一种寒区路面再生修补材料及其制备方法

1.本发明涉及道路建筑材料和公路与城市道路设计技术领域，具体涉及一种寒区路面再生修补材料及其制备方法。


背景技术：

2.根据交通运输部的数据，截止到2021年底，全国公路总里程528.07万公里，公路养护里程525.16万公里，占公路总里程99.4％，高速公路里程16.91万公里，高速公路中沥青路面占比达到90％以上。道路养护的过程中，会产生大量的废旧沥青混合料。就2012年的统计数据，仅我国干线公路大中修工程，每年产生回收沥青路面材料就能达到1.6亿吨，造成严重的环境污染和资源浪费。目前我国沥青路面材料利用率较低，统计显示路面再生比例不足30％，因此有效的、高效的利用废旧沥青混合料，使之变废为宝重新回归路面服务交通，是一项十分重要的工艺技术。
3.厂拌热再生技术是常见四种沥青路面再生技术中适用范围最广，同时也是混合料再生效果最好的一种环保技术。该技术是将废料和新矿料、新沥青按一定比例采用再生设备重新拌合后，摊铺成为新的沥青混凝土路面结构层。但是目前该技术大多推广应用于我国南方高温地区，北方尤其是东北寒区较少，提出较为系统的一种寒区路面再生修补材料及其制备方法。探索总结一套适合寒冷地区特点、实际可行的沥青再生混合料配合比设计流程、科学合理的混合料生产工艺以及质量合格的沥青路面再生修补技术施工工艺。为今后的公路再生工程建设提供较为完整的施工技术依据，更好的在工程建设中使用沥青路面再生修补技术，发挥该技术良好的经济、社会、环境效益。
4.按照再生路面组成材料的拌和温度及拌和地点,可将沥青路面再生方法大致分为厂拌热再生、厂拌冷再生、就地热再生、就地冷再生和全深式冷再生五类。
5.厂拌热再生技术是将旧沥青路面经过翻挖后运回拌和厂，再集中破碎，根据路面不同层次的质量要求，进行配比设计，确定旧沥青混合料的添加比例，再生剂、新沥青材料、新集料等在拌和机中按一定比例重新拌和成新的混合料，由于沥青对温度的变化非常敏感,温度过高时旧沥青会发生急剧老化或烧焦且废旧沥青混合料回收率量相对较低。
6.厂拌冷再生技术的方法是旧沥青路面再生回收料与外加粘结料再生剂拌合后作为路面基层或者面层的一种生产工艺,其主要缺点集中为性能较低且不能作为表面层。
7.就地热再生技术是采用专用的设备对原因路面进行加热软化，以机械方式对其进行铣刨，就地渗入一定数量的新沥青、再生剂、新沥青混合料或新骨料，然后经过拌合，并将所形成的再生混合料就地摊铺、碾压等工序，一次性实现对表面一定深度范围内的旧沥青混凝土路面再生的技术，其缺点为施工作业线较长，再生施工限度只能为2～5cm且设备配套多，工艺相对复杂。
8.就地冷再生技术是采用专用的就地冷再生设备，对沥青路面进行现场冷铣刨、破碎和筛分(必要时)，渗入一定数量的新集料、再生结合料、活性填料(水泥、石灰等)、水，经过常温拌和、摊铺、碾压等工序，一次性实现旧沥青路面再生的技术。其缺点为工艺相对复
杂，且采用就地冷再生技术再生的路面性能较低，不能做表面层。
9.全深式冷再生技术，是一项新的道路建设工艺，它充分利用旧沥青路面的材料(面层直至基层)，在常温下利用专用冷再生机械，对旧沥青路面材料铣刨、破碎，并加入一定量的添加剂和水与其充分拌和，就地整平碾压成型，经养生形成满足路用强度要求的新型路面基层，但是其缺点也十分明显，施工质量控制的难度较大，施工工艺复杂，同时需要加铺沥青罩面层，且采用全深式冷再生技术再生的路面性能较低，不能做表面层。
10.因此，目前还存在一种具有高性能且适合寒区的一种寒区路面再生修补材料的需求，解决受寒区低温气候所影响的路面材料出现的病害现象(裂缝、坑槽、沉陷等)，容易脱落或再次开裂，影响交通的问题。


技术实现要素：

11.本发明的目的是要解决现有受寒区低温气候所影响的路面材料出现的裂缝、坑槽、沉陷等病害现象，容易脱落或再次开裂，影响交通的问题，而提供一种寒区路面再生修补材料及其制备方法。
12.一种寒区路面再生修补材料按照重量份数由40份～60份废旧沥青路面铣刨料、10份～15份90号基质沥青、5份～30份sc优化改性再生剂、5份～15份矿料、4份～20份活性剂、2份～10份稳定剂、2份～8份防老化剂、2份～10份增塑剂和10份～20份煤油制备而成。
13.一种寒区路面再生修补材料的制备方法，具体是按以下步骤完成的：
14.一、称料：
15.按照重量份数称取40份～60份废旧沥青路面铣刨料、10份～15份90号基质沥青、5份～30份sc优化改性再生剂、5份～15份矿料、4份～20份活性剂、2份～10份稳定剂、2份～8份防老化剂、2份～10份增塑剂和10份～20份煤油；
16.二、将sc优化改性再生剂和废旧沥青路面铣刨料加入到反应釜中，在温度为90℃～110℃和转速为300r/min下搅拌40min～45min，然后加入四分之一90号基质沥青和活性剂，在温度为90℃～110℃和转速4800r/min的条件下搅拌50min～60min，得到第一组分混合物；
17.三、将三分之一的90号基质沥青与稳定剂置入反应釜中，在温度50℃～60℃和转速为500r/min下搅拌15min～20min，得到第二组分混合物；
18.四、将剩余90号基质沥青加热至140℃，然后与增塑剂和防老化剂一起放入高速剪切设备中循环剪切10min～20min，剪切速度为480r/min，得第三组分混合物；
19.五、将第一组分混合物加热至140℃～160℃后倒入搅拌设备中，再加入煤油，在温度为120℃～180℃和转速为5000r/min的转速下高速搅拌10min～15min，再加入第二组分混合物，在130℃～160℃和转速为5000r/min的转速下继续搅拌20min～30min，最后加入第三组分混合物，在温度100℃～150℃和转速为5000r/min的转速下搅拌50min～60min，得到寒区路面再生修补材料。
20.本发明一种寒区路面再生修补材料是将需要翻修改造的旧沥青路面，经过翻挖、回收、破碎、筛分后，选出合适标准的废旧沥青路面铣刨料，再和sc优化改性再生剂、矿料、90号基质沥青、活性剂、稳定剂、防老化剂、增塑剂适当配合，重新拌和成满足道路建设需要、符合国家和行业标准的再生沥青混合料，并应用于道路建设，铺筑路面面层或基层的整
套生产技术。
21.本发明的原理：
22.本发明利用40份～60份废旧沥青路面铣刨料、10份～15份90号基质沥青、20份～30份sc优化改性再生剂、5份～15份矿料、15份～20份活性剂、5份～10份稳定剂、5份～8份防老化剂和5份～10份增塑剂来制备一种寒区路面再生修补材料，各组分材料协同作用提高用于一种寒区路面再生修补材料的整体性，以下是这些材料之间协同作用的简要分析：
23.废旧沥青路面铣刨料和90号基质沥青：废旧沥青路面铣刨料和90号基质沥青都具有潜在的胶结性能，当加热至120℃时，它们会形成一种具有粘结性的凝胶状物质，这有助于提高混凝土的抗压强度和硬化速度，此外，废旧沥青路面铣刨料和90号基质沥青之间的协同作用可提高材料的密度和抗渗性；
24.sc优化改性再生剂：由碳酸丙烯酯、浓硫酸及碱液组成，所述的碳酸丙烯酯属于有机芳烃萃取剂，保证了废旧沥青路面铣刨料再生的实现，在生产过程中，废旧沥青路面铣刨料中旧沥青分布不均匀，在生产过程中，旧沥青与新沥青(90号基质沥青)不能有效融合，新沥青(90号基质沥青)起胶结作用，而旧沥青由于老化变硬，未能发挥胶结能力，本发明在sc优化改性再生剂中加入芳烃萃取剂，溶解旧沥青，降低旧沥青黏度，保证旧沥青在生产过程中均匀分布，从而是新旧沥青混合均匀，同时加热能促进固化反应进行，具有良好的存储稳定性，同时也具有增塑效果，在材料体系中起到软化效果；
25.矿料：石灰岩颗粒作为矿料，石灰岩呈多气孔状，质地坚硬，从而有利于更好地提高寒区路面再生修补材料的抗压强度，使得寒区路面再生修补材料的抗疲劳性更好，同时，通过控制玄武岩的粒径，有利于玄武岩更好地与旧集料配合堆积，从而有利于提高寒区路面再生修补材料中的集料堆积密集程度，使得寒区路面再生修补材料的抗压强度以及抗疲劳性，有助于提高寒区路面再生修补材料的密实度和抗压强度，它与废旧沥青路面铣刨料和新沥青(90号基质沥青)的协同作用形成了一个均匀、紧密的骨料分布，从而提高了寒区路面再生修补材料的整体性能；
26.稳定剂和活性剂：马来酸酐和蒽油与妥尔油互相协同配合，有利于旧沥青与矿料更好地分离，同时，还有利于提高旧沥青、矿料与新沥青的相容性，使得新旧沥青以及矿料更加容易混合均匀，从而有利于更好地提高混合所得的寒区路面再生修补材料的抗压强度以及抗疲劳性，进而有利于扩大寒区路面再生修补材料的适用范围，有利于更好地节约资源，使得经济效益提高；
27.防老化剂：溶解于二氯甲烷溶液的聚苯乙烯、4-硝基苯甲醚和食用植物油材料与聚乙烯醇溶液作为原材料，可以调节废旧沥青路面铣刨料的四组分，同时将沥青老化的大分子聚合物还原成小分子，例如将羰基化合物还原为烯烃化合物，进一步恢复旧废旧沥青路面铣刨料低温延展性能；同时，进一步降低生产过程中的拌合温度，解决生产过程中旧料温度控制的难题，还能防止旧废旧沥青路面铣刨料生产过程中的老化；
28.增塑剂：以废轮胎全胶胶粉作为主体材料，采用双螺杆挤出机挤出制备液体再生橡胶，并将液体再生橡胶与环保芳烃油以2:1的比例在两辊开炼机上制备中间产物，并将中间产物在平板硫化机上硫化，制得增塑剂；本发明采用的上述增塑剂具有良好的软化作用，并且与沥青有良好的相容性，从而使制品具有良好的柔软性，在材料体系中起到软化增塑效果。
29.综上所述，这些成分之间的协同作用使得这种一种寒区路面再生修补材料具有优异的抗压强度、耐久性、密实性和施工性能，是一种理想的寒区路面修补的材料。
30.本发明具有以下的优势特点：
31.1、本发明利用废旧沥青路面铣刨料等工业废渣和废料，节约资源，降低成本，保护环境；降低回收料固废垃圾处理成本,这些废渣和废料在一般情况下是难以处理和利用的，如果直接排放或填埋，会占用土地资源，污染环境，造成浪费；而将它们作为材料的组成部分，不仅可以提高材料的性能，还可以减少对新鲜原料的需求，节约能源消耗，降低修补工程的成本，同时也符合循环经济和绿色建筑的理念；
32.2、本发明操作简便，施工快速，既可应用于路面基层，又可应用于路面面层；本发明所提供的方法只需要将材料加热至120℃并摊铺至路面即可完成修补工作，无需更多养护时间，耐压凝固后6小时通车、减少路用砂石原料成本,无需复杂的设备和工具，降低设备使用门槛及能源消耗，操作方便快捷；
33.3、本发明可以降低再生沥青混合料施工温度30～50℃，防止rap(再生沥青混合料)中沥青的二次老化，节约能源，减少沥青烟与有毒气体的排放，真正的做到绿色交通，资源循环再利用；
34.4、本发明提高了施工和易性，由于温拌再生沥青混合料的摊铺面降温速率一般为热拌再生沥青混合料降温速率的50％，可使温拌再生沥青混合料压实时间延长，以致碾压时间更充分，压实更有效。
附图说明
35.图1为实施例1制备的一种寒区路面再生修补材料的成品图；
36.图2为实施例1制备的一种寒区路面再生修补材料的马歇尔试验性能测试件。
具体实施方式
37.具体实施方式一：本实施方式一种寒区路面再生修补材料，按照重量份数由40份～60份废旧沥青路面铣刨料、10份～15份90号基质沥青、5份～30份sc优化改性再生剂、5份～15份矿料、4份～20份活性剂、2份～10份稳定剂、2份～8份防老化剂、2份～10份增塑剂和10份～20份煤油制备而成。
38.如无特殊说明，本发明采用的各个原料均为市售。
39.具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一不同点是：所述的废旧沥青路面铣刨料为沥青道路的表面层铣刨料，其粒度为0.075mm～1mm。其它步骤与具体实施方式一相同。
40.具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式一或二之一不同点是：所述的sc优化改性再生剂由碳酸丙烯酯、浓硫酸及碱液制备而成，制备方法为：将碳酸丙烯酯装入反应器中，边剪切搅拌边滴入浓硫酸，得到中间产物；将所述中间产物边剪切搅拌边滴定碱，直至溶液ph在9～9.5之间，停止滴定，得到sc优化改性再生剂；所述的碳酸丙烯酯与浓硫酸的体积比为(6～3):(5～2)；所述的浓硫酸的质量分数为98％；所述的碱液为氨水或氢氧化钠溶液，氨水的质量分数为25％，氢氧化钠溶液的质量分数为52.2％；所述的剪切搅拌的温度为60℃，剪切搅拌的速率为800r/min，剪切搅拌时间为15min。其它步骤与具体实施方式一
或二相同。
41.具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式一至三之一不同点是：所述的矿料是石灰岩经粉碎球磨机破碎而成，其粒度在9.5mm～13.2mm。其它步骤与具体实施方式一至三相同。
42.具体实施方式五：本实施方式与具体实施方式一至四之一不同点是：所述的活性剂的制备方法如下：在温度为35～45℃和搅拌速度为500r/min下，将妥尔油滴入浓硫酸中，滴定时间为1h，再滴入碱液，滴定碱时的反应温度20～25℃，滴定碱时的搅拌速度200r/min，溶液ph在9～9.5之间，停止滴定，得到活性剂；所述的妥尔油与浓硫酸的体积比为(5～3):(4～2)；所述的浓硫酸的质量分数为98％；所述的碱液为氨水或氢氧化钠溶液，氨水的质量分数为25％，氢氧化钠溶液的质量分数为52.2％。其它步骤与具体实施方式一至四相同。
43.具体实施方式六：本实施方式与具体实施方式一至五之一不同点是：所述的稳定剂的制备方法如下：
44.一、将马来酸酐和蒽油按体积比为1:1加入到反应釜中，在温度为105～115℃和搅拌速度为800r/min下搅拌反应15～20min，得到9,10-二氢蒽-9,10-α,β-马来酸酐；
45.二、将9,10-二氢蒽-9,10-α,β-马来酸酐和2,2,6,6-四甲基-4-哌啶醇按体积比为1:1加入到反应釜中，在温度为80～105℃和搅拌速度为1000r/min搅拌反应20～30min，得到邻二酸单四甲基哌啶醇酯；
46.三、将邻二酸单四甲基哌啶醇酯与氢氧化钠的氯化钙盐溶液按体积比为1:3混合，再在温度为50～70℃和搅拌速度为1000r/min下搅拌反应50～60min，再过滤，将固体物质进行干燥，得到邻二酸单四甲基哌啶醇酯钙盐，即为稳定剂；
47.步骤三中所述的氢氧化钠的氯化钙盐溶液的制备方法为：将naoh和氯化钙溶解到去离子水中，得到氢氧化钠的氯化钙盐溶液，其中naoh的浓度为25％，氯化钙的浓度为12％。其它步骤与具体实施方式一至五相同。
48.具体实施方式七：本实施方式与具体实施方式一至六之一不同点是：所述的防老化剂的制备方法如下：
49.①
、制备非水相溶液：
50.将聚苯乙烯、4-硝基苯甲醚和食用植物油充分溶解于二氯甲烷中，然后加入丙酮，再采用高剪切乳化机在转速为5000r/min下乳化20min～25min，得到非水相溶液；
51.步骤
①
中所述的聚苯乙烯、4-硝基苯甲醚和食用植物油的重量比为(5～7):(1～2):(90～100)；
52.步骤
①
中所述的聚苯乙烯的质量与二氯甲烷的体积比为(90g～110g):(170ml～180ml)；
53.步骤
①
中所述的二氯甲烷与丙酮的体积比为(6～7):(4～5)；
54.步骤
①
中所述的食用植物油为橄榄油；
55.②
、制备水相溶液；
56.将聚乙烯醇溶解到去离子水中，得到水相溶液；
57.步骤
②
中所述的水相溶液中聚乙烯醇的质量分数为2％；
58.③
、室温下，将非水相溶液滴入到水相溶液中，然后采用高剪切乳化机在转速为
5000r/min下乳化1h，再加入聚乙烯醇，在40℃下搅拌12h，最后在50℃下使用旋转蒸发仪除去剩余的二氯甲烷，得到的固体物质；使用蒸馏水对固体物质清洗3次～5次，再放置于温度为50℃的烘箱干燥，得到防老化剂；
59.步骤
③
中所述的非水相溶液、水相溶液和聚乙烯醇的体积比为(2～5):(6～9):(10～13)。其它步骤与具体实施方式一至六相同。
60.具体实施方式八：本实施方式与具体实施方式一至七之一不同点是：所述的增塑剂的制备方法如下：
61.①
、采用双螺杆挤出机在温度为320℃和转速为30r/min的条件下将废轮胎全胶胶粉挤出，得到液体再生橡胶；
62.②
、将液体再生橡胶与环保芳烃油以质量比2:1的比例在两辊开炼机上制备中间产物，再并将中间产物在平板硫化机硫化，制得增塑剂；
63.步骤
②
中所述的硫化的温度为145℃，硫化的时间为90s。其它步骤与具体实施方式一至七相同。
64.具体实施方式九：本实施方式是一种寒区路面再生修补材料的制备方法，具体是按以下步骤完成的：
65.一、称料：
66.按照重量份数称取40份～60份废旧沥青路面铣刨料、10份～15份90号基质沥青、5份～30份sc优化改性再生剂、5份～15份矿料、4份～20份活性剂、2份～10份稳定剂、2份～8份防老化剂、2份～10份增塑剂和10份～20份煤油；
67.二、将sc优化改性再生剂和废旧沥青路面铣刨料加入到反应釜中，在温度为90℃～110℃和转速为300r/min下搅拌40min～45min，然后加入四分之一90号基质沥青和活性剂，在温度为90℃～110℃和转速4800r/min的条件下搅拌50min～60min，得到第一组分混合物；
68.三、将三分之一的90号基质沥青与稳定剂置入反应釜中，在温度50℃～60℃和转速为500r/min下搅拌15min～20min，得到第二组分混合物；
69.四、将剩余90号基质沥青加热至140℃，然后与增塑剂和防老化剂一起放入高速剪切设备中循环剪切10min～20min，剪切速度为480r/min，得第三组分混合物；
70.五、将第一组分混合物加热至140℃～160℃后倒入搅拌设备中，再加入煤油，在温度为120℃～180℃和转速为5000r/min的转速下高速搅拌10min～15min，再加入第二组分混合物，在130℃～160℃和转速为5000r/min的转速下继续搅拌20min～30min，最后加入第三组分混合物，在温度100℃～150℃和转速为5000r/min的转速下搅拌50min～60min，得到寒区路面再生修补材料。
71.具体实施方式十：本实施方式与具体实施方式九的不同点是：所述的寒区路面再生修补材料的使用方法为：将寒区路面再生修补材料加热至120℃，然后摊铺到路面上，压实抹平，待寒区路面再生修补材料硬化后即完成对路面的修补。其它步骤与具体实施方式九相同。
72.采用以下实施例验证本发明的有益效果：
73.实施例1：一种寒区路面再生修补材料，按照重量份数由60份废旧沥青路面铣刨料、10份90号基质沥青、25份sc优化改性再生剂、15份矿料、18份活性剂、8份稳定剂、8份防
老化剂、8份增塑剂和18份煤油制备而成；
74.检测所述原材料的性能，并检验其性能指标是否满足要求：
75.实施例1中所述的废旧沥青路面铣刨料为沥青道路的表面层铣刨料；
76.由于掺有废旧沥青路面铣刨料的一种寒区路面再生修补材料的路用性能主要取决于废旧沥青路面铣刨料性质的好坏，所以为设计的一种寒区路面再生修补材料具有优良的性能，在一种寒区路面再生修补材料的制备之前，应对废旧沥青路面铣刨料的性能进行检测。首先采用离心法对废旧沥青路面铣刨料进行抽提试验，将沥青结合料与旧集料分离，并对抽提后的矿料进行筛分实验，由此可确定废旧沥青路面铣刨料中矿料的级配组成，试验结果见表1。
77.表1为本实施例的废旧沥青路面铣刨料抽提试验矿料筛分试验结果
[0078][0079]
对上述废旧沥青路面铣刨料的工程技术指标进行试验，试验方法按照《公路工程沥青及沥青混合料试验规范》(jtg e20-2011)进行，试验要求见表2，由表2的数据显示，废旧沥青路面铣刨料的各项工程技术指标均满足本发明的技术要求，能够对其进行再生利用。
[0080]
表2为本实施例的废旧沥青路面铣刨料的工程技术指标试验结果
[0081][0082]
实施例1中所述的矿料为粗集料，是石灰岩经粉碎球磨机破碎而成；选用石灰岩，经粉碎球磨机破碎保持粒度在9.5mm-13.2mm的颗粒，并对其进行了性能检测，检测结果见表3；
[0083]
表3为本实施例的粗集料的工程技术指标试验结果
[0084][0085][0086]
由表3的数据显示，粗集料的各项工程技术指标均符合《公路沥青路面施工技术规范》
[0087]
(jtg f40-2004)中的技术要求，可以应用于一种寒区路面再生修补材料及其制备方法中。
[0088]
实施例1中所述的sc优化改性再生剂由碳酸丙烯酯、浓硫酸及碱液制备而成，制备方法为：将碳酸丙烯酯装入反应器中，边剪切搅拌边滴入浓硫酸，得到中间产物；将所述中间产物边剪切搅拌边滴定碱，直至溶液ph在9～9.5之间，停止滴定，得到sc优化改性再生剂；所述的碳酸丙烯酯与浓硫酸的体积比为6:5；所述的浓硫酸的质量分数为98％；所述的碱液为氢氧化钠溶液，氢氧化钠溶液的质量分数为52.2％；所述的剪切搅拌的温度为60℃，剪切搅拌的速率为800r/min，剪切搅拌时间为15min；对得到的sc优化改性再生剂进行性能检测，检测结果见表4；
[0089]
表4为本实施例的sc优化改性再生剂的工程技术指标试验结果
[0090]
试验项目试验值技术要求外观要求褐色粘稠状液体
‑‑‑‑
密度值(g/cm3)0.890.8～1.0橡胶烃含量值(％)86≥80粘度(pa
·
s)0.73≤0.8
闪点(℃)10055～110
[0091]
实施例1中所述的90号基质沥青采用中海油90-a号沥青，检测结果见表5。
[0092]
表5为本实施例的中海油90沥青的工程技术指标试验结果
[0093][0094][0095]
由表5可知，沥青的各项工程技术指标均符合《公路沥青路面施工技术规范》(jtg f40-2004)中的技术要求，可以应用于一种寒区路面再生修补材料及其制备方法中。
[0096]
实施例1中所述的活性剂的制备方法如下：在温度为40℃和搅拌速度为500r/min下，将妥尔油滴入浓硫酸中，滴定时间为1h，再滴入碱液，滴定碱时的反应温度25℃，滴定碱时的搅拌速度200r/min，溶液ph在9～9.5，停止滴定，得到活性剂；所述的妥尔油与浓硫酸的体积比为5:3；所述的浓硫酸的质量分数为98％；所述的碱液为氢氧化钠溶液，氢氧化钠溶液的质量分数为52.2％。
[0097]
实施例1中所述的稳定剂的制备方法如下：
[0098]
一、将马来酸酐和蒽油按体积比为1:1加入到反应釜中，在温度为110℃和搅拌速度为800r/min下搅拌反应15min，得到9,10-二氢蒽-9,10-α,β-马来酸酐；
[0099]
二、将9,10-二氢蒽-9,10-α,β-马来酸酐和2,2,6,6-四甲基-4-哌啶醇按体积比为1:1加入到反应釜中，在温度为90℃和搅拌速度为1000r/min搅拌反应20min，得到邻二酸单
四甲基哌啶醇酯；
[0100]
三、将邻二酸单四甲基哌啶醇酯与氢氧化钠的氯化钙盐溶液按体积比为1:3混合，再在温度为60℃和搅拌速度为1000r/min下搅拌反应50min，再过滤，将固体物质进行干燥，得到邻二酸单四甲基哌啶醇酯钙盐，即为稳定剂；
[0101]
步骤三中所述的氢氧化钠的氯化钙盐溶液的制备方法为：将naoh和氯化钙溶解到去离子水中，得到氢氧化钠的氯化钙盐溶液，其中naoh的浓度为25％，氯化钙的浓度为12％。
[0102]
实施例1中所述的防老化剂的制备方法如下：
[0103]
①
、制备非水相溶液：
[0104]
将聚苯乙烯、4-硝基苯甲醚和食用植物油充分溶解于二氯甲烷中，然后加入丙酮，再采用高剪切乳化机在转速为5000r/min下乳化25min，得到非水相溶液；
[0105]
步骤
①
中所述的聚苯乙烯、4-硝基苯甲醚和食用植物油的重量比为6:1.5:90；
[0106]
步骤
①
中所述的聚苯乙烯的质量与二氯甲烷的体积比为95g:175ml；
[0107]
步骤
①
中所述的二氯甲烷与丙酮的体积比为7:4；
[0108]
步骤
①
中所述的食用植物油为橄榄油；
[0109]
②
、制备水相溶液；
[0110]
将聚乙烯醇溶解到去离子水中，得到水相溶液；
[0111]
步骤
②
中所述的水相溶液中聚乙烯醇的质量分数为2％；
[0112]
③
、室温下，将非水相溶液滴入到水相溶液中，然后采用高剪切乳化机在转速为5000r/min下乳化1h，再加入聚乙烯醇，在40℃下搅拌12h，最后在50℃下使用旋转蒸发仪除去剩余的二氯甲烷，得到的固体物质；使用蒸馏水对固体物质清洗3次，再放置于温度为50℃的烘箱干燥，得到防老化剂；
[0113]
步骤
③
中所述的非水相溶液、水相溶液和聚乙烯醇的体积比为5:8:12。
[0114]
实施例1中所述的增塑剂的制备方法如下：
[0115]
①
、采用双螺杆挤出机在温度为320℃和转速为30r/min的条件下将废轮胎全胶胶粉挤出，得到液体再生橡胶；
[0116]
②
、将液体再生橡胶与环保芳烃油以质量比2:1的比例在两辊开炼机上制备中间产物，再并将中间产物在平板硫化机硫化，制得增塑剂；
[0117]
步骤
②
中所述的硫化的温度为145℃，硫化的时间为90s。
[0118]
一种寒区路面再生修补材料的制备方法，具体是按以下步骤完成的：
[0119]
一、称料：
[0120]
按照重量份数称取60份废旧沥青路面铣刨料、10份90号基质沥青、25份sc优化改性再生剂、15份矿料、18份活性剂、8份稳定剂、8份防老化剂、8份增塑剂和18份煤油制备而成；
[0121]
二、将sc优化改性再生剂和废旧沥青路面铣刨料加入到反应釜中，在温度为90℃和转速为300r/min下搅拌45min，然后加入四分之一90号基质沥青和活性剂，在温度为90℃和转速4800r/min的条件下搅拌60min，得到第一组分混合物；
[0122]
三、将三分之一的90号基质沥青与稳定剂置入反应釜中，在温度50℃和转速为500r/min下搅拌20min，得到第二组分混合物；
[0123]
四、将剩余90号基质沥青加热至140℃，然后与增塑剂和防老化剂一起放入高速剪切设备中循环剪切10min，剪切速度为480r/min，得第三组分混合物；
[0124]
五、将第一组分混合物加热至140℃后倒入搅拌设备中，再加入煤油，在温度为120℃和转速为5000r/min的转速下高速搅拌10min，再加入第二组分混合物，在130℃和转速为5000r/min的转速下继续搅拌30min，最后加入第三组分混合物，在温度100℃和转速为5000r/min的转速下搅拌60min，得到寒区路面再生修补材料。
[0125]
对实施例1制备的寒区路面再生修补材料进行体积参数检测，马歇尔试验和高温性能、水稳定性和低温性能等相关路用性能的试验，试验结果如表6与表7所示，并检验各路用性能是否满足《公路沥青路面施工技术规范》(jtg f40-2004)中的技术要求。
[0126]
表6为本实施例的一种寒区路面再生修补材料的体积参数指标
[0127][0128]
表7为本实施例的一种寒区路面再生修补材料的路用性能试验结果
[0129][0130][0131]
由表7可知，提高上述的制备方法，实施例1制备的一种寒区路面再生修补材料的马歇尔体积指标、残留稳定度、水稳定性、高温稳定性和低温抗裂性均能满足《公路沥青路面施工技术规范》(jtg f40-2004)中的技术要求，说明所设计的一种寒区路面再生修补材料及其制备方法是合理的，同时也说明本发明的制备方法的可行性。
[0132]
实施例2：本实施例与实施例1的不同点是：一种寒区路面再生修补材料，按照重量份数由55份废旧沥青路面铣刨料、13份90号基质沥青、25份sc优化改性再生剂、15份矿料、18份活性剂、6份稳定剂、5份防老化剂和5份增塑剂和18份煤油制备而成。其它步骤及参数
与实施例1均相同。
[0133]
对实施例2制备的寒区路面再生修补材料进行体积参数检测，马歇尔试验和高温性能、水稳定性和低温性能等相关路用性能的试验，试验结果如表8与表9所示，并检验各路用性能是否满足《公路沥青路面施工技术规范》(jtg f40-2004)中的技术要求。
[0134]
表8为本实施例的一种寒区路面再生修补材料的体积参数指标
[0135][0136]
表9为本实施例的一种寒区路面再生修补材料的路用性能试验结果
[0137][0138]
由表9可知，提高上述的制备方法，一种寒区路面再生修补材料的马歇尔体积指标、残留稳定度、水稳定性、高温稳定性和低温抗裂性均能满足《公路沥青路面施工技术规范》。
[0139]
实施例3：本实施例与实施例1的不同点是：一种寒区路面再生修补材料，按照重量份数由40份废旧沥青路面铣刨料、10份90号基质沥青、25份sc优化改性再生剂、15份矿料、15份活性剂、5份稳定剂、5份防老化剂、5份增塑剂和18份煤油制备而成。其它步骤及参数与实施例1均相同。
[0140]
对实施例3制备的寒区路面再生修补材料进行体积参数检测，马歇尔试验和高温性能、水稳定性和低温性能等相关路用性能的试验，试验结果如表10与表11所示，并检验各路用性能是否满足《公路沥青路面施工技术规范》(jtg f40-2004)中的技术要求。
[0141]
表10为本实施例的一种寒区路面再生修补材料的体积参数指标
[0142][0143]
表11为本实施例的一种寒区路面再生修补材料的路用性能试验结果
[0144][0145]
由表11可知，提高上述的制备方法，一种寒区路面再生修补材料的马歇尔体积指标、残留稳定度、水稳定性、高温稳定性和低温抗裂性均能满足《公路沥青路面施工技术规范》。
[0146]
对实施例1～3制备的一种寒区路面再生修补材料的力学性能进行测试，测试结果见表12所示；
[0147]
表12为本实施例的一种寒区路面再生修补材料的力学性能试验结果
[0148][0149]
表12中抗拉强度是按照gb/t 17671-2021《水泥胶砂强度检验方法(iso法)》测试的；
[0150]
表12中抗压强度是按照gb/t 17671-2021《水泥胶砂强度检验方法(iso法)》测试的；
[0151]
表12中抗折强度是按照gb/t 17671-2021《水泥胶砂强度检验方法(iso法)》测试的；
[0152]
表12中粘结抗拉强度是按照gb/t 17671-2021《水泥胶砂强度检验方法(iso法)》测试的；
[0153]
表12中粘结抗折强度是按照gb/t 17671-2021《水泥胶砂强度检验方法(iso法)》测试的；
[0154]
表12中初凝时间是按照gb/t 17671-2021《水泥胶砂强度检验方法(iso法)》测试的；
[0155]
表12中终凝时间是按照gb/t 17671-2021《水泥胶砂强度检验方法(iso法)》测试的。
[0156]
冻融循环条件：将28天养护完成的一种寒区路面再生修补材料-水泥胶砂粘结性能测试件置于零下25℃下冷冻45min后25℃室温下融化45分钟，冻融循环100次后测试其粘结强度。
[0157]
氯离子腐蚀条件：将28天养护完成的一种寒区路面再生修补材料-水泥胶砂粘结性能测试件置于10％浓度nacl溶液中浸泡7天，而后测试其粘结强度。
[0158]
实施例1～3制备的一种寒区路面再生修补材料冻前、冻后、腐蚀前和腐蚀后的数据列于表13；
[0159]
表13为本实施例1～3的一种寒区路面再生修补材料的冻前、冻后、腐蚀前和腐蚀后的数据试验结果
[0160][0161]
对比实施例1：本实施例与对比实施例1的区别为：sc优化改性再生剂的用量为0.2份。其它步骤及参数与实施例1均相同。
[0162]
对比实施例2：本实施例与对比实施例1的区别为：活性剂的用量为0.2份。其它步骤及参数与实施例1均相同。
[0163]
对比实施例3：本实施例与对比实施例1的区别为：稳定剂的用量为0.2份。其它步骤及参数与实施例1均相同。
[0164]
对比实施例4：本实施例与对比实施例1的区别为：防老化剂的用量为0.2份。其它步骤及参数与实施例1均相同。
[0165]
对比实施例5：本实施例与对比实施例1的区别为：增塑剂的用量为0.2份。其它步骤及参数与实施例1均相同。
[0166]
性能测试：对实施例1～5制备的一种寒区路面再生修补材料的力学性能进行测试，测试结果见表14所示；
[0167]
表14为对比实施例1～5制备的一种寒区路面再生修补材料的路用性能试验结果
[0168][0169]
表14中抗拉强度是按照gb/t 17671-2021《水泥胶砂强度检验方法(iso法)》测试的；
[0170]
表14中抗压强度是按照gb/t 17671-2021《水泥胶砂强度检验方法(iso法)》测试的；
[0171]
表14中抗折强度是按照gb/t 17671-2021《水泥胶砂强度检验方法(iso法)》测试的；
[0172]
表14中粘结抗拉强度是按照gb/t 17671-2021《水泥胶砂强度检验方法(iso法)》测试的；
[0173]
表14中粘结抗折强度是按照gb/t 17671-2021《水泥胶砂强度检验方法(iso法)》测试的；
[0174]
冻融循环条件：将28天养护完成的一种寒区路面再生修补材料-水泥胶砂粘结性能测试件置于零下25℃下冷冻45min后25℃室温下融化45分钟，冻融循环100次后测试其粘结强度。
[0175]
氯离子腐蚀条件：将28天养护完成的一种寒区路面再生修补材料-水泥胶砂粘结性能测试件置于10％浓度nacl溶液中浸泡7天，而后测试其粘结强度。
[0176]
对比实施例1～5制备的一种寒区路面再生修补材料冻前、冻后、腐蚀前和腐蚀后的数据列于表15；
[0177]
表15为对比实施例1～5制备的一种寒区路面再生修补材料的路用性能试验结果
[0178][0179]
对实施例1～3以及对比实施例1～5中的一种寒区路面再生修补材料进行动稳定度测试、浸水马歇尔试验残留稳定度、冻融劈裂试验残留强度比测试、四点弯曲疲劳试验以及小梁弯曲试验(-10℃)，各个测试参照的相关标注见表16，测试结果见表16。
[0180]
表16
[0181][0182]
[0183]
虽然，本说明书中已经用一般性说明及具体实施方案对本发明作了详尽的描述，但在本发明基础上，可以对之作一些修改或改进,这对本领域技术人员而言是显而易见的。因此,在不偏离本发明精神的基础上所做的这些修改或改进，均属于本发明要求保护的范围。

技术特征：
1.一种寒区路面再生修补材料，其特征在于该修补材料按照重量份数由40份～60份废旧沥青路面铣刨料、10份～15份90号基质沥青、5份～30份sc优化改性再生剂、5份～15份矿料、4份～20份活性剂、2份～10份稳定剂、2份～8份防老化剂、2份～10份增塑剂和10份～20份煤油制备而成。2.根据权利要求1所述的一种寒区路面再生修补材料，其特征在于所述的废旧沥青路面铣刨料为沥青道路的表面层铣刨料，其粒度为0.075mm～1mm。3.根据权利要求1所述的一种寒区路面再生修补材料，其特征在于所述的sc优化改性再生剂由碳酸丙烯酯、浓硫酸及碱液制备而成，制备方法为：将碳酸丙烯酯装入反应器中，边剪切搅拌边滴入浓硫酸，得到中间产物；将所述中间产物边剪切搅拌边滴定碱，直至溶液ph在9～9.5之间，停止滴定，得到sc优化改性再生剂；所述的碳酸丙烯酯与浓硫酸的体积比为(6～3):(5～2)；所述的浓硫酸的质量分数为98％；所述的碱液为氨水或氢氧化钠溶液，氨水的质量分数为25％，氢氧化钠溶液的质量分数为52.2％；所述的剪切搅拌的温度为60℃，剪切搅拌的速率为800r/min，剪切搅拌时间为15min。4.根据权利要求1所述的一种寒区路面再生修补材料，其特征在于所述的矿料是石灰岩经粉碎球磨机破碎而成，其粒度在9.5mm～13.2mm。5.根据权利要求1所述的一种寒区路面再生修补材料，其特征在于所述的活性剂的制备方法如下：在温度为35～45℃和搅拌速度为500r/min下，将妥尔油滴入浓硫酸中，滴定时间为1h，再滴入碱液，滴定碱时的反应温度20～25℃，滴定碱时的搅拌速度200r/min，溶液ph在9～9.5之间，停止滴定，得到活性剂；所述的妥尔油与浓硫酸的体积比为(5～3):(4～2)；所述的浓硫酸的质量分数为98％；所述的碱液为氨水或氢氧化钠溶液，氨水的质量分数为25％，氢氧化钠溶液的质量分数为52.2％。6.根据权利要求1所述的一种寒区路面再生修补材料，其特征在于所述的稳定剂的制备方法如下：一、将马来酸酐和蒽油按体积比为1:1加入到反应釜中，在温度为105～115℃和搅拌速度为800r/min下搅拌反应15～20min，得到9,10-二氢蒽-9,10-α,β-马来酸酐；二、将9,10-二氢蒽-9,10-α,β-马来酸酐和2,2,6,6-四甲基-4-哌啶醇按体积比为1:1加入到反应釜中，在温度为80～105℃和搅拌速度为1000r/min搅拌反应20～30min，得到邻二酸单四甲基哌啶醇酯；三、将邻二酸单四甲基哌啶醇酯与氢氧化钠的氯化钙盐溶液按体积比为1:3混合，再在温度为50～70℃和搅拌速度为1000r/min下搅拌反应50～60min，再过滤，将固体物质进行干燥，得到邻二酸单四甲基哌啶醇酯钙盐，即为稳定剂；步骤三中所述的氢氧化钠的氯化钙盐溶液的制备方法为：将naoh和氯化钙溶解到去离子水中，得到氢氧化钠的氯化钙盐溶液，其中naoh的浓度为25％，氯化钙的浓度为12％。7.根据权利要求1所述的一种寒区路面再生修补材料，其特征在于所述的防老化剂的制备方法如下：
①
、制备非水相溶液：将聚苯乙烯、4-硝基苯甲醚和食用植物油充分溶解于二氯甲烷中，然后加入丙酮，再采用高剪切乳化机在转速为5000r/min下乳化20min～25min，得到非水相溶液；步骤
①
中所述的聚苯乙烯、4-硝基苯甲醚和食用植物油的重量比为(5～7):(1～2):
(90～100)；步骤
①
中所述的聚苯乙烯的质量与二氯甲烷的体积比为(90g～110g):(170ml～180ml)；步骤
①
中所述的二氯甲烷与丙酮的体积比为(6～7):(4～5)；步骤
①
中所述的食用植物油为橄榄油；
②
、制备水相溶液；将聚乙烯醇溶解到去离子水中，得到水相溶液；步骤
②
中所述的水相溶液中聚乙烯醇的质量分数为2％；
③
、室温下，将非水相溶液滴入到水相溶液中，然后采用高剪切乳化机在转速为5000r/min下乳化1h，再加入聚乙烯醇，在40℃下搅拌12h，最后在50℃下使用旋转蒸发仪除去剩余的二氯甲烷，得到的固体物质；使用蒸馏水对固体物质清洗3次～5次，再放置于温度为50℃的烘箱干燥，得到防老化剂；步骤
③
中所述的非水相溶液、水相溶液和聚乙烯醇的体积比为(2～5):(6～9):(10～13)。8.根据权利要求1所述的一种寒区路面再生修补材料，其特征在于所述的增塑剂的制备方法如下：
①
、采用双螺杆挤出机在温度为320℃和转速为30r/min的条件下将废轮胎全胶胶粉挤出，得到液体再生橡胶；
②
、将液体再生橡胶与环保芳烃油以质量比2:1的比例在两辊开炼机上制备中间产物，再并将中间产物在平板硫化机硫化，制得增塑剂；步骤
②
中所述的硫化的温度为145℃，硫化的时间为90s。9.根据权利要求1所述的一种寒区路面再生修补材料的制备方法，其特征在于该制备方法具体是按以下步骤完成的：一、称料：按照重量份数称取40份～60份废旧沥青路面铣刨料、10份～15份90号基质沥青、5份～30份sc优化改性再生剂、5份～15份矿料、4份～20份活性剂、2份～10份稳定剂、2份～8份防老化剂、2份～10份增塑剂和10份～20份煤油；二、将sc优化改性再生剂和废旧沥青路面铣刨料加入到反应釜中，在温度为90℃～110℃和转速为300r/min下搅拌40min～45min，然后加入四分之一90号基质沥青和活性剂，在温度为90℃～110℃和转速4800r/min的条件下搅拌50min～60min，得到第一组分混合物；三、将三分之一的90号基质沥青与稳定剂置入反应釜中，在温度50℃～60℃和转速为500r/min下搅拌15min～20min，得到第二组分混合物；四、将剩余90号基质沥青加热至140℃，然后与增塑剂和防老化剂一起放入高速剪切设备中循环剪切10min～20min，剪切速度为480r/min，得第三组分混合物；五、将第一组分混合物加热至140℃～160℃后倒入搅拌设备中，再加入煤油，在温度为120℃～180℃和转速为5000r/min的转速下高速搅拌10min～15min，再加入第二组分混合物，在130℃～160℃和转速为5000r/min的转速下继续搅拌20min～30min，最后加入第三组分混合物，在温度100℃～150℃和转速为5000r/min的转速下搅拌50min～60min，得到寒区路面再生修补材料。
10.根据权利要求9所述的一种寒区路面再生修补材料的制备方法，其特征在于所述的寒区路面再生修补材料的使用方法为：将寒区路面再生修补材料加热至120℃，然后摊铺到路面上，压实抹平，待寒区路面再生修补材料硬化后即完成对路面的修补。

技术总结
一种寒区路面再生修补材料及其制备方法，它涉及道路建筑材料和公路与城市道路设计技术领域，具体涉及一种寒区路面再生修补材料及其制备方法。本发明的目的是要解决现有受寒区低温气候所影响的路面材料出现的裂缝、坑槽、沉陷等病害现象，容易脱落或再次开裂，影响交通的问题。一种寒区路面再生修补材料按照重量份数由40份～60份废旧沥青路面铣刨料、10份～15份90号基质沥青、5份～30份SC优化改性再生剂、5份～15份矿料、4份～20份活性剂、2份～10份稳定剂、2份～8份防老化剂、2份～10份增塑剂和10份～20份煤油制备而成。本发明操作简便，施工快速，既可应用于路面基层，又可应用于路面面层。面面层。面面层。


技术研发人员：王睿轩 朱晶 曲子健 文梓杰 闵皓 李志明
受保护的技术使用者：哈尔滨理工大学
技术研发日：2023.05.15
技术公布日：2023/8/23