一种钴铂合金平面溅射靶材及其制备方法与流程

1.本发明涉及粉末冶金技术领域，特别涉及一种钴铂合金平面溅射靶材及其制备方法。


背景技术：

2.钴铂合金作为一种贵金属合金，凭借其优异的化学稳定性，较高的热导率、电导率以及独特的物理、化学性能，被广泛应用于电子、电气以及催化领域，而有关其高性能薄膜的制备也一直成为各大高校及企业的研发重点。其中，溅射镀膜是制备薄膜材料的一项重点技术，而各种高纯度金属、合金靶材作为溅射过程的重要原材料，更是在快速发展的半导体领域中有着举足轻重的作用。
3.然而，在进行钴铂合金溅射靶材制备时一般所采用的方法为真空熔炼浇铸法，但是通过上述方法所生产的钴铂合金靶材往往难以达到较高的磁导率。
4.因此，如何有效提升钴铂合金溅射靶材的磁通量是本领域技术人员亟需解决的技术问题。


技术实现要素：

5.有鉴于此，本发明的目的在于一种钴铂合金平面溅射靶材的制备方法，能够有效提升钴铂合金平面溅射靶材的磁通量。
6.本发明的另一目的还在于提供一种钴铂合金平面溅射靶材。
7.为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：
8.一种钴铂合金平面溅射靶材的制备方法，包括以下步骤：
9.真空雾化制粉：将铂、钴原料按照预设质量比放入制粉装置中，并将所述制粉装置进行抽真空处理，使得所述制粉装置内的真空度为预设真空度值，在所述制粉装置内将所述铂、钴原料制成铂钴粉末；
10.人工加压成型：将所述铂钴粉末放入模具中，对所述铂钴粉末进行人工加压，使得所述铂钴粉末成型为相对密度为第一预设密度的预成型靶材；
11.热等静压成型：将所述预成型靶材放入热等静压机内加工，得到相对密度为第二预设密度的成型靶材，所述第二预设密度大于所述第一预设密度，且所述第二预设密度不小于95％。
12.优选的，所述预设质量比为(45％～65％)：(55％～35％)。
13.优选的，所述预设真空度值不大于10-4
pa。
14.优选的，所述真空雾化制粉步骤具体包括：
15.填装：将所述铂钴原料填装入所述制粉装置中，并将所述制粉装置进行抽真空处理，使得所述制粉装置内的真空度为预设真空度值；
16.熔融：将所述铂钴原料升温至预设温度，使得所述铂钴原料熔融为铂钴合金熔融液；
17.雾化：将所述铂钴合金熔融液雾化为所述铂钴粉末。
18.优选的，所述雾化步骤中，所述铂钴液滴为采用高压快速流动的高纯氩气冲击而成。
19.优选的，所述第一预设密度为30％～50％。
20.优选的，所述热等静压成型步骤中，所述热等静压机内的加工温度为1100℃～1600℃，所述热等静压机内的加工压力为60t～90t。
21.优选的，所述真空雾化制粉之前还包括原料准备步骤：
22.选用纯度为3n以上的铂块、钴块作为原料。
23.优选的，所述真空雾化制粉步骤与所述人工加压成型步骤之间还包括铂钴粉末检测步骤：
24.对所述铂钴粉末的主成分、振实密度、颗粒尺寸分布和杂质成分进行检测，并获取所述铂钴粉末的主成分、振实密度、颗粒尺寸分布和杂质成分的物理参数。
25.优选的，还包括步骤：
26.机加工处理，去除所述成型靶材的缺陷、翘曲部分及加工余量；和/或，
27.质量检测，对所述成型靶材进行检测分析，以获取所述成型靶材的晶粒尺寸、物相分布和杂质元素含量；和/或，
28.抛光处理，对所述成型靶材的机械划痕及指纹去除，使得所述成型靶材的光洁度在预设光洁度范围内；和/或，
29.打包处理，对所述成型靶材进行打包处理。
30.一种钴铂合金平面溅射靶材，采用如上述任意一项所述的钴铂合金平面溅射靶材的制备方法制备而成，所述钴铂合金平面溅射靶材的纯度大于等于99.9％，直径为80mm～400mm，厚度为3mm～20mm，磁通量小于7％。
31.由以上技术方案可以看出，在进行钴铂合金平面溅射靶材制备过程中，首先将铂、钴原料按照预设质量比放入制粉装置中，并将制粉装置进行抽真空处理，使得制粉装置内的真空度为预设真空度值，当制粉装置内的真空度为预设真空度值时开始制粉，在制粉装置内将铂钴原料制成铂钴粉末，然后再将铂钴粉末放入模具中，对铂钴粉末进行人工加压，使得铂钴粉末成型为相对密度为第一预设密度的预成型靶材，接着将将预成型靶材放入热等静压机内加工，得到相对密度为第二预设密度的成型靶材，其中第二预设密度大于第一预设密度，且第二预设密度不小于95％。
32.和现有技术相比，本发明实施例所公开的钴铂合金平面溅射靶材的制备方法中，由于采用了真空雾化制粉和热等静压成型步骤，制得的成型靶材的原子排布更加紧密，从而加强了磁晶的各向同性，有效提升了钴铂合金平面溅射靶材的磁通量。
附图说明
33.为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见的，下面描述中的附图仅仅是本发明的实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据提供的附图获得其他的附图。
34.图1为本发明第一实施例所公开的钴铂合金平面溅射靶材的制备方法的流程示意
图；
35.图2为本发明第二实施例所公开的钴铂合金平面溅射靶材的制备方法的流程示意图；
36.图3为本发明第三实施例所公开的钴铂合金平面溅射靶材的制备方法的流程示意图；
37.图4为本发明第四实施例所公开的钴铂合金平面溅射靶材的制备方法的流程示意图；
38.图5为本发明实施例所公开的真空雾化制粉步骤的流程示意图；
39.图6为本发明实施例所公开的钴铂合金溅射靶材的主视结构示意图；
40.图7为本发明实施例所公开的钴铂合金的相图。
41.其中，各部件名称如下：
42.100为成型靶材。
具体实施方式
43.有鉴于此，本发明的核心在于一种钴铂合金平面溅射靶材的制备方法，能够有效提升钴铂合金平面溅射靶材的磁通量。
44.本发明的另一核心还在于提供一种钴铂合金平面溅射靶材。
45.为了使本技术领域的人员更好地理解本发明方案，下面接合附图和具体实施方式对本发明作进一步的详细说明，请参考图1至图7。
46.实施例一：
47.请参考图1，本发明实施例所公开的钴铂合金平面溅射靶材的制备方法，包括真空雾化制粉步骤、人工加压成型步骤和热等静压成型步骤，其中，真空雾化制粉步骤为将铂、原料按照预设质量比放入制粉装置中，并将制粉装置进行抽真空处理，使得制粉装置内的真空度为预设真空度值，在制粉装置内将铂、钴原料制成铂钴粉末；人工加压成型步骤为将铂钴粉末放入模具中，对铂钴粉末进行人工加压，使得铂钴粉末成型为相对密度为第一预设密度的预成型靶材；热等静压成型步骤为将预成型靶材放入热等静压机内加工，得到相对密度为第二预设密度的成型靶材100，第二预设密度大于第一预设密度，且第二预设密度不小于95％。
48.在进行钴铂合金平面溅射靶材制备过程中，首先将铂、钴原料按照预设质量比放入制粉装置中，并将制粉装置进行抽真空处理，使得制粉装置内的真空度为预设真空度值，当制粉装置内的真空度为预设真空度值时开始制粉，在制粉装置内将铂钴原料制成铂钴粉末，然后再将铂钴粉末放入模具中，对铂钴粉末进行人工加压，使得铂钴粉末成型为相对密度为第一预设密度的预成型靶材，接着将将预成型靶材放入热等静压机内加工，得到相对密度为第二预设密度的成型靶材100，其中第二预设密度大于第一预设密度，且第二预设密度不小于95％。
49.和现有技术相比，本发明实施例所公开的钴铂合金平面溅射靶材的制备方法中，由于采用了真空雾化制粉和热等静压成型步骤，制得的成型靶材100的原子排布更加紧密，从而加强了磁晶的各向同性，有效提升了钴铂合金平面溅射靶材的磁通量。
50.需要解释的是，相对密度为半成品或成品靶材密度除以理论密度所得出的密度。
即：预成型靶材的相对密度为预成型靶材实际密度除以理论密度，成型靶材100的相对密度为成型靶材100实际密度除以理论密度。
51.本发明实施例对制粉装置不进行具体限定，本领域技术人员可根据实际需要进行选择即可，作为优选实施例，本发明实施例所公开的制粉装置优选采用制粉坩埚。
52.为了有效提升钴铂合金平面溅射靶材的磁通量，本发明实施例所公开的钴铂合金平面溅射靶材的制备方法中，铂、钴原料的预设质量比为(45％～65％)：(55％～35％)，即，当铂原料为45％时，钴原料为55％，当铂原料为65％时，钴原料为35％。
53.其中，本发明实施例对预设真空度值的具体数值不进行限定，只要满足本发明要求的数值均在本发明的保护范围之内。
54.作为优选实施例，本发明实施例所公开的预设真空度值优选不大于10-4
pa即可。
55.本发明实施例对真空雾化制粉的具体步骤不进行限定，只要满足本发明使用要求的步骤均在本发明的保护范围之内。
56.请参考图5，作为优选实施例，本发明实施例所公开的真空雾化制粉步骤具体包括填装、熔融和雾化步骤，其中，填装步骤为将铂钴原料填装入制粉装置中，并将制粉装置进行抽真空处理，使得制粉装置内的真空度为预设真空度值。
57.熔融步骤为将铂钴原料升温至预设温度，使得铂钴原料熔融为铂钴合金熔融液。
58.雾化步骤为将铂钴合金熔融液雾化为铂钴粉末。
59.通过上述三个步骤即可制得固态的铂钴粉末。
60.本发明实施例对具体的雾化方式不进行具体限定，只要满足本发明使用要求的雾化方式均在本发明的保护范围之内。
61.作为优选实施例，本发明实施例所公开的雾化步骤中，优选采用高压快速流动的高纯氩气将铂钴合金熔融液雾化为铂钴粉末。
62.在本发明实施例中，通过人工加压成型后的铂钴粉末可成型为相对密度为第一预设密度的预成型靶材，其中，第一预设密度优选为30％～50％，如此设置，在人工加压成型的基础上即可加工制得密度不小于95％的成型靶材100。
63.本发明实施例对热等静压成型步骤中的热等静压机内的加工温度和加工压力不进行具体限定，只要满足本发明使用要求的温度值及压力值均在本发明的保护范围内。
64.作为优选实施例，本发明实施例所公开的热等静压机内的加工温度优选为1100℃-1600℃，热等静压机内的加工压力优选为60t～90t。
65.实施例二：
66.请参考图2，作为进一步的实施例，本发明实施例所公开的钴铂合金平面溅射靶材的制备方法，在真空雾化制粉之前还包括原料准备步骤，其中在原料准备步骤中，需选用纯度为3n以上的铂块、钴块作为原料，再将铂块和钴块送至实验室经行来料检测，获取其杂质含量。如此可为制得预设密度不小于95％的成型靶材100作为进一步的准备。
67.需要解释的是，3n指纯度为99.9％，纯度为3n以上的铂块、钴块指纯度均优选大于99.9％的铂块、钴块。
68.实施例三：
69.请参考图3，作为进一步的实施例，本发明实施例所公开的钴铂合金平面溅射靶材的制备方法，在真空雾化制粉步骤与人工加压成型步骤之间还包括铂钴粉末检测步骤，其
中铂钴粉末检测步骤为对铂钴粉末的主成分、振实密度、颗粒尺寸分布和杂质成分进行检测，并获取铂钴粉末的主成分、振实密度、颗粒尺寸分布和杂质成分的物理参数。如此设置，可以得到质量合格的铂钴粉末，从而为提升成型靶材100的磁通量作进一步的贡献。
70.为了制得合格的成型靶材100，本发明实施例所公开的钴铂合金平面溅射靶材的制备方法，还包括机加工处理步骤、质量检测步骤、抛光处理和打包处理步骤中的至少一个步骤。
71.实施例四：
72.请参考图4，作为更优选的实施例，本发明实施例所公开的钴铂合金平面溅射靶材的制备方法，还包括机加工处理步骤、质量检测步骤、抛光处理和打包处理步骤。
73.其中，机加工处理步骤为去除成型靶材100的缺陷、翘曲部分及加工余量。
74.质量检测步骤为对成型靶材100进行检测分析，以获取成型靶材100的晶粒尺寸、物相分布和杂质元素含量；
75.抛光处理步骤为对成型靶材100的机械划痕及指纹去除，使得成型靶材100的光洁度在预设光洁度范围内，以进一步提升成型靶材100的品质。
76.打包处理步骤为对成型靶材100进行打包处理。
77.需要说明的是，在抛光处理步骤中，成型靶材100的光洁度优选小于20ra。
78.在钴铂合金平面溅射靶材的实际制备中，本发明实施例所公开的钴铂合金平面溅射靶材的制备方法，具体包括：
79.真空雾化制粉：称取3n以上的铂块6500克、钴块3500克，清理表面后，将混合原料小心装入雾化制粉装置中，并将制粉装置内的真空度抽至真空度值小于10-4
pa，然后将制粉装置进行升温，将铂块和钴块进行熔融为铂钴合金熔融液，接着采用高压快速流动的高纯氩气冲击铂钴合金熔融液，将其雾化为固体粉末。制粉完成后过筛选铂钴合金粉末9500克-10000克，取样测试粉体的主成分、杂质成分、粒径分布、振实密度等物理参数。
80.人工加压成型：将检测合格的铂钴粉末放入模具中，对铂钴粉末进行人工加压，使得铂钴粉末成型为相对密度为第一预设密度的预成型靶材；
81.热等静压成型：将预成型靶材放入热等静压机内加工，得到相对密度为第二预设密度的成型靶材100，第二预设密度大于第一预设密度，且第二预设密度不小于95％；
82.机加工处理：采用车床、磨床程序除去靶材的表面缺陷、翘曲部分以及加工余量；
83.质量检测：收集1毫米*1毫米*1毫米的块状原料用于质量检测通过扫描电子显微镜(sem)、对机加工过程中的样品进行分析，检测靶材的区域晶粒尺寸以及元素分布；
84.抛光处理：所有前期工作完成后，操作员采用手工抛光技术，除去靶材表面的机械划痕以及指纹，达到表面光洁度小于20ra。
85.打包处理：在超净间内，操作员采用真空塑封法，将靶材包装完整并放入预备的纸箱中。
86.请参考图6，本发明实施例还公开了一种钴铂合金平面溅射靶材，采用上述任意一实施例所公开的钴铂合金平面溅射靶材制备方法制备而成。
87.由于该钴铂合金平面溅射靶材采用如上述实施例所公开的钴铂合金平面溅射靶材制备而成，因此该钴铂合金平面溅射靶材兼具上述钴铂合金平面溅射靶材制备方法的技术优势，本发明实施例对此不进行一一赘述。
88.其中，通过上述钴铂合金平面溅射靶材制备方法所制得的钴铂合金平面溅射靶材的纯度大于等于99.9％，直径为80mm～400mm，厚度为3mm～20mm，磁通量小于7％。
89.需要说明的是，图7为本发明实施例所公开的钴铂合金的相图，图7能够佐证本发明实施例所公开的热等静压成型步骤中的加工温度。
90.在本技术的描述中，需要说明的是，术语“第一”、“第二”、“第三”仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性。
91.对所公开的实施例的上述说明，使本领域专业技术人员能够实现或使用本发明。对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本发明将不会被限制于本文所示的这些实施例，而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。

技术特征：
1.一种钴铂合金平面溅射靶材的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：真空雾化制粉：将铂、钴原料按照预设质量比放入制粉装置中，并将所述制粉装置进行抽真空处理，使得所述制粉装置内的真空度为预设真空度值，在所述制粉装置内将所述铂、钴原料制成铂钴粉末；人工加压成型：将所述铂钴粉末放入模具中，对所述铂钴粉末进行人工加压，使得所述铂钴粉末成型为相对密度为第一预设密度的预成型靶材；热等静压成型：将所述预成型靶材放入热等静压机内加工，得到相对密度为第二预设密度的成型靶材，所述第二预设密度大于所述第一预设密度，且所述第二预设密度不小于95％。2.根据权利要求1所述的钴铂合金平面溅射靶材的制备方法，其特征在于，所述预设质量比为(45％～65％)：(55％～35％)。3.根据权利要求1所述的钴铂合金平面溅射靶材的制备方法，其特征在于，所述预设真空度值不大于10-4
pa。4.根据权利要求1所述的钴铂合金平面溅射靶材的制备方法，其特征在于，所述真空雾化制粉步骤具体包括：填装：将所述铂钴原料填装入所述制粉装置中，并将所述制粉装置进行抽真空处理，使得所述制粉装置内的真空度为预设真空度值；熔融：将所述铂钴原料升温至预设温度，使得所述铂钴原料熔融为铂钴合金熔融液；雾化：将所述铂钴合金熔融液雾化为所述铂钴粉末。5.根据权利要求4所述的钴铂合金平面溅射靶材的制备方法，所述雾化步骤中，采用高压快速流动的高纯氩气将所述铂钴合金熔融液雾化为所述铂钴粉末。6.根据权利要求1所述的钴铂合金平面溅射靶材的制备方法，其特征在于，所述第一预设密度为30％～50％。7.根据权利要求1所述的钴铂合金平面溅射靶材的制备方法，其特征在于，所述热等静压成型步骤中，所述热等静压机内的加工温度为1100℃～1600℃，所述热等静压机内的加工压力为60t～90t。8.根据权利要求1所述的钴铂合金平面溅射靶材的制备方法，其特征在于，所述真空雾化制粉之前还包括原料准备步骤：选用纯度为3n以上的铂块、钴块作为原料。9.根据权利要求8所述的钴铂合金平面溅射靶材的制备方法，其特征在于，所述真空雾化制粉步骤与所述人工加压成型步骤之间还包括铂钴粉末检测步骤：对所述铂钴粉末的主成分、振实密度、颗粒尺寸分布和杂质成分进行检测，并获取所述铂钴粉末的主成分、振实密度、颗粒尺寸分布和杂质成分的物理参数。10.根据权利要求9任意一项所述的钴铂合金平面溅射靶材的制备方法，其特征在于，还包括步骤：机加工处理，去除所述成型靶材的缺陷、翘曲部分及加工余量；和/或，质量检测，对所述成型靶材进行检测分析，以获取所述成型靶材的晶粒尺寸、物相分布和杂质元素含量；和/或，抛光处理，对所述成型靶材的机械划痕及指纹去除，使得所述成型靶材的光洁度在预
设光洁度范围内；和/或，打包处理，对所述成型靶材进行打包处理。11.一种钴铂合金平面溅射靶材，其特征在于，采用如权利要求1-10任意一项所述的钴铂合金平面溅射靶材的制备方法制备而成，所述钴铂合金平面溅射靶材的纯度大于等于99.9％，直径为80mm～400mm，厚度为3mm～20mm，磁通量小于7％。

技术总结
本发明公开了一种钴铂合金平面溅射靶材及其制备方法，其中制备方法包括以下步骤：真空雾化制粉：将铂、钴原料按照预设质量比放入制粉装置中，并将制粉装置进行抽真空处理，使得制粉装置内的真空度为预设真空度值，在制粉装置内将铂、钴原料制成铂钴粉末；人工加压成型：将铂钴粉末放入模具中，对铂钴粉末进行人工加压，使得铂钴粉末成型为相对密度为第一预设密度的预成型靶材；热等静压成型：将预成型靶材放入热等静压机内加工，得到相对密度为第二预设密度的成型靶材，第二预设密度大于第一预设密度，且第二预设密度不小于95％。上述成型靶材的原子排布更加紧密，从而加强了磁晶的各向同性，有效提升了钴铂合金平面溅射靶材的磁通量。磁通量。磁通量。


技术研发人员：郑双明 白向钰 张若愚 杨家铨 潘国栋
受保护的技术使用者：新加坡先进薄膜材料私人有限公司
技术研发日：2023.05.24
技术公布日：2023/8/23