一种沉香精油口腔抑菌喷雾剂及其制备方法与流程

1.本发明涉及口腔喷雾，具体涉及一种沉香口腔抑菌喷雾剂及其制备方法。


背景技术：

2.口腔作为呼吸道及胃肠道的起点，是机体内环境与外环境直接联系的门户，外环境生态系统中许多细菌可通过呼吸、进食等各种日常生命活动不断进入口腔，并在温暖湿润的口腔中繁殖。链球菌、葡萄球菌和乳酸杆菌等会引发各种口腔疾病，如龋齿、口臭、牙龈炎等。


技术实现要素：

3.针对现有技术的缺陷或不足，本发明提供了一种沉香精油口腔抑菌喷雾剂。
4.为此，本发明提供的沉香精油口腔抑菌喷雾剂的制备原料按质量份计包括：水：79～81；沉香精油：0.01～0.03；西吡氯铵：0.04～0.06；甘油：4～6；苯甲酸钠：0.2～0.4；氢化蓖麻油：0.6～0.8；山梨糖醇：12～14；木糖醇：0.4～0.6。
5.可选的方案是，所述喷雾剂的制备原料还包括，薄荷醇：0.02～0.04。
6.可选的方案是，所述喷雾剂的制备原料还包括，柠檬酸：0.005～0.015。
7.可选的方案是，所述喷雾剂的制备原料还包括，三氯半乳糖：0.006～0.008。
8.本发明同时提供了上述沉香精油口腔抑菌喷雾剂的制备方法。所提供的制备方法包括将除沉香精油外的原料混合搅拌30min～1h加入沉香精油，继续搅拌混合30min～1h。
9.本发明的沉香口腔抑菌喷雾剂符合相关规范的要求，具有理想的抑菌效果。丰富了市场口腔喷雾剂产品的种类。
具体实施方式
10.除非有特殊说明，本文中的科学与技术术语根据相关领域普通技术人员的认识理解。
11.以下是发明提供的具体实施例，需要说明的是，以下实施例所用原料及配比旨在解释本发明，本领域技术人员在发明公开范围内所做的选择均在本发明的保护范围制备。以下实施例所用沉香精油为采用乙醇提取方法获得精油。以下实施例所用其他原料均为市售产品，原料等级均为化妆品级。
12.实施例1：
13.该实施例的沉香口腔抑菌喷雾剂配方如表1所示。
14.表1
[0015][0016]
制备工艺为：按照表1所示配方成份的比例将除沉香精油外的组分置入搅拌罐中，搅拌至1h后，再将沉香精油置入至搅拌罐中，与前面的配方成份混入搅拌30min后，称重罐装后得到该实施例的喷雾剂产品。
[0017]
进一步对该实施例的喷雾剂进行了以下指标检测：
[0018]
1.ph值
[0019]
依据《消毒技术规范》2002年版2.2.1.4；ph计型号为sevenmulti。
[0020]
2.重金属含量
[0021]
依据《化妆品安全技术规范》2015版第四章1.6；icp/ms(等离子质谱仪)型号为7700；微波消解仪型号为multimave pro。
[0022]
3.西吡氯铵含量
[0023]
高效液相色谱检测；高效液相色谱仪型号为安捷伦1260；所用试剂：甲醇(色谱纯)、醋酸铵(分析纯)、冰醋酸、蒸馏水；标准溶液名称及浓度：西吡氯铵标准溶液，浓度为1.0g/l。
[0024]
4.毒理学检验(急性眼刺激试验)
[0025]
急性眼刺激试验依据:《消毒技术规范》(2002年版)2.3.4；评价依据《消毒产品检验规定》6.6(4)；具体方案如下：
[0026]
4.1实验动物
[0027]
动物品种：3只普通级新西兰家兔(购自余姚市泗门镇建飞实验兔养殖场，生产许可证号：scxk(浙)2022-00020)；体重范围：动物性别：雌雄不限(雌性动物选用未孕和未曾产仔的)
[0028]
动物饲养：
[0029]
饲养环境：实验动物使用许可证号：syxk(浙)2021-0032,普通环境下饲养，温度21.4℃～21.5℃，相对湿度
[0030]
饲料来源：购自桐乡市东方饲料有限责任公司，生产许可证号为浙饲证(2019)06708。
[0031]
饮水：一级ro超滤水(加入次氯酸钠，将水中游离氯含量控制在2-3ppm除菌)，经饮水嘴直接供动物自由饮用。
[0032]
4.2方法：
[0033]
检测依据：消毒技术规范(2002年版)2.3.4；消毒产品检验规定6.6(4)；
[0034]
实验动物预检查：在试验开始前的24h内对试验动物的两只眼睛进行2％荧光素钠检查，排除有眼睛刺激症状、角膜缺陷和结膜损伤的动物。
[0035]
操作程序：
[0036]
(1)轻轻拉开家兔一侧眼睛的下眼睑，将受试样品0.1ml滴入结膜囊中，另一侧眼睛以生理盐水作为正常对照；
[0037]
(2)滴入受试样品后，使上、下眼睑被动闭合4s，30s后用生理盐水冲洗。
[0038]
(3)临床检查和评分：在滴入受试物后1h、24h、48h、72h,7d、14d和21d对动物眼睛进行检查，肉眼观察家兔眼结膜、虹膜和角膜的损伤与恢复情况；如果72h未出现刺激反应，或第7d或第14d,眼睛刺激反应完全恢复，即可提前终止试验。
[0039]
4.3.结果评价方法：
[0040]
(1)按眼损害的评分标准对家兔眼角膜、虹膜和结膜的急性刺激反应进行评分，并分别计算每只动物在三个不同观察时间(24h、48h和72h)角膜损害、虹膜损害、结膜充血和结膜水肿四方面的“平均评分”(即每只动物的24h、48h和72h评分之和除以观察数3)。
[0041]
(2)分别以动物眼角膜、虹膜和结膜充血、水肿的平均评分和恢复时间进行，按眼刺激反应分级标准判定受试物对眼睛的刺激强度。
[0042]
5.微生物指标
[0043]
依据：gb15979-2002《一次性使用卫生用品卫生标准》附录b；生化培养箱fc222(200938as6024)；
[0044]
6.抑菌效果：
[0045]
依据：gb15979-2002《一次性使用卫生用品卫生标准》附录c；
[0046]
存放条件：试验温度37℃恒温恒湿培养箱内90天，相对湿度80％；
[0047]
试验样品：沉香精油口腔抑菌喷雾剂，批号：20220728。
[0048]
试验菌株：大肠杆菌8099、金黄色葡萄球菌atcc6538由中国工业微生物菌种保藏管理中心提供，第4-8代新鲜斜面培养物。
[0049]
检测结结果：
[0050]
1.ph值平均值为4.4；
[0051]
2.重金属含量：
[0052]
铅含量为0.18mg/kg，砷含量为＜0.0033mg/kg，汞含量为＜0.0033mg/kg，测定结果如表2所示。
[0053]
表2
[0054]
检测项目检测结果gb27954-2020限量铅0.18mg/kg≤10mg/kg砷《0.0033mg/kg≤2mg/kg汞《0.0033mg/kg≤1mg/kg
[0055]
3.西吡氯铵含量
[0056]
西吡氯铵含量平均值为0.490g/l(三次平行检测的平均值，各次检测结果为：0.4882g/l、0.4966g/l、0.4856g/l)。
[0057]
4.毒理学检验：
[0058]
(1)染毒后动物中毒表现情况：无。
[0059]
(2)染毒后24h,48h,72h观察3只动物的平均评分为角膜损害＜1；虹膜损害＜1；结膜充血＜2：结膜水肿＜2。
[0060]
(3)眼刺激反应评分情况：具体见下表3，表中平均评分指24h、48h、72h评分之和除以观察时间段数3。
[0061]
表3家兔眼刺激(3天内)反应评分
[0062][0063][0064]
结合表3所示，根据消毒产品眼刺激反应判定标准，受试物对家兔急性眼刺激反应强度为无刺激性，检测结果符合消毒技术规范(2002年版)的要求。
[0065]
5.微生物检测
[0066]
该沉香精油口腔抑菌喷雾剂的微生物指标结果均符合gb15979-2002《一次性使用卫生用品卫生标准》的要求。结果见表4所示。
[0067]
表4沉香精油口腔抑菌喷雾剂微生物指标结果
[0068]
项目结果细菌菌落总数(cfu/ml)《4大肠菌群未检出绿脓杆菌未检出金黄色葡萄球菌未检出溶血性链球菌未检出真菌菌落总数(cfu/ml)《4
[0069]
6.抑菌效果
[0070]
经3次重复试验，结果表明该沉香精油口腔抑菌喷雾剂存放90天后对大肠杆菌作用2min、5min、10min、20min的抑菌率均值均》99.9％。结果见表5。
[0071]
表5沉香精油口腔抑菌喷雾剂存放前后对大肠杆菌的抑菌效果
[0072][0073]
经3次重复试验，结果表明本发明的沉香精油口腔抑菌喷雾剂存放90天后对金黄色葡萄球菌作用2min、5min、10min、20min的抑菌率均值均＞99.9％，结果见表6。
[0074]
表6沉香精油口腔抑菌喷雾剂存放前后对金黄色葡萄球菌的抑菌效果
[0075][0076]
以上结果显示，本发明的沉香精油口腔抑菌喷雾剂经37℃存放90天后，外观及包装无明显变化；存放90天后对大肠杆菌、金黄色葡萄球菌有较强的抑菌作用，其抑菌作用有效期为室温保存至少2年，符合gb15979-2002《一次性使用卫生用品卫生标准》的要求。
[0077]
实施例2：
[0078]
与实施例1不同的是，该实施例的沉香口腔抑菌喷雾剂配方如表7所示。
[0079]
表7
[0080][0081]
实施例3：
[0082]
与实施例1不同的是，该实施例的沉香口腔抑菌喷雾剂配方如表8所示。
[0083]
表8
[0084][0085]
以上所述仅为本发明的较佳实施方式，凡依本发明申请专利范围所做的均等变化与修饰，皆应属本发明的涵盖范围。

技术特征：
1.一种沉香精油口腔抑菌喷雾剂，其特征在于，按质量份计，所述喷雾剂的制备原料包括：水：79～81；沉香精油：0.01～0.03；西吡氯铵：0.04～0.06；甘油：4～6；苯甲酸钠：0.2～0.4；氢化蓖麻油：0.6～0.8；山梨糖醇：12～14；木糖醇：0.4～0.6。2.根据权利要求1所述的沉香精油口腔抑菌喷雾剂，其特征在于，所述喷雾剂的制备原料还包括，薄荷醇：0.02～0.04。3.根据权利要求1所述的沉香精油口腔抑菌喷雾剂，其特征在于，所述喷雾剂的制备原料还包括，柠檬酸：0.005～0.015。4.根据权利要求1所述的沉香精油口腔抑菌喷雾剂，其特征在于，所述喷雾剂的制备原料还包括，三氯半乳糖：0.006～0.008。5.权利要求1-4任一权利要求所述沉香精油口腔抑菌喷雾剂的制备方法，其特征在于，所述方法包括：将除沉香精油外的原料混合搅拌30min～1h加入沉香精油，继续搅拌混合30min～1h。

技术总结
本发明公开了一种沉香精油口腔抑菌喷雾剂及其制备方法。按质量份计，所述喷雾剂的制备原料包括：水：79～81；沉香精油：0.01～0.03；西吡氯铵：0.04～0.06；甘油：4～6；苯甲酸钠：0.2～0.4；氢化蓖麻油：0.6～0.8；山梨糖醇：12～14；木糖醇：0.4～0.6。所述制备方法是将除沉香精油外的原料混合搅拌30min～1h加入沉香精油，继续搅拌混合30min～1h。本发明的沉香口腔抑菌喷雾剂符合相关规范的要求，具有理想的抑菌效果。丰富了市场口腔喷雾剂产品的种类。丰富了市场口腔喷雾剂产品的种类。


技术研发人员：周文谦
受保护的技术使用者：海南龙运堂药业有限公司
技术研发日：2023.06.08
技术公布日：2023/9/20