一种副品红的制备方法与流程

1.本发明属于染料制备技术领域，具体涉及一种副品红的制备方法。


背景技术：

2.副品红又称为碱性红9，不仅是染料，也是印刷油墨、油漆和涂料中的有机颜料。随着技术的发展与市场的需求，许多厂家大量投入研究新工艺生产副品红染料，但均不成熟。现仍沿用百年老工艺生产，然而，老的制备方法存在收率低，仅30-40％，同时存在大量的三废，不符合环保要求。


技术实现要素：

3.针对现有技术中的问题，本发明提供一种副品红的制备方法解决了现有副品红的产率不高和三废量大的问题，利用低温环境下的原料固化问题与溶解度差异，实现了固液分离以及溶解分离，有效的提升了副品红的纯度。
4.为实现以上技术目的，本发明的技术方案是：
5.一种副品红的制备方法，包括如下步骤：
6.步骤1，将4,4'-亚甲基二苯胺加入至苯胺中搅拌均匀，然后加入硝基苯继续搅拌，形成混合液，所述4,4'-亚甲基二苯胺与苯胺的质量比为5:4-5，搅拌均匀的搅拌速度为100-400r/min；所述硝基苯的加入量是苯胺质量的50-60％，继续搅拌的搅拌速度为500-600r/min；
7.步骤2，将氯化铁加入至盐酸溶液中搅拌均匀形成溶解液，然后将溶解液加入至混合液中搅拌均匀，得到反应液，所述盐酸溶液的氯化氢质量浓度为30％，所述氯化铁的加入量是4,4'-亚甲基二苯胺质量的1-2％；盐酸的加入量是4,4'-亚甲基二苯胺质量的70-80％；
8.步骤3，将反应液恒温反应5-10h，反应结束后调节ph并共沸处理，得到粗品；所述恒温反应的温度为100-110℃；所述调节ph采用0.1mol/l的氢氧化钠溶液，调节后的ph为8-8.5；
9.步骤4，将粗品放入冷水中洗涤10-20min，过滤晾干后放入乙醚中搅拌5-10min，静置20-30min，过滤后晾干得到纯化副品红；所述冷水的温度为0-5℃；所述冷水与粗品的质量比为10:1-2，所述乙醚与粗品的质量比为20:1，搅拌速度为400-600r/min，静置温度为10-20℃；所述过滤后晾干的温度为40-50℃；该步骤利用副品红与杂质间的溶解度差异，将副品红表面的反应物溶解去除，此时的副品红依然保持不溶状态，达到过滤分离的效果；
10.步骤5，将纯化副品红加入至乙醇中搅拌均匀，过滤后将滤液喷雾干燥，得到副品红细粉；所述纯化副品红与乙醇的质量比为1:5-7，喷雾干燥的速度为5-10ml/min，面积为100-200cm2，温度为80-90℃。
11.该制备方法的机理如下：
[0012][0013]
从以上描述可以看出，本发明具备以下优点：
[0014]
1.本发明解决了现有副品红的产率不高和三废量大的问题，利用低温环境下的原料固化问题与溶解度差异，实现了固液分离以及溶解分离，有效的提升了副品红的纯度。
[0015]
2.本发明以溶解度差异为纯化原点，高效去除了产品杂质，有效的降低了纯化成本。
[0016]
3.本发明利用硝基苯的可回收性与重复利用的方式，配合低温下的固化特性，实现了硝基苯的回收利用，减少了危废的排放。
具体实施方式
[0017]
结合实施例详细说明本发明，但不对本发明的权利要求做任何限定。
[0018]
实施例1
[0019]
一种副品红的制备方法，包括如下步骤：
[0020]
步骤1，将4,4'-亚甲基二苯胺加入至苯胺中搅拌均匀，然后加入硝基苯继续搅拌，形成混合液，所述4,4'-亚甲基二苯胺与苯胺的质量比为5:4，搅拌均匀的搅拌速度为100r/min；所述硝基苯的加入量是苯胺质量的50％，继续搅拌的搅拌速度为500r/min
[0021]
步骤2，将氯化铁加入至盐酸溶液中搅拌均匀形成溶解液，然后将溶解液加入至混合液中搅拌均匀，得到反应液，所述盐酸溶液的氯化氢质量浓度为30％，所述氯化铁的加入量是4,4'-亚甲基二苯胺质量的1％；盐酸的加入量是4,4'-亚甲基二苯胺质量的70％；
[0022]
步骤3，将反应液恒温反应5h，反应结束后调节ph并共沸处理，得到粗品；所述恒温反应的温度为100℃；所述调节ph采用0.1mo l/l的氢氧化钠溶液，调节后的ph为8；
[0023]
步骤4，将粗品放入冷水中洗涤10min，过滤晾干后放入乙醚中搅拌5min，静置20min，过滤后晾干得到纯化副品红；所述冷水的温度为0℃；所述冷水与粗品的质量比为10:1，所述乙醚与粗品的质量比为20:1，搅拌速度为400r/min，静置温度为10℃；所述过滤后晾干的温度为40℃；
[0024]
步骤5，将纯化副品红加入至乙醇中搅拌均匀，过滤后将滤液喷雾干燥，得到副品红细粉；所述纯化副品红与乙醇的质量比为1:5，喷雾干燥的速度为5ml/min，面积为100cm2，温度为80℃。
[0025]
本实施例的产物为碱性副品红，收率为68.1％，纯度为89.9％。
[0026]
实施例2
[0027]
一种副品红的制备方法，包括如下步骤：
[0028]
步骤1，将4,4'-亚甲基二苯胺加入至苯胺中搅拌均匀，然后加入硝基苯继续搅拌，形成混合液，所述4,4'-亚甲基二苯胺与苯胺的质量比为5:5，搅拌均匀的搅拌速度为400r/min；所述硝基苯的加入量是苯胺质量的60％，继续搅拌的搅拌速度为600r/min
[0029]
步骤2，将氯化铁加入至盐酸溶液中搅拌均匀形成溶解液，然后将溶解液加入至混合液中搅拌均匀，得到反应液，所述盐酸溶液的氯化氢质量浓度为30％，所述氯化铁的加入量是4,4'-亚甲基二苯胺质量的2％；盐酸的加入量是4,4'-亚甲基二苯胺质量的80％；
[0030]
步骤3，将反应液恒温反应10h，反应结束后调节ph并共沸处理，得到粗品；所述恒温反应的温度为110℃；所述调节ph采用0.1mo l/l的氢氧化钠溶液，调节后的ph为8.5；
[0031]
步骤4，将粗品放入冷水中洗涤20min，过滤晾干后放入乙醚中搅拌10min，静置30min，过滤后晾干得到纯化副品红；所述冷水的温度为5℃；所述冷水与粗品的质量比为10:2，所述乙醚与粗品的质量比为20:1，搅拌速度为600r/min，静置温度为20℃；所述过滤后晾干的温度为50℃；
[0032]
步骤5，将纯化副品红加入至乙醇中搅拌均匀，过滤后将滤液喷雾干燥，得到副品红细粉；所述纯化副品红与乙醇的质量比为1:7，喷雾干燥的速度为10ml/min，面积为200cm2，温度为90℃。
[0033]
本实施例的产物为碱性副品红，收率为69.7％，纯度为91.1％。
[0034]
实施例3
[0035]
一种副品红的制备方法，包括如下步骤：
[0036]
步骤1，将4,4'-亚甲基二苯胺加入至苯胺中搅拌均匀，然后加入硝基苯继续搅拌，形成混合液，所述4,4'-亚甲基二苯胺与苯胺的质量比为5:4-5，搅拌均匀的搅拌速度为300r/min；所述硝基苯的加入量是苯胺质量的55％，继续搅拌的搅拌速度为550r/min
[0037]
步骤2，将氯化铁加入至盐酸溶液中搅拌均匀形成溶解液，然后将溶解液加入至混合液中搅拌均匀，得到反应液，所述盐酸溶液的氯化氢质量浓度为30％，所述氯化铁的加入量是4,4'-亚甲基二苯胺质量的1％；盐酸的加入量是4,4'-亚甲基二苯胺质量的75％；
[0038]
步骤3，将反应液恒温反应8h，反应结束后调节ph并共沸处理，得到粗品；所述恒温反应的温度为105℃；所述调节ph采用0.1mo l/l的氢氧化钠溶液，调节后的ph为8；
[0039]
步骤4，将粗品放入冷水中洗涤15min，过滤晾干后放入乙醚中搅拌8min，静置25min，过滤后晾干得到纯化副品红；所述冷水的温度为3℃；所述冷水与粗品的质量比为10:1，所述乙醚与粗品的质量比为20:1，搅拌速度为500r/min，静置温度为15℃；所述过滤后晾干的温度为45℃；
[0040]
步骤5，将纯化副品红加入至乙醇中搅拌均匀，过滤后将滤液喷雾干燥，得到副品红细粉；所述纯化副品红与乙醇的质量比为1:6，喷雾干燥的速度为8ml/min，面积为150cm2，温度为85℃。
[0041]
本实施例的产物为碱性副品红，收率为68.8％，纯度为90.3％。
[0042]
可以理解的是，以上关于本发明的具体描述，仅用于说明本发明而并非受限于本发明实施例所描述的技术方案。本领域的普通技术人员应当理解，仍然可以对本发明进行修改或等同替换，以达到相同的技术效果；只要满足使用需要，都在本发明的保护范围之内。

技术特征：
1.一种副品红的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：步骤1，将4,4'-亚甲基二苯胺加入至苯胺中搅拌均匀，然后加入硝基苯继续搅拌，形成混合液；步骤2，将氯化铁加入至盐酸溶液中搅拌均匀形成溶解液，然后将溶解液加入至混合液中搅拌均匀，得到反应液；步骤3，将反应液恒温反应5-10h，反应结束后调节ph并共沸处理，得到粗品；步骤4，将粗品放入冷水中洗涤10-20min，过滤晾干后放入乙醚中搅拌5-10min，静置20-30min，过滤后晾干得到纯化副品红；步骤5，将纯化副品红加入至乙醇中搅拌均匀，过滤后将滤液喷雾干燥，得到副品红细粉。2.根据权利要求1所述的副品红的制备方法，其特征在于：所述步骤1中的4,4'-亚甲基二苯胺与苯胺的质量比为5:4-5，搅拌均匀的搅拌速度为100-400r/min。3.根据权利要求1所述的副品红的制备方法，其特征在于：所述步骤1中的硝基苯的加入量是苯胺质量的50-60％，继续搅拌的搅拌速度为500-600r/min。4.根据权利要求1所述的副品红的制备方法，其特征在于：所述步骤2中的盐酸溶液的氯化氢质量浓度为30％，所述氯化铁的加入量是4,4'-亚甲基二苯胺质量的1-2％；盐酸的加入量是4,4'-亚甲基二苯胺质量的70-80％。5.根据权利要求1所述的副品红的制备方法，其特征在于：所述步骤3中的恒温反应的温度为100-110℃；所述调节ph采用0.1mol/l的氢氧化钠溶液，调节后的ph为8-8.5。6.根据权利要求1所述的副品红的制备方法，其特征在于：所述步骤4中的冷水的温度为0-5℃；所述冷水与粗品的质量比为10:1-2。7.根据权利要求1所述的副品红的制备方法，其特征在于：所述步骤4中的乙醚与粗品的质量比为20:1，搅拌速度为400-600r/min，静置温度为10-20℃；所述过滤后晾干的温度为40-50℃。8.根据权利要求1所述的副品红的制备方法，其特征在于：所述步骤5中的纯化副品红与乙醇的质量比为1:5-7，喷雾干燥的速度为5-10ml/min，面积为100-200cm2，温度为80-90℃。

技术总结
本发明属于染料制备技术领域，具体涉及一种副品红的制备方法，包括：将4,4'-亚甲基二苯胺加入至苯胺中搅拌均匀，然后加入硝基苯继续搅拌，形成混合液；将氯化铁加入至盐酸溶液中搅拌均匀形成溶解液，然后将溶解液加入至混合液中搅拌均匀，得到反应液；将反应液恒温反应5-10h，反应结束后调节pH并共沸处理，得到粗品；将粗品放入冷水中洗涤10-20min，过滤晾干后放入乙醚中搅拌5-10min，静置20-30min，过滤后晾干得到纯化副品红；将纯化副品红加入至乙醇中搅拌均匀，过滤后将滤液喷雾干燥，得到副品红细粉。本发明解决了现有副品红的产率不高和三废量大的问题，利用低温环境下的原料固化问题与溶解度差异，实现了固液分离以及溶解分离，有效的提升了副品红的纯度。有效的提升了副品红的纯度。


技术研发人员：戴建国 张百万 王海丽 顾尧夫
受保护的技术使用者：绍兴上虞新利化工有限公司
技术研发日：2023.05.29
技术公布日：2023/9/5