一种洗衣凝珠活性物含量的检测方法与流程

1.本发明属于日用化学品技术领域，具体涉及一种洗衣凝珠活性物含量的检测方法。


背景技术：

2.洗衣凝珠是一款由高分子水溶膜封闭包裹浓缩液体洗涤剂形成的囊包产品，其中的浓缩液体洗涤剂主要由表面活性剂、溶剂、香精等成分组成。表面活性剂发挥洗涤去污的功效；溶剂发挥溶解、助洗功效；香精提供愉悦香味。洗衣凝珠的活性物是指所含有表面活性剂的含量。根据公开的专业文献，洗衣凝珠活性物含量分析存在以下问题：如《洗衣凝珠理化指标检测方法探讨》提及由于洗衣凝珠的表面活性剂含量比普通洗涤剂要高很多，且存在大量溶剂，有些样品的平行结果不太好，对于溶剂的影响需要放宽精密度的要求。对于溶剂的含量定性分析是需要使用气相色谱与质谱联用来确定，但一些未知的多元醇溶剂因为沸点较高，是不适合在气相色谱中被检测出来。《洗衣凝珠成分分析》中分析总活性物采用乙醇可溶解物来作为衡量洗衣凝珠中表面活性剂的含量是会偏高的，如公开的数据中，测试总活性物数据是会比测试出来的总阴离子表面活性剂和非离子表面活性剂的总和数据偏高的，这是因为溶剂较多的情况下，是无法靠烘干来恒重，会造成其分析结果会偏高。
3.洗衣凝珠活性物难以准确测试造成产品质量管理的漏洞，价格低廉的溶剂可作为填充剂加入，降低成本。违背了溶剂在配方结构中作为辅助增溶、抗低温凝固效果的初衷，恶意的大量添加溶剂以提高产品利润，与真正表面活性剂含量高的洗衣凝珠产品抢夺市场。扰乱了洗衣凝珠产品市场的良性发展，并损害了消费者的利益。


技术实现要素：

4.本发明的目的在于提供一种洗衣凝珠活性物含量的检测方法，以有效解决现有技术的不足之处。
5.为达到上述目的，本发明采用如下技术方案：
6.一种洗衣凝珠活性物含量的检测方法，包括如下步骤：
7.a、取出洗衣凝珠水溶膜所包裹的液态内容物，然后准确称量液态内容物的质量m0；
8.b、将a步骤的液态内容物溶解在无机盐水溶液中，然后加入有机相溶剂进行萃取，最后收集有机相溶剂；
9.c、从b步骤收集的有机相溶剂中有效分离出萃取溶解物，然后准确称量萃取溶解物的质量m1；
10.d、比较m1和m0，得到洗衣凝珠活性物含量。
11.进一步，b步骤中，所述无机盐水溶液为氯化钠水溶液、氯化钾水溶液、硫酸钠水溶液、硫酸钾水溶液中的一种或它们至少两种的组合。
12.进一步，所述无机盐水溶液的质量百分比浓度为20-30％；
13.进一步，所述无机盐水溶液的温度中心值为35－40℃，温度波动范围在
±
1℃。
14.进一步，所述有机相溶剂为乙酸乙酯。
15.进一步，b步骤中，有机相溶剂的萃取次数不少于3次。
16.进一步，所述m0的值为1-10克；所述无机盐水溶液用量为30-70克；所述有机相溶剂的用量为50-150克。
17.进一步，c步骤中，采用蒸发方式分离出萃取溶解物。
18.进一步，所述液态内容物中不包括洗衣凝珠的固体组分。
19.本发明与现有技术相比具有以下优点：
20.1、本发明选用无机盐水溶液溶解洗衣凝珠包裹的液态内容物，可帮助降低溶剂沸点，有助于减少高沸点溶剂难以挥发影响测试结果，提高检测方法的重复性和平行性。
21.2、本发明选用中低沸点的乙酸乙酯作为有机相萃取溶剂，可有效降低混合溶剂的沸点温度，易于操作。此外，多次萃取的方式可进一步降低溶剂的残留量，提高检测方法的准确度。
具体实施方式
22.下面结合具体实施例对本发明作进一步详细描述。
23.实施例1
24.试样的配制：配制洗衣凝珠的液态内容物，并给出每个样品的液态内容物的各组成配比及活性物含量。
25.表1：试样的组成：
[0026][0027][0028]
试剂：乙酸乙酯：ar级，品牌阿拉丁。氯化钠溶液的制备：300克氯化钠溶解在1000克蒸馏水中。
[0029]
仪器和设备：具塞量筒100ml及配套的虹吸管；250ml平底锥形瓶。
[0030]
测定步骤：
[0031]
整个分离过程操作均在35℃
±
1℃下进行。
[0032]
1)将试样直接称取2
±
0.5克，在100毫升具塞量筒中加入55毫升氯化钠溶液，震荡
或超声使试样溶解均匀。
[0033]
2)加入35毫升乙酸乙酯，使氯化钠溶液与有机相乙酸乙酯充分混合，静止并保温分层后，用虹吸管吸取上层乙酸乙酯，并收集在以恒重洁净锥形瓶中。
[0034]
3)重复步骤2，进行3－5次。
[0035]
4)将锥形瓶放入水浴锅中，在通风橱下蒸干乙酸乙酯溶剂。
[0036]
5)在105℃烘箱中尽可能除去溶剂，直至两次连续称量之差不超过乙酸乙酯萃取物质量的0.3％为止。
[0037]
6)洗衣凝珠活性物质量分数(％)按式计算：
[0038]
w％＝m1÷
m0×
100％,m
1＝m烘干-m
空瓶
；
[0039]
其中m0－试样的质量，单位为克(g)；
[0040]m烘干
－烘干溶剂后衡重萃取物和空瓶的质量总和，单位为克(g)；
[0041]m空瓶
－锥形瓶空瓶的质量，单位为克(g)；
[0042]
m1－试样中活性物的质量，单位为克(g)；
[0043]
5个试样测试结果如表2：
[0044] 样品1样品2样品3样品4样品5活性物测试结果，％61.7859.3255.1367.8259.63
[0045]
从测试结果可见试样测试结果与理论值的绝对值＜2％。
[0046]
实施例2
[0047]
实施例2与实施例1的不同之处在于选用样品1做2次重复性测试，并且用氯化钾溶液替代氯化钠溶液，其中氯化钾溶液的制备方法为：300克氯化钾溶解在1000克蒸馏水中。
[0048] 测试结果1测试结果2样品1活性物，％61.5660.72
[0049]
从测试结果可见，在重复性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于1％。
[0050]
实施例3
[0051]
实施例3与实施例1的不同之处在于选用样品2做2次重复性测试，并且用硫酸钠溶液替代氯化钠溶液，其中硫酸钠溶液的制备方法为：300克硫酸钠溶解在1000克蒸馏水中。
[0052] 测试结果1测试结果2样品1活性物，％58.1659.02
[0053]
从测试结果可见，在重复性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于1％。
[0054]
具体实施方式旨在说明检测分析步骤的可操作性和方便性，在分析领域内的不影响实验结果的其它操作步骤也是可行，如乙酸乙酯溶剂可在旋转蒸发仪下回收，在烘干残留溶剂时加入一定量的丙酮和石油醚进一步有效去除溶剂残留等操作也是可行的。在此不一一说明，不影响熟悉本分析领域的理解和操作，但也应包含在本权利要求范围内。

技术特征：
1.一种洗衣凝珠活性物含量的检测方法，其特征在于，包括如下步骤：a、取出洗衣凝珠水溶膜所包裹的液态内容物，然后准确称量液态内容物的质量m0；b、将a步骤的液态内容物溶解在无机盐水溶液中，然后加入有机相溶剂进行萃取，最后收集有机相溶剂；c、从b步骤收集的有机相溶剂中有效分离出萃取溶解物，然后准确称量萃取溶解物的质量m1；d、比较m1和m0，得到洗衣凝珠活性物含量。2.根据权利要求1所述的一种洗衣凝珠活性物含量的检测方法，其特征在于，b步骤中，所述无机盐水溶液为氯化钠水溶液、氯化钾水溶液、硫酸钠水溶液、硫酸钾水溶液中的一种或它们至少两种的组合。3.根据权利要求2所述的一种洗衣凝珠活性物含量的检测方法，其特征在于，所述无机盐水溶液的质量百分比浓度为20-30％。4.根据权利要求2或3所述的一种洗衣凝珠活性物含量的检测方法，其特征在于，所述无机盐水溶液的温度中心值为35－40℃，温度波动范围在
±
1℃。5.根据权利要求1所述的一种洗衣凝珠活性物含量的检测方法，其特征在于，所述有机相溶剂为乙酸乙酯。6.根据权利要求1所述的一种洗衣凝珠活性物含量的检测方法，其特征在于，b步骤中，有机相溶剂的萃取次数不少于3次。7.根据权利要求1所述的一种洗衣凝珠活性物含量的检测方法，其特征在于，所述m0的值为1-10克；所述无机盐水溶液用量为30-70克；所述有机相溶剂的用量为50-150克。8.根据权利要求1所述的一种洗衣凝珠活性物含量的检测方法，其特征在于，c步骤中，采用蒸发方式分离出萃取溶解物。9.根据权利要求1所述的所述一种洗衣凝珠活性物含量的检测方法，其特征在于，所述液态内容物中不包括洗衣凝珠的固体组分。

技术总结
本发明公开了一种洗衣凝珠活性物含量的检测方法。所述检测方法包括如下步骤：A、取出洗衣凝珠水溶膜所包裹的液态内容物，然后准确称量液态内容物的质量m0；B、将A步骤的液态内容物溶解在无机盐水溶液中，然后加入有机相溶剂进行萃取，最后收集有机相溶剂；C、从B步骤收集的有机相溶剂中有效分离出萃取溶解物，然后准确称量萃取溶解物的质量m1；D、比较m1和m0，得到洗衣凝珠活性物含量。本发明选用无机盐水溶液溶解洗衣凝珠包裹的液态内容物，可帮助降低溶剂沸点，有助于减少高沸点溶剂难以挥发影响测试结果，提高检测方法的重复性和平行性。本发明选用中低沸点的乙酸乙酯作为有机相萃取溶剂，可有效降低混合溶剂的沸点温度，易于操作。作。


技术研发人员：张世林 潘鹤潮 赵建红
受保护的技术使用者：合创（广州）科技研究有限公司
技术研发日：2022.02.24
技术公布日：2023/9/7