母液中间槽液体转移至母液槽，并与85％磷酸按比例配制浓度为24.8％的稀磷酸，稀磷酸用于化铁过程生成化铁液；
99.调酸补水：将洗液中间槽液体转移至洗液槽，按照化铁液中铁和磷含量的检验结果，利用洗液槽的液体进行补水补酸操作，调整后化铁液中的铁磷比为1:2.75，铁浓度为49.1g/l；
100.料浆制备：
101.s1:将过量纯铁块置于稀磷酸中进行化铁反应，将所得的产物进行过滤得到化铁液，所述稀磷酸溶液的浓度为24.5％；
102.s2:对所述化铁液进行fe、p含量测定，根据测量结果对化铁液进行补酸操作，调节
化铁液的比重及fe/p比在规定范围内得到待氧化的化铁液；
103.s3:将所述待氧化的化铁液与双氧水混合，控制双氧水加料时间为70min，氧化反应2h后陈化得到二水磷酸铁料浆；
104.重复上述过程，实现磷元素和洗涤水循环。
105.实施例4：
106.料浆固液分离：将氧化老化结束后含固量为12.5％的二水磷酸铁料浆泵入板框，直至板框进料压力达到0.61mpa后停止进料，固体留于板框内称为滤饼，过滤出磷含量为3.99％的液体称为母液存放于母液中间槽；
107.滤饼洗涤：利用总重量24.6％的二洗水冲洗滤饼，置换出母液流入母液中间槽，剩余75.4％的二洗水继续洗涤滤饼作为一洗液，存放于洗液中间槽，依次对二水磷酸铁滤饼进行逆流洗涤，直至末级洗水ph为2.01；
108.稀磷酸配制：将母液中间槽液体转移至母液槽，并与85％磷酸按比例配制浓度为24.0％的稀磷酸，稀磷酸用于化铁过程生成化铁液；
109.调酸补水：将洗液中间槽液体转移至洗液槽，按照化铁液中铁和磷含量的检验结果，利用洗液槽的液体进行补酸操作，调整后化铁液中的铁磷比为1:2.69，铁浓度为47.4g/l；
110.料浆制备：s1:将过量纯铁块置于稀磷酸中进行化铁反应，将所得的产物进行过滤得到化铁液，所述稀磷酸溶液的浓度为24.8％；
111.s2:对所述化铁液进行fe、p含量测定，根据测量结果对化铁液进行补酸操作，调节化铁液的比重及fe/p比在规定范围内得到待氧化的化铁液；
112.s3:将所述待氧化的化铁液与双氧水混合，控制双氧水加料时间为70min，经2h陈化后得到二水磷酸铁料浆；
113.重复上述过程，实现磷元素和洗涤水循环。
114.对比例1：
115.一种磷酸铁生产工艺中磷元素循环利用的方法，与实施例1基本相同，其区别在于，过滤出的母液磷含量为2.02％；产率为66.4％。
116.对比例2：
117.一种磷酸铁生产工艺中磷元素循环利用的方法，与实施例1基本相同，其区别在于，末级洗水的ph为3.85；产率为49.6％。
118.对比例3：
119.一种磷酸铁生产工艺中磷元素循环利用的方法，与实施例1基本相同，其区别在于，调整后化铁液中的铁磷比为1:1.58；产率为58.2％。
120.对比例4：
121.一种磷酸铁生产工艺中磷元素循环利用的方法，与实施例1基本相同，其区别在于，50％的二洗液用于置换母液；50％的二洗液用于洗涤滤饼得到一洗液；产率为61.3％。
122.对比例5：
123.按照实施例1的方法制备二水合磷酸铁成品，不同之处在于化铁液调整工序时，调整化铁液fe：p＝1：1(摩尔比)，调节化铁液比重为0.5g/l；产率为30.2％。
124.对比例6：
125.按照实施例1的方法制备二水合磷酸铁成品，不同之处在于化铁液调整工序时，调整化铁液fe：p＝1：4(摩尔比)，调节化铁液比重为1.5g/l；产率为60.5％。
126.以上显示和描述了本发明的基本原理、主要特征及本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。

技术特征：
1.一种磷酸铁生产工艺中磷元素循环利用的方法，其特征在于，包括下列步骤：1)制备二水磷酸铁料浆；2)将所述二水磷酸铁料浆通过板框进行过滤，得到留存于板框中的二水磷酸铁为二水磷酸铁滤饼，过滤出的液体称为母液，所述母液存放于母液中间槽；3)对所述二水磷酸铁滤饼进行母液置换，将总重量20～25％的二洗水用于置换二水磷酸铁滤饼中未过滤完全的母液，置换出母液存放于母液中间槽，剩余总量75～80％二洗水洗涤二水磷酸铁滤饼后为一洗液，存放于洗液中间槽；4)所述二水磷酸铁滤饼继续进行多级逆流洗涤，直至末级洗液ph值达标，停止洗涤；5)将所述母液中间槽的母液转移至母液槽，将洗液中间槽中的一洗液转移至一洗液槽，其它级洗水洗涤过后得到的洗液分别存放于对应级洗液槽；6)母液槽中返回母液与85％磷酸配制稀磷酸时提供部分磷含量及水，一洗液用于稀磷酸化铁结束后调整化铁液的铁浓度与铁磷比。2.如权利要求1所述的一种磷酸铁生产工艺中磷元素循环利用的方法，其特征在于，所述步骤1)中制备二水磷酸铁料浆的制备方法，包括下列步骤：s1将过量纯铁块置于稀磷酸中进行化铁反应，将所得的产物进行过滤得到化铁液，所述稀磷酸溶液的浓度为19～26％；s2对所述化铁液进行fe、p含量测定，根据测量结果对化铁液进行补酸操作，调节化铁液的比重，调节化铁液中铁与磷的摩尔比，得到待氧化的化铁液；s3将所述待氧化的化铁液与双氧水混合，控制双氧水加料时间为50～120min，经1～3h陈化后得到二水磷酸铁料浆；二水磷酸铁料浆的含固量为9％～17％。3.如权利要求1所述的一种磷酸铁生产工艺中磷元素循环利用的方法，其特征在于：所述2)中二水磷酸铁料浆在板框中的进料压力为0.5～0.65mpa。4.如权利要求1所述的一种磷酸铁生产工艺中磷元素循环利用的方法，其特征在于：所述2)中母液的磷含量为3～5％。5.如权利要求1所述的一种磷酸铁生产工艺中磷元素循环利用的方法，其特征在于：所述3)中一洗液的磷含量为0.1～0.5％。6.如权利要求1所述的一种磷酸铁生产工艺中磷元素循环利用的方法，其特征在于：所述4)多级逆流洗涤中的各级洗水为磷酸铁质量的4～5倍。7.如权利要求1所述的一种磷酸铁生产工艺中磷元素循环利用的方法，其特征在于：所述4)中的二水磷酸铁滤饼依次进行第二级逆流洗涤、第三级逆流洗涤，所述末级洗水ph控制在2.0～2.1。8.如权利要求1或7所述的一种磷酸铁生产工艺中磷元素循环利用的方法，其特征在于：所述5)中第二级逆流洗涤产生的二洗水作为下一批次二水磷酸铁滤饼的一洗液；第三级逆流洗涤产生的三洗水作为下一批二水磷酸铁滤饼的二级洗液，二水磷酸铁滤饼的最后一级洗水为脱盐水或纯水。9.如权利要求1所述的一种磷酸铁生产工艺中磷元素循环利用的方法，其特征在于：所述步骤6)中的稀磷酸浓度为23～26％；所述6)中化铁液中铁与磷的摩尔比为1:2.65～2.75；所述6)中化铁液的铁浓度为45～50g/l。10.如权利要求2所述的一种磷酸铁生产工艺中磷元素循环利用的方法，其特征在于：
过滤获得化铁液，过滤用的过滤器为袋式过滤器、板框过滤器与膜过滤器其中的一种，所述过滤器的滤布孔径小于1.5微米，所述膜过滤器的膜孔径小于0.5微米。

技术总结
本发明公开了一种磷酸铁生产工艺中磷元素循环利用的方法，包括下列步骤：1)制备二水磷酸铁料浆；2)将所述二水磷酸铁料浆通过板框进行过滤；3)对所述二水磷酸铁滤饼进行母液置换；4)所述二水磷酸铁滤饼继续进行多级逆流洗涤；5)将所述母液中间槽的母液转移至母液槽；6)母液槽中返回母液与85％磷酸配制稀磷酸时提供部分磷含量及水；本发明提高磷元素的循环利用率，并降低水的使用量以及废水的排放，工艺简单，环保，原料利用率高；且在生产过程中避免了pH大幅度变化所造成的产品质量影响。免了pH大幅度变化所造成的产品质量影响。免了pH大幅度变化所造成的产品质量影响。


技术研发人员：马航 张金源 万邦隆 闫银贤 倪双林 魏兴 陈云建 代金凤
受保护的技术使用者：云南云天化股份有限公司
技术研发日：2023.06.02
技术公布日：2023/8/21