一种高固含量高粘高弹改性乳化沥青及其制备方法

1.本发明属于道路工程材料技术领域，具体涉及一种高固含量高粘高弹改性乳化沥青及其制备方法。


背景技术：

2.乳化沥青是先将热熔下的沥青通过乳化剂降低水表面张力，再通过高速剪切仪或胶体磨的机械剪切力将沥青与水分散成小颗粒状，形成水包油或者油包水的液状沥青。乳化沥青主要分为喷洒型和拌和型两大类，喷洒型乳化沥青可用于透层油、粘层油以及下封层，拌和型乳化沥青则主要用于稀浆封层、微表处理和冷拌沥青混合料。对于拌合型乳化沥青，若粘度不足会导致沥青与集料或者路面粘附性差继而引发一系列病害，若固含量不足则会导致破乳后因水分散失沥青混合料内部空隙过大影响其力学性能和路用性能。因此，制备出高固含量的高粘高弹改性乳化沥青将对道路工程领域具有重大的实际意义。
3.目前市面上的高粘度改性乳化沥青的固含量一般都低于50％，当其用作再生沥青混合料(rap)的胶结料时，因其破乳后需要蒸发出大量水分这将导致再生沥青混合料中空隙过大影响其力学性能与路用性能。而普通的高固含量的乳化沥青的粘度性能不佳，当其做rap的胶结料时无法提供足够大的粘聚力从而难以实现再生沥青混合料具有良好的性能，只能通过添加水泥和聚合物类胶结料来增加其性能，但是这类胶结料的添加往往会降低再生沥青混合料的低温性能。可见，目前的技术水平难以兼顾高固含量与高粘度。
4.此外，高粘高弹改性乳化沥青的制备上也受到多种因素的制约，其一，改性剂造价较高，目前主要有热塑性弹性体、纤维、纳米材料等几种类型的改性剂，以tafpack-super(tps)应用最为广泛，其制备的沥青性能表现较为优异但其造价高，无法展开大规模的路用；其二，对于先改性后乳化的制备工艺，改性后的沥青粘度大导致后续乳化难度大，影响最终的改性乳化沥青的性能。以上几方面的原因，限制了高粘高弹改性乳化沥青的应用，也是行业内亟待解决的问题。


技术实现要素：

5.本发明所要解决的技术问题是针对现有技术存在的不足，提供一种高固含量高粘高弹改性乳化沥青及其制备方法，使用价格低廉的sbs或sbr作为改性剂，通过温拌剂调节改性沥青的粘度，并添加一定量的稳定剂，再结合两种乳化方式使改性沥青顺利乳化，最终得到兼备高固含量与高粘高弹的改性乳化沥青。
6.为解决本发明所提出的技术问题，本发明一方面提供一种高固含量高粘高弹改性乳化沥青，包括以下质量份数的组分：基质沥青100份，改性剂6-10份，增弹剂2-4份，增塑剂0.5-1.5份，稳定剂0.5-1.5份，乳化剂1.5-5份，温拌剂2-8份，助乳化剂0.1-0.3份，ph调节剂0.1-0.2份，水40-70份。
7.上述方案中，所述基质沥青为50#、70#、90#道路石油沥青中的一种。
8.上述方案中，所述改性剂为sbs(苯乙烯-丁二烯-苯乙烯嵌段共聚物)或sbr(聚苯
乙烯丁二烯共聚物)。
9.进一步地，所述sbs为星型或线性。
10.进一步地，所述sbr为乳聚sbr胶乳或乳聚sbr粉末。
11.进一步地，所述乳聚sbr胶乳的固含量为60-90％。
12.上述方案中，所述增弹剂为橡胶粉，由废弃轮胎加工而来黑色粉末状固体。
13.上述方案中，所述增塑剂为邻苯二甲酸二辛酯(dop)、邻苯二甲酸二丁酯(dbp)中的一种。
14.上述方案中，所述稳定剂为糠醛油，纯度大于80％。
15.上述方案中，所述乳化剂为慢裂快凝型阳离子沥青乳化剂。
16.上述方案中，所述温拌剂为sasobite。
17.上述方案中，所述助乳化剂为纯度大于95％的无水氯化钙。
18.上述方案中，所述ph调节剂为盐酸，浓度大于38％。
19.上述方案中，所述高固含量高粘高弹改性乳化沥青的固含量为60-75％。
20.本发明另一方面提供一种高固含量高粘高弹改性乳化沥青的制备方法，包括以下步骤：
21.1)制备改性沥青：将基质沥青加热至一段温度后，加入改性剂和增弹剂进行一次溶胀，启动高速剪切仪采用一段转速搅拌并升温，当温度升至二段温度后，将转速提高至二段转速进行一次剪切，再加入增塑剂和稳定剂进行二次剪切，停止剪切后保温进行二次溶胀，得到改性沥青；
22.2)制备皂液：将水加热后，依次加入乳化剂、助乳化剂搅拌均匀，再采用ph调节剂调节ph，得到皂液；
23.3)制备高固含量高粘高弹改性乳化沥青：启动高速剪切仪采用三段转速搅拌皂液，再提高至四段转速，将改性沥青和温拌剂的混合物加入皂液中剪切，剪切后迅速转移至预热的胶体磨中研磨，得到高固含量高粘高弹改性乳化沥青。
24.上述方案中，所述一段温度为140-160℃，二段温度为175-200℃。
25.上述方案中，所述一段转速为2000-3000r/min，二段转速为7000-9000r/min。
26.上述方案中，所述一次剪切时间为30-60min，二次剪切时间为15-30min。
27.上述方案中，所述一次溶胀的时间为10-20min；所述二次溶胀的温度为170-190℃，时间为2-3h。
28.上述方案中，所述水的加热温度为60-70℃，所述皂液的ph为1-2。
29.上述方案中，所述三段转速为1000-2000r/min，搅拌皂液的时间为30-60s。
30.上述方案中，所述四段转速为7000-8500r/min，改性沥青和温拌剂的混合物加入后的剪切时间为3-4min。
31.上述方案中，所述胶体磨的预热温度为50-70℃，研磨转速为2000-6500r/min，研磨时间为30-40s。
32.与现有技术相比，本发明的有益效果为：
33.1)本发明主要利用高掺量的sbs或sbr这类传统改性剂来增加改性沥青的粘度，这类改性剂性能与tps相近但其价格远低于tps，但是，高掺量的sbs和sbr与沥青的相容性较差，使其难以在沥青中均匀分散，影响沥青的储存稳定性，因此，本发明中添加了富含芳香
分的油类等来改善，既能实现低成本制备出高固含量高粘高弹沥青的同时，又能满足储存稳定性的要求。
34.2)本发明通过温拌剂调节改性沥青的粘度从而使改性沥青顺利乳化，又添加稳定剂进一步提高乳化的成功率，并且改变以往单一使用高速剪切仪或单一使用胶体磨乳化的乳化方式，结合两种乳化方式，先用高速剪切仪预乳化再用胶体磨乳化，既能提高乳化的成功率，又减小了乳化沥青的颗粒粒径，降低胶体磨被堵塞的风险，从而得到储存稳定性好的高固含量的高粘高弹乳化沥青，在胶结料、粘层油和稀浆封层等领域具有广阔的应用前景。
具体实施方式
35.为了更好地理解本发明，下面结合实施例进一步阐明本发明的内容，但本发明的内容不仅仅局限于下面的实施例。
36.以下实施例中，采用的增弹剂为橡胶粉，采用的稳定剂为纯度大于80％的糠醛油，采用的乳化剂为圣泉公司提供的慢裂快凝型阳离子沥青乳化剂，其型号为sqbio a6，采用的温拌剂为sasobite；采用的助乳化剂为纯度大于95％的无水氯化钙，采用的ph调节剂为浓度40％的盐酸。
37.实施例1
38.一种高固含量高粘高弹改性乳化沥青，包括以下质量份数的组分：70#道路石油沥青100份，线性sbs(单体配比s/b为3/7)6份，橡胶粉2.5份，dop 1份，糠醛油0.5份，乳化剂2份，温拌剂4份，无水氯化钙0.1份，盐酸0.1份，去离子水60份；设计固含量为60％。
39.上述高固含量高粘高弹改性乳化沥青的制备方法包括要下步骤：
40.1)制备改性沥青：将70#道路石油沥青加热至140℃后，加入线型sbs和橡胶粉溶胀10min，启动高速剪切仪采用2000r/min转速搅拌并升温，当温度升至175℃后，将转速提高至7000r/min剪切30min，再加入dop和糠醛油剪切15min，停止剪切后170℃保温溶胀2h，得到改性沥青；
41.2)制备皂液：将水加热至60-70℃后，依次加入乳化剂、无水氯化钙搅拌均匀，再采用盐酸调节ph至1-2，得到皂液；
42.3)制备高固含量高粘高弹改性乳化沥青：启动高速剪切仪采用1500r/min转速搅拌皂液30s，再提高至7500r/min，将改性沥青和温拌剂的混合物加至皂液中剪切3min，剪切后迅速转移至60℃预热的胶体磨中研磨30s，研磨转速为3600r/min，得到高固含量高粘高弹改性乳化沥青。
43.实施例2
44.一种高固含量高粘高弹改性乳化沥青，包括以下质量份数的组分：90#道路石油沥青100份，星型sbs(单体配比s/b为4/6)8份，橡胶粉2.5份，dop 1.5份，糠醛油1份，乳化剂2.5份，温拌剂3份，无水氯化钙0.2份，盐酸0.1份，去离子水55份；设计固含量为62％。
45.上述高固含量高粘高弹改性乳化沥青的制备方法包括要下步骤：
46.1)制备改性沥青：将90#道路石油沥青加热至150℃后，加入星型sbs和橡胶粉溶胀15min，启动高速剪切仪采用2500r/min转速搅拌并升温，当温度升至185℃后，将转速提高至8000r/min剪切40min，再加入dop和硫磺剪切20min，停止剪切后185℃保温溶胀2.5h，得到改性沥青；
47.2)制备皂液：将水加热至60-70℃后，依次加入乳化剂、无水氯化钙搅拌均匀，再采用盐酸调节ph至1-2，得到皂液；
48.3)制备高固含量高粘高弹改性乳化沥青：启动高速剪切仪采用1500r/min转速搅拌皂液35s，再提高至7500r/min，将改性沥青和温拌剂的混合物加至皂液中剪切3min，剪切后迅速转移至70℃预热的胶体磨中研磨40s，研磨转速为4200r/min，得到高固含量高粘高弹改性乳化沥青。
49.实施例3
50.一种高固含量高粘高弹改性乳化沥青，包括以下质量份数的组分：70#道路石油沥青100份，线性sbs(单体配比s/b为4/6)10份，橡胶粉2份，dop 0.6份，糠醛油1.5份，乳化剂2.5份，温拌剂2.5份，无水氯化钙0.3份，盐酸0.15份，去离子水50份；设计固含量为63％。
51.上述高固含量高粘高弹改性乳化沥青的制备方法包括要下步骤：
52.1)制备改性沥青：将70#道路石油沥青加热至160℃后，加入线性sbs和橡胶粉溶胀10min，启动高速剪切仪采用2500r/min转速搅拌并升温，当温度升至175℃后，将转速提高至7000r/min剪切30min，再加入dop和硫磺剪切15min，停止剪切后170℃保温溶胀2h，得到改性沥青；
53.2)制备皂液：将水加热至60-70℃后，依次加入乳化剂、无水氯化钙搅拌均匀，再采用盐酸调节ph至1-2，得到皂液；
54.3)制备高固含量高粘高弹改性乳化沥青：启动高速剪切仪采用1000r/min转速搅拌皂液30s，再提高至8500r/min，将改性沥青和温拌剂的混合物加至皂液中剪切4min，剪切后迅速转移至70℃预热的胶体磨中研磨50s，研磨转速为6000r/min，得到高固含量高粘高弹改性乳化沥青。
55.实施例4
56.一种高固含量高粘高弹改性乳化沥青，包括以下质量份数的组分：70#道路石油沥青100份，乳聚sbr胶乳(固含量为80％)6份，橡胶粉2.5份，dop 1份，糠醛油0.5份，乳化剂2份，温拌剂4份，无水氯化钙0.1份，盐酸0.1份，去离子水50份；设计固含量为68％。
57.上述高固含量高粘高弹改性乳化沥青的制备方法包括要下步骤：
58.1)制备改性沥青：将70#道路石油沥青加热至140℃后，加入sbr胶乳和橡胶粉溶胀15min，启动高速剪切仪采用2500r/min转速搅拌并升温，当温度升至175℃后，将转速提高至7000r/min剪切30min，再加入dop和硫磺剪切15min，停止剪切后170℃保温溶胀2h，得到改性沥青；
59.2)制备皂液：将水加热至60-70℃后，依次加入乳化剂、无水氯化钙搅拌均匀，再采用盐酸调节ph至1-2，得到皂液；
60.3)制备高固含量高粘高弹改性乳化沥青：启动高速剪切仪采用1500r/min转速搅拌皂液40s，再提高至7500r/min，将改性沥青和温拌剂的混合物加至皂液中剪切4min，剪切后迅速转移至70℃预热的胶体磨中研磨30s，研磨转速为4500r/min，得到高固含量高粘高弹改性乳化沥青。
61.实施例5
62.一种高固含量高粘高弹改性乳化沥青，包括以下质量份数的组分：70#道路石油沥青100份，乳聚sbr胶乳(固含量为80％)8份，橡胶粉3份，dop 1份，糠醛油1.5份，乳化剂2份，
温拌剂4份，无水氯化钙0.2份，盐酸0.1份，去离子水60份；设计固含量为60％。
63.上述高固含量高粘高弹改性乳化沥青的制备方法包括要下步骤：
64.1)制备改性沥青：将70#道路石油沥青加热至140℃后，加入sbr胶乳和橡胶粉溶胀10min，启动高速剪切仪采用2500r/min转速搅拌并升温，当温度升至175℃后，将转速提高至7000r/min剪切30min，再加入dop和硫磺剪切15min，停止剪切后170℃保温溶胀2h，得到改性沥青；
65.2)制备皂液：将水加热至60-70℃后，依次加入乳化剂、无水氯化钙搅拌均匀，再采用盐酸调节ph至1-2，得到皂液；
66.3)制备高固含量高粘高弹改性乳化沥青：启动高速剪切仪采用2000r/min转速搅拌皂液55s，再提高至8000r/min，将改性沥青和温拌剂的混合物加至皂液中剪切3.5min，剪切后迅速转移至70℃预热的胶体磨中研磨40s，研磨转速为6000r/min，得到高固含量高粘高弹改性乳化沥青。
67.对实施例1-5中的高固含量高粘高弹改性乳化沥青的实际固含量和储存稳定性进行测试，并设计了层间剪切试验和直接拉拔试验测试其粘结性和韧性。
68.层间剪切试验的具体方法为：取长300mm
×
宽300mm
×
厚25mm的ac-13沥青混合料的车辙板，常温养生三天后，将高固含量高粘高弹改性乳化沥青喷洒在车辙板上，厚度为25mm，养生一天待破乳后，加铺厚25mm的ac-20沥青混合料，制成长300mm
×
宽300mm
×
厚50mm的标准车辙板，再通过取芯机取出直径为100mm、高50mm的圆柱形试件；将该圆柱形试件用万能试验机utm-100测试层间强度。
69.直接拉拔试验的具体方法为：将高固含量高粘高弹改性乳化沥青涂抹在长50mm
×
宽50mm
×
厚10mm的石灰岩上，沥青膜厚度控制在0.2mm，将两块涂抹乳化沥青的石灰岩对齐粘合在一起，养生三天后制成拉拔试件；将该拉拔试件使用万能试验机utm-100测试直接拉拔力值和沥青伸长量。
70.表1
[0071][0072]
从表1的测试结果可以看出，本发明制备的改性乳化沥青具有较高的固含量，同时具有较高的粘性和弹性，综合性能优异。
[0073]
上述实施例仅仅是为清楚地说明所作的实例，而并非对实施方式的限制。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动，这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举，而因此所引申的显而易见的变化或变动仍处于本发明创造的保护范围之内。

技术特征：
1.一种高固含量高粘高弹改性乳化沥青，其特征在于，包括以下质量份数的组分：基质沥青100份，改性剂6-10份，增弹剂2-4份，增塑剂0.5-1.5份，稳定剂0.5-1.5份，乳化剂1.5-5份，温拌剂2-8份，助乳化剂0.1-0.3份，ph调节剂0.1-0.2份，水40-70份；所述改性剂为sbs或sbr。2.根据权利要求1所述的高固含量高粘高弹改性乳化沥青，其特征在于，所述sbs为星型或线性；所述sbr为乳聚sbr胶乳或乳聚sbr粉末；所述乳聚sbr胶乳的固含量为60-90％。3.根据权利要求1所述的高固含量高粘高弹改性乳化沥青，其特征在于，所述基质沥青为50#、70#、90#道路石油沥青中的一种；所述增弹剂为橡胶粉；所述增塑剂为邻苯二甲酸二辛酯或邻苯二甲酸二丁酯。4.根据权利要求1所述的高固含量高粘高弹改性乳化沥青，其特征在于，所述乳化剂为慢裂快凝型阳离子沥青乳化剂；所述温拌剂为sasobite；所述稳定剂为糠醛油；所述助乳化剂为无水氯化钙，所述ph调节剂为盐酸。5.根据权利要求1所述的高固含量高粘高弹改性乳化沥青，其特征在于，所述高固含量高粘高弹改性乳化沥青的固含量为60-75％。6.一种权利要求1-5任一项所述的高固含量高粘高弹改性乳化沥青的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：1)制备改性沥青：将基质沥青加热至一段温度后，加入改性剂和增弹剂进行一次溶胀，启动高速剪切仪采用一段转速搅拌并升温，当温度升至二段温度后，将转速提高至二段转速进行一次剪切，再加入增塑剂和稳定剂进行二次剪切，停止剪切后保温进行二次溶胀，得到改性沥青；2)制备皂液：将水加热后，依次加入乳化剂、助乳化剂搅拌均匀，再采用ph调节剂调节ph，得到皂液；3)制备高固含量高粘高弹改性乳化沥青：启动高速剪切仪采用三段转速搅拌皂液，再提高至四段转速，将改性沥青和温拌剂的混合物加入皂液中剪切，剪切后迅速转移至预热的胶体磨中研磨，得到高固含量高粘高弹改性乳化沥青。7.根据权利要求6所述的高固含量高粘高弹改性乳化沥青的制备方法，其特征在于，所述一段温度为140-160℃，二段温度为175-200℃；所述一段转速为2000-3000r/min，二段转速为7000-9000r/min；所述一次剪切时间为30-60min，二次剪切时间为15-30min；所述一次溶胀的时间为10-20min；所述二次溶胀的温度为170-190℃，时间为2-3h。8.根据权利要求6所述的高固含量高粘高弹改性乳化沥青的制备方法，其特征在于，所述水的加热温度为60-70℃，所述皂液的ph为1-2。9.根据权利要求6所述的高固含量高粘高弹改性乳化沥青的制备方法，其特征在于，所述三段转速为1000-2000r/min，搅拌皂液的时间为30-60s；所述四段转速为7000-8500r/min，改性沥青和温拌剂的混合物加入后的剪切时间为3-4min。10.根据权利要求6所述的高固含量高粘高弹改性乳化沥青的制备方法，其特征在于，所述胶体磨的预热温度为50-70℃，研磨转速为2000-6500r/min，研磨时间为30-40s。

技术总结
本发明属于道路工程材料技术领域，公开了一种高固含量高粘高弹改性乳化沥青及其制备方法。所述高固含量高粘高弹改性乳化沥青包括以下质量份数的组分：基质沥青100份，改性剂6-10份，增弹剂2-4份，增塑剂0.5-1.5份，稳定剂0.5-1.5份，乳化剂1.5-5份，温拌剂2-8份，助乳化剂0.1-0.3份，pH调节剂0.1-0.2份，水40-75份。本发明使用价格低廉的SBS或SBR作为改性剂，通过温拌剂调节改性沥青的粘度，并添加一定量的稳定剂，再结合两种乳化方式使改性沥青顺利乳化，最终得到兼备高固含量与高粘高弹的改性乳化沥青，在胶结料、粘层油和稀浆封层等领域具有广阔的应用前景。领域具有广阔的应用前景。


技术研发人员：李元元 杨晔 白桃 李俊 朱鸿斌 程航 胡华焕
受保护的技术使用者：武汉工程大学
技术研发日：2023.05.29
技术公布日：2023/8/23