一种电子级六氟二酐的提纯方法与流程

1.本发明属于含氟化工技术领域，具体涉及一种电子级六氟二酐的提纯方法。


背景技术：

2.六氟二酐作为一种合成聚酰亚胺的重要单体，以其制备的含氟聚酰亚胺可以改善材料的某些性质，例如，材料的颜色变浅、透光性改善、溶解性提高等；此外，还可以增大材料的自由体积，改善材料的气体透过性，这有利于拓展聚酰亚胺材料在各个领域的应用。
3.含氟聚酰亚胺有两大应用领域，一种是气体分离膜，一种是电子领域。尤其是在电子领域的应用，其质量要求高，杂质含量控制更加严格，要求金属离子含量≤1ppm，产品纯度≥99.5%。因此，对单体质量的把关也将更加严格，对单体的品质要求也更高。
4.目前六氟二酐工业提纯主要采用传统结晶釜结晶（cn109678826a），结晶过程中产生大量废溶剂，能耗较高，批次间存在差异，且纯化后产品金属离子含量偏高，达不到≤1ppm的电子级要求。中国专利文献cn204840995u公开了一种用于六氟二酐升华纯化装置，能够保证六氟二酐在升华纯化的过程中，温度可控，物料流量可控，而且操作简便是，结构简单，不会引入空气中的杂质使材料纯度受影响，具有加收装置，不会对环境造成污染。但是该方法纯化效率低，无法达到工业化处理的规模，且操作温度较高，能耗高。


技术实现要素：

5.本发明为了克服现有技术的缺陷，提供一种电子级六氟二酐的提纯方法。
6.为实现上述目的，本发明采用的技术方案为：一种电子级六氟二酐的提纯方法，包括以下步骤：（1）树脂预处理：向25~50wt%的六氟二酐溶液中加入占六氟二酐2~4wt%的离子螯合交换树脂，用酸性调节剂调节ph至2~6，在60~90℃下预处理0.5~3h，过滤得六氟二酐结晶母液；（2）膜结晶：将步骤（1）得到的六氟二酐结晶母液以10~20l/h的流速输送到膜组件中，母液中的溶剂经膜蒸馏以蒸汽的形式透过膜后在膜的另一侧被冷凝成液体回收作下一次循环利用，结晶母液被浓缩达到过饱和；然后将过饱和的结晶母液送入流化床结晶器，结晶器上层的结晶母液经泵送入膜组件进行内循环，晶体在循环的结晶母液中流化悬浮生长，结晶产品由结晶器下部引出，固液分离、干燥即得六氟二酐晶体。
7.优选的，把步骤（1）过滤得到的树脂颗粒进行再生处理，通入占树脂10~20wt%的硫酸溶液进行逆流再生树脂，从而进行循环使用。优选为12~16wt%。
8.优选的，步骤（1）所述预处理温度不高于所使用溶剂的沸点。预处理时间为1~2h。步骤（1）所述六氟二酐溶液的配置条件为：常压、温度为50~100℃、转速为500～1000r/min。
9.优选的，步骤（1）所述的六氟二酐溶液的溶剂是乙腈、n,n-二甲基甲酰胺、邻二甲苯中的一种或几种的组合。
10.优选的，步骤（1）所述的酸性调节剂为柠檬酸、甲酸、乙酸、磷酸、盐酸和硫酸中的
一种或几种的组合。进一步优选为柠檬酸、乙酸、磷酸中的一种或几种的组合。合适的酸性调节剂能够提高金属离子去除率，提高膜组件的稳定性和产品收率。
11.优选的，步骤（1）所述的六氟二酐溶液的浓度为35~40wt%。
12.优选的，步骤（1）所述离子螯合交换树脂为ch-90na、t-62mp或d401。
13.优选的，步骤（1）所述ph为3~6，该ph能够提高产品收率。
14.优选的，步骤（2）所述的膜组件为pvdf中空纤维膜组件。
15.优选的，步骤（2）所述的六氟二酐结晶母液流速为12~15l/h，一定的流速选择能够提高产品纯度和收率。
16.步骤（2）膜结晶温度同步骤（1）的预处理温度。优选的，步骤（2）所述膜结晶的温度为60~90℃。
17.本发明的有益效果：本发明具体实施方式提供的一个或者多个技术方案，与现有技术相比至少具有如下积极效果：（1）本发明通过对六氟二酐粗品进行树脂预处理，并选择特定的溶剂、母液浓度、母液流速，克服了使用膜结晶提纯六氟二酐存在的金属离子含量偏高、效率低等技术困难，提纯后的六氟二酐纯度可达99.5%以上，收率可达90%以上，金属离子含量低于1ppm。
18.（2）本发明通过先向六氟二酐溶液中加入离子螯合交换树脂，去除六氟二酐中的cu、mg、co、mn、zn、ca和fe等金属离子，提高六氟二酐产品色级和纯度，大大降低产品中的金属离子含量。
19.（3）本发明采用pvdf中空纤维膜组件浓缩结晶母液，无需把结晶母液加热到沸腾就可以使母液中的溶剂以蒸气的形式透过膜孔而达到过饱和状态，有效降低了六氟二酐蒸发结晶或冷却结晶工艺操作能耗，实现进一步提纯。
20.（4）本发明结晶操作的过饱和度在膜组件中产生，而晶体生长位于流化床结晶器，晶体在循环结晶母液中流化悬浮，为晶体生长提供了较好的条件，而流化床结晶器既有粒度分级作用，又避免了加晶种操作，能够生长出粒度大小均一的晶体，粒度分布均一。
附图说明
21.图1为实施例1所测得六氟二酐的液相谱图。
具体实施方式
22.下面结合具体实施方式对本发明作进一步的描述，并非对其保护范围的限制。
23.实施例1一种电子级六氟二酐提纯的方法，其具体步骤是：（1）在常压、60℃和800r/min的转速条件下，用乙腈配制浓度为40wt%的六氟二酐溶液；然后向六氟二酐溶液中加入占六氟二酐2wt%的ch-90na，溶液中加入乙酸调节剂，使其ph=5，保温搅拌1h后保温过滤，滤得六氟二酐结晶母液。
24.步骤（1）所得六氟二酐结晶母液的金属离子去除率≥99%。
25.（2）将步骤（1）制备的六氟二酐结晶母液以12l/h的流速输送到膜组件中，母液中的溶剂经膜蒸馏以蒸汽的形式透过膜后在膜的另一侧被冷凝成液体进回收槽作下一次循
环利用，离开膜组件的结晶母液被浓缩达到过饱和后送入结晶器。晶体在循环结晶母液中流化悬浮生长，结晶器上层的结晶母液经泵送入膜组件进行内循环，结晶产品由结晶器下部引出，固液分离、干燥即得电子级六氟二酐晶体。步骤（2）的整个膜结晶过程保持温度恒定，温度同步骤（1）配置母液的温度。
26.（3）把步骤（1）过滤下来的树脂颗粒进行再生处理，通入占树脂15wt%的硫酸溶液（硫酸溶液的质量浓度是15%）进行逆流再生树脂，从而进行循环使用。
27.所得电子级六氟二酐的质量检测结果见表1所示，表中，数据1、数据2为平行检测两次的结果。
28.表1 实施例1中所得电子级六氟二酐质量检测结果实施例1所得六氟二酐的液相谱图见图1所示，检测结果显示，产品纯度为99.99％，无明显杂质。
29.实施例2一种电子级六氟二酐提纯的方法，其具体步骤是：（1）在常压、80℃和700r/min的转速条件下，用n,n-二甲基甲酰胺配制浓度为35wt%的六氟二酐溶液；然后向六氟二酐溶液中加入占六氟二酐4wt%的t-62mp，溶液中加入柠檬酸调节剂，使其ph=3，保温搅拌2h后保温过滤，滤得六氟二酐结晶母液。
30.（2）将步骤（1）制备的六氟二酐结晶母液以14l/h的流速输送到膜组件中，母液中的溶剂经膜蒸馏以蒸汽的形式透过膜后在膜的另一侧被冷凝成液体进回收槽作下一次循环利用，离开膜组件的结晶母液被浓缩达到过饱和后送入结晶器，晶体在循环结晶母液中流化悬浮生长，结晶器上层的结晶母液经泵送入膜组件进行内循环，结晶产品由结晶器下部引出，固液分离、干燥即得六氟二酐晶体。步骤（2）的整个膜结晶过程保持温度恒定，温度同步骤（1）配置母液的温度。
31.（3）把步骤（1）过滤下来的树脂颗粒进行再生处理，通入占树脂15wt%的硫酸溶液
（硫酸溶液的浓度是15%）进行逆流再生树脂，从而进行循环使用。
32.表2 实施例2所得电子级六氟二酐质量检测结果实施例3一种电子级六氟二酐提纯的方法，其具体步骤是：（1）在常压、90℃和800r/min的转速条件下，用邻二甲苯配制浓度为35wt%的六氟二酐溶液；然后向六氟二酐溶液中加入占六氟二酐3wt%的d401，溶液中加入磷酸调节剂，使其ph=6，保温搅拌1.5h后保温过滤，滤得六氟二酐结晶母液。
33.（2）将步骤（1）制备的六氟二酐结晶母液以15l/h的流速输送到膜组件中，母液中的溶剂经膜蒸馏以蒸汽的形式透过膜后在膜的另一侧被冷凝成液体进回收槽作下一次循环利用，离开膜组件的结晶母液被浓缩达到过饱和后送入结晶器，晶体在循环结晶母液中流化悬浮生长，结晶器上层的结晶母液经泵送入膜组件进行内循环，结晶产品由结晶器下部引出，固液分离、干燥即得六氟二酐晶体。步骤（2）的整个膜结晶过程保持温度恒定，温度同步骤（1）配置母液的温度。
34.（3）再把过滤下来的树脂颗粒进行再生处理，通入占树脂15wt%的硫酸溶液（硫酸溶液的浓度是15%）进行逆流再生树脂，从而进行循环使用。
35.实施例3中的六氟二酐质量评定结果见表3所示。
36.表3实施例3中所得电子级六氟二酐质量检测结果
实施例4一种电子级六氟二酐提纯的方法，其具体步骤是：（1）在常压、60℃和800r/min的转速条件下，用乙腈配制浓度为40wt%的六氟二酐溶液；然后向六氟二酐溶液中加入占六氟二酐2wt%的ch-90na，溶液中加入乙酸调节剂，使其ph=5，保温搅拌1h后保温过滤，滤得六氟二酐结晶母液。
37.（2）将步骤（1）制备的六氟二酐结晶母液以18l/h的流速输送到膜组件中，母液中的溶剂经膜蒸馏以蒸汽的形式透过膜后在膜的另一侧被冷凝成液体进回收槽作下一次循环利用，离开膜组件的结晶母液被浓缩达到过饱和后送入结晶器，晶体在循环结晶母液中流化悬浮生长，结晶器上层的结晶母液经泵送入膜组件进行内循环，结晶产品由结晶器下部引出，固液分离、干燥即得电子级六氟二酐晶体。步骤（2）的整个膜结晶过程保持温度恒定，温度同步骤（1）配置母液的温度。
38.（3）把步骤（1）过滤下来的树脂颗粒进行再生处理，通入占树脂15wt%的硫酸溶液（硫酸溶液的浓度是15%）进行逆流再生树脂，从而进行循环使用。
39.表4 实施例4中所得电子级六氟二酐质量检测结果
实施例5一种电子级六氟二酐提纯的方法，其具体步骤是：（1）在常压、60℃和800r/min的转速条件下，用乙腈配制浓度为25wt%的六氟二酐溶液；然后向六氟二酐溶液中加入占六氟二酐2wt%的ch-90na，溶液中加入乙酸调节剂，使其ph=5，保温搅拌1h后保温过滤，滤得六氟二酐结晶母液。
40.（2）将步骤（1）制备的六氟二酐结晶母液以12l/h的流速输送到膜组件中，母液中的溶剂经膜蒸馏以蒸汽的形式透过膜后在膜的另一侧被冷凝成液体进回收槽作下一次循环利用，离开膜组件的结晶母液被浓缩达到过饱和后送入结晶器，晶体在循环结晶母液中流化悬浮生长，结晶器上层的结晶母液经泵送入膜组件进行内循环，结晶产品由结晶器下部引出，固液分离、干燥即得电子级六氟二酐晶体。步骤（2）的整个膜结晶过程保持温度恒定，温度同步骤（1）配置母液的温度。
41.（3）把步骤（1）过滤下来的树脂颗粒进行再生处理，通入占树脂15wt%的硫酸溶液（硫酸溶液的浓度是15%）进行逆流再生树脂，从而进行循环使用。
42.表5 实施例5中所得电子级六氟二酐质量检测结果
实施例6一种电子级六氟二酐提纯的方法，其具体步骤是：（1）在常压、60℃和800r/min的转速条件下，用乙腈配制浓度为50wt%的六氟二酐溶液；然后向六氟二酐溶液中加入占六氟二酐2wt%的ch-90na，溶液中加入乙酸调节剂，使其ph=5，保温搅拌1h后保温过滤，滤得六氟二酐结晶母液。
43.（2）将步骤（1）制备的六氟二酐结晶母液以12l/h的流速输送到膜组件中，母液中的溶剂经膜蒸馏以蒸汽的形式透过膜后在膜的另一侧被冷凝成液体进回收槽作下一次循环利用，离开膜组件的结晶母液被浓缩达到过饱和后送入结晶器，晶体在循环结晶母液中流化悬浮生长，结晶器上层的结晶母液经泵送入膜组件进行内循环，结晶产品由结晶器下部引出，固液分离、干燥即得电子级六氟二酐晶体。步骤（2）的整个膜结晶过程保持温度恒定，温度同步骤（1）配置母液的温度。
44.（3）把步骤（1）过滤下来的树脂颗粒进行再生处理，通入占树脂15wt%的硫酸溶液（硫酸溶液的浓度是15%）进行逆流再生树脂，从而进行循环使用。
45.表6 实施例6中所得电子级六氟二酐质量检测结果
对比例1一种电子级六氟二酐提纯的方法，其具体步骤是：（1）在常压、60℃和800r/min的转速条件下，用乙醇配制浓度为40wt%的六氟二酐溶液；然后向六氟二酐溶液中加入占六氟二酐2wt%的ch-90na，溶液中加入乙酸调节剂，使其ph=5，保温搅拌1h后保温过滤，滤得六氟二酐结晶母液。
46.（2）将步骤（1）制备的六氟二酐结晶母液以12l/h的流速输送到膜组件中，母液中的溶剂经膜蒸馏以蒸汽的形式透过膜后在膜的另一侧被冷凝成液体进回收槽作下一次循环利用，离开膜组件的结晶母液被浓缩达到过饱和后送入结晶器，晶体在循环结晶母液中流化悬浮生长，结晶器上层的结晶母液经泵送入膜组件进行内循环，结晶产品由结晶器下部引出，固液分离、干燥即得六氟二酐晶体。
47.（3）再把过滤下来的树脂颗粒进行再生处理，通入占树脂15wt%的硫酸溶液（硫酸溶液的浓度是15%）进行逆流再生树脂，从而进行循环使用。
48.表7 对比例1中的提纯六氟二酐质量检测结果
对比例2一种电子级六氟二酐提纯的方法，其具体步骤是：（1）在常压、60℃和800r/min的转速条件下，用乙腈配制浓度为40wt%的六氟二酐溶液；然后向六氟二酐溶液中加入占六氟二酐2wt%的ch-90na，ph=7，保温搅拌1h后保温过滤，滤得六氟二酐结晶母液。
49.（2）将步骤（1）制备的六氟二酐结晶母液以12l/h的流速输送到膜组件中，母液中的溶剂经膜蒸馏以蒸汽的形式透过膜后在膜的另一侧被冷凝成液体进回收槽作下一次循环利用，离开膜组件的结晶母液被浓缩达到过饱和后送入结晶器，晶体在循环结晶母液中流化悬浮生长，结晶器上层的结晶母液经泵送入膜组件进行内循环，结晶产品由结晶器下部引出，固液分离、干燥即得电子级六氟二酐晶体。
50.（3）把步骤（1）过滤下来的树脂颗粒进行再生处理，通入占树脂15wt%的硫酸溶液（硫酸溶液的浓度是15%）进行逆流再生树脂，从而进行循环使用。
51.表8 对比例2中所得电子级六氟二酐质量检测结果
对比例3一种电子级六氟二酐提纯的方法，其具体步骤是：（1）在常压、60℃和800r/min的转速条件下，用乙腈配制浓度为40wt%的六氟二酐溶液；溶液中加入乙酸调节剂，使其ph=5，保温搅拌1h后保温过滤，滤得六氟二酐结晶母液。
52.（2）将步骤（1）制备的六氟二酐结晶母液以12l/h的流速输送到膜组件中，母液中的溶剂经膜蒸馏以蒸汽的形式透过膜后在膜的另一侧被冷凝成液体进回收槽作下一次循环利用，离开膜组件的结晶母液被浓缩达到过饱和后送入结晶器，晶体在循环结晶母液中流化悬浮生长，结晶器上层的结晶母液经泵送入膜组件进行内循环，结晶产品由结晶器下部引出，固液分离、干燥即得电子级六氟二酐晶体。
53.（3）把步骤（1）过滤下来的树脂颗粒进行再生处理，通入占树脂15wt%的硫酸溶液（硫酸溶液的浓度是15%）进行逆流再生树脂，从而进行循环使用。
54.表9 对比例3中所得电子级六氟二酐质量检测结果
对比例4一种电子级六氟二酐提纯的方法，其具体步骤是：（1）在常压、60℃和800r/min的转速条件下，用乙腈配制浓度为40wt%的六氟二酐溶液；然后向六氟二酐溶液中加入占六氟二酐2wt%的ch-90na，溶液中加入乙酸调节剂，使其ph=5，保温搅拌1h后保温过滤，滤得六氟二酐结晶母液。
55.（2）将步骤（1）制备的六氟二酐结晶母液以6l/h的流速输送到膜组件中，母液中的溶剂经膜蒸馏以蒸汽的形式透过膜后在膜的另一侧被冷凝成液体进回收槽作下一次循环利用，离开膜组件的结晶母液被浓缩达到过饱和后送入结晶器，晶体在循环结晶母液中流化悬浮生长，结晶器上层的结晶母液经泵送入膜组件进行内循环，结晶产品由结晶器下部引出，固液分离、干燥即得电子级六氟二酐晶体。
56.（3）把步骤（1）过滤下来的树脂颗粒进行再生处理，通入占树脂15wt%的硫酸溶液（硫酸溶液的浓度是15%）进行逆流再生树脂，从而进行循环使用。
57.表10 对比例4所得电子级六氟二酐质量检测结果
对比例5一种电子级六氟二酐提纯的方法，其具体步骤是：（1）在常压、50℃和800r/min的转速条件下，用乙腈配制浓度为40wt%的六氟二酐溶液；然后向六氟二酐溶液中加入占六氟二酐2wt%的ch-90na，溶液中加入乙酸调节剂，使其ph=5，保温搅拌1h后保温过滤，滤得六氟二酐结晶母液。
58.（2）将步骤（1）制备的六氟二酐结晶母液以12l/h的流速输送到膜组件中，母液中的溶剂经膜蒸馏以蒸汽的形式透过膜后在膜的另一侧被冷凝成液体进回收槽作下一次循环利用，离开膜组件的结晶母液被浓缩达到过饱和后送入结晶器，晶体在循环结晶母液中流化悬浮生长，结晶器上层的结晶母液经泵送入膜组件进行内循环，结晶产品由结晶器下部引出，固液分离、干燥即得电子级六氟二酐晶体。
59.（3）把步骤（1）过滤下来的树脂颗粒进行再生处理，通入占树脂15wt%的硫酸溶液（硫酸溶液的浓度是15%）进行逆流再生树脂，从而进行循环使用。
60.表11 对比例5所得电子级六氟二酐质量检测结果
对比例6一种电子级六氟二酐提纯的方法，其具体步骤是：（1）在常压、60℃和800r/min的转速条件下，用乙腈配制浓度为40wt%的六氟二酐溶液；然后向六氟二酐溶液中加入占六氟二酐2wt%的活性炭，溶液中加入乙酸调节剂，使其ph=5，保温搅拌1h后保温过滤，滤得六氟二酐结晶母液。
61.（2）将步骤（1）制备的六氟二酐结晶母液以12l/h的流速输送到膜组件中，母液中的溶剂经膜蒸馏以蒸汽的形式透过膜后在膜的另一侧被冷凝成液体进回收槽作下一次循环利用，离开膜组件的结晶母液被浓缩达到过饱和后送入结晶器，晶体在循环结晶母液中流化悬浮生长，结晶器上层的结晶母液经泵送入膜组件进行内循环，结晶产品由结晶器下部引出，固液分离、干燥即得电子级六氟二酐晶体。
62.（3）把步骤（1）过滤下来的树脂颗粒进行再生处理，通入占树脂15wt%的硫酸溶液（硫酸溶液的浓度是15%）进行逆流再生树脂，从而进行循环使用。
63.表12 对比例6所得电子级六氟二酐质量检测结果
对比例7一种电子级六氟二酐提纯的方法，其具体步骤是：（1）在常压、60℃和800r/min的转速条件下，用乙腈配制浓度为40wt%的六氟二酐溶液；然后向六氟二酐溶液中加入占六氟二酐2wt%的硅藻土，溶液中加入乙酸调节剂，使其ph=5，保温搅拌1h后保温过滤，滤得六氟二酐结晶母液。
64.（2）将步骤（1）制备的六氟二酐结晶母液以12l/h的流速输送到膜组件中，母液中的溶剂经膜蒸馏以蒸汽的形式透过膜后在膜的另一侧被冷凝成液体进回收槽作下一次循环利用，离开膜组件的结晶母液被浓缩达到过饱和后送入结晶器，晶体在循环结晶母液中流化悬浮生长，结晶器上层的结晶母液经泵送入膜组件进行内循环，结晶产品由结晶器下部引出，固液分离、干燥即得电子级六氟二酐晶体。
65.（3）把步骤（1）过滤下来的树脂颗粒进行再生处理，通入占树脂15wt%的硫酸溶液（硫酸溶液的浓度是15%）进行逆流再生树脂，从而进行循环使用。
66.表13 对比例7所得电子级六氟二酐质量检测结果
由上述实施例以及对比例可以看出，本发明通过对六氟二酐粗品进行树脂预处理，并选择特定的溶剂、母液浓度、母液流速，克服了使用膜结晶提纯六氟二酐存在的金属离子含量偏高、效率低等技术困难，提纯后的六氟二酐纯度可达99.5%以上，收率可达90%以上，金属离子含量低于1ppm。

技术特征：
1.一种电子级六氟二酐的提纯方法，其特征在于，包括以下步骤：（1）树脂预处理：向25~50wt%的六氟二酐溶液中加入占六氟二酐2~4wt%的离子螯合交换树脂，用酸性调节剂调节ph至2~6，在60~90℃下预处理0.5~3h，过滤得六氟二酐结晶母液；所述六氟二酐溶液的溶剂是乙腈、n,n-二甲基甲酰胺、邻二甲苯中的一种或几种的组合；所述离子螯合交换树脂为ch-90na、t-62mp或d401；（2）膜结晶：将步骤（1）得到的六氟二酐结晶母液以10~20l/h的流速输送到膜组件中，母液中的溶剂经膜蒸馏以蒸汽的形式透过膜后在膜的另一侧被冷凝成液体回收作下一次循环利用，结晶母液被浓缩达到过饱和；然后将过饱和的结晶母液送入流化床结晶器，结晶器上层的结晶母液经泵送入膜组件进行内循环，晶体在循环的结晶母液中流化悬浮生长，结晶产品由结晶器下部引出，固液分离、干燥即得六氟二酐晶体。2.根据权利要求1所述的提纯方法，其特征在于，步骤（1）所述的酸性调节剂为柠檬酸、甲酸、乙酸、磷酸、盐酸和硫酸中的一种或几种的组合。3.根据权利要求1所述的提纯方法，其特征在于，步骤（1）所述的酸性调节剂为柠檬酸、乙酸、磷酸中的一种或几种的组合。4.根据权利要求1所述的提纯方法，其特征在于，步骤（1）所述的六氟二酐溶液的浓度为35~40wt%。5.根据权利要求1所述的提纯方法，其特征在于，步骤（1）所述ph为3~6。6.根据权利要求1所述的提纯方法，其特征在于，步骤（1）所述预处理时间为1~2h。7.根据权利要求1所述的提纯方法，其特征在于，步骤（2）所述的膜组件为pvdf中空纤维膜组件。8.根据权利要求1所述的提纯方法，其特征在于，步骤（2）所述的六氟二酐结晶母液流速为12~15l/h。9.根据权利要求1所述的提纯方法，其特征在于，步骤（2）所述膜结晶的温度为60~90℃。

技术总结
本发明属于含氟化工技术领域，具体公开了一种电子级六氟二酐的提纯方法，首先向25~50wt%的六氟二酐溶液中加入离子螯合交换树脂，用酸性调节剂调节pH至2~6，进行预处理，过滤得六氟二酐结晶母液；然后将六氟二酐结晶母液以10~20L/h的流速输送到膜组件中，在60~90℃下进行膜结晶。本发明通过树脂预处理、膜结晶和流化床结晶的耦合，得到纯度≥99.5%，金属离子含量≤1ppm，粒度大小均一的电子级六氟二酐，且本发明相对于传统重结晶提纯工艺能耗更低，降低生产成本，满足工业化提纯的需求。满足工业化提纯的需求。满足工业化提纯的需求。


技术研发人员：王汉利 周营 王磊 刘添 李默韬 霍东霞
受保护的技术使用者：山东华夏神舟新材料有限公司
技术研发日：2023.08.07
技术公布日：2023/9/7