一种微波介质陶瓷及其制备方法和应用与流程

1.本发明涉及陶瓷材料技术领域，更具体地，涉及一种微波介质陶瓷及其制备方法和应用。


背景技术：

2.随着微波通信技术向高频(毫米波)发展，比如5g通信频率在2-30ghz，对于应用于其中的陶瓷谐振器、滤波器提出了更高品质因子(qf)的要求，且同时具有良好的温度稳定性(近零的谐振频率温度系数τf《
±
10ppm/℃)。并且为了满足器件的小型化以及不同器件尺寸设计需求，还要求陶瓷具有较高的介电常数(k)，并且在较宽的范围内可调。
3.传统的调节温度稳定性的方法是将具有正温度系数和负温度系数的两种材料进行复合。但是这两种材料复合后，难以实现介电常数在较宽范围内的可调，从而无法满足不同设计的需求(如典型的温度稳定性良好的mgtio
3-catio3体系，其介电常数仅仅在19-21之间略微可调)。因此，亟需开发一种兼具高品质因子、温度稳定性、且介电常数在较宽的范围内可调的微波介质陶瓷材料。


技术实现要素：

4.本发明旨在至少解决上述现有技术中存在的技术问题之一。为此，本发明提出一种微波介质陶瓷及其制备方法和应用。本发明提供的微波介质陶瓷不仅具有高品质因子(qf不低于84600，甚至可达到104500)，温度稳定性良好(τf《
±
9ppm/℃)，而且介电常数在25-35较宽的范围内可调。
5.本发明的第一方面提供一种微波介质陶瓷。
6.具体地，一种微波介质陶瓷，包括主料和辅料，所述主料包括(1-x-y)mgnb2o
6-xmgtio
3-yca
1-n
sm
2n/3
o3，所述辅料包括mnco3和/或al2o3；其中x＝0.01-0.1，y＝0.01-0.2，n＝0.1-1。
7.本发明将具有负温度系数且具有超高品质因子的mgnb2o6、mgtio3和具有正温度系数的ca
1-n
sm
2n/3
o3三者的混合体系作为微波介质陶瓷的主料，利用三者不同的微波介电性能，通过成分复合技术：介电常数的混合法则、品质因子的并联模型以及谐振频率的叠加效应，进而得到温度稳定的中介电常数高品质因子的微波介质陶瓷，并能在较宽的范围(25-35)内实现介电常数可调，可满足高频通信用谐振器和滤波器的制作需求。
8.优选地，所述x＝0.03-0.06，y＝0.05-0.15，n＝0.3-0.5。x、y和n均为摩尔比。
9.进一步优选地，所述x＝0.03-0.06，y＝0.05-0.15，n＝0.35-0.45。
10.优选地，所述辅料包括占主料总质量0.1-1wt％的mnco3和0.05-0.5wt％的al2o3。
11.进一步优选地，所述辅料包括占主料总质量0.2-0.5wt％的mnco3和0.05-0.2wt％的al2o3。
12.优选地，所述主料的制备原料包括如下组分：mgnb2o6、mgtio3和ca
1-n
sm
2n/3
o3。
13.本发明的第二方面提供一种微波介质陶瓷的制备方法。
14.一种微波介质陶瓷的制备方法，包括如下步骤：
15.将主料和辅料混合，造粒，压制成型，制得陶瓷素坯，经排胶，烧结后制得所述微波介质陶瓷。
16.优选地，所述将主料和辅料混合后，还包括研磨的步骤。
17.优选地，所述造粒为将主料和辅料混合后，加入粘合剂进行造粒。
18.优选地，所述粘合剂为聚乙烯醇(pva)。
19.优选地，所述压制成型的压强为160-300mpa。
20.优选地，所述烧结的温度为1400-1500℃，所述烧结的时间为3-8小时。
21.优选地，所述主料的制备原料包括如下组分：mgo、nb2o5、tio2、caco3和sm2o3。
22.优选地，所述主料的制备方法，包括如下步骤：
23.(1)取mgo、nb2o5、tio2、caco3和sm2o3原料，分别按照mgnb2o6、mgtio3和ca
1-n
sm
2n/3
o3的化学式配比混合，研磨，干燥，煅烧，分别得到mgnb2o6、mgtio3和ca
1-n
sm
2n/3
o3三种合成料；
24.(2)将步骤(1)制得的三种合成料，按照(1-x-y)mgnb2o
6-xmgtio
3-yca
1-n
sm
2n/3
o3(其中x＝0.03-0.06、y＝0.05-0.15，均为摩尔比)的化学式配比混合，得到主料。
25.优选地，步骤(1)中，所述研磨的时间为12-24小时。
26.优选地，步骤(1)中，在1200-1300℃煅烧3-7小时得到mgnb2o6；在1100-1200℃煅烧2-6小时得到mgtio3；在1150-1250℃煅烧2-6小时得到ca
1-n
sm
2n/3
o3。
27.本发明的第三方面提供的一种微波介质陶瓷的应用。
28.一种微波介质陶瓷在微波通信领域中的应用。
29.相对于现有技术，本发明的有益效果如下：
30.本发明提供的微波介质陶瓷，包括主料和辅料，所述主料包括(1-x-y)mgnb2o
6-xmgtio
3-yca
1-n
sm
2n/3
o3，所述辅料包括mnco3和/或al2o3，其中x＝0.01-0.1，y＝0.01-0.2，n＝0.1-1。本发明采用的主料为mgnb2o6、mgtio3和ca
1-n
sm
2n/3
o3(n＝0.35-0.45)三者的混合体系，同时采用mnco3和/或al2o3作为辅料，本发明所提供的微波介质陶瓷具有高品质因子(qf不低于84600，甚至可达到104500)，温度稳定性良好(τf《
±
9ppm/℃)，在较宽的范围内实现了介电常数(介电常数为25-35)可调。本发明提供的微波介质陶瓷可满足高频通信用谐振器和滤波器的制作需求。
具体实施方式
31.为了让本领域技术人员更加清楚明白本发明所述技术方案，现列举以下实施例进行说明。需要指出的是，以下实施例对本发明要求的保护范围不构成限制作用。
32.以下实施例中所用的原料、试剂或装置如无特殊说明，均可从常规商业途径得到，或者可以通过现有已知方法得到。
33.实施例1
34.一种微波介质陶瓷，包括主料和辅料，所述主料包括(1-x-y)mgnb2o
6-xmgtio
3-yca
1-n
sm
2n/3
o3，所述辅料包括占主料总质量0.25wt％mnco3和占主料总质量0.2wt％al2o3；其中x＝0.03，y＝0.05，n＝0.3。
35.上述微波介质陶瓷的制备方法，包括如下步骤：
36.(1)选用mgo、nb2o5、tio2、caco3和sm2o3为原料，分别按mgnb2o6、mgtio3和ca
1-n
sm
2n/3o3(其中n＝0.35-0.45)化学式配比混合后，置于球磨机中研磨12-24小时，混合均匀；
37.(2)经干燥后，将mgo、nb2o5两种原料在1200℃下煅烧6小时，得到mgnb2o6；将mgo、tio2两种原料在1150℃下煅烧4小时，得到mgtio3；将caco3和sm2o3两种原料在1200℃下煅烧3小时，得到ca
1-n
sm
2n/3
o3；
38.(3)将mgnb2o6、mgtio3和ca
1-n
sm
2n/3
o3三种合成料，按(1-x-y)mgnb2o
6-xmgtio
3-yca
1-n
sm
2n/3
o3的化学式配比混合，并加入mnco3和al2o3，置于球磨机中再次研磨混合，得到粉料；
39.(4)将粉料加入粉料总质量2％的pva造粒后，在260mpa下压制成型得到陶瓷素坯；
40.(5)将陶瓷素坯经排胶，在1480℃烧结4小时后，得到微波介质陶瓷。
41.实施例2-6
42.实施例2-6提供微波介质陶瓷，与实施例1的区别在于x、y、n、mnco3的含量以及al2o3的含量不同。具体见表1。
43.对比例1
44.本对比例提供一种微波介质陶瓷，与实施例1的区别在于，将sm2o3改为bi2o3。
45.产品效果测试
46.将上述各实施例提供的微波介质陶瓷，采用《gbt 5597-1999固体电介质微波复介电常数的测试方法》进行性能测试，测试结果如下表所示。
47.表1各实施例的参数以及性能测试结果
[0048][0049]
由上表可知，本发明实施例1-6制得的微波介质陶瓷的介电常数(k)在25-35之间可调，近零的谐振频率温度系(τf《
±
10ppm/℃)，且具有高的品质因子(qf》80000)。而对比例1的介电常数k＝41.2，品质因子qf＝34400，谐振频率温度系数为+18ppm/℃，无法满足高频微波通信器件的应用需求。

技术特征：
1.一种微波介质陶瓷，其特征在于，包括主料和辅料，所述主料包括(1-x-y)mgnb2o
6-xmgtio
3-yca
1-n
sm
2n/3
o3，所述辅料包括mnco3和/或al2o3；其中x＝0.01-0.1，y＝0.01-0.2，n＝0.1-1。2.根据权利要求1所述的微波介质陶瓷，其特征在于，所述x＝0.03-0.06，y＝0.05-0.15，n＝0.3-0.5。3.根据权利要求1所述的微波介质陶瓷，其特征在于，所述辅料包括占主料总质量0.1-1wt％的mnco3和0.05-0.5wt％的al2o3。4.权利要求1-3任一项所述的微波介质陶瓷的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：将主料和辅料混合，造粒，压制成型，制得陶瓷素坯，经排胶，烧结后制得所述微波介质陶瓷。5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述压制成型的压强为160-300mpa。6.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述烧结的温度为1400-1500℃，所述烧结的时间为3-8小时。7.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述主料的制备原料包括如下组分：mgo、nb2o5、tio2、caco3和sm2o3。8.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，所述主料的制备方法，包括如下步骤：(1)取mgo、nb2o5、tio2、caco3和sm2o3，分别按照mgnb2o6、mgtio3和ca
1-n
sm
2n/3
o3的化学式配比混合，研磨，干燥，煅烧，分别得到mgnb2o6、mgtio3和ca
1-n
sm
2n/3
o3三种合成料；(2)将步骤(1)制得的三种合成料，按照(1-x-y)mgnb2o
6-xmgtio
3-yca
1-n
sm
2n/3
o3的化学式配比混合，得到主料。9.根据权利要求8所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，在1200-1300℃煅烧3-7小时得到mgnb2o6；在1100-1200℃煅烧2-6小时得到mgtio3；在1150-1250℃煅烧2-6小时得到ca
1-n
sm
2n/3
o3。10.权利要求1-3任一项所述的微波介质陶瓷在微波通信领域中的应用。

技术总结
本发明属于陶瓷材料技术领域，提供了一种微波介质陶瓷及其制备方法和应用，本发明提供的微波介质陶瓷，包括主料和辅料，主料包括(1-x-y)MgNb2O


技术研发人员：韩立强 李秀兰
受保护的技术使用者：绵阳市维奇电子技术有限公司
技术研发日：2023.05.29
技术公布日：2023/8/21