一种瓷砖背涂界面剂乳液及其制备方法与流程

1.本发明属于瓷砖界面剂领域，具体涉及一种瓷砖背涂界面剂乳液及其制备方法。


背景技术：

2.瓷砖作为现代房屋装修中总是不可缺少的一种材料，主要用于铺置在居室的墙地面当中，随着人们对于生活水平的追求越来越高，高档瓷砖的使用率也越来越高，如微晶石、玻化砖、大理石等，这些高档瓷砖虽然大方美观，提升空间品质，但是很容易出现瓷砖脱落的问题。在此背景下，瓷砖背涂界面剂应运而生，用于湿贴瓷砖的背面处理，有效提高瓷砖与粘结材料之间的粘结强度，解决瓷砖湿贴中常见的空鼓、脱落问题，也适用于低吸水率、质地致密、表面光滑的石材及其他砖材的背面处理。瓷砖背涂界面剂成为瓷砖上墙必须材料。
3.目前市面上虽然有一些用于瓷砖背涂界面剂的产品，但是其耐水、耐碱性能差，并且在瓷砖粘贴时，浆料含有大量水分，还有强碱性水泥等物质，容易破坏涂膜与瓷砖的附着力，导致粘接强度低、瓷砖脱落等问题。


技术实现要素：

4.本发明为了解决上述现有技术中存在的问题，提供了一种瓷砖背涂界面剂乳液及其制备方法，通过乳液中各组分的配合，解决了瓷砖背涂界面剂乳液耐水、耐碱差的问题，同时具有很好的粘接强度、吸水率低等优点。
5.本发明采用的具体技术方案是：
6.一种瓷砖背涂界面剂乳液，包括以下重量份数的组分：苯乙烯40-60份、丙烯酸丁酯260-300份、丙烯酸-2-乙基己酯100-140份、丙烯酸2-3份、甲基丙烯酸羟乙酯12-18份、偶联剂2-4份、交联剂1-3份、成膜助剂3-5份、引发剂2-3份、乳化剂7.3-12.8份、消泡剂0.5-1份、杀菌剂2-4份，所述乳化剂包括十二烷基苯磺酸钠7-12份、乙烯基苯磺酸钠0.3-0.8份。
7.进一步的，所述的一种瓷砖背涂界面剂乳液包括以下重量份数的组分：苯乙烯50份、丙烯酸丁酯280份、丙烯酸-2-乙基己酯120份、丙烯酸3份、甲基丙烯酸羟乙酯15份、偶联剂3份、交联剂2份、成膜助剂4份、引发剂2.4份、十二烷基苯磺酸钠9份、乙烯基苯磺酸钠0.5份、消泡剂0.5份、杀菌剂3份。
8.进一步的，所述偶联剂为硅烷偶联剂。
9.进一步的，所述偶联剂为硅烷偶联剂a-174。
10.进一步的，所述交联剂为二乙烯基苯。
11.进一步的，所述成膜助剂为十二碳醇酯。
12.进一步的，所述引发剂为过硫酸铵。
13.一种如上述的瓷砖背涂界面剂乳液的制备方法，包括以下步骤：
14.a：按瓷砖背涂界面剂乳液的配比，称取各组分备用；
15.b：向搅拌容器中加入180-220份的水，加入十二烷基苯磺酸钠、乙烯基苯磺酸钠，
搅拌均匀后加入苯乙烯、丙烯酸丁酯、丙烯酸-2-乙基己酯、丙烯酸、甲基丙烯酸羟乙酯，二乙烯基苯，十二碳醇酯，继续搅拌乳化15-30min制得预乳化液；
16.c、向反应容器中加入180-220份水，加入剩余的十二烷基苯磺酸钠，升温至80-85℃后，加入3-8％的预乳化液和1-1.2份引发剂，继续升温，待温度不再升高后滴加剩余预乳化液与引发剂，滴加温度控制在84-86℃，控制滴加时间为180-200min，滴加至120-150min时将加入硅烷偶联剂并搅拌均匀，待预乳化液与引发剂全部滴加完后保温25-40min，然后降温至65-68℃，同时滴加氧化剂0.2-0.6份、还原剂0.2-0.6份，滴加时间为25-40min，滴加完后保温20-30min，再采用ph调节剂调节ph至7.5-8，加入消泡剂与杀菌剂，搅拌均匀后过滤得到界面剂乳液。
17.本发明的有益效果是：
18.1、本发明中，采用不含双键的常规乳化剂十二烷基苯磺酸钠与反应型阴离子乳化剂乙烯基苯磺酸钠相结合来降低界面剂乳液的吸水率，常规、反应型阴离子相结合，常规乳化剂成本低乳化效果好，反应型阴离子乳化剂参加聚合反应，减少游离乳化剂，降低低聚物亲水性，减少由于游离乳化剂和亲水低聚物聚集形成的吸水集团，从而降低了吸水率。
19.2、本发明为了降低吸水率，还聚合引入了硅烷偶联剂a-174与交联剂二乙烯基苯，通过提高交联度增加分子量，从而提高涂膜疏水性，降低吸水率，同时硅烷偶联剂部分水解形成的羟基与基材作用提高粘接强度，减少瓷砖脱落的问题。
20.3、本发明中引入了十二碳醇酯，十二碳醇酯在聚合过程中加入，具有软化聚合物链，降低聚合物链结晶度，提高聚合分子量的作用，并且在成膜过程中，十二碳醇酯对聚合物颗粒产生增塑作用，提高乳液膜柔韧性，提高初粘力，在较低温度环境下仍有很好的柔韧性和粘接性，减少由于温度低导致乳液膜刚性大造成的瓷砖脱落，同时由于十二碳醇酯的疏水作用，进一步加强涂膜的耐水性。
21.4、本发明的聚合过程中引入了甲基丙烯酸羟乙酯极性单体，甲基丙烯酸羟乙酯极性单体可以提高乳液粒子的稳定性，含有的羟基基团与羧基等基团反应提高乳液粒子的交联度，由于其极性作用还可提高粘接强度。
22.5、本发明中的硅烷偶联剂、二乙烯基苯、甲基丙烯酸羟乙酯通过自身交联、相互交联形成互穿网络交联结构，在涂膜表面形成了致密的保护层，从而提高了界面剂乳液的耐水、耐碱性能。
23.6、本发明的制备方法通过对温度、滴加速度等参数的严格控制，以保证反应的稳定与充分进行，以保证各组分充分发挥其本身作用。
具体实施方式
24.下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。
25.本发明中的消泡剂为德国巴斯夫生产的nxz消泡剂，杀菌剂为山东鑫威化工科技有限公司生产的bit20杀菌剂，氧化剂为叔丁基过氧化氢，还原剂为亚硫酸氢钠，水为去离子水；其他所用原料如无特别说明，均可由市面购买得到。
26.一、具体实施例
27.具体实施例1
28.a：按界面剂乳液的配比，称取苯丙烯50份、丙烯酸丁酯280份、丙烯酸-2-乙基己酯
120份、丙烯酸3份、甲基丙烯酸羟乙酯15份、偶联剂3份、交联剂2份、成膜助剂4份、引发剂2.4份、十二烷基苯磺酸钠9份、乙烯基苯磺酸钠0.5份，消泡剂0.5份、杀菌剂3份；
29.b：向预乳化釜中加入200份去离子水，开启搅拌，加入8份十二烷基苯磺酸钠、0.5份乙烯基苯磺酸钠，15min后加入50份苯乙烯、280份丙烯酸正丁酯、120份丙烯酸-2-乙基己酯、3份丙烯酸、15份甲基丙烯酸羟乙酯，2份二乙烯基苯，4份十二碳醇酯，继续高速搅拌乳化20min制得预乳化液；
30.c、向反应釜中加入210份去离子水，开启搅拌，加入1份十二烷基苯磺酸钠，升温至85℃时，加入预乳化液总量的5％和1.2份引发剂，继续升温，待温度不再升高后等待2min，滴加剩余的预乳化液与引发剂，滴加温度控制在85℃，控制滴加时间为200min，滴加至150min时将加入偶联剂3份并搅拌均匀，待预乳化液与引发剂全部滴加完后保温30min，然后降温至66℃，同时滴加氧化剂0.5份、还原剂0.5份，滴加时间为30min，滴加完后保温25min，再采用15％的氢氧化钠溶液调节ph至7.8，加入0.5份消泡剂与3份杀菌剂，搅拌均匀后过滤得到界面剂乳液。
31.具体实施例2
32.a：按界面剂乳液的配比，称取苯丙烯40份、丙烯酸丁酯260份、丙烯酸-2-乙基己酯100份、丙烯酸2.4份、甲基丙烯酸羟乙酯12份、偶联剂2份、交联剂1份、成膜助剂3份、引发剂2份、十二烷基苯磺酸钠7份、乙烯基苯磺酸钠0.3份，消泡剂0.8份、杀菌剂2份；
33.b：向预乳化釜中加入180份去离子水，开启搅拌，加入6份十二烷基苯磺酸钠、0.3份乙烯基苯磺酸钠，搅拌15min后加入40份苯乙烯、260份丙烯酸正丁酯、100份丙烯酸-2-乙基己酯、2.4份丙烯酸、12份甲基丙烯酸羟乙酯，1份二乙烯基苯，3份十二碳醇酯，继续高速搅拌乳化30min制得预乳化液；
34.c、向反应釜中加入180份去离子水，开启搅拌，加入1份十二烷基苯磺酸钠，升温至80℃时，加入预乳化液总量的3％和1份引发剂，继续升温，待温度不再升高后等待2min，滴加剩余的预乳化液与引发剂，滴加温度控制在84℃，控制滴加时间为180min，滴加至120min时将加入偶联剂3份并搅拌均匀，待预乳化液与引发剂全部滴加完后保温25min，然后降温至65℃，同时滴加氧化剂0.2份、还原剂0.2份，滴加时间为25min，滴加完后保温20min，再采用15％的氢氧化钠溶液调节ph至7.5，加入0.8份消泡剂与2份杀菌剂，搅拌均匀后过滤得到界面剂乳液。
35.具体实施例3
36.a：按界面剂乳液的配比，称取苯丙烯60份、丙烯酸丁酯300份、丙烯酸-2-乙基己酯140份、丙烯酸2份、甲基丙烯酸羟乙酯18份、偶联剂4份、交联剂3份、成膜助剂5份、引发剂3份、十二烷基苯磺酸钠12份、乙烯基苯磺酸钠0.8份，消泡剂1份、杀菌剂4份；
37.b：向预乳化釜中加入220份去离子水，开启搅拌，加入10份十二烷基苯磺酸钠、0.8份乙烯基苯磺酸钠，15min后加入60份苯乙烯、300份丙烯酸正丁酯、140份丙烯酸-2-乙基己酯、2份丙烯酸、18份甲基丙烯酸羟乙酯，3份二乙烯基苯，5份十二碳醇酯，继续高速搅拌乳化15min制得预乳化液；
38.c、向反应釜中加入220份去离子水，开启搅拌，加入2份十二烷基苯磺酸钠，升温至82℃时，加入预乳化液总量的8％和1.1份引发剂，继续升温，待温度不再升高后等待2min，滴加剩余的预乳化液与引发剂，滴加温度控制在85℃，控制滴加时间为185min，滴加至
135min时将加入偶联剂4份并搅拌均匀，待预乳化液与引发剂全部滴加完后保温40min，然后降温至68℃，同时滴加氧化剂0.6份、还原剂0.6份，滴加时间为40min，滴加完后保温30min，再采用15％的氢氧化钠溶液调节ph至8，加入1份消泡剂与4份杀菌剂，搅拌均匀后过滤得到界面剂乳液。
39.对比例1
40.对比例1与实施例1的区别仅在于，对比例1中乳化剂仅包括十二烷基苯磺酸钠，不含乙烯基苯磺酸钠。
41.对比例2与实施例1的区别仅在于，对比例2中乳化剂仅包括乙烯基苯磺酸钠，不含十二烷基苯磺酸钠。
42.二、性能测试
43.将上述实施例及对比例中制得的瓷砖背涂界面剂乳液进行检测，其中粘接强度按照标准jc/t 547-2017陶瓷砖胶粘剂进行测试；吸水率测定按gb/t1034-1998将尺寸2.0cm*1.5cm*0.06cm的乳液膜浸泡在23℃去离子水中测定，检测结果见表1。
44.表1
[0045][0046]
由表1可知，本发明中的实施例制得的瓷砖背涂界面剂乳液粘结强度≥1.48，浸水后粘接强度≥1.26mpa，热老化后粘接强度≥1.51mpa，冻融循环粘接强度≥1.23mpa，乳液膜吸水率≤4.2％。
[0047]
由实施例1及对比例1-2可知，对比例1中的乳化剂单独采用不含双键的常规乳化剂十二烷基苯磺酸钠，对比例2中的乳化剂单独采用反应型阴离子乳化剂乙烯基苯磺酸钠，通过制得的瓷砖背涂界面剂乳液性能可以发现，在采用乳化剂的总量不变的前提下，相比于采用单一乳化剂，常规乳化剂与反应型阴离子乳化剂相配合使用得到的乳液各个性能更好，这是由于常规乳化剂成本低乳化效果好，反应型阴离子乳化剂参加聚合反应，减少游离乳化剂，降低低聚物亲水性，减少由于游离乳化剂和亲水低聚物聚集形成的吸水集团，从而降低了吸水率。

技术特征：
1.一种瓷砖背涂界面剂乳液，其特征在于，包括以下重量份数的组分：苯乙烯40-60份、丙烯酸丁酯260-300份、丙烯酸-2-乙基己酯100-140份、丙烯酸2-3份、甲基丙烯酸羟乙酯12-18份、偶联剂2-4份、交联剂1-3份、成膜助剂3-5份、引发剂2-3份、乳化剂7.3-12.8份、消泡剂0.5-1份、杀菌剂2-4份，所述乳化剂包括十二烷基苯磺酸钠7-12份、乙烯基苯磺酸钠0.3-0.8份。2.根据权利要求1所述的一种瓷砖背涂界面剂乳液，其特征在于，包括以下重量份数的组分：苯乙烯50份、丙烯酸丁酯280份、丙烯酸-2-乙基己酯120份、丙烯酸3份、甲基丙烯酸羟乙酯15份、偶联剂3份、交联剂2份、成膜助剂4份、引发剂2.4份、十二烷基苯磺酸钠9份、乙烯基苯磺酸钠0.5份、消泡剂0.5份、杀菌剂3份。3.根据权利要求1-2任意一项所述的一种瓷砖背涂界面剂乳液，其特征在于，所述偶联剂为硅烷偶联剂。4.根据权利要求3所述的一种瓷砖背涂界面剂乳液，其特征在于，所述偶联剂为硅烷偶联剂a-174。5.根据权利要求1-2任意一项所述的一种瓷砖背涂界面剂乳液，其特征在于，所述交联剂为二乙烯基苯。6.根据权利要求1-2任意一项所述的一种瓷砖背涂界面剂乳液，其特征在于，所述成膜助剂为十二碳醇酯。7.根据权利要求1-2任意一项所述的一种瓷砖背涂界面剂乳液，其特征在于，所述引发剂为过硫酸铵。8.一种如权利要求1-2任意一项所述的瓷砖背涂界面剂乳液的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：a：按瓷砖背涂界面剂乳液的配比，称取各组分备用；b：向搅拌容器中加入180-220份的水，加入十二烷基苯磺酸钠、乙烯基苯磺酸钠，搅拌均匀后加入苯乙烯、丙烯酸丁酯、丙烯酸-2-乙基己酯、丙烯酸、甲基丙烯酸羟乙酯，二乙烯基苯，十二碳醇酯，继续搅拌乳化15-30min制得预乳化液；c、向反应容器中加入180-220份水，加入剩余的十二烷基苯磺酸钠，升温至80-85℃后，加入3-8％的预乳化液和1-1.2份引发剂，继续升温，待温度不再升高后滴加剩余预乳化液与引发剂，滴加温度控制在84-86℃，控制滴加时间为180-200min，滴加至120-150min时将加入硅烷偶联剂并搅拌均匀，待预乳化液与引发剂全部滴加完后保温25-40min，然后降温至65-68℃，同时滴加氧化剂0.2-0.6份、还原剂0.2-0.6份，滴加时间为25-40min，滴加完后保温20-30min，再采用ph调节剂调节ph至7.5-8，加入消泡剂与杀菌剂，搅拌均匀后过滤得到界面剂乳液。

技术总结
一种瓷砖背涂界面剂乳液，属于瓷砖界面剂领域，包括以下重量份数的组分：苯乙烯40-60份、丙烯酸丁酯260-300份、丙烯酸-2-乙基己酯100-140份、丙烯酸2-3份、甲基丙烯酸羟乙酯12-18份、偶联剂2-4份、交联剂1-3份、成膜助剂3-5份、引发剂2-3份、乳化剂7.3-12.8份、消泡剂0.5-1份、杀菌剂2-4份，所述乳化剂包括十二烷基苯磺酸钠7-12份、乙烯基苯磺酸钠0.3-0.8份。本发明中制得的瓷砖背涂界面剂乳液并提出了其制备方法，解决了目前瓷砖背涂界面剂乳液耐水、耐碱差的问题，同时具有很好的粘接强度、吸水率低等优点。水率低等优点。


技术研发人员：王志宽 杨士国 高昊 田军 闫树德 李永烜 黄星雨
受保护的技术使用者：广东衡光新材料科技有限公司
技术研发日：2023.05.10
技术公布日：2023/8/23