真空等温锻造工艺用玻璃润滑剂及其应用的制作方法

1.本发明涉及金属加工技术领域，具体而言，涉及一种真空等温锻造工艺用玻璃润滑剂及其应用。


背景技术：

2.真空等温锻造技术从根本上解决了金属在加热和锻造过程中因氧化出现的各种不利影响。该技术主要用于粉末高温合金、钛铝合金等成形温度高、锻造时间长的难变形金属材料。
3.但此前常用的玻璃防护润滑剂，只适用于空气气氛加热，并没有专用于真空环境下加热的玻璃润滑剂。在真空条件下，玻璃润滑剂会遇到以下特殊的工况：
4.1、多数金属在真空环境下加热，会释放出少量气体，影响常规玻璃防护润滑剂在高温下的成膜完整性，使得玻璃防护润滑剂无法在高温下形成均匀、致密、封闭的薄膜，影响其在锻压过程中的润滑作用。
5.2、在高温真空环境下，常规玻璃防护润滑剂无法达到在空气中加热时的熔融状态，且常规玻璃防护润滑剂在真空高温环境下无法长时间耐高温，在1180℃基本失效。
6.3、在高温真空环境下，玻璃润滑剂熔融成膜后的润滑性能无前期经验参考。
7.鉴于此，特提出本发明。


技术实现要素：

8.本发明的主要目的在于提供一种真空等温锻造工艺用玻璃润滑剂及其应用，以解决现有技术中缺乏适配于真空等温锻造的润滑剂的问题。
9.为了实现上述目的，根据本发明的一个方面，提供了一种真空等温锻造工艺用玻璃润滑剂，按重量份计，该润滑剂由以下组分组成：30～40份的玻璃粉a、20～30份的玻璃粉b、2～5份的钾长石、1～5份的高岭土、1～5份的硼钙石、1～5份的白云石、1～10份的cr2o3、20～35份的分散溶剂和5～10份的丙烯酸乳液；其中，按重量份计，玻璃粉a包括：30～55份的sio2、5～15份的al2o3、3～15份的b2o3、5～10份的k2o和5～10份的cao；按重量份计，玻璃粉b包括：25～40份的sio2、5～10份的al2o3、10～20份的b2o3、10～20份的k2o和10～15份的cao。
10.进一步地，按重量份计，润滑剂由以下组分组成：35～40份的玻璃粉a、20～25份的玻璃粉b、1～3份的钾长石、1～4份的高岭土、3～5份的硼钙石、3～5份的白云石、5～10份的cr2o3、25～30份的分散溶剂和5～10份的丙烯酸乳液；其中，按重量份计，玻璃粉a包括：40～55份的sio2、8～15份的al2o3、3～10份的b2o3、6～9份的k2o和5～8份的cao；按重量份计，玻璃粉b包括：30～40份的sio2、6～10份的al2o3、10～20份的b2o3、10～20份的k2o和12～15份的cao。
11.进一步地，玻璃粉a和玻璃粉b的重量比为1:(1～2)。
12.进一步地，玻璃粉a中的sio2、al2o3和cao的重量比为(45～55):(10～15):(6～8)。
13.进一步地，玻璃粉b中的sio2、al2o3和cao的重量比为(35～40):(8～10):(13～15)。
14.进一步地，分散溶剂为水。
15.进一步地，润滑剂中固体材料均为粒径200～400目颗粒态。
16.为了实现上述目的，根据本发明的一个方面，提供了一种真空等温锻造方法，其包括以下步骤：s1，提供真空等温锻造工艺用锻件；s2，在锻件的表面涂覆上述的真空等温锻造工艺用玻璃润滑剂；待干燥后，在真空环境下对涂覆后的锻件进行真空等温锻造处理，其次冷却至室温，得到成品。
17.进一步地，润滑剂的涂覆厚度为0.1～0.2mm，润滑剂的用量为0.25～0.35kg/m2。
18.进一步地，真空等温热处理的真空度为10-2
～10-4
pa，温度为850～1350℃。
19.应用本发明的技术方案，提供了一种特别适配真空等温锻造工艺的玻璃润滑剂。与常规的润滑剂不同，本发明的润滑剂能够适应真空高温的环境，并且能够克服多数金属在真空高温环境下产生的气体影响润滑剂成膜完整性的问题。本发明的润滑剂中，玻璃粉a和玻璃粉b以及额外添加的钾长石、高岭土、硼钙石、白云石、cr2o3互相配合、协同作用，并且各组分之间的重量份数比设计合理，使得润滑剂在高温下具有恰到好处的熔融速度、熔体具有适宜的流动性，方便真空高温下产生的气体及时排除，进而保证了成膜的完整性和其润滑作用。除此之外，本发明的润滑剂在应用时也具有一定的“自愈性”，进一步保证了润滑剂成膜的均匀、致密和封闭。特别地，本发明的润滑剂中包括特定含量的硼钙石，发明人在探索的过程中意外地发现在润滑剂中加入上述含量的硼钙石对于真空等温锻造的应用环境具有显著的有益效果。
附图说明
20.构成本技术的一部分的说明书附图用来提供对本发明的进一步理解，本发明的示意性实施例及其说明用于解释本发明，并不构成对本发明的不当限定。在附图中：
21.图1示出了实施例1的图层状态光学照片；
22.图2示出了实施例2的图层状态光学照片；
23.图3示出了对比例1的图层状态光学照片；
24.图4示出了对比例2的图层状态光学照片。
具体实施方式
25.需要说明的是，在不冲突的情况下，本技术中的实施例及实施例中的特征可以相互组合。下面将参考附图并结合实施例来详细说明本发明。
26.术语解释：
27.真空等温锻造：真空等温锻造是在真空环境下将锻件坯料与锻造模具加热到相同的温度，通常在900℃以上，且由于是真空加热，所以即使体积较小的锻件坯料，也需要加热及保温较长时间，真空等温锻技术从根本上解决了金属在加热和锻造过程中因氧化出现的各种不利影响。该技术主要用于钛合金、粉末高温合金、钛铝合金等成形温度高、锻造时间长的难变形金属材料。
28.模具：本发明所提到的模具为等温锻造专用的模具，由于模具要加热到高温，且需
在高温下保温较长时间，所以对其高温下的硬度要求较高，通常模具材料以k3、n3高温合金为主。
29.真空等温锻造工艺用玻璃润滑剂：在锻件坯料加热前刷涂或喷涂于其表面，待其干燥后随模具在真空环境下加热，在加热过程中逐渐熔融成一层致密、均匀、稳定的具有润滑作用的玻璃膜层，可以在等温锻造时起到很好的润滑作用，使锻件与模具表面由干摩擦变为湿摩擦，显著提升锻件坯料锻后的表面质量。
30.为解决如前所述的现有技术中的问题，根据本发明的一方面，提供了一种真空等温锻造工艺用玻璃润滑剂，按重量份计，润滑剂由以下组分组成：30～40份的玻璃粉a、20～30份的玻璃粉b、2～5份的钾长石、1～5份的高岭土、1～5份的硼钙石、1～5份的白云石、1～10份的cr2o3、20～35份的分散溶剂和5～10份的丙烯酸乳液；其中，按重量份计，玻璃粉a包括：30～55份的sio2、5～15份的al2o3、3～15份的b2o3、5～10份的k2o和5～10份的cao；按重量份计，玻璃粉b包括：25～40份的sio2、5～10份的al2o3、10～20份的b2o3、10～20份的k2o和10～15份的cao。
31.如无特别说明，本发明中上述的“按重量份”均为各自独立的单位重量，比如玻璃粉a的单位重量份与润滑剂的单位重量份、玻璃粉b的单位重量份各自独立。
32.发明人在为解决前文的现有技术中的问题时通过多次实验发现，现有的一般玻璃防护润滑剂尽管在常压的大气环境下具有较好的熔融表现，但其在同等温度的真空环境下则完全无法熔融成玻璃态，在锻造过程中也就无法起到任何润滑作用。故而，本领域技术人员不能将应用于常压大气环境下的润滑剂的经验用于真空环境。在此基础上，发明人提供了本发明的润滑剂。
33.与常规的润滑剂不同，本发明的润滑剂能够适应真空高温的环境，并且能够克服多数金属在真空高温环境下产生的气体影响润滑剂成膜完整性的问题。本发明的润滑剂中，玻璃粉a和玻璃粉b以及额外添加的钾长石、高岭土、硼钙石、白云石、cr2o3互相配合、协同作用，并且各组分之间的重量份数比设计合理，使得润滑剂在高温下具有恰到好处的熔融速度、熔体具有适宜的流动性，方便真空高温下产生的气体及时排除，进而保证了成膜的完整性和其润滑作用。除此之外，本发明的润滑剂在应用时也具有一定的“自愈性”，进一步保证了润滑剂成膜的均匀、致密和封闭。特别地，本发明的润滑剂中包括特定含量的硼钙石，发明人在探索的过程中意外地发现在润滑剂中加入上述含量的硼钙石对于真空等温锻造的应用环境具有显著的有益效果。
34.可以看到，本发明中，相对于玻璃粉而言，辅剂的用量较少，因此能够更好地发挥玻璃润滑剂的润滑性能。具体而言，在玻璃粉a中，发明人设计调控使得al2o3和cao的重量份数恰好使玻璃粉a具有较高的熔点。在玻璃粉b中，发明人设计调控使得al2o3和cao的重量份数恰好能够使玻璃粉b具有较低的熔点。两者组合后，润滑剂的各组分呈批次熔融、较早闭合。硼钙石在本发明的润滑剂中可以起到助熔的效果，发明人发现加入1～5份的硼钙石时，本发明的润滑剂的熔融速度与其应用环境非常匹配。
35.具体地，在本发明的润滑剂配方中，多组分之间也具有巧妙的协同作用。钾长石与白云石的配合，使得本发明的玻璃润滑剂在高温下的宽温域具有与钛合金、高温合金等金属相近，且比上述金属略低的膨胀系数，使玻璃润滑剂能够与金属实现紧密附着。玻璃粉a和玻璃粉b与cr2o3的协同作用，增强了玻璃润滑剂涂层在高温真空环境下与金属的浸润性，
并且提升了涂层在高温下的稳定性和支撑力，这也使得涂层在高温的锻压过程中具有较好的润滑性能。
36.为了进一步提高润滑剂对于真空高温环境的适应性，在一种优选的实施方式中，按重量份计，润滑剂由以下组分组成：35～40份的玻璃粉a、20～25份的玻璃粉b、1～3份的钾长石、1～4份的高岭土、3～5份的硼钙石、3～5份的白云石、5～10份的cr2o3、25～30份的分散溶剂和5～10份的丙烯酸乳液；其中，按重量份计，玻璃粉a包括：40～55份的sio2、8～15份的al2o3、3～10份的b2o3、6～9份的k2o和5～8份的cao；按重量份计，玻璃粉b包括：30～40份的sio2、6～10份的al2o3、10～20份的b2o3、10～20份的k2o和12～15份的cao。
37.为了进一步优化润滑剂在应用场景中的熔融表现，在一种优选的实施方式中，玻璃粉a和玻璃粉b的重量比为1:(1～2)。更优选为1:(1～1.7)。
38.在一种优选的实施方式中，玻璃粉a中的sio2、al2o3和cao的重量比为(45～55):(10～15):(6～8)。更优选为(45～52):(10～12):(6～7)。将各组分控制在上述范围内，更有利于调控玻璃粉a熔融的熔点和流动性。
39.在一种优选的实施方式中，玻璃粉b中的sio2、al2o3和cao的重量比为(35～40):(8～10):(13～15)。更优选为(35～39):(8～9):(13～15)。将各组分控制在上述范围内，更有利于调控玻璃粉b熔融的熔点和流动性。
40.在一种优选的实施方式中，分散溶剂为水。
41.在一种优选的实施方式中，润滑剂中固体材料均为粒径200～400目颗粒态。优选上述的原料形态，更加有利于形成完整、致密的润滑剂玻璃薄膜。
42.根据本发明的另一方面，提供了一种真空等温锻造方法，包括以下步骤：s1，提供真空等温锻造工艺用锻件；s2，在锻件的表面涂覆上述的真空等温锻造工艺用玻璃润滑剂；待干燥后，在真空环境下对涂覆后的锻件进行真空等温锻造处理，其次冷却至室温，得到成品。本发明研制的用于高温真空环境下的玻璃润滑剂，可应用于包括但不限于以钛合金、高温合金、钛铝合金为主的多种金属材料真空等温锻造过程中，具有广泛的适用性。在实际的应用中，本发明的润滑剂在真空高温环境下可形成均匀、致密、封闭的玻璃薄膜，在锻压过程中能够起到很好的润滑和脱模作用。
43.在实际的应用中，优选地，先按照重量比配制润滑剂原料，然后进行球磨，并确定球料比、球磨转速和球磨时间。例如，球料比可为(3～5):1；球磨时间可为30～60h；球磨转速可为80～150r/min。以上仅为举例，而非对于应用方式的进一步限定。在球磨后，将涂料倒出，陈腐1天后即可喷涂或刷涂于锻造坯料表面，待涂层干燥后即入炉在真空环境下加热。
44.优选地，本发明的润滑剂应存放于阴凉干燥处。若长期放置后有轻微沉淀属正常现象，搅拌均匀后即可使用。
45.为了进一步提升润滑和脱模作用，在一种优选的实施方式中，润滑剂的涂覆厚度为0.1～0.2mm，润滑剂的用量为0.25～0.35kg/m2。
46.在一种优选的实施方式中，真空等温热处理的真空度为10-2
～10-4
pa，温度为850～1350℃。在上述的温度和真空度范围内，本发明的润滑剂均能够稳定地发挥润滑性能，填补了现有技术中的空白。
47.以下结合具体实施例对本技术作进一步详细描述，这些实施例不能理解为限制本
申请所要求保护的范围。
48.实施例1
49.钛合金真空等温锻造工艺用玻璃润滑剂
50.锻件及模具加热制度：室温入真空加热炉，5h升至900℃，保温1h，真空等温锻造完成后随炉冷却至室温。
51.制备玻璃润滑剂，其原材料配比为(按重量份)：
52.玻璃粉a：30份、玻璃粉b：20份、钾长石：2份、高岭土：2份、硼钙石：3份、白云石：1份、cr2o3：1份、水：26份、丙烯酸乳液：6份。
53.其中，玻璃粉a的组成为：42份的sio2、9份的al2o3、8份的b2o3、8份的k2o和7份的cao；
54.玻璃粉b的组成为：35份的sio2、7份的al2o3、15份的b2o3、15份的k2o和13份的cao。
55.以上固体组分的粒度控制在200～400目。
56.将上述各组分按比例称取后放入球磨罐中，用卧式罐磨机球磨，球料比为3：1、球磨转速：100转/min、球磨时间：50h。球磨后将涂料倒出，陈腐2天后即可喷涂或刷涂于钛合金等温锻造工艺用玻璃润滑剂，待涂层干燥后即可入炉在真空环境下加热。
57.经验证，涂层在高温真空环境下润滑性能良好，真空等温锻造完成后锻件表面质量高。涂层真空加热并冷却到室温后状态如图1所示，可见真空加热后涂层的玻璃光泽良好，玻璃态明显，具有很好的润滑性能。
58.实施例2
59.高温合金真空等温锻造工艺用玻璃润滑剂
60.锻件及模具加热制度：室温入真空加热炉，8h升至1100℃，保温1h，等温锻造完成后空冷至室温。
61.真空等温锻造完成后随炉冷却至室温。
62.制备玻璃润滑剂，其原材料配比为(按重量份)：
63.玻璃粉a：37份、玻璃粉b：23份、钾长石：3份、高岭土：4份、硼钙石：4份、白云石：4份、cr2o3：7份、水：27份、丙烯酸乳液：5份。
64.其中，玻璃粉a的组成为：47份的sio2、10份的al2o3、6份的b2o3、8份的k2o和7份的cao；
65.玻璃粉b的组成为：35份的sio2、7份的al2o3、12份的b2o3、12份的k2o和14份的cao。
66.以上固体组分的粒度控制在200～400目。
67.将上述各组分按比例称取后放入球磨罐中，用卧式罐磨机球磨，球料比为3：1、球磨转速：100转/min、球磨时间：50h。球磨后将涂料倒出，陈腐2天后即可喷涂或刷涂于钛合金等温锻造工艺用玻璃润滑剂，待涂层干燥后即可入炉在真空环境下加热。
68.经验证，涂层在高温真空环境下润滑性能良好，真空等温锻造完成后锻件表面质量高。涂层真空加热并冷却到室温后状态如图2所示，可见真空加热后涂层的玻璃光泽良好，玻璃态明显，具有很好的润滑性能。
69.实施例3
70.与实施例2的区别在于，玻璃润滑剂的原材料配比为(按重量份)：
71.玻璃粉a：30份、玻璃粉b：20份、钾长石：2份、高岭土：1份、硼钙石：1份、白云石：1
份、cr2o3：1份、水：20份、丙烯酸乳液：5份。
72.其中，玻璃粉a的组成为：30份的sio2、5份的al2o3、3份的b2o3、5份的k2o和5份的cao；
73.玻璃粉b的组成为：25份的sio2、5份的al2o3、10份的b2o3、10份的k2o和10份的cao。
74.实施例4
75.与实施例2的区别在于，玻璃润滑剂的原材料配比为(按重量份)：
76.玻璃粉a：40份、玻璃粉b：20份、钾长石：5份、高岭土：5份、硼钙石：5份、白云石：5份、cr2o3：10份、水：35份、丙烯酸乳液：10份。
77.其中，玻璃粉a的组成为：55份的sio2、15份的al2o3、15份的b2o3、10份的k2o和15份的cao；
78.玻璃粉b的组成为：40份的sio2、10份的al2o3、20份的b2o3、20份的k2o和15份的cao。
79.实施例5
80.与实施例2的区别在于，玻璃粉a包括：35份的sio2、6份的al2o3、2份的b2o3、5份的k2o和9份的cao。
81.实施例6
82.与实施例2的区别在于，玻璃粉b包括：27份的sio2、5份的al2o3、、12份的b2o3、12份的k2o和10份的cao。
83.对比例1
84.与实施例2的区别在于，未使用硼钙石。
85.涂层真空加热并冷却到室温后状态如图3所示，可见涂层几乎没有玻璃光泽，几乎没有润滑作用。
86.对比例2
87.与实施例2的区别在于，玻璃粉a的重量份数为15，玻璃粉b的重量份数为45。
88.涂层真空加热并冷却到室温后状态如图4所示，可见涂层高温粘度过低，导致玻璃在高温下出现过度流淌，最终光泽较差，润滑作用无法达到要求。
89.测试方法：
90.高温粘度：参照sj/t 11040-96电子玻璃高温粘度测试方法进行测试。
91.膨胀系数：参照gb/t 16920-2015进行测试。
92.测试结果如表1所示。
93.表1
[0094][0095]
从以上的描述中，可以看出，本发明上述的实施例实现了如下技术效果：
[0096]
本发明填补了现有技术的空白；制备工艺简单，可实现大批量生产，并保持很好的产品一致性，同时价格较低。本发明的润滑剂润滑性能优秀，可应用场景广泛。本发明可提升锻件坯料锻后的表面质量、延长模具使用寿命。
[0097]
以上仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、
等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

技术特征：
1.一种真空等温锻造工艺用玻璃润滑剂，其特征在于，按重量份计，所述润滑剂由以下组分组成：30～40份的玻璃粉a、20～30份的玻璃粉b、2～5份的钾长石、1～5份的高岭土、1～5份的硼钙石、1～5份的白云石、1～10份的cr2o3、20～35份的分散溶剂和5～10份的丙烯酸乳液；其中，按重量份计，所述玻璃粉a包括：30～55份的sio2、5～15份的al2o3、3～15份的b2o3、5～10份的k2o和5～10份的cao；按重量份计，所述玻璃粉b包括：25～40份的sio2、5～10份的al2o3、10～20份的b2o3、10～20份的k2o和10～15份的cao。2.根据权利要求1所述的真空等温锻造工艺用玻璃润滑剂，其特征在于，按重量份计，所述润滑剂由以下组分组成：35～40份的所述玻璃粉a、20～25份的所述玻璃粉b、1～3份的所述钾长石、1～4份的所述高岭土、3～5份的所述硼钙石、3～5份的白云石、5～10份的所述cr2o3、25～30份的所述分散溶剂和5～10份的所述丙烯酸乳液；其中，按重量份计，所述玻璃粉a包括：40～55份的所述sio2、8～15份的所述al2o3、3～10份的所述b2o3、6～9份的所述k2o和5～8份的所述cao；按重量份计，所述玻璃粉b包括：30～40份的所述sio2、6～10份的所述al2o3、10～20份的所述b2o3、10～20份的所述k2o和12～15份的所述cao。3.根据权利要求1或2所述的真空等温锻造工艺用玻璃润滑剂，其特征在于，所述玻璃粉a和所述玻璃粉b的重量比为1:(1～2)。4.根据权利要求1至3中任一项所述的真空等温锻造工艺用玻璃润滑剂，其特征在于，所述玻璃粉a中的所述sio2、所述al2o3和所述cao的重量比为(45～55):(10～15):(6～8)。5.根据权利要求1至4中任一项所述的真空等温锻造工艺用玻璃润滑剂，其特征在于，所述玻璃粉b中的所述sio2、所述al2o3和所述cao的重量比为(35～40):(8～10):(13～15)。6.根据权利要求1至5中任一项所述的真空等温锻造工艺用玻璃润滑剂，其特征在于，所述分散溶剂为水。7.根据权利要求1至6中任一项所述的真空等温锻造工艺用玻璃润滑剂，其特征在于，所述润滑剂中固体材料均为粒径200～400目颗粒态。8.一种真空等温锻造方法，其特征在于，包括以下步骤：s1，提供真空等温锻造工艺用锻件；s2，在所述真空等温锻造工艺用锻件的表面涂覆权利要求1至7中任一项所述的真空等温锻造工艺用玻璃润滑剂；待干燥后，在真空环境下对涂覆后的所述真空等温锻造工艺用锻件进行真空等温锻造处理，其次冷却至室温，得到成品。9.根据权利要求8所述的真空等温锻造方法，其特征在于，所述润滑剂的涂覆厚度为0.1～0.2mm，润滑剂的用量为0.25～0.35kg/m2。10.根据权利要求8或9所述的真空等温锻造方法，其特征在于，所述真空等温热处理的真空度为10-2
～10-4
pa，温度为850～1350℃。

技术总结
本发明提供了一种真空等温锻造工艺用玻璃润滑剂及其应用。按重量份计，该润滑剂由以下组分组成：30～40份的玻璃粉A、20～30份的玻璃粉B、2～5份的钾长石、1～5份的高岭土、1～5份的硼钙石、1～5份的白云石、1～10份的Cr2O3、20～35份的分散溶剂和5～10份的丙烯酸乳液；其中，按重量份计，玻璃粉A包括：30～55份的SiO2、5～15份的Al2O3、3～15份的B2O3、5～10份的K2O和5～10份的CaO；按重量份计，玻璃粉B包括：25～40份的SiO2、5～10份的Al2O3、10～20份的B2O3、10～20份的K2O和10～15份的CaO。本发明解决了现有技术中缺乏适配于真空等温锻造的润滑剂的问题。润滑剂的问题。润滑剂的问题。


技术研发人员：冯驰 王建峰 邹丰 段素杰 罗洪春
受保护的技术使用者：北京天力创玻璃科技开发有限公司
技术研发日：2023.04.28
技术公布日：2023/8/23