一种纯黑色大尺寸氧化铝陶瓷结构件及其制备方法与流程

1.本发明属于陶瓷材料技术领域，具体涉及一种纯黑色大尺寸氧化铝陶瓷结构件及其制备方法。


背景技术：

2.氧化铝陶瓷具有强度高、硬度高、耐磨损、耐腐蚀、耐高温以及导热性好、高绝缘、低介电损耗、电性能稳定等特点。它可以制成集成电路基片、刀具、耐酸碱件、人造骨骼、研磨材料、高级耐火材料以及荧光粉载体等，广泛应用于电子、机械、化工、医药、光电、航天航空等行业。其中，纯黑色氧化铝陶瓷具有遮光性、气密性好、机械强度高、硬度高、抗磨损、耐高温、绝缘性好、抗酸碱等一系列优越性能，越来越广泛应用于军工产品和民用产品中，其一些不可替代的特点使其具有广泛的市场前景和发展空间。基于纯黑色氧化铝陶瓷的这些优点，当前，纯黑色氧化铝陶瓷被广泛应用于制备半导体集成电路的封装管壳。
3.目前国内外制备黑色氧化铝陶瓷一般采用一次合成法与二次合成法。其中，一次合成法是将氧化铝、着色氧化物、助剂直接按照一定的配比和工艺来制备黑色氧化铝陶瓷。cn 105669169 a公开了黑色氧化铝陶瓷及其制造方法、氧化铝陶瓷器件，其制备方法烧结的温度低、尺寸稳定、成品率高，制备得到的黑色氧化铝陶瓷具有均匀的纯黑色。但是该专利中使用的黑色调色剂中不包括铬，根据本申请发明人多次试验尝试，黑色调色剂中不使用铬烧不出纯黑色氧化铝陶瓷，会形成外表黑色，内部红赤咖啡色的现象；在进行烧制以前需要预烧制，此工艺烧制麻烦；并且该专利所述的黑色氧化铝陶瓷的制造方法在保护气氛中烧结制备得到，导致产能低，大件产品烧制色泽不均匀，内外不一致，成品率不高，达不到生产要求，少量产品烧制成本又太高，灵活性差。


技术实现要素：

4.针对现有技术存在的上述问题，本发明所要解决的问题在于提供一种纯黑色大尺寸氧化铝陶瓷结构件的制备方法，该方法制得的纯黑色大尺寸氧化铝陶瓷结构件内外一致纯黑，成品率高。
5.为了解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案如下：
6.一种纯黑色大尺寸氧化铝陶瓷结构件的制备方法，步骤包括：
7.1)称取以下质量百分比的原料：90-95％al2o3、1.5-7.5％着色剂、1％-2.5％氧化钙和/或氧化镁，烘干备用；
8.2)将球与原料按比例混合后，分批进行球磨得到黑色混合粉末；
9.3)将黑色混合粉末干压成型后，放入普通电炉中，控温1580℃氧化焰烧结，保温1h以上，自然冷却后即得纯黑色氧化铝陶瓷。
10.所述的着色剂选自氧化铁、氧化锰、氧化钴中的一种或几种。
11.步骤2)中，将球与原料按照1:1.2的比例分批进行球磨，球磨速度为40-50转/分钟，球磨时间为16-25小时。
12.步骤3)中，球磨结束后过300目筛，得到黑色混合粉末。
13.步骤4)中，将压制成型的板材放入普通电陶炉中以1℃/3min的速度升温至500℃，以2℃/5min的速度升温至1000℃，以1℃/min的速度升温至1580℃，保温1h以上，自然冷却后即得纯黑色氧化铝陶瓷。
14.所述方法制得的纯黑色大尺寸氧化铝陶瓷结构件。
15.相比于现有技术，本发明的技术优势包括：
16.1)本发明制得的纯黑色大尺寸氧化铝陶瓷结构件，厚度不低于20mm，可达30mm以上，长宽或直径尺寸可达20cm-90cm，色泽均匀，内外一致纯黑，导热率高，抗折强度高，封装结合性好，能满足特殊环境中生产的需求。
17.2)本发明公开的纯黑色大尺寸氧化铝陶瓷结构件的制备方法，在烧制各种尺寸的黑色氧化铝陶瓷时，无需使用特殊窑炉，也不需要在保护气和氧化焰中，就能烧制出内外一致纯黑色的氧化铝陶瓷。
附图说明
18.图1左图为本发明制得的纯黑色大尺寸氧化铝陶瓷结构件图，右图为日本一家公司制得的偏红色氧化铝陶瓷图。
具体实施方式
19.下面结合具体实施例对本发明进一步进行描述。这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。在不背离本发明精神和实质的情况下，对本发明方法、步骤或条件所作的修改或替换，均属于本发明的范围。以下实施例中如无特殊说明，实施例中所用的技术手段均为本领域技术人员所熟知的常规手段。
20.实施例1
21.按照表1的原料用量制备纯黑色大尺寸氧化铝陶瓷结构件，其中，大规格为长、宽或直径≥200mm，厚度≥20mm的方形或圆形陶瓷结构件。本实施例制备的产品规格为长750mm
×
宽250mm，厚度为25mm。
22.具体的制备步骤如下：
23.1)将al2o3、着色剂(选自氧化铁、氧化锰、氧化钴)、氧化钙和/或氧化镁进行混合，烘干备用；
24.2)将球与原料按照1:1.2的比例分批进行球磨，球磨速度为40-50转/分钟，球磨时间为16-25小时；
25.3)球磨结束后过300目筛，得到黑色混合粉末，在600吨压力下干压成型；
26.4)将压制成型的板材放入普通电陶炉中以以3℃/2.5min的速度升温至1580℃，保温1h，自然冷却后即得纯黑色氧化铝陶瓷。
27.表1产品组分和用量(重量份数)以及检测结果
[0028] 产品1产品2产品3产品4对比1对比2al2o390％92％92％95％92％92％cao1.5％1％1％0.5％00mgo1％1％1％0.5％00
na2o00001.5％1％k2o00001％1.5％氧化铁3.5％4％4％2％1.5％0氧化锰1.5％1％0.5％1％00氧化钴2.5％1％1.5％1％00氧化镍00002％3.5氧化钛00002％2黑色纯度纯黑纯黑纯黑纯黑内部黑红内部黑红合格率97％96％99％94％85％82％抗折强度75mpa82mpa85mpa76mpa57mpa63mpa收缩率1.1％1.08％0.9％1.0％1.5％1.8％
[0029]
其中，抗折强度采用gb/t3001-2007耐火材料常温抗折强度试验方法进行，测试产品的厚度为1mm(采用本实施例的方法制备的小试样品进行测试)。黑色纯度为产品断面直接肉眼观察比较，合格产品为烧结完成后产品无裂痕产品。
[0030]
如图1所示，本发明制得的纯黑色氧化铝陶瓷(产品1)色泽均匀，黑色色泽纯正；内外一致纯黑，解决了外表黑色，内部红赤咖啡色的问题，可抛光为镜面。
[0031]
从表1可知，原料的规格、产品的特定组分及其合理的用量，是决定产品黑色的主要因素之一，与其他产品相比，本实施例中的产品3的黑色纯度效果最为突出。
[0032]
实施例2
[0033]
按照实施例1的方法制备产品3，不同在于，分别按照表2中的程序升温，对产品的收缩率、开裂比例以及成品是否成瓷进行检测。
[0034]
表2产品不同的制备方法以及检测结果
[0035][0036]
如表2所示，本发明的产品使用普通电炉，采用氧化焰烧结，阶段性匀速升温烧制，不需要预烧制，烧制过程中，不需要通入保护气氛，可大幅度提高产品的合格率。


技术特征：
1.一种纯黑色大尺寸氧化铝陶瓷结构件的制备方法，其特征在于，步骤包括：1)称取以下质量百分比的原料：90-95％al2o3、1.5-7.5％着色剂、1％-2.5％氧化钙和/或氧化镁，烘干备用；2)将球与原料按比例混合后，分批进行球磨得到黑色混合粉末；3)将黑色混合粉末干压成型后，放入普通电炉中，控温1580℃氧化焰烧结，保温1h以上，自然冷却后即得纯黑色氧化铝陶瓷。2.根据权利要求1所述的纯黑色大尺寸氧化铝陶瓷结构件的制备方法，其特征在于，所述的着色剂选自氧化铁、氧化锰、氧化钴中的一种或几种。3.根据权利要求1所述的纯黑色大尺寸氧化铝陶瓷结构件的制备方法，其特征在于，步骤2)中，将球与原料按照1:1.2的比例分批进行球磨，球磨速度为40-50转/分钟，球磨时间为16-25小时。4.根据权利要求1所述的纯黑色大尺寸氧化铝陶瓷结构件的制备方法，其特征在于，步骤3)中，球磨结束后过300目筛，得到黑色混合粉末。5.根据权利要求1所述的纯黑色大尺寸氧化铝陶瓷结构件的制备方法，其特征在于，步骤4)中，将压制成型的板材放入普通电陶炉中以1℃/3min的速度升温至500℃，以2℃/5min的速度升温至1000℃，以1℃/min的速度升温至1580℃，保温1h以上，自然冷却后即得纯黑色氧化铝陶瓷。6.权利要求1-5任一所述方法制得的纯黑色大尺寸氧化铝陶瓷结构件。

技术总结
本发明公开了一种纯黑色大尺寸氧化铝陶瓷结构件的制备方法，属于陶瓷材料技术领域。本发明纯黑色大尺寸氧化铝陶瓷结构件包含以下质量百分比的原料：90-95％Al2O3、1.5-7.5％着色剂、1％-2.5％氧化钙和/或氧化镁，将称取的各组分原料进行球磨处理后过筛并干压成型，使用普通电炉匀速升温至1580℃烧制，获得纯黑色氧化铝陶瓷材料。本发明制得的纯黑色大尺寸氧化铝陶瓷结构件，厚度不低于20mm，长宽或直径尺寸可达20cm-90cm，色泽均匀，内外一致纯黑，导热率高，抗折强度高。本发明的制备方法，无需使用特殊窑炉，也不需要在保护气和氧化焰中，就能烧制出内外一致纯黑色的氧化铝陶瓷，具有很好的实用性。具有很好的实用性。具有很好的实用性。


技术研发人员：吴永春 吴清纯
受保护的技术使用者：宜兴市凯宏陶瓷有限公司
技术研发日：2023.04.07
技术公布日：2023/8/24