一种用于真空进样腔的惰性气氛进样装置

1.本实用新型属x射线光谱及电子谱测试技术领域，特别是涉及一种用于真空进样腔的惰性气氛进样装置。


背景技术：

2.目前较为常用的先进表面表征技术有：x射线光电子能谱(xps)、x射线角分辨光电子能谱(arpes)、扫描电子显微镜(sem)、透射电镜(tem)和同步辐射软x射线吸收谱(sxas)等，主要针对材料表面2-100nm深度范围的形貌和电子结构进行测试分析，其对材料的表面状态非常敏感。
3.然而许多能源和催化材料特别是二次电池材料由于含有锂、钠等活性金属以及高价态过渡金属元素，直接暴露在空气中时会与空气中的氧气、二氧化碳、水汽等迅速发生反应导致变质。即使只是短时间的暴露，其表面的反应产物也会严重影响上述表面探测手段的测试结果。
4.目前，大部分常规的实验设备对于空气敏感材料的测试方法是在实验室的手套箱中先将材料封装好，到达测试现场后拆开样品，快速将样品传递至上述设备自带的真空进样腔中。这种方法最快也会导致样品暴露在空气中30-60秒，材料仍会因短暂暴露空气而难以避免地发生变质，无法保证表征的准确性。因此，急需设计惰性气氛进样装置，能实现样品从实验室手套箱到测试真空腔体的无损转移。


技术实现要素：

5.本实用新型所要解决的技术问题是提供一种用于真空进样腔的惰性气氛进样装置，使样品可以在不接触空气的情况下直接送入惰性气氛进样装置并进行表面探测。
6.本实用新型解决其技术问题所采用的技术方案是：提供一种用于真空进样腔的惰性气氛进样装置，包括表面设有进气口、排气口、手套连接口、进样门的手套箱及真空进样腔。所述手套箱的背部设有传样口，所述传样口与空心的法兰连接件密封相连，所述手套箱通过所述法兰连接件与真空进样腔联通，所述法兰连接件包括轴向穿过所述传样口的双面刀口法兰，所述双面刀口法兰位于所述手套箱内的一侧外周焊接有环形金属板且与快速进样门通过刀口法兰密封连接，所述环形金属板与所述手套箱内侧密封连接，所述双面刀口法兰位于手套箱外的一侧与真空进样腔通过刀口法兰密封连接。
7.进一步地，所述手套箱为矩形箱，所述手套连接口设于所述手套箱的正面，所述进样门设于所述手套箱的侧面，所述手套箱的中央设有样品台，所述法兰连接件设于所述手套箱的背面。
8.进一步地，所述手套箱通过所述进气口充满惰性气氛，所述惰性气氛为氮气气氛或氩气气氛。
9.进一步地，所述手套箱内设有氧气检测仪、湿度检测仪。
10.进一步地，所述进样门为一块带有把手的密封板，所述密封板通过螺丝及密封胶
圈可拆卸地密封装配在所述手套箱上。
11.进一步地，所述环形金属板与所述手套箱相接的一侧设有环形凹槽，所述环形凹槽内设有o型密封圈，所述环形金属板上设有若干密封螺纹盲孔，所述双面刀口法兰位于手套箱外的一侧外周套有紧固环，所述紧固环上设有与所述密封螺纹盲孔相配的密封螺纹通孔，所述传样口外周设有与所述密封螺纹盲孔及密封螺纹通孔相配的通孔，所述环形金属板通过螺栓及所述o型密封圈与所述手套箱内侧密封连接。
12.有益效果
13.本实用新型提供的一种用于真空进样腔的惰性气氛进样装置，通过在真空进样腔一侧设置带有快速进样门的特殊法兰连接件，将真空进样腔与手套箱相连，使得在进行先进表面表征时，空气敏感的样品可以实现从制备到进入测试腔体的传递过程中均不会接触到空气中的水、二氧化碳和氧气等，保证了样品表面测试结果的真实性和可靠性，防止了因样品变质而带来的对实验数据的影响。
附图说明
14.图1为一种用于真空进样腔的惰性气氛进样装置结构示意图。
15.图2为图1中法兰连接件爆炸图。
16.图3为图1中手套箱结构示意图。
17.图4为图2中双面刀口法兰立体图。
18.其中，1-手套箱；2-法兰连接件；3-真空进样腔；4-快速进样门；5-双面刀口法兰；6-环形金属板；7-o型密封圈；8-紧固环；9、10-铜垫圈；11-进样腔法兰；12-传样口；13-进气口；14-排气口；15-手套连接口；16-进样门。
具体实施方式
19.下面结合具体实施例，进一步阐述本实用新型。应理解，这些实施例仅用于说明本实用新型而不用于限制本实用新型的范围。此外应理解，在阅读了本实用新型讲授的内容之后，本领域技术人员可以对本实用新型作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本技术所附权利要求书所限定的范围。
20.如图1所示，本实用新型提供了一种用于真空进样腔的惰性气氛进样装置，包括表面设有进气口13、排气口14、手套连接口15、进样门16的手套箱1，所述手套箱1的背部设有传样口12，所述传样口12与空心的法兰连接件2密封相连，所述手套箱1通过所述法兰连接件2与真空进样腔3联通。如图2、4所示，所述法兰连接件2包括轴向穿过所述传样口12的双面刀口法兰5，所述双面刀口法兰5位于所述手套箱1内的一侧外周焊接有环形金属板6且与快速进样门4通过刀口法兰密封连接，所述环形金属板6与所述手套箱1内侧通过o型密封圈7密封连接，所述双面刀口法兰5位于手套箱1外的一侧与真空进样腔3通过刀口法兰密封连接。
21.如图3所示，所述手套箱1是将惰性气体充入箱体中，并循环过滤掉其中活性物质的实验室设备，通常带有两个手套连接口15。在一种具体实施例中，所述手套箱1的前侧设有观察窗，使操作者能够清楚地观察到箱体内的操作过程，所述进气口13与排气口14设有接嘴及阀门，在需要抽气或充气时可以与外部设备相接。
22.在一种具体实施例中，所述快速进样门4为标准cf63快门，内部通过材质为弹性氟橡胶的o型密封圈7密封，在抽气时，外部通过可调节螺栓夹紧，真空度可达10-8
mbar。具体结构及使用方式可参见实用新型专利：一种带泄压保护功能的密封装置(申请号201720665992.9)，该现有产品可以方便快捷地与法兰进行连接。
23.在一种具体实施例中，所述刀口法兰密封连接指在法兰间设有刀口，法兰间通过螺栓紧固，两相邻刀口间插入铜垫圈9、10实现密封连接。
24.在一种具体实施例中，所述手套箱1为矩形箱，所述手套连接口15设于所述手套箱1的正面，所述进样门16设于所述手套箱1的侧面，所述手套箱1的中央设有样品台，所述法兰连接件2设于所述手套箱1的背面。
25.在一种具体实施例中，所述手套箱1通过所述进气口13充满惰性气氛，通过排气口14排出内部空气，所述惰性气氛为氮气气氛或氩气气氛。
26.在一种具体实施例中，所述手套箱1内设有氧气检测仪及湿度检测仪，时刻对手套箱1内的惰性气氛环境进行检测，确保手套箱内部水氧含量达标后再拆封样品，并在惰性气氛满足要求后进行样品的转运。
27.在一种具体实施例中，所述进样门16为一块带有把手的密封板，所述进样门16及手套箱1上设有相配的8个螺纹孔，关闭进样门16时将所述密封板通过螺丝及密封胶圈可拆卸地密封装配在所述手套箱1上。
28.在一种具体实施例中，所述环形金属板6与所述手套箱1相接的一侧设有环形凹槽，所述环形凹槽内设有o型密封圈7，所述环形金属板6上设有若干密封螺纹盲孔，所述双面刀口法兰5位于手套箱1外的一侧外周套有紧固环8，所述紧固环8上设有与所述密封螺纹盲孔相配的密封螺纹通孔，所述传样口12外周设有与所述密封螺纹盲孔及密封螺纹通孔相配的通孔，所述环形金属板6通过螺栓及所述o型密封圈7与所述手套箱1内侧密封连接。由于所述密封螺纹盲孔不穿透环形金属板6，可以更好地防止在螺纹连接处漏气。
29.本实用新型在使用时包括以下步骤：先将密封完好的空气敏感样品通过进样门16放入手套箱1内；随后启动排气口14排气、启动进气口13输入惰性气体；在手套箱中水氧含量达到很低数值后，在维持惰性气氛流通的情况下，在手套箱1内打开样品包装并通过快速进样门4穿过法兰连接件2将样品送入真空进样腔3中；关闭快速进样门4，将真空进样腔3中的真空度提升到低于10-4
mbar后可停止排气；样品即可在不接触空气的情况下传入测试腔体中进行先进表面表征。

技术特征：
1.一种用于真空进样腔的惰性气氛进样装置，包括表面设有进气口(13)、排气口(14)、手套连接口(15)、进样门(16)的手套箱(1)及真空进样腔(3)，其特征在于，所述手套箱(1)的背部设有传样口(12)，所述传样口(12)与空心的法兰连接件(2)密封相连，所述手套箱(1)通过所述法兰连接件(2)与真空进样腔(3)联通，所述法兰连接件(2)包括轴向穿过所述传样口(12)的双面刀口法兰(5)，所述双面刀口法兰(5)位于所述手套箱(1)内的一侧外周焊接有环形金属板(6)且与快速进样门(4)通过刀口法兰密封连接，所述环形金属板(6)与所述手套箱(1)内侧密封连接，所述双面刀口法兰(5)位于手套箱(1)外的一侧与真空进样腔(3)通过刀口法兰密封连接。2.根据权利要求1所述的一种用于真空进样腔的惰性气氛进样装置，其特征在于，所述手套箱(1)为矩形箱，所述手套连接口(15)设于所述手套箱(1)的正面，所述进样门(16)设于所述手套箱(1)的侧面，所述手套箱(1)的中央设有样品台，所述法兰连接件(2)设于所述手套箱(1)的背面。3.根据权利要求2所述的一种用于真空进样腔的惰性气氛进样装置，其特征在于，所述手套箱(1)通过所述进气口(13)充满惰性气氛，所述惰性气氛为氮气气氛或氩气气氛。4.根据权利要求2所述的一种用于真空进样腔的惰性气氛进样装置，其特征在于，所述手套箱(1)内设有氧气检测仪、湿度检测仪。5.根据权利要求1所述的一种用于真空进样腔的惰性气氛进样装置，其特征在于，所述进样门(16)为一块带有把手的密封板，所述密封板通过螺丝及密封胶圈可拆卸地密封装配在所述手套箱(1)上。6.根据权利要求1所述的一种用于真空进样腔的惰性气氛进样装置，其特征在于，所述环形金属板(6)与所述手套箱(1)相接的一侧设有环形凹槽，所述环形凹槽内设有o型密封圈(7)，所述环形金属板(6)上设有若干密封螺纹盲孔，所述双面刀口法兰(5)位于手套箱(1)外的一侧外周套有紧固环(8)，所述紧固环(8)上设有与所述密封螺纹盲孔相配的密封螺纹通孔，所述传样口(12)外周设有与所述密封螺纹盲孔及密封螺纹通孔相配的通孔，所述环形金属板(6)通过螺栓及所述o型密封圈(7)与所述手套箱(1)内侧密封连接。

技术总结
本实用新型涉及一种用于真空进样腔的惰性气氛进样装置，包括表面设有进气口、排气口、手套连接口、进样门的手套箱及真空进样腔。所述手套箱的背部设有传样口，所述传样口内设有法兰连接件，所述手套箱通过所述法兰连接件与真空进样腔联通，所述法兰连接件包括轴向穿过所述传样口的双面刀口法兰。本实用新型通过在惰性气氛进样装置的一侧设置带有快速进样门的法兰连接件，并通过法兰连接件与手套箱相连，可使得在进行先进表面表征时，空气敏感的样品可以实现从制备到进入测试腔体中的传递过程中均不会接触到空气中的水、二氧化碳和氧气等，保证了样品表面测试结果的真实性和可靠性，防止了因样品变质而带来的对实验数据的影响。响。响。


技术研发人员：喻礼涛 张念 章辉 庞天路 任国玺
受保护的技术使用者：中国科学院上海微系统与信息技术研究所
技术研发日：2023.02.01
技术公布日：2023/9/3