一种基于低含量氮化硼制备柔性聚乙烯醇复合材料导热薄膜的方法与流程

1.本发明涉及聚合物复合材料加工技术领域，尤其是涉及一种基于低含量氮化硼制备柔性聚乙烯醇复合材料导热薄膜的方法。


背景技术：

2.近几年，在5g商业化的推动之下，电子通信设备、新能源汽车、人工智能等领域迎来了快速发展，相应地带动了导热复合材料的发展。为了满足新一代电子设备稳定高效的工作要求，开发新型高导热的复合材料来解决现代电子设备出现的热失效问题，已经逐渐成为了研究热点之一。与传统的金属类和陶瓷类导热材料相比，聚合物材料具有质量轻、易加工成型、良好的机械韧性、价格便宜、稳定性高等优势，是制备导热复合材料的理想选择。然而大部分聚合物导热系数普遍低，在有散热需求的材料领域中受到了很大的限制。基于此，具有高导热、机械性能良好且可以工业化生产的聚合物复合材料具有很大的市场应用前景。
3.聚乙烯醇(pva)具有成膜性能好、机械强度理想、生物相容性优异等优点，但其导热系数λ较差，难以满足高效、快速散热的柔性器件的散热需求。
4.氮化硼(bn)是常用的导热无机填料，拥有类似于石墨的特殊结构，具备超高热导率的同时还可改善材料的其他物理性能。
5.本发明中，六方氮化硼被简称为“h-bn”，氮化硼纳米片被简称为“bnnss”，磷酸三铵
·
三水被简称为“(nh)3po4·
3h2o”，聚乙烯亚胺被简称为“pei”，聚乙烯醇被简称为“pva”。
6.基于传统的共混法制备导热聚合物复合材料通常需要添加大量具有高导热系数的导热填料，但大量的导热填料的加入会导致机械性能的不足。本发明中，针对柔性、轻薄化复合材料对导热性能的需求，利用双组分聚合物相分离形成微连续相结构，通过各向异性二维bn定向分散构建薄膜的导热通路，在低含量填料体系中形成高效的导热路径，制备出机械强度高且同时兼具连续导热通路的柔性bnnss/pei/pva复合材料薄膜。


技术实现要素：

7.针对现有导热薄膜技术的不足，本发明的第一个目的是提供一种基于低含量氮化硼制备柔性聚乙烯醇导热薄膜的方法；本发明的第二个目的是通过旋涂成膜工艺，调控相结构，并通过热压制备出机械强度高且同时兼具连续导热通路的bnnss/pei/pva复合材料薄膜。本发明基于水相制备，工艺简单，导热填料添加量低。
8.本发明的目的可以通过以下技术方案来实现，包括以下步骤：
9.(1)称取一定量的h-bn与(nh)3po4·
3h2o，对h-bn进行剥离和功能化，得到bnnss；
10.(2)取适量的pva与去离子水置于容器中，加热直至pva颗粒完全溶解在水中；
11.(3)将硅烷偶联剂加入步骤(1)制备的bnnss分散溶液中，并用超声分散均匀；再称
取一定质量的pei加入，机械搅拌使其完全溶在含有硅烷偶联剂的bnnss水分散液中；再取一定质量的pva水溶液加入到前述步骤制备得到的bnnss/pei水溶液中，加热搅拌得到混合均一的溶液；
12.(4)在一定的旋涂条件下，使用旋涂仪将均一的混合溶液置于玻璃片上旋涂成膜，置于室温环境下自然风干得到单层复合材料薄膜，然后将所述的单层复合材料薄膜叠加在一起。
13.(5)最后在一定热压条件下对叠加的单层复合材料薄膜进行热压得到成品。
14.进一步的，步骤(1)中，对h-bn进行剥离和功能化的具体步骤为：
15.称取一定量的h-bn和(nh)3po4·
3h2o加入到球磨罐中进行球磨；用去离子水清洗球磨后的bnnss直至ph为7，以除去(nh)3po4·
3h2o；对清洗后得到的溶液进行破碎，用点对点式细胞破碎仪在500w的功率下破碎1～2小时；离心取上清液，去除未剥离的h-bn，离心时间为10min，转速为1500～2500rpm；
16.更进一步的，对h-bn进行剥离和功能化的具体步骤中，称取的h-bn与(nh)3po4·
3h2o的质量比为1：25～1：100，最优选的，质量比为1：50；球磨条件为560～720r/min，球磨时间为20h，最优选的，球磨条件为640r/min。
17.进一步的，步骤(2)中，所述的pva与所述的去离子水的配比为10g pva对应90ml的去离子水。
18.进一步的，步骤(3)中，所述的硅烷偶联剂为kh-570或者kh-550；加入硅烷偶联剂后的bnnss水分散液，超声功率为200～400w；优选的，超声功率为300w。
19.进一步的，步骤(3)中，所述的bnnss质量为复合材料总质量的5wt％～20wt％，所述的pei与所述的pva的质量比为1:10～3:10。
20.步骤(3)中，bnnss与pei通过硅烷偶联剂在水溶液中有着强相互作用，使得bnnss完全存在于pei相中。bnnss/pei相为连续相，为bnnss提供了高效的导热路径。
21.进一步的，步骤(4)中，旋涂条件为：3000rpm、20s。
22.进一步的，步骤(4)中，得到单层的复合材料薄膜后，置于室温环境下自然风干的时间为48h。
23.进一步的，步骤(5)中，热压条件为80～100℃、15mpa、15min。
24.本发明的技术方案原理为：
25.(1)使用物理球磨对bn剥离与功能化的原理：
26.机械球磨剥离法是通过一种物理机械作用将h-bn进行层层剥离。在球磨过程中，h-bn受到强大的剪切力和冲击力，在剪切力与冲击力的作用下，破坏片层间的范德华力，实现h-bn的剥离。与此同时由于强的物理作用会使b原子位点充分暴露，从而实现h-bn的功能化。而(nh)3po4·
3h2o在球磨过程中，充当球磨助剂。在球磨过程中起到缓冲和润滑的作用，减少研磨球的冲击和相关的磨损与污染，避免在强剪切力下产生尺寸较小的bnnss，对h-bn平面内晶体结构的破坏降到最低。并且引入氨基基团，实现bnnss的功能化。
27.(2)高度取向bnnss/pei/pva高导热薄膜的制备原理：
28.1)在成膜过程中，淬火和溶剂挥发、及硅烷偶联剂的共同作用下，bnnss完全分散在pei相中，bnnss/pei富集相的粘度增加，使得质量分数较高的pva反而形成海岛相，bnnss/pei相成为连续相结构，并为bnnss提供了高效的导热路径。
29.2)旋涂成膜工艺与其他的成膜方法相比较下，旋涂过程由于高速旋转不仅可以带走一部分低沸点的有机溶剂，而且旋涂工艺可以使导热填料在基体中呈层状分布。
30.3)最后热压工艺首先可以使bnnss/pei/pva形成平面内(in-plane)方向的高度取向结构，其次可以使薄膜形成类似水泥～砖块的堆叠结构，降低界面热阻，提高导热性能与力学性能。
31.与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
32.(1)此法制备的薄膜具有类似水泥-砖块堆叠结构，仅通过添加低含量的导热填料，即可获得高效导热通路，使复合材料薄膜同时具有高导热和优异的力学性能。从导热数据上得出，bnnss/20pei/pva具有最高的tc，证明20wt％pei的体系中形成的连续相结构最优，提供了高效连续的导热通路，大幅度提升材料的导热性能。当bnnss填充量为10wt％，复合材料的tc可以达到1.3w
·
m-1
k-1
。通过应力应变曲线，复合材料的拉伸强度从13.8mpa增加到27.4mpa，力学性能得到提升。
33.(2)此法制备的薄膜仍有优良的柔韧性及拉伸性。
34.(3)此法所需材料价格低廉，基于水相制备，加工简单，经适当工艺处理可用于柔性电子、生物医用器械等领域。
附图说明
35.图1为bn及bnnss的形貌表征。
36.图2为10bnnss/20pei/pva复合材料截面sem图像
37.图3实施例1、2、3的bnnss/pei/pva复合导热薄膜与对比例1纯pva薄膜的导热性能。
具体实施方式
38.下面结合附图和具体实施例对本发明进行详细说明。
39.实施例1
40.本实施例提供一种基于低含量氮化硼制备柔性聚乙烯醇导热薄膜的方法，包括以下步骤：
41.(1)h-bn与(nh)3po4·
3h2o利用物理球磨的方法对h-bn进行剥离和功能化。具体步骤如下：
42.1)称取质量比为1：25的h-bn与(nh)3po4·
3h2o加入到球磨罐中，以640r/min的转速球磨20h；
43.2)将球磨后的bnnss分散在去离子水中，并用去离子水多次清洗以除去溶液中剩余的(nh)3po4·
3h2o，直到ph值为7；
44.3)将得到的均匀分散溶液进一步使用点对点式细胞破碎仪在500w的功率下破碎1小时；
45.4)在2000rpm转速下进行离心10min并取上清液，去除未剥离的h-bn；
46.(2)取10g的pva与90ml去离子水置于烧杯中，100℃加热直至pva颗粒完全溶解在水中。
47.(3)称取0.818g的pei，加入(1)步骤的bnnss分散溶液中，机械搅拌使其完全溶在
bnnss水溶液中；硅烷偶联剂为kh-570、kh-550中的一种。本步骤中，固定bnnss质量为复合材料总质量的10wt％，复合材料总质量为10g。(4)取一定质量的pva水溶液加入到bnnss/pei水溶液中，100℃加热搅拌5min得到混合均一的溶液。本步骤中pva质量为8.182g。
48.(5)使用旋涂仪将均一的混合溶液置于玻璃片上旋涂成膜，置于室温环境下48h自然风干。
49.(6)最后在100℃，15mpa条件下对薄膜进行热压15min。
50.实施例2
51.本实施例提供一种基于低含量氮化硼制备柔性聚乙烯醇导热薄膜的方法，包括以下步骤：
52.(1)h-bn与(nh)3po4·
3h2o利用物理球磨的方法对h-bn进行剥离和功能化。具体步骤如下：
53.1)称取质量比为1：50的h-bn与(nh)3po4·
3h2o加入到球磨罐中，以640r/min的转速球磨20h；
54.2)将球磨后的bnnss分散在去离子水中，并用去离子水多次清洗以除去溶液中剩余的(nh)3po4·
3h2o，直到ph值为7；
55.3)将得到的均匀分散溶液进一步使用点对点式细胞破碎仪在500w的功率下破碎1小时；
56.4)在2000rpm转速下进行离心10min并取上清液，去除未剥离的h-bn；
57.(2)取10g的pva与90ml去离子水置于烧杯中，100℃加热直至pva颗粒完全溶解在水中。
58.(3)称取1.500g的pei，加入(1)步骤的bnnss分散溶液中，机械搅拌使其完全溶在bnnss水溶液中；硅烷偶联剂为kh-570、kh-550中的一种。本步骤中，固定bnnss质量(为复合材料总质量的10wt％，复合材料总质量为10g)。
59.(4)取一定质量的pva水溶液加入到bnnss/pei水溶液中，100℃加热搅拌5min得到混合均一的溶液。本步骤中pva质量为7.500g。
60.(5)使用旋涂仪将均一的混合溶液置于玻璃片上旋涂成膜，置于室温环境下48h自然风干。
61.(6)最后在100℃，15mpa条件下对薄膜进行热压15min。
62.实施例3
63.本实施例提供一种基于低含量氮化硼制备柔性聚乙烯醇导热薄膜的方法，包括以下步骤：
64.(1)h-bn与(nh)3po4·
3h2o利用物理球磨的方法对h-bn进行剥离和功能化。具体步骤如下：
65.1)称取质量比为1：100的h-bn与(nh)3po4·
3h2o加入到球磨罐中，以640r/min的转速球磨20h；
66.2)将球磨后的bnnss分散在去离子水中，并用去离子水多次清洗以除去溶液中剩余的(nh)3po4·
3h2o，直到ph值为7；
67.3)将得到的均匀分散溶液进一步使用点对点式细胞破碎仪在500w的功率下破碎1小时；
68.4)在2000rpm转速下进行离心10min并取上清液，去除未剥离的h-bn；
69.(2)取10g的pva与90ml去离子水置于烧杯中，100℃加热直至pva颗粒完全溶解在水中。
70.(3)称取2.077g的pei，加入(1)步骤的bnnss分散溶液中，机械搅拌使其完全溶在bnnss水溶液中；硅烷偶联剂为kh-570、kh-550中的一种。本步骤中，固定bnnss质量(为复合材料总质量的10wt％，复合材料总质量为10g)。
71.(4)取一定质量的pva水溶液加入到bnnss/pei水溶液中，100℃加热搅拌5min得到混合均一的溶液。本步骤中pva质量为6.923g。
72.(5)使用旋涂仪将均一的混合溶液置于玻璃片上旋涂成膜，置于室温环境下48h自然风干。
73.(6)最后在100℃，15mpa条件下对薄膜进行热压15min。
74.实施例4
75.本实施例提供一种基于低含量氮化硼制备柔性聚乙烯醇导热薄膜的方法，包括以下步骤：
76.(1)h-bn与(nh)3po4·
3h2o利用物理球磨的方法对h-bn进行剥离和功能化。具体步骤如下：
77.1)称取质量比为1：50的h-bn与(nh)3po4·
3h2o加入到球磨罐中，以640r/min的转速球磨20h；
78.2)将球磨后的bnnss分散在去离子水中，并用去离子水多次清洗以除去溶液中剩余的(nh)3po4·
3h2o，直到ph值为7；
79.3)将得到的均匀分散溶液进一步使用点对点式细胞破碎仪在500w的功率下破碎1小时；
80.4)在2000rpm转速下进行离心10min并取上清液，去除未剥离的h-bn；
81.(2)取10g的pva与90ml去离子水置于烧杯中，100℃加热直至pva颗粒完全溶解在水中。
82.(3)称取1.583g的pei，加入(1)步骤的bnnss分散溶液中，机械搅拌使其完全溶在bnnss水溶液中；硅烷偶联剂为kh-570、kh-550中的一种。本步骤中，bnnss质量为0.5g。
83.(4)取一定质量的pva水溶液加入到bnnss/pei水溶液中，100℃加热搅拌5min得到混合均一的溶液。本步骤中pva质量为7.917g。
84.(5)使用旋涂仪将均一的混合溶液置于玻璃片上旋涂成膜，置于室温环境下48h自然风干。
85.(6)最后在100℃，15mpa条件下对薄膜进行热压15min。
86.实施例5
87.本实施例提供一种基于低含量氮化硼制备柔性聚乙烯醇导热薄膜的方法，包括以下步骤：
88.(1)h-bn与(nh)3po4·
3h2o利用物理球磨的方法对h-bn进行剥离和功能化。具体步骤如下：
89.1)称取质量比为1：50的h-bn与(nh)3po4·
3h2o加入到球磨罐中，以640r/min的转速球磨20h；
90.2)将球磨后的bnnss分散在去离子水中，并用去离子水多次清洗以除去溶液中剩余的(nh)3po4·
3h2o，直到ph值为7；
91.3)将得到的均匀分散溶液进一步使用点对点式细胞破碎仪在500w的功率下破碎1小时；
92.4)在2000rpm转速下进行离心10min并取上清液，去除未剥离的h-bn；
93.(2)取10g的pva与90ml去离子水置于烧杯中，100℃加热直至pva颗粒完全溶解在水中。
94.(3)称取1.500g的pei，加入(1)步骤的bnnss分散溶液中，机械搅拌使其完全溶在bnnss水溶液中；硅烷偶联剂为kh-570、kh-550中的一种。本步骤中，bnnss质量为1.0g。
95.(4)取一定质量的pva水溶液加入到bnnss/pei水溶液中，100℃加热搅拌5min得到混合均一的溶液。本步骤中pva质量为7.500g。
96.(5)使用旋涂仪将均一的混合溶液置于玻璃片上旋涂成膜，置于室温环境下48h自然风干。
97.(6)最后在100℃，15mpa条件下对薄膜进行热压15min。
98.实施例6
99.本实施例提供一种基于低含量氮化硼制备柔性聚乙烯醇导热薄膜的方法，包括以下步骤：
100.(1)h-bn与(nh)3po4·
3h2o利用物理球磨的方法对h-bn进行剥离和功能化。具体步骤如下：
101.1)称取质量比为1：50的h-bn与(nh)3po4·
3h2o加入到球磨罐中，以640r/min的转速球磨20h；
102.2)将球磨后的bnnss分散在去离子水中，并用去离子水多次清洗以除去溶液中剩余的(nh)3po4·
3h2o，直到ph值为7；
103.3)将得到的均匀分散溶液进一步使用点对点式细胞破碎仪在500w的功率下破碎1小时；
104.4)在2000rpm转速下进行离心10min并取上清液，去除未剥离的h-bn；
105.(2)取10g的pva与90ml去离子水置于烧杯中，100℃加热直至pva颗粒完全溶解在水中。
106.(3)称取1.333g的pei，加入(1)步骤的bnnss分散溶液中，机械搅拌使其完全溶在bnnss水溶液中；硅烷偶联剂为kh-570、kh-550中的一种。本步骤中，bnnss质量为2.0g。
107.(4)取一定质量的pva水溶液加入到bnnss/pei水溶液中，100℃加热搅拌5min得到混合均一的溶液。本步骤中pva质量为6.667g。
108.(5)使用旋涂仪将均一的混合溶液置于玻璃片上旋涂成膜，置于室温环境下48h自然风干。
109.(6)最后在100℃，15mpa条件下对薄膜进行热压15min。
110.对比例1
111.本对比例提供一种pva柔性薄膜的制备方法，包括以下步骤：
112.(1)取10g的pva与90ml去离子水置于烧杯中，100℃加热直至pva颗粒完全溶解在水中。
113.(2)使用旋涂仪将pva溶液置于玻璃片上旋涂成膜，置于室温环境下48h自然风干。
114.(3)最后在100℃，15mpa条件下对薄膜进行热压15min。
115.对比例2
116.本对比例提供一种h-bn/pva柔性导热薄膜的制备方法，包括以下步骤：
117.(1)取10g的pva与90ml去离子水置于烧杯中，100℃加热直至pva颗粒完全溶解在水中。
118.(2)称取2g的未剥离的h-bn加入到pva溶液中。
119.(3)使用旋涂仪将均一的混合溶液旋涂成膜，置于室温环境下48h自然风干。
120.(4)最后在100℃，15mpa条件下对薄膜进行热压15min。
121.对比例3
122.本实施例提供一种h-bn/pei/pva柔性导热薄膜的制备方法，包括以下步骤：
123.(1)取10g的pva与90ml去离子水置于烧杯中，100℃加热直至pva颗粒完全溶解在水中。
124.(2)称取2g的pei、2g未剥离的h-bn加入到pva溶液中。
125.(3)使用旋涂仪将均一的混合溶液旋涂成膜，置于室温环境下48h自然风干。
126.(4)最后在100℃，15mpa条件下对薄膜进行热压15min。
127.对比例4
128.本实施例提供一种h-bn/pei/pva柔性导热薄膜的制备方法，包括以下步骤：
129.(1)取10g的pva与90ml去离子水置于烧杯中，100℃加热直至pva颗粒完全溶解在水中。
130.(2)称取2g的pei、2g未剥离的h-bn加入到pva溶液中。
131.(3)使用旋涂仪将均一的混合溶液旋涂成膜，置于室温环境下48h自然风干。
132.实验结果分析：
133.图1为原料bn及bnnss的形貌表征，其中，(a)、(b)为原始h-bn的sem图；(c)为剥离bnnss的sem图，(d)为剥离bnnss的sem放大图；通过图1(a)、(b)可以发现h-bn呈现为片径约为《5μm的片层结构，但大多都以多层叠加的状态存在。经过剥离后的bnnss形貌如图1(c)，(d)可以明显的观察到氮化硼的厚度减小。
134.图2为10bnnss/20pei/pva复合材料sem图像，其中红色曲线包围区域为pva相，剩余部分为bnnss/pei的富集相。pva相为海岛相结构，bnnss/pei相为连续相结构，为bnnss提供了高效的导热路径。
135.图3为实施例1、2、3的bnnss/pei/pva复合材料薄膜的导热性能。从数据上得出pei含量为pva的20wt％时，复合材料的tc最高，10bnnss/20pei/pva复合材料体系的相结构优于其他两种体系，形成连续且更加高效的导热路径。
136.实施例4、5、6的bnnss/20pei/pva复合材料薄膜的tc分别为0.85w
·
m-1
k-1
、1.3w
·
m-1
k-1
、1.08w
·
m-1
k-1
。实施例5中bnnss/20pei/pva复合材料体系在bnnss填充量为10wt％时，tc达到1.3w
·
m-1
k-1
，是纯pva材料tc(0.15w
·
m-1
k-1
)的8.7倍(对比例1)。实施例6中，当bnnss填充量为20wt％，复合材料的tc(1.08w
·
m-1
k-1
)反而有所下降，说明当导热通路构建完成后，填料的含量对导热性能的贡献作用开始降低，过高的填料含量会显著提高填料之间的界面热阻，反而不利于复合材料导热性能的提升。对比例1、对比例2、对比例3、对比例4
复合材料薄膜的tc分别为0.15w
·
m-1
k-1
、0.38w
·
m-1
k-1
、0.61w
·
m-1
k-1
、0.48w
·
m-1
k-1
，可见加入未剥离的导热填料h-bn后材料薄膜的热导率提升较少，热压后的薄膜热性能相较于非热压的薄膜更为优异。
137.表1为实施例4、5、6的bnnss/pei/pva复合材料薄膜的拉伸强度和断裂伸长率。随着体系中bnnss含量的增加，复合材料的拉伸强度逐渐变大。纯pva的拉伸强度为13.8mpa，10bnnss/20pei/pva复合材料的拉伸强度为27.4mpa，复合材料的力学性能得到进一步的提升。同时由于体系在发生相分离时，bnnss完全存在于pei相中，使得复合材料保留了部分pva材料本身良
138.好的韧性。10bnnss/20pei/pva复合材料的断裂伸长率仍然可以达到17.9％。
139.表1
[0140][0141]
上述对实施例的描述是为便于该技术领域的普通技术人员能理解和使用发明。熟悉本领域技术的人员显然可以容易地对这些实施例做出各种修改，并把在此说明的一般原理应用到其他实施例中而不必经过创造性的劳动。以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。因此，本发明不限于上述实施例，本领域技术人员根据本发明的揭示，不脱离本发明范畴所做出的改进和修改都应该在本发明的保护范围之内。

技术特征：
1.一种基于低含量氮化硼制备柔性聚乙烯醇复合材料导热薄膜的方法，其特征在于步骤如下：(1)称取一定量的h-bn与(nh)3po4·
3h2o，对h-bn进行剥离和功能化，得到bnnss；(2)取适量的pva与去离子水置于容器中，加热直至pva颗粒完全溶解在水中；(3)将硅烷偶联剂加入步骤(1)制备的bnnss分散溶液中，并用超声分散均匀；再称取一定质量的pei加入，机械搅拌使其完全溶在含有硅烷偶联剂的bnnss水分散液中；再取一定质量的pva水溶液加入到前述步骤制备得到的bnnss/pei水溶液中，加热搅拌得到混合均一的溶液；(4)在一定的旋涂条件下，使用旋涂仪将均一的混合溶液置于玻璃片上旋涂成膜，置于室温环境下自然风干得到单层复合材料薄膜，然后将所述的单层复合材料薄膜叠加在一起；(5)最后在一定热压条件下对叠加的单层复合材料薄膜进行热压得到成品。2.如权利要求1所述的一种基于低含量氮化硼制备柔性聚乙烯醇复合材料导热薄膜的方法，其特征在于：步骤(1)中所述的对h-bn进行剥离和功能化的具体步骤为：称取一定量的h-bn和(nh)3po4·
3h2o加入到球磨罐中进行球磨；用去离子水清洗球磨后的bnnss直至ph为7，以除去(nh)3po4·
3h2o；对清洗后得到的溶液进行破碎，用点对点式细胞破碎仪在500w的功率下破碎1～2小时；离心取上清液，去除未剥离的h-bn，离心时间为10min，转速为1500～2500rpm。3.如权利要求2所述的一种基于低含量氮化硼制备柔性聚乙烯醇复合材料导热薄膜的方法，其特征在于：步骤(1)中所述的对h-bn进行剥离和功能化的具体步骤中，称取的h-bn与(nh)3po4·
3h2o的质量比为1：25～1：100；球磨条件为560～720r/min；球磨时间为20h。4.如权利要求1所述的一种基于低含量氮化硼制备柔性聚乙烯醇复合材料导热薄膜的方法，其特征在于：步骤(2)中，所述的pva与所述的去离子水的配比为10g pva对应90ml的去离子水。5.如权利要求1所述的一种基于低含量氮化硼制备柔性聚乙烯醇复合材料导热薄膜的方法，其特征在于：步骤(3)中，所述的硅烷偶联剂为kh-570或者kh-550；所述的超声功率为200～400w。6.如权利要求1所述的一种基于低含量氮化硼制备柔性聚乙烯醇复合材料导热薄膜的方法，其特征在于：步骤(3)中，所述的bnnss质量为复合材料总质量的5wt％～20wt％。7.如权利要求1所述的一种基于低含量氮化硼制备柔性聚乙烯醇复合材料导热薄膜的方法，其特征在于：步骤(3)中，所述的pei与所述的pva的质量比为1:10～3:10。8.如权利要求1所述的一种基于低含量氮化硼制备柔性聚乙烯醇复合材料导热薄膜的方法，其特征在于：步骤(4)中，所述的旋涂条件为：3000rpm、20s。9.如权利要求1所述的一种基于低含量氮化硼制备柔性聚乙烯醇复合材料导热薄膜的方法，其特征在于：步骤(4)中，得到单层的复合材料薄膜后，置于室温环境下自然风干的时间为48h。10.如权利要求1所述的一种基于低含量氮化硼制备柔性聚乙烯醇复合材料导热薄膜的方法，其特征在于：步骤(5)中，所述的热压条件为80～100℃、15mpa、15min。

技术总结
本发明涉及聚合物复合材料加工技术领域，尤其是涉及一种基于低含量氮化硼制备柔性聚乙烯醇复合材料导热薄膜的方法。针对现有导热薄膜技术的不足，本发明的第一个目的是提供一种基于低含量氮化硼制备柔性聚乙烯醇导热薄膜的方法；本发明的第二个目的是通过旋涂成膜工艺，调控相结构，并通过热压制备出机械强度高且同时兼具连续导热通路的BNNSs/PEI/PVA复合材料薄膜。本发明基于水相制备，工艺简单，导热填料添加量低。此法制备的薄膜具有类似水泥-砖块堆叠结构，仅通过添加低含量的导热填料，即可获得高效导热通路，使复合材料薄膜同时具有高导热和优异的力学性能。时具有高导热和优异的力学性能。时具有高导热和优异的力学性能。


技术研发人员：李唯真 来恒杰 李雯
受保护的技术使用者：嘉兴致瑞新材料科技有限公司
技术研发日：2023.05.22
技术公布日：2023/9/14