一种7-13um粒径煅烧α氧化铝粉体及高密度陶瓷的制备方法与流程

一种7-13um粒径煅烧
α
氧化铝粉体及高密度陶瓷的制备方法
技术领域
1.本发明属于氧化铝陶瓷领域，涉及一种7-13um粒径煅烧α氧化铝粉体及高密度陶瓷的制备方法。


背景技术：

2.95氧化铝陶瓷真空管所采用的煅烧α氧化铝粉体的晶粒平均尺寸一般位于1.5-2.5um之间，颗粒分布集中，导致等静压工艺压制的毛坯密度较低，强度差、瓷件烧结密度低、电绝缘性能随着瓷件厚度的增加衰减严重等问题。
3.粒度级配是解决成型毛坯密度低的一种有效的方法。根据粒度级配的经验一般要求两种粒度的差异在4-5倍之间，因此对于1.5-2.5um的煅烧α氧化铝粉体，需要0.3-0.6um之间或者7-13um之间的氧化铝晶粒，才可形成较理想的级配。然而，对于α氧化铝，粒度在0.3-0.6um之间的粉体，α转化率不能达到制备95氧化铝陶瓷所需要的96％以上，另外，太细的粉体在浆料制备过程中，容易团聚，不易分散。粒度在7-13um之间的粉体，通过现有的传统α氧化铝的煅烧方式，很难获得此粒径的粉体。即使采用等离子烧结等方式制备出此粒径的粉体，由于粉体活性较低，普通温度很难烧结出高性能的95氧化铝陶瓷。


技术实现要素：

4.本发明的目的在于克服上述现有技术的缺点，提供一种7-13um粒径煅烧α氧化铝粉体及高密度陶瓷的制备方法，能够方便快捷的制备出7-13um粒径煅烧α氧化铝粉体。
5.为达到上述目的，本发明采用以下技术方案予以实现：
6.一种7-13um粒径煅烧α氧化铝粉体制备方法，包括以下过程：
7.将1.5-2.5um粒径的煅烧α氧化铝粉加入烧结助剂后，采用流延工艺制成0.5-1mm的生瓷片；
8.对生瓷片排胶烧结成薄片陶瓷，然后进行研磨，得到7-13um粒径的煅烧α氧化铝粉体。
9.优选的，流延工艺的过程为：
10.向1.5-2.5um粒径的煅烧α氧化铝粉加入其质量5％的烧结助剂，将上述粉料研磨4-5小时，研磨完成后加入1-5％的pva1788，0.3-0.5％的塑化剂peg200，继续混合12小时；混合完成后，调整刮刀高度0.2-0.6mm，流延出0.5-1mm的生瓷片，使用120℃烘干，升温使生瓷片碎裂，烘干后的瓷片，在200-500℃排胶，然后在1400-1600℃烧结，得到0.5-1mm的薄片陶瓷。
11.进一步，研磨过程为湿磨，加入水后形成研磨浆料，研磨浆料固含量为50-60％。
12.一种高密度陶瓷的制备方法，包括以下过程：
13.s1，将所述7-13um粒径煅烧α氧化铝粉体与1.5-2.5um粒径煅烧α氧化铝粉体按照(2-8):(2-8)质量比例进行湿法混合，得到混合浆料；
14.s2，将制备好的混合浆料进行造粒，形成造粒料；
15.s3，使用等静压的方式将造粒料压制成实心毛坯；
16.s4，将实心毛坯在1650
±
10℃保温2小时烧结得到绝缘陶瓷。
17.优选的，混合完成加入相对于两种粉料总质量0.5-2％的聚乙烯醇和5％的烧结助剂形成混合浆料，混合浆料的固含量50-60％，再混合1小时。
18.进一步，聚乙烯醇采用pva1788或pva1799。
19.优选的，混合完成后，混合浆料的涂三杯粘度为20-30s。
20.优选的，使用喷雾造粒塔进行造粒，喷雾造粒塔出口温度设置为90-100℃，喷雾造粒塔进口温度设置为230-260℃，造粒料粒度分布为60-300目，含水率为0.3-0.5％。
21.优选的，等静压的压力为120mpa。
22.优选的，压制成毛坯后，将毛坯车削为圆棒，在烘箱中60℃恒温2小时后，再进行烧结。
23.与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
24.本发明通过将煅烧α氧化铝粉与烧结助剂采用流延工艺制成0.5-1mm的生瓷片，对生瓷片排胶烧结成薄片陶瓷，再将薄片陶瓷研磨至7-13um粒径，只需要采用已有陶瓷进行流延工艺和研磨就能获得，原料获取方便，成本较低，制成方便快捷。
25.进一步，采用废品和废瓷就能够获得7-13um粒径的煅烧α氧化铝粉体，极大的降低了成本，并实现了绿色可持续生产。
26.本发明将7-13um粒径的煅烧α氧化铝粉体与1.5-2.5um的煅烧α氧化铝粉体按比例级配，得到理想的级配粉体，然后制浆-造粒-等静压-烧结，最终获得具有高密度、良好电绝缘性能的陶瓷。
附图说明
27.图1为本发明的毛坯三点抗弯测试强度图；
28.图2为本发明的不同大粒径占比的绝缘陶瓷的密度图；
29.图3为本发明的同等工频条件下绝缘陶瓷的绝缘强度图。
具体实施方式
30.下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例；基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
31.需要说明的是，下面描述中使用的词语“前”、“后”、“左”、“右”、“上”和“下”指的是附图中的方向，词语“内”和“外”分别指的是朝向或远离特定部件几何中心的方向。
32.除非另有定义，本文所使用的所有的技术和科学术语与属于本发明的技术领域的技术人员通常理解的含义相同。本文中在本发明的说明书中所使用的术语只是为了描述具体的实施例的目的，不是旨在于限制本发明。本文所使用的术语“和/或”包括一个或多个相关的所列项目的任意的和所有的组合。
33.本发明所述的7-13um粒径煅烧α氧化铝粉体制备方法包括以下步骤：
34.1)选取1.5-2.5um粒径的煅烧α氧化铝粉，加入其质量5％的烧结助剂，烧结助剂使
用高岭土、氧化镁、滑石、硫酸钡和氧化锆等。
35.2)将上述粉料在星型球磨机中研磨4-5小时，研磨过程为加入水的湿磨，湿磨时加入水后形成研磨浆料，研磨浆料固含量在50-60％之间，研磨完成后加入1-5％的pva1788，0.3-0.5％的塑化剂peg200，继续混合12小时。
36.3)混合完成后，使用涂三杯测试粘度，要求粘度25-35s，否则按比例加入水调整粘度，直至在要求范围。调整刮刀高度0.2-0.6mm，流延出0.5-1mm的生瓷片。
37.4)使用120℃烘干，在烘箱内急速升温至120-150℃，使生瓷片碎裂。
38.5)烘干后的瓷片，在200-500℃排胶，然后在1400-1600℃烧结。
39.6)将烧结后的薄片陶瓷清洗干净后，装入砂磨机中，采用1-2mm的氧化锆珠子，进行单向不循环研磨。每研磨1次，进行粒度测试，直到粒度平均值位于7-13um时，停止研磨。然后，将研磨的粉体烘干，待用。
40.制得的7-13um粒径煅烧α氧化铝粉体中，单颗粒是由多个1.5-2.5mm粒径煅烧α氧化铝粉体团聚而成。
41.本发明所述的高密度陶瓷的制备方法，包括以下步骤：
42.1)将上述研磨烘干后的7-13um粒径煅烧α氧化铝粉体与1.5-2.5mm粒径煅烧α氧化铝粉体按照(2-8):(2-8)质量比例混合，在球磨机中混合4-5小时。
43.混合完成加入相对于两种粉料总质量0.5-2％的聚乙烯醇(pva1788或者pva1799)和5％的烧结助剂形成混合浆料，混合浆料的固含量50-60％，再混合1小时。
44.其中，烧结助剂使用高岭土、氧化镁、滑石、硫酸钡和氧化锆等；0.5-2％的聚乙烯醇是指聚乙烯醇干粉相对于混合粉体干粉的质量分数；聚乙烯醇加入的方式是采用将干粉溶解在水溶液制备成溶液加入，溶液的浓度为5-10％。
45.混合完成后，使用涂三杯测试粘度，要求粘度20-30s，否则按比例加入水调整粘度，直至在要求范围。
46.2)将制备好的混合浆料，使用喷雾造粒塔进行造粒。
47.其中，喷雾造粒塔出口温度设置为90-100℃，喷雾造粒塔进口温度设置为230-260℃，形成造粒料，造粒料粒度分布60-300目之间，含水率0.3-0.5％。
48.3)使用等静压的方式压制成圆柱形实心毛坯。
49.将造粒料填入直径φ40高度200mm的聚氨酯工装中，使用120mpa压力，等静压压制成实心圆棒。
50.4)使用精密车床，将压制好的坯体，车制成φ20的规则圆棒，作为毛坯，测试毛坯密度，然后在烘箱中60℃恒温2小时后，进行三点抗弯测试强度，如图1所示。
51.随着大颗粒粉体(砂磨机研磨粉体，平均粒径10um)加入比例的增加，在相同的压力下压制毛坯的密度显著增加，并伴随着坯体强度的增加。当大颗粒粉体占混合粉体70％时，毛坯的密度达到了2.6g/cm3，并且毛坯的强度达到了3mpa以上。可见，平均粒径10um的大颗粒粉体与平均粒径1.5-2um的煅烧α氧化铝粉体形成了级配，从而提高了坯体的密度和强度。
52.5)毛坯烧结。
53.将毛坯在1650
±
10℃保温2小时烧结。
54.其中，瓷体烧结密度随着陶瓷的密度随着大颗粒的占比的增加而增加。
55.如图2所示，随着大颗粒粉体的引入，毛坯在1650℃烧结后，陶瓷的密度随着大颗粒的占比的增加而增加。这是由于大颗粒粉体的引入，提高了陶瓷毛坯密度，从而促进了陶瓷烧结的致密性。
56.不同颗粒级配的工频耐压。
57.如图3所示，同等工频条件下，陶瓷的击穿场强随着陶瓷厚度的增加显著降低。在陶瓷厚度为0.5mm时，陶瓷的击穿场强与混合粉体的比例关系不大，但随着陶瓷的厚度增加，击穿场强与混合粉体之间的比例存在明显的关系：大颗粒粉体占比的增加，陶瓷击穿场强增加。这是由于陶瓷的击穿场强与陶瓷内部的缺陷密切相关，陶瓷的厚度增加，陶瓷内部的缺陷增加，导致击穿场强降低。大颗粒粉体的引入能很好的提高陶瓷的致密性，因此在陶瓷厚度增加时，表现出随着大颗粒占混合粉体比例的增加，击穿场强增加的现象。
58.通过研磨粉碎烧结的95氧化铝陶瓷，可以得到合适的级配煅烧α氧化铝粉体的所需粒径的粉体，从而制备出一种级配的高致密坯体，获得高密度和高绝缘场强的陶瓷。
59.实施例1：
60.1)选取1.5-2.5um粒径的煅烧α氧化铝粉，加入5％的烧结助剂，烧结助剂使用高岭土、氧化镁、滑石、硫酸钡和氧化锆。
61.2)将上述粉料在星型球磨机中研磨5小时，研磨过程为加入水的湿磨，湿磨时加入水后形成研磨浆料，研磨浆料固含量在60％之间，研磨完成后加入3％的pva1788，0.4％的塑化剂peg200，继续混合12小时。
62.3)混合完成后，使用涂三杯测试粘度，要求粘度30s，否则按比例加入水调整粘度，直至在要求范围。调整刮刀高度0.6mm，流延出1mm的生瓷片。
63.4)使用120℃烘干，在烘箱内急速升温至120℃，使生瓷片碎裂。
64.5)烘干后的瓷片，在300℃排胶，然后在1600℃烧结。
65.6)取1mm厚的95氧化铝流延瓷片装入1.5l砂磨机，采用1mm的氧化锆珠子，进行单向不循环研磨。每研磨1次，进行粒度测试，直到粒度平均值位于10um时，停止研磨。然后，将研磨的粉体烘干，待用。
66.7)称取研磨粉8kg与煅烧α氧化铝粉及辅料2kg，装入球磨机中混料4小时。要求煅烧α氧化铝粉粉的粒度2um。
67.8)混合完成后，加入相对于两种粉料总质量1％的粘结剂pva1788溶液和5％的烧结助剂形成混合浆料，混合浆料的固含量50％，粘结剂溶液浓度5％，再混合1小时。
68.9)混合完成后，使用涂三粘度杯测试粘度，要求粘度25s，否则按比例加入水调整粘度，直至达到要求。
69.10)使用喷雾造粒塔进行造粒，出口温度设置为95℃，进口温度设置为250℃，保证造粒料含水率为0.4％。
70.11)将造粒料填入直径φ40高度200的聚氨酯工装中，使用120mpa压力，等静压压制成实心圆棒。
71.12)将圆棒车制成φ20的规则形状的坯体。
72.13)将圆棒在1650℃保温2小时烧结，得到绝缘陶瓷。
73.实施例2：
74.1)选取1.5-2.5um粒径的煅烧α氧化铝粉，加入5％的烧结助剂，烧结助剂使用高岭
土、氧化镁、滑石、硫酸钡和氧化锆。
75.2)将上述粉料在星型球磨机中研磨4.5小时，研磨过程为加入水的湿磨，湿磨时加入水后形成研磨浆料，研磨浆料固含量在55％之间，研磨完成后加入1％的pva1788，0.3％的塑化剂peg200，继续混合12小时。
76.3)混合完成后，使用涂三杯测试粘度，要求粘度25s，否则按比例加入水调整粘度，直至在要求范围。调整刮刀高度0.4mm，流延出0.8mm的生瓷片。
77.4)使用120℃烘干，在烘箱内急速升温至130℃，使生瓷片碎裂。
78.5)烘干后的瓷片，在200℃排胶，然后在1400℃烧结。
79.6)取0.8mm厚的95氧化铝流延瓷片装入1.5l砂磨机，采用2mm的氧化锆珠子，进行单向不循环研磨。每研磨1次，进行粒度测试，直到粒度平均值位于13um时，停止研磨。然后，将研磨的粉体烘干，待用。
80.7)称取研磨粉5kg与煅烧α氧化铝粉及辅料5kg，装入球磨机中混料5小时。要求煅烧α氧化铝粉粉的粒度2.5um。
81.8)混合完成后，加入相对于两种粉料总质量2％的粘结剂pva1799溶液和5％的烧结助剂形成混合浆料，混合浆料的固含量55％，粘结剂溶液浓度5％，再混合1小时。
82.9)混合完成后，使用涂三粘度杯测试粘度，要求粘度30s，否则按比例加入水调整粘度，直至达到要求。
83.10)使用喷雾造粒塔进行造粒，出口温度设置为100℃，进口温度设置为260℃，保证造粒料含水率为0.5％。
84.11)将造粒料填入直径φ40高度200的聚氨酯工装中，使用120mpa压力，等静压压制成实心圆棒。
85.12)将圆棒车制成φ20的规则形状的坯体。
86.13)将圆棒在1660℃保温2小时烧结，得到绝缘陶瓷。
87.实施例3：
88.1)选取1.5-2.5um粒径的煅烧α氧化铝粉，加入5％的烧结助剂，烧结助剂使用高岭土、氧化镁、滑石、硫酸钡和氧化锆。
89.2)将上述粉料在星型球磨机中研磨4小时，研磨过程为加入水的湿磨，湿磨时加入水后形成研磨浆料，研磨浆料固含量在50％之间，研磨完成后加入5％的pva1788，0.5％的塑化剂peg200，继续混合12小时。
90.3)混合完成后，使用涂三杯测试粘度，要求粘度35s，否则按比例加入水调整粘度，直至在要求范围。调整刮刀高度0.2mm，流延出0.5mm的生瓷片。
91.4)使用120℃烘干，在烘箱内急速升温至150℃，使生瓷片碎裂。
92.5)烘干后的瓷片，在500℃排胶，然后在1500℃烧结。
93.6)取0.5mm厚的95氧化铝流延瓷片装入1.5l砂磨机，采用1.5mm的氧化锆珠子，进行单向不循环研磨。每研磨1次，进行粒度测试，直到粒度平均值位于7um时，停止研磨。然后，将研磨的粉体烘干，待用。
94.7)称取研磨粉2kg与煅烧α氧化铝粉及辅料8kg，装入球磨机中混料4.5小时。要求煅烧α氧化铝粉粉的粒度1.5um。
95.8)混合完成后，加入相对于两种粉料总质量0.5％的粘结剂pva1788溶液和5％的
烧结助剂形成混合浆料，混合浆料的固含量60％，粘结剂溶液浓度5％，再混合1小时。
96.9)混合完成后，使用涂三粘度杯测试粘度，要求粘度20，否则按比例加入水调整粘度，直至达到要求。
97.10)使用喷雾造粒塔进行造粒，出口温度设置为90-100℃，进口温度设置为230-260℃，保证造粒料含水率为0.3％。
98.11)将造粒料填入直径φ40高度200的聚氨酯工装中，使用120mpa压力，等静压压制成实心圆棒。
99.12)将圆棒车制成φ20的规则形状的坯体。
100.13)将圆棒在1640℃保温2小时烧结，得到绝缘陶瓷。
101.需要说明的是，在本文中，诸如第一和第二等之类的关系术语仅仅用来将一个实体或者操作与另一个实体或操作区分开来，而不一定要求或者暗示这些实体或操作之间存在任何这种实际的关系或者顺序。而且，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。
102.应该理解，以上描述是为了进行图示说明而不是为了进行限制。通过阅读上述描述，在所提供的示例之外的许多实施例和许多应用对本领域技术人员来说都将是显而易见的。因此，本教导的范围不应该参照上述描述来确定，而是应该参照前述权利要求以及这些权利要求所拥有的等价物的全部范围来确定。出于全面之目的，所有文章和参考包括专利申请和公告的公开都通过参考结合在本文中。在前述权利要求中省略这里公开的主题的任何方面并不是为了放弃该主题内容，也不应该认为申请人没有将该主题考虑为所公开的发明主题的一部分。

技术特征：
1.一种7-13um粒径煅烧α氧化铝粉体制备方法，其特征在于，包括以下过程：将1.5-2.5um粒径的煅烧α氧化铝粉加入烧结助剂后，采用流延工艺制成0.5-1mm的生瓷片；对生瓷片排胶烧结成薄片陶瓷，然后进行研磨，得到7-13um粒径的煅烧α氧化铝粉体。2.根据权利要求1所述的7-13um粒径煅烧α氧化铝粉体制备方法，其特征在于，流延工艺的过程为：向1.5-2.5um粒径的煅烧α氧化铝粉加入其质量5％的烧结助剂，将上述粉料研磨4-5小时，研磨完成后加入1-5％的pva1788，0.3-0.5％的塑化剂peg200，继续混合12小时；混合完成后，调整刮刀高度0.2-0.6mm，流延出0.5-1mm的生瓷片，使用120℃烘干，升温使生瓷片碎裂，烘干后的瓷片，在200-500℃排胶，然后在1400-1600℃烧结，得到0.5-1mm的薄片陶瓷。3.根据权利要求2所述的7-13um粒径煅烧α氧化铝粉体制备方法，其特征在于，研磨过程为湿磨，加入水后形成研磨浆料，研磨浆料固含量为50-60％。4.一种高密度陶瓷的制备方法，其特征在于，包括以下过程：s1，将权利要求1-3任意一项所述7-13um粒径煅烧α氧化铝粉体与1.5-2.5um粒径煅烧α氧化铝粉体按照(2-8):(2-8)质量比例进行湿法混合，得到混合浆料；s2，将制备好的混合浆料进行造粒，形成造粒料；s3，使用等静压的方式将造粒料压制成实心毛坯；s4，将实心毛坯在1650
±
10℃保温2小时烧结得到绝缘陶瓷。5.根据权利要求4所述的高密度陶瓷的制备方法，其特征在于，混合完成加入相对于两种粉料总质量0.5-2％的聚乙烯醇和5％的烧结助剂形成混合浆料，混合浆料的固含量50-60％，再混合1小时。6.根据权利要求5所述的高密度陶瓷的制备方法，其特征在于，聚乙烯醇采用pva1788或pva1799。7.根据权利要求4所述的高密度陶瓷的制备方法，其特征在于，混合完成后，混合浆料的涂三杯粘度为20-30s。8.根据权利要求4所述的高密度陶瓷的制备方法，其特征在于，使用喷雾造粒塔进行造粒，喷雾造粒塔出口温度设置为90-100℃，喷雾造粒塔进口温度设置为230-260℃，造粒料粒度分布为60-300目，含水率为0.3-0.5％。9.根据权利要求4所述的高密度陶瓷的制备方法，其特征在于，等静压的压力为120mpa。10.根据权利要求4所述的高密度陶瓷的制备方法，其特征在于，压制成毛坯后，将毛坯车削为圆棒，在烘箱中60℃恒温2小时后，再进行烧结。

技术总结
本发明公开了一种7-13um粒径煅烧α氧化铝粉体及高密度陶瓷的制备方法，包括以下过程：将1.5-2.5um粒径的煅烧α氧化铝粉加入烧结助剂后，采用流延工艺制成0.5-1mm的生瓷片；对生瓷片排胶烧结成薄片陶瓷，然后进行研磨，得到7-13um粒径的煅烧α氧化铝粉体。将7-13um与1.5-2.5um粒径煅烧α氧化铝粉体按照(2-8):(2-8)质量比例进行湿法混合，得到混合浆料；将制备好的混合浆料进行造粒，形成造粒料；使用等静压的方式将造粒料压制成实心毛坯；将实心毛坯在1650


技术研发人员：高乐文 牛新安 李拉练 曹李红 卢煌 阎涛 瞿千贺 杨桦 张溶凯
受保护的技术使用者：陕西宝光陶瓷科技有限公司
技术研发日：2023.06.12
技术公布日：2023/9/6