一种涂渍油脂或矿物油粮食的检验方法及其应用与流程

1.本发明涉及农产品质量安全领域。更具体地，涉及一种涂渍油脂或矿物油粮食的检验方法及其应用。


背景技术：

[0002][0003]
gb 2760－2014《食品安全国家标准食品添加剂使用标准》明确规定：不可使用食品添加剂提高食品的质量和稳定性，改进其感官特性；食品添加剂使用时，不应掩盖食品本身或加工过程中的质量缺陷或以掺杂、掺假、伪造为目的而使用食品添加剂。早在2009年，在全国打击违法添加非食用物质和滥用食品添加剂专项整治领导小组《食品中可能违法添加的非食用物质和易滥用的食品添加剂名单(第三批)》中，涉及陈化大米中工业矿物的违法添加。因此，建立涂渍油脂或矿物油粮食的检验方法对于粮食质量安全监管和维护广大消费者切身利益具有重要意义。
[0004]
目前，国内外对于涂渍粮食的检测研究主要集中在涂渍矿物油大米的分析，采用皂化法、薄层色谱法、气相色谱法、气相色谱-串联质谱法、气相色谱-液相色谱法以及近红外光谱法等。我国标准gb/t 21309－2007《涂渍油脂或石蜡大米检验》中仅有定性方法，并没有相应准确、有效的定量方法，其定性检测方法采用新闻纸作为实验材料，但在加热过程中，涂渍大米的油脂或石蜡随着大米内部水蒸气的蒸发部分渗出，新闻纸在吸附油脂和石蜡的同时会吸附水分，影响油斑的鉴别，且检出限为0.08％。有报道建议取一撮大米用吸油纸包住，然后轻轻揉搓，最后观察吸油纸上有没有油渍残留，市面上家用吸油纸多为硅油和无纺布材质，纸面透明度深浅不一致，难以判断，经验证检出限0.2％以上，效果不好。


技术实现要素：

[0005]
基于以上问题，本发明的一个目的在于提供一种涂渍油脂或矿物油粮食的检验方法。该检验方法可定性检验待测粮食是否为涂渍油脂或矿物油等违法添加非食用物质粮食，克服了传统检验方法中因不同吸油纸产品吸附水分造成水斑油斑难以区分的问题，减少误判，并且该检验方法的检出限可达到0.04％，同时，该检验方法还具有成本低、操作简单、实用性强等优点。
[0006]
本发明的另一个目的在于提供一种利用如上所述的检验方法在定性检验涂渍油脂或矿物油粮食中的应用。
[0007]
在本发明中，将对外表面进行过涂渍油脂或矿物油等化学违法添加处理的粮食定义为涂渍粮食，该涂渍处理可以改善陈旧粮食的感官特性，使其外观更有光泽，以掩盖陈旧粮食原本色泽灰暗等特征，达到以次充好、以假乱真的目的，本发明就是一种定性检测该类涂渍粮食的方法。
[0008]
为达到上述第一个目的，本发明采用下述技术方案：
[0009]
本发明公开一种涂渍油脂或矿物油粮食的检验方法，包括如下步骤：
[0010]
s1、取n张吸油蓝膜置于载物板上，然后从待测粮食中平行取样n次并分别置于所述吸油蓝膜上；
[0011]
s2、将每张吸油蓝膜进行弯折，使待测粮食完全平铺并卷包在所述吸油蓝膜内；
[0012]
s3、将卷包有待测粮食的吸油蓝膜进行加热处理，结束后将卷包在吸油蓝膜内的待测粮食全部倾倒出来，观察吸油蓝膜上的油斑情况；
[0013]
其中，n取值为正整数。
[0014]
本发明创造性地采用市售的吸油蓝膜，尤其是聚丙烯吸油蓝膜用于涂渍油脂或矿物油粮食的检测之中，该吸油蓝膜可以替代传统检验方法中用到的吸油纸产品(例如：新闻纸、打印纸、信纸、烘焙烧烤硅油纸或pp无纺吸油布)，由于吸油蓝膜的背底颜色为蓝色，其油斑的显现程度明显；并且传统的吸油纸产品可能会存在既吸附水也吸附油的问题，造成检验方法中显现在吸油纸产品上的斑点无法区别。本发明吸油蓝膜只吸油不吸水，可以消除水斑和油斑难以区分的问题，从而便于研究人员得到正确的判断。经发明人进一步研究发现，通过对加热条件的控制，使该吸油蓝膜的检出限最低可以控制在0.04％，检出限也明显低于传统的吸油纸产品，因此，有望广泛应用于定性检验涂渍油脂或矿物油粮食的检验中。
[0015]
进一步，为防止偶然误差的出现以及便于技术人员的评判，本领域技术人员可以自主选择n为大于或等于3的奇数。
[0016]
进一步，所述检验方法还包括对油斑情况的判定：
[0017]
如果出现油斑的吸油蓝膜数为0，则结果判定为阴性；
[0018]
如果出现油斑的吸油蓝膜数大于0且小于n/2，则重复步骤s1-s3，如果出现油斑的吸油蓝膜数仍小于n/2，则结果判定为阴性，说明待测粮食不是涂渍油脂或矿物油粮食；
[0019]
如果出现油斑的吸油蓝膜数＞n/2，则结果判定为阳性，说明待测粮食是涂渍油脂或矿物油粮食。
[0020]
示例性地，当n为3时，对检验方法中油斑情况进行判定，如果出现油斑的吸油蓝膜数为0时，则结果可直接判定为阴性，说明待测粮食不是涂渍油脂或矿物油粮食；如果出现油斑的吸油蓝膜数为1时，则重复步骤s1-s3，如果重复实验后出现油斑的吸油蓝膜数为0或1，则结果判定为阴性，说明待测粮食不是涂渍油脂或矿物油粮食；如果出现油斑的吸油蓝膜数为2或3时，则结果判定为阳性，说明待测粮食是涂渍油脂或矿物油粮食。
[0021]
进一步，所述吸油蓝膜选自聚丙烯吸油蓝膜。
[0022]
进一步，所述油脂包括但不限于植物油；示例性地，所述植物油包括但不限于米糠油、大豆油和花生油中的一种或多种。
[0023]
进一步，所述矿物油选自碳原子数为10～50的饱和烃和芳香烃，在实验中可以直接选用市售矿物油，也可选用市售的经矿物油深度化学精制得到的液体石蜡(碳原子数约为16～30的烃类混合物)，二者通过检验方法得到的结论是无差别的。
[0024]
进一步，所述粮食包括大米、大豆、绿豆、红豆、豌豆和黑豆中的一种或多种。
[0025]
进一步，所述加热的温度为55℃
±
5℃，加热时间为15min-90min；优选地，所述加热的温度为55℃
±
2℃，加热时间为60min，该条件下即可以使吸油蓝膜的检出限更低，也可以较大程度的缩短检测时间。
[0026]
进一步，所述检验方法的检出限为0.04％。
[0027]
进一步，为了使待测粮食可以紧贴在所述吸油蓝膜上，可以在吸油蓝膜的上面放置盖物板；所述载物板和盖物板的材质可以为玻璃，需保证载物板和盖物板是清洁、干燥的；本领域技术人员可以理解的是，所述载物板和盖物板的外周尺寸应大于吸油蓝膜的外周尺寸，以保证吸油蓝膜能完全置于载物板和盖物板之内。
[0028]
为达到上述第二个目的，本发明采用下述技术方案：
[0029]
本发明公开一种利用如上所述的检验方法在定性检验涂渍油脂或矿物油粮食中的应用。
[0030]
本发明的有益效果如下：
[0031]
本发明提供了一种涂渍油脂或矿物油粮食的检验方法，具有如下优势：
[0032]
1、选用了成本低的吸油蓝膜，尤其是聚丙烯吸油蓝膜作为新实验材料，该吸油蓝膜只吸油不吸水，消除了水蒸气渗出时残留在实验材料上影响研究人员正确判断的问题。
[0033]
2、该吸油蓝膜背底颜色为蓝色，油斑的显现程度更高，检出限更低，达到0.04％。
[0034]
3、该检验方法操作简单，实用性强。
[0035]
4、该检验方法有望广泛应用于定性检验涂渍油脂或矿物油粮食中。
附图说明
[0036]
图1示出本发明实施例1的检测实验实物图。
[0037]
图2示出本发明实施例2的检测实验实物图。
[0038]
图3示出本发明实施例3的检测实验实物图。
[0039]
图4-1～图4-5示出盲样送检的验证报告书。
[0040]
图5示出本发明实施例4的检测实验实物图。
具体实施方式
[0041]
为了更清楚地说明本发明，下面结合优选实施例和附图对本发明做进一步的说明。本领域技术人员应当理解，下面所具体描述的内容是说明性的而非限制性的，不应以此限制本发明的保护范围。
[0042]
以下结合一些具体实施例对本发明的技术方案进行说明，其中，实施例中所用的实验材料包括：
[0043]
聚丙烯吸油蓝膜购自于京东，品牌为可伶可俐，进口商为强生(中国)有限公司；
[0044]
新闻纸购自于淘宝，厂家为临沂阳光纸业商行；
[0045]
打印纸购自于淘宝，品牌为佳印，厂家为芬欧汇川(中国)有限公司；
[0046]
pp无纺吸油布购自于淘宝，厂家为杭州久亩田科技有限公司；
[0047]
信纸来源于国家粮食和物资储备局科学研究院库存信纸；
[0048]
烘焙烧烤硅油纸购自于淘宝，品牌为法焙客，厂家为临沂优吉烘焙制品有限公司；
[0049]
以下是本发明在制备涂渍粮食时的涂渍工艺：
[0050]
称取0.04g油脂或矿物油，放置于自封袋中，油脂或矿物油涂抹散开在自封袋内侧，在自封袋中放入称取好的100g粮食，手动摇匀3min后，混匀机摇匀8h，得到0.04％涂渍油脂或矿物油粮食。
[0051]
称取0.12g油脂或矿物油，放置于自封袋中，油脂或矿物油涂抹散开在自封袋内
侧，在自封袋中放入称取好的100g粮食，手动摇匀3min后，混匀机摇匀8h，得到0.12％涂渍油脂或矿物油粮食。
[0052]
称取0.2g油脂或矿物油，放置于自封袋中，油脂或矿物油涂抹散开在自封袋内侧，在自封袋中放入称取好的100g粮食，手动摇匀3min后，混匀机摇匀8h，得到0.2％涂渍油脂或矿物油粮食。
[0053]
在本发明中，实施例中选用的油脂为米糠油或大豆油，选用的矿物油为市售矿物油或市售液体石蜡，选用的粮食为大米或绿豆。
[0054]
实施例1
[0055]
选取市售的不同吸油纸产品作为实验材料进行实验，以0.2％涂渍油脂大米作为待测大米观察各种吸油纸产品所显现的油斑情况，下述检验方法中以聚丙烯吸油蓝膜为例进行说明，其他吸油纸产品(如：新闻纸、打印纸、pp无纺吸油布、烘焙烧烤硅油纸、信纸)按照检验步骤将聚丙烯吸油蓝膜替换后重复测试即可，所述检验方法包括如下步骤：
[0056]
s1、取三张聚丙烯吸油蓝膜置于清洁且干燥的玻璃板上，然后从待测大米中平行取样三份，每份取1g，取样后均匀平铺在三张聚丙烯吸油蓝膜上；
[0057]
s2、将三张聚丙烯吸油蓝膜进行弯折，使待测大米完全卷包在聚丙烯吸油蓝膜内，然后用另一玻璃板进行压盖；
[0058]
s3、将卷包有待测大米的聚丙烯吸油蓝膜转移至恒温干燥箱内在55℃
±
2℃下加热60min，结束后取出，将卷包在聚丙烯吸油蓝膜内的待测大米全部倾倒出来，观察聚丙烯吸油蓝膜上的油斑情况；
[0059]
不同吸油纸产品的油斑情况参见表1，所得油斑情况的实物图参见图1。
[0060]
表1
[0061][0062][0063]
通过表1和图1可以发现，市售的吸油纸产品中只有本发明提供的聚丙烯吸油蓝膜具有较为清晰且准确的油斑显现情况；新闻纸、打印纸和信纸由于在吸附油脂时，还会吸附水分，导致出现的斑点无法判定到底是油斑还是水斑；烘焙烧烤硅油纸受材质影响，透明度深浅不一，图1中仅画圈部分能准确遍布出油斑，但辨别度较低，提高了检出限；pp无纺吸油
布仅一张会呈现油斑，但是斑点很淡且辨别度极低。
[0064]
实施例2
[0065]
选取聚丙烯吸油蓝膜作为实验材料，以0.04％涂渍油脂或液体石蜡大米作为待测大米，分别考察不同加热时间(15min、30min、45min、60min和90min)下所显现的油斑情况，步骤如下：
[0066]
s1、取三张聚丙烯吸油蓝膜置于清洁且干燥的玻璃板上，然后从待测大米中平行取样三份，每份取1g，取样后均匀平铺在三张聚丙烯吸油蓝膜上；
[0067]
s2、将三张聚丙烯吸油蓝膜进行弯折，使待测大米完全卷包在聚丙烯吸油蓝膜内，然后用另一玻璃板进行压盖；
[0068]
s3、将卷包有待测大米的聚丙烯吸油蓝膜转移至恒温干燥箱内在55℃
±
2℃下加热，加热时间依据考察参数调整，加热结束后取出，将卷包在聚丙烯吸油蓝膜内的待测大米全部倾倒出来，观察聚丙烯吸油蓝膜上的油斑情况。
[0069]
所得结果参见表2和图2，经过对加热时间的筛选，发现当加热温度为55℃
±
2℃，加热60min以上后，本发明的检验方法即可清楚、准确地检测出油斑，油斑显现明显。
[0070]
表2
[0071][0072]
实施例3
[0073]
选取聚丙烯吸油蓝膜作为实验材料，分别以涂渍不同量的油脂、液体石蜡或矿物油大米(涂渍量为0％、0.04％、0.12％和0.2％)作为待测大米，考察涂渍不同量下所显现的油斑情况，步骤如下：
[0074]
s1、取三张聚丙烯吸油蓝膜置于清洁且干燥的玻璃板上，然后从待测大米中平行取样三份，每份取1g，取样后均匀平铺在三张聚丙烯吸油蓝膜上；
[0075]
s2、将三张聚丙烯吸油蓝膜进行弯折，使待测大米完全卷包在聚丙烯吸油蓝膜内，然后用另一玻璃板进行压盖；
[0076]
s3、将卷包有待测大米的聚丙烯吸油蓝膜转移至恒温干燥箱内在55℃
±
2℃下加热60min，加热结束后取出，将卷包在聚丙烯吸油蓝膜内的待测大米全部倾倒出来，观察聚丙烯吸油蓝膜上的油斑情况。
[0077]
所得结果参见表3和图3，结果表明：在0.04％涂渍水平及以上的涂渍油脂、液体石蜡或矿物油大米可在聚丙烯吸油蓝膜表面形成明显油斑，同时涂渍0.04％油脂、液体石蜡或矿物油水平时可改变大米表面光泽，说明此涂渍量作为检出限能满足应用需求，有现实意义。因此聚丙烯吸油蓝膜检出限为0.04％。
[0078]
表3
[0079][0080]
后来，发明人还按照制备涂渍粮食的涂渍工艺制备了7个盲样，记为样品1～样品7，送检到具有资质的实验室(河北省粮油质量检验中心)进行验证，制备样品对应的涂渍水平参见表4，验证报告参见图4-1～图4-5，由验证报告知，验证报告中显示的结果与本发明公开的检验方法结果一致，说明聚丙烯吸油蓝膜可用于涂渍油脂或矿物油粮食的检验中，但是新闻纸由于检测限为0.08％以上，无法检出0.04％涂渍水平油脂或矿物油粮食。
[0081]
表4
[0082]
涂渍水平样品名未涂渍大米样品3涂渍0.04％油脂大米样品1涂渍0.12％油脂大米样品2涂渍0.2％油脂大米样品4涂渍0.04％液体石蜡大米样品5涂渍0.12％液体石蜡大米样品6涂渍0.20％液体石蜡大米样品7
[0083]
实施例4
[0084]
选取聚丙烯吸油蓝膜作为实验材料，分别以涂渍不同量的油脂、液体石蜡或矿物油绿豆(涂渍量为0％、0.04％、0.12％和0.2％)作为待测绿豆，考察涂渍不同量下所显现的油斑情况，步骤如下：
[0085]
s1、取三张聚丙烯吸油蓝膜置于清洁且干燥的玻璃板上，然后从待测绿豆中平行取样三份，每份取1g，取样后均匀平铺在三张聚丙烯吸油蓝膜上；
[0086]
s2、将三张聚丙烯吸油蓝膜进行弯折，使待测绿豆完全卷包在聚丙烯吸油蓝膜内，然后用另一玻璃板进行压盖；
[0087]
s3、将卷包有待测绿豆的聚丙烯吸油蓝膜转移至恒温干燥箱内在55℃
±
2℃下加热60min，加热结束后取出，将卷包在聚丙烯吸油蓝膜内的待测绿豆全部倾倒出来，观察聚丙烯吸油蓝膜上的油斑况。
[0088]
所得结果参见表5和图5，结果表明：在0.04％涂渍水平及以上的涂渍油脂、液体石蜡或矿物油绿豆可在聚丙烯吸油蓝膜表面形成明显油斑，同时0.04％涂渍水平的油脂、液体石蜡或矿物油绿豆可改变绿豆表面光泽，说明此涂渍量作为检出限能满足应用需求，有现实意义。因此聚丙烯吸油蓝膜检出限为0.04％。
[0089]
表5
[0090]
[0091]
实施例5
[0092]
采用本标准方法对市售的20份大米样品进行了检测分析，其中6份大米样品有明显的油斑，检测结果为阳性，然后对这6份阳性样品进行液相色谱-气相色谱法定量检测，其中两份阳性样品检测出石蜡，含量为1.7mg/kg和2.0mg/kg，另外4份阳性样品未检出石蜡，可能是涂渍油脂的样本。14份阴性样品中有6份样品为东北粳米，东北地区粳米含油量较高，说明本标准方法对于含油量较高的大米检测未出现假阳性；8份样品为南方籼米，说明本标准对不同地域的大米检测均适用。
[0093]
显然，本发明的上述实施例仅仅是为清楚地说明本发明所作的举例，而并非是对本发明的实施方式的限定，对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动，这里无法对所有的实施方式予以穷举，凡是属于本发明的技术方案所引伸出的显而易见的变化或变动仍处于本发明的保护范围之列。

技术特征：
1.一种涂渍油脂或矿物油粮食的检验方法，其特征在于，包括如下步骤：s1、取n张吸油蓝膜置于载物板上，然后从待测粮食中平行取样n次并分别置于所述吸油蓝膜上；s2、将每张吸油蓝膜进行弯折，使待测粮食完全平铺并卷包在所述吸油蓝膜内；s3、将卷包有待测粮食的吸油蓝膜进行加热处理，结束后将卷包在吸油蓝膜内的待测粮食全部倾倒出来，观察吸油蓝膜上的油斑情况；其中，n取值为正整数。2.根据权利要求1所述的检验方法，其特征在于，n取值为大于或等于3的奇数。3.根据权利要求1所述的检验方法，其特征在于，所述检验方法还包括对油斑情况的判定：如果出现油斑的吸油蓝膜数为0，则结果判定为阴性；如果出现油斑的吸油蓝膜数大于0且小于n/2，则重复步骤s1-s3，如果出现油斑的吸油蓝膜数仍小于n/2，则结果判定为阴性；如果出现油斑的吸油蓝膜数＞n/2，则结果判定为阳性。4.根据权利要求1所述的检验方法，其特征在于，所述吸油蓝膜选自聚丙烯吸油蓝膜。5.根据权利要求1所述的检验方法，其特征在于，所述油脂选自植物油。6.根据权利要求5所述的检验方法，其特征在于，所述植物油包括米糠油、大豆油和花生油中的一种或多种。7.根据权利要求1所述的检验方法，其特征在于，所述粮食包括大米、大豆、绿豆、红豆、豌豆和黑豆中的一种或多种。8.根据权利要求1所述的检验方法，其特征在于，所述加热的温度为55℃
±
5℃，加热时间为15min-90min。9.根据权利要求1所述的检验方法，其特征在于，所述检验方法的检出限为0.04％。10.如权利要求1-9任一项所述的检验方法在定性检验涂渍油脂或矿物油粮食中的应用。

技术总结
本发明公开一种涂渍油脂或矿物油粮食的检验方法及其应用。所述检验方法包括：S1、取n张吸油蓝膜置于载物板上，然后从待测粮食中平行取样n次并分别置于所述吸油蓝膜上；S2、将每张吸油蓝膜进行弯折，使待测粮食完全平铺并卷包在所述吸油蓝膜内；S3、将卷包有待测粮食的吸油蓝膜进行加热处理，结束后将卷包在吸油蓝膜内的待测粮食全部倾倒出来，观察吸油蓝膜上的油斑情况；其中，n为正整数，优选地，n为大于或等于3的奇数。如果出现油斑的吸油蓝膜数为0，则结果判定为阴性；如果出现油斑的吸油蓝膜数大于0且小于n/2，则重复步骤S1-S3，如果出现油斑的吸油蓝膜数仍小于n/2，则结果判定为阴性；如果出现油斑的吸油蓝膜数＞n/2，则结果判定为阳性。定为阳性。


技术研发人员：王佳雅 李建 谢刚 吴乾坤
受保护的技术使用者：国家粮食和物资储备局科学研究院
技术研发日：2023.04.10
技术公布日：2023/8/24