一种1,3-丙烷磺酸内酯含量测定装置及方法与流程

1.本发明涉及锂电池材料检测技术领域，尤其是涉及一种1,3-丙烷磺酸内酯含量测定装置及方法。


背景技术：

2.1,3-丙烷磺酸内酯，是一种有机化合物，化学式为c3h6o3s，微溶于水，主要用作表面活性剂，也用于化妆品的配制及制药工业用作医药中间体，也用于制革、油墨及增感染料合成磺化剂，广泛用于医药化工、感光材料、锂电池、生物化学、纺织、润滑、废水处理、表面处理等行业。
3.高端锂离子电池电解液对1,3-丙烷磺内酯的质量要求越来越高，特别是纯度(≥99.9％)、水分(《50ppm)以及酸值(《50ppm)有了更高的要求。
4.目前，1,3-丙烷磺酸内酯的浓度测定方法主要是采用气相色谱/串联质谱(gc/ms-ms)分析方法，该方法采用萃取技术提取1,3-丙烷磺内酯，萃取液经浓缩定容后直接进行气相色谱/串联质谱法测试，外标法定量.该方法简单，灵敏度高，定量准确，可完全满足锂离子电池及其电解液中1,3-丙烷磺内酯含量的日常检测需要。
5.公开号为cn109485631a的中国发明专利公开了一种电子级1,3-丙烷磺酸内酯的制备方法，包括如下步骤：将工业级1,3-丙烷磺酸内酯用无水有机溶剂重结晶后，分离出晶体，将所述晶体精馏，在全回流状态下分离出水分和杂质后，得电子级1,3-丙烷磺内酯。制备方法通过重结晶和精馏相结合制备电子级1,3-丙烷磺内酯，通过无水有机溶剂的重结晶除掉了工业级1,3-丙烷磺内酯中的游离酸和杂质，与传统方法相比，不仅三废少且节约了能耗，又提高了产能和产品的收率。
6.该技术方案为了制取电子级1,3-丙烷磺酸内酯，采用了重结晶和精馏相结合的制备方法来进一步提纯，纯度≥99.90％，但还是不可避免地掺杂一些杂质，杂质主要是水、微量的氢氟酸。
7.上述专利虽然公开了采用安捷伦气相色谱检测产品纯度，瑞士万通905全自动电位滴定仪检测酸值并计算水分，但是并没有公开具体的采样装置来匹配精度要求极高的电子级1,3-丙烷磺酸内酯测定，也并没有设计测定数据的处理方式，因此如何实现高精度的1,3-丙烷磺酸内酯含量取样，并对检测后的数据进行处理是亟需解决的技术问题。


技术实现要素：

8.为了解决上述技术问题，本发明提供一种1,3-丙烷磺酸内酯含量测定装置及方法。采用如下的技术方案：
9.一种1,3-丙烷磺酸内酯含量测定装置，包括取样装置、固态进样装置、光谱测定装置、游离酸测定装置和基于芯片的检测控制器，所述取样装置设置在负压不锈钢包装桶的一侧，取样装置的取样口与负压不锈钢包装桶的内部空间连通，采用负压吸附的方式采样成品1,3-丙烷磺酸内酯晶体粉末，并将粉末送入固态进样装置，所述固态进样装置将成品
1,3-丙烷磺酸内酯晶体粉末进行检测前二次研磨，固态进样装置设置光谱出样口和滴定出样口，光谱出样口与光谱测定装置的进样口连通，光谱测定装置实现1,3-丙烷磺酸内酯含量的测定，滴定出样口与游离酸测定装置的进样口连通，游离酸测定装置实现对游离酸的测定，所述检测控制器分别与光谱测定装置和游离酸测定装置的数据输出口连通，用于整合检测数据，对检测数据做出是否合格的判断，并进行显示。
10.通过采用上技术方案，通过取样装置完成从负压不锈钢包装桶中将成品1,3-丙烷磺酸内酯粉末取出，并采用固态进样装置对1,3-丙烷磺酸内酯粉末进行二次研磨，以提高后续光谱测定装置和游离酸测定装置的检出精度，光谱测定装置和游离酸测定装置分别基于二次研磨的1,3-丙烷磺酸内酯粉末进行检测，并将检测结果传输给基于芯片的检测控制器，检测控制器可以基于阈值的设定来判断1,3-丙烷磺酸内酯含量是否达标，酸度是否合格，从而实现更加精确的1,3-丙烷磺酸内酯含量测定及测定结果的智能分析。
11.可选的，所述取样装置包括电动直线滑台、集成块、采样管、输送软管、出样管和真空抽样泵，所述电动直线滑台的轨道的底部固定安装在负压不锈钢包装桶的内壁底部，所述集成块的一侧设有进口，顶部设有出口，内部设有取样通道，取样通道连通进口和出口，集成块的底部安装在电动直线滑台的滑块上，跟随滑块左右移动，所述采样管的一端连接在集成块的进口处，当电动直线滑台的滑块动作时，驱动采样管的另一端插入负压不锈钢包装桶内的成品1,3-丙烷磺酸内酯晶体粉末，并抵住负压不锈钢包装桶的侧壁，所述出样管的一端与采样管的另一端连通，所述真空抽样泵的入口与出样管的另一端连通，出口与固态进样装置的入口连通。
12.可选的，所述取样装置还包括真空吸盘，所述真空吸盘设置在采样管的端部。
13.通过采用上述技术方案，取样装置的思路采用负压抽取，一般的负压抽取采用直接埋入到待检样品的方式实现，这种直接取样的方式会对附近其它样品产生扰动，影响到成品的质量。这里采样时，电动直线滑台动作，电动直线滑台的滑块会驱动采样管及真空吸盘抵住负压不锈钢包装桶的内壁，在移动的过程中将成品1,3-丙烷磺酸内酯晶体粉末收集到采样管，启动真空抽样泵将采样管中的粉末抽出，完成取样动作，一次采样量较小，可以多次重复动作以满足采样量的需求，在采样时，真空抽吸的动作被限制在采样管、输送软管和出样管内，避免对负压不锈钢包装桶内的成品1,3-丙烷磺酸内酯产生不可控的干扰。
14.可选的，取样装置的各部件均采用耐氢氟酸的材质制成。
15.通过采用上述技术方案，耐氢氟酸的材质制成的取样装置的各部件，可以避免成品1,3-丙烷磺酸内酯中水解成的氢氟酸造成的腐蚀。
16.可选的，固态进样装置包括进料电磁阀、关风器、暂存箱、出料漏斗、出料电磁阀、密封研磨装置和出样控制装置，所述进料电磁阀设置在出样管的出口端，所述暂存箱的顶部入口通过关风器与进料电磁阀的出口连通，所述暂存箱的底部出口处设置出料漏斗，所述出料漏斗的底部出口设置出料电磁阀，所述出料电磁阀的出口通过管道与密封研磨装置顶部的进料口连通，所述出样控制装置的入口与密封研磨装置的出口连通，出样控制装置设置光谱出样口和滴定出样口。
17.可选的，所述出样控制装置包括落料电磁阀、出料绞龙、光谱出样电磁阀和滴定出样电磁阀，所述出料绞龙的入口通过落料电磁阀与密封研磨装置底部的出口连通，所述出料绞龙设置两个出口，所述光谱出样电磁阀和滴定出样电磁阀分别设置在两个出口处。
18.可选的，出料绞龙是小型称重绞龙。
19.通过采用上述技术方案，固态进样装置采用关风器、暂存箱和出料漏斗来收集采样的成品1,3-丙烷磺酸内酯，并放入到密封研磨装置，密封研磨装置完成对成品1,3-丙烷磺酸内酯的二次研磨，完成二次研磨后的成品1,3-丙烷磺酸内酯粉末更加精细，可以提升后续检测的精度，通过出料绞龙、光谱出样电磁阀和滴定出样电磁阀的控制可以实现设定重量的成品1,3-丙烷磺酸内酯粉末分别加入光谱测定装置和游离酸测定装置，实现自动化的取样和检测进料。
20.可选的，光谱测定装置是安捷伦气相色谱，游离酸测定装置是全自动电位滴定仪。
21.可选的，检测控制器包括基于芯片的主控电路板、工业触摸显示屏、usb数据接口和存储器，所述主控电路板通过usb数据接口分别与光谱测定装置和游离酸测定装置的数据接口通信连接，所述工业触摸显示屏、usb数据接口和存储器分别与主控电路板通信连接，所述主控电路板还与取样装置和固态进样装置的各电器件控制连接，用于控制取样装置的取样动作，并控制固态进样装置的进样量和进样动作。
22.通过采用上述技术方案，基于芯片的主控电路板可以实现对检测数据的智能化判断，还可以对取样装置和固态进样装置的各个电器件进行控制，实现自动化的取样、进样控制和检测数据的处理。
23.一种1,3-丙烷磺酸内酯含量测定方法，具体方法是：
24.步骤1，检测控制器控制电动直线滑台动作，驱动采样管及真空吸盘抵住负压不锈钢包装桶的内壁，在移动的过程中将成品1,3-丙烷磺酸内酯晶体粉末收集到采样管，启动真空抽样泵将采样管中的粉末抽出，完成取样动作；
25.步骤2，检测控制器控制进料电磁阀开启，取样的粉末进入到暂存箱后，关闭进料电磁阀，开启关风器，粉末在暂存箱沉淀，再控制打开出料电磁阀，粉末从出料漏斗进入到密封研磨装置，启动密封研磨装置对粉末进行二次研磨到3000目后停止，开启落料电磁阀，粉末落入到出料绞龙；
26.步骤3，检测控制器控制光谱出样电磁阀开启，滴定出样电磁阀关闭，并控制出料绞龙输送指定重量的粉末进入到光谱测定装置，光谱测定装置对粉末进行检测，并通过usb接口向检测控制器输出1,3-丙烷磺酸内酯含量数据；控制光谱出样电磁阀关闭，滴定出样电磁阀开启，输送指定重量的粉末进入到游离酸测定装置，游离酸测定装置对粉末进行酸值检测并计算水分，将检测结果通过usb接口传输给检测控制器；
27.步骤4，检测控制器基于阈值对检测值进行是否合格的判断，并通过工业触摸显示屏进行显示。
28.综上所述，本发明包括以下至少一种有益技术效果：
29.本发明提供一种1,3-丙烷磺酸内酯含量测定装置及方法，通过封闭式的取样装置完成成品1,3-丙烷磺酸内酯粉末取出，避免采样对成品的污染风险，采用固态进样装置对1,3-丙烷磺酸内酯粉末进行二次研磨，以提高后续检出精度，检测控制器基于阈值的设定来判断1,3-丙烷磺酸内酯含量是否达标，酸度是否合格，从而实现更加精确的1,3-丙烷磺酸内酯含量测定及测定结果的智能分析。
附图说明
30.图1是本发明一种1,3-丙烷磺酸内酯含量测定装置未采样状态结构示意图；
31.图2是本发明一种1,3-丙烷磺酸内酯含量测定装置的采样状态结构示意图；
32.图3是本发明一种1,3-丙烷磺酸内酯含量测定装置去掉的取样装置的结构示意图；
33.图4是本发明一种1,3-丙烷磺酸内酯含量测定装置的电器件连接原理示意图。
34.附图标记说明：11、电动直线滑台；12、集成块；13、采样管；14、输送软管；15、出样管；16、真空抽样泵；17、真空吸盘；21、进料电磁阀；26、关风器；22、暂存箱；23、出料漏斗；24、出料电磁阀；25、密封研磨装置；31、落料电磁阀；32、出料绞龙；33、光谱出样电磁阀；34、滴定出样电磁阀；100、负压不锈钢包装桶；101、光谱测定装置；102、游离酸测定装置；103、检测控制器；104、主控电路板；105、工业触摸显示屏；106、usb数据接口；107、存储器。
具体实施方式
35.以下结合附图对本发明作进一步详细说明。
36.本发明实施例公开一种1,3-丙烷磺酸内酯含量测定装置及方法。
37.参照图1-图4，一种1,3-丙烷磺酸内酯含量测定装置，包括取样装置、固态进样装置、光谱测定装置101、游离酸测定装置102和基于芯片的检测控制器103，取样装置设置在负压不锈钢包装桶100的一侧，取样装置的取样口与负压不锈钢包装桶100的内部空间连通，采用负压吸附的方式采样成品1,3-丙烷磺酸内酯晶体粉末，并将粉末送入固态进样装置，固态进样装置将成品1,3-丙烷磺酸内酯晶体粉末进行检测前二次研磨，固态进样装置设置光谱出样口和滴定出样口，光谱出样口与光谱测定装置101的进样口连通，光谱测定装置101实现1,3-丙烷磺酸内酯含量的测定，滴定出样口与游离酸测定装置的进样口连通，游离酸测定装置实现对游离酸的测定，检测控制器103分别与光谱测定装置101和游离酸测定装置102的数据输出口连通，用于整合检测数据，对检测数据做出是否合格的判断，并进行显示。
38.通过采用上技术方案，通过取样装置完成从负压不锈钢包装桶100中将成品1,3-丙烷磺酸内酯粉末取出，并采用固态进样装置对1,3-丙烷磺酸内酯粉末进行二次研磨，以提高后续光谱测定装置101和游离酸测定装置102的检出精度，光谱测定装置101和游离酸测定装置102分别基于二次研磨的1,3-丙烷磺酸内酯粉末进行检测，并将检测结果传输给基于芯片的检测控制器103，检测控制器103可以基于阈值的设定来判断1,3-丙烷磺酸内酯含量是否达标，酸度是否合格，从而实现更加精确的1,3-丙烷磺酸内酯含量测定及测定结果的智能分析。
39.取样装置包括电动直线滑台11、集成块12、采样管13、输送软管14、出样管15和真空抽样泵16，电动直线滑台11的轨道的底部固定安装在负压不锈钢包装桶100的内壁底部，集成块12的一侧设有进口，顶部设有出口，内部设有取样通道，取样通道连通进口和出口，集成块12的底部安装在电动直线滑台11的滑块上，跟随滑块左右移动，采样管13的一端连接在集成块12的进口处，当电动直线滑台11的滑块动作时，驱动采样管13的另一端插入负压不锈钢包装桶100内的成品1,3-丙烷磺酸内酯晶体粉末，并抵住负压不锈钢包装桶100的侧壁，出样管15的一端与采样管13的另一端连通，真空抽样泵16的入口与出样管15的另一
端连通，出口与固态进样装置的入口连通。
40.取样装置还包括真空吸盘17，真空吸盘17设置在采样管13的端部。
41.取样装置的思路采用负压抽取，一般的负压抽取采用直接埋入到待检样品的方式实现，这种直接取样的方式会对附近其它样品产生扰动，影响到成品的质量。这里采样时，电动直线滑台11动作，电动直线滑台11的滑块会驱动采样管13及真空吸盘17抵住负压不锈钢包装桶100的内壁，在移动的过程中将成品1,3-丙烷磺酸内酯晶体粉末收集到采样管13，启动真空抽样泵16将采样管13中的粉末抽出，完成取样动作，一次采样量较小，可以多次重复动作以满足采样量的需求，在采样时，真空抽吸的动作被限制在采样管13、输送软管14和出样管15内，避免对负压不锈钢包装桶100内的成品1,3-丙烷磺酸内酯产生不可控的干扰。
42.取样装置的各部件均采用耐氢氟酸的材质制成。
43.耐氢氟酸的材质制成的取样装置的各部件，可以避免成品1,3-丙烷磺酸内酯中水解成的氢氟酸造成的腐蚀。
44.固态进样装置包括进料电磁阀21、关风器26、暂存箱22、出料漏斗23、出料电磁阀24、密封研磨装置25和出样控制装置，进料电磁阀21设置在出样管15的出口端，暂存箱22的顶部入口通过关风器26与进料电磁阀21的出口连通，暂存箱22的底部出口处设置出料漏斗23，出料漏斗23的底部出口设置出料电磁阀24，出料电磁阀24的出口通过管道与密封研磨装置25顶部的进料口连通，出样控制装置的入口与密封研磨装置25的出口连通，出样控制装置设置光谱出样口和滴定出样口。
45.出样控制装置包括落料电磁阀31、出料绞龙32、光谱出样电磁阀33和滴定出样电磁阀34，出料绞龙32的入口通过落料电磁阀31与密封研磨装置25底部的出口连通，出料绞龙32设置两个出口，光谱出样电磁阀33和滴定出样电磁阀34分别设置在两个出口处。
46.出料绞龙32是小型称重绞龙。
47.固态进样装置采用关风器26、暂存箱22和出料漏斗23来收集采样的成品1,3-丙烷磺酸内酯，并放入到密封研磨装置25，密封研磨装置25完成对成品1,3-丙烷磺酸内酯的二次研磨，完成二次研磨后的成品1,3-丙烷磺酸内酯粉末更加精细，可以提升后续检测的精度，通过出料绞龙32、光谱出样电磁阀33和滴定出样电磁阀34的控制可以实现设定重量的成品1,3-丙烷磺酸内酯粉末分别加入光谱测定装置101和游离酸测定装置102，实现自动化的取样和检测进料。
48.光谱测定装置101是安捷伦气相色谱，游离酸测定装置102是全自动电位滴定仪。
49.检测控制器103包括基于芯片的主控电路板104、工业触摸显示屏105、usb数据接口106和存储器107，主控电路板104通过usb数据接口106分别与光谱测定装置101和游离酸测定装置102的数据接口通信连接，工业触摸显示屏105、usb数据接口106和存储器107分别与主控电路板104通信连接，主控电路板104还与取样装置和固态进样装置的各电器件控制连接，用于控制取样装置的取样动作，并控制固态进样装置的进样量和进样动作。
50.基于芯片的主控电路板104可以实现对检测数据的智能化判断，还可以对取样装置和固态进样装置的各个电器件进行控制，实现自动化的取样、进样控制和检测数据的处理。
51.一种1,3-丙烷磺酸内酯含量测定方法，具体方法是：
52.步骤1，检测控制器103控制电动直线滑台11动作，驱动采样管13及真空吸盘17抵
住负压不锈钢包装桶100的内壁，在移动的过程中将成品1,3-丙烷磺酸内酯晶体粉末收集到采样管13，启动真空抽样泵16将采样管13中的粉末抽出，完成取样动作；
53.步骤2，检测控制器103控制进料电磁阀21开启，取样的粉末进入到暂存箱22后，关闭进料电磁阀21，开启关风器26，粉末在暂存箱22沉淀，再控制打开出料电磁阀24，粉末从出料漏斗23进入到密封研磨装置25，启动密封研磨装置25对粉末进行二次研磨到3000目后停止，开启落料电磁阀31，粉末落入到出料绞龙32；
54.步骤3，检测控制器103控制光谱出样电磁阀33开启，滴定出样电磁阀34关闭，并控制出料绞龙32输送指定重量的粉末进入到光谱测定装置101，光谱测定装置101对粉末进行检测，并通过usb接口向检测控制器103输出1,3-丙烷磺酸内酯含量数据；控制光谱出样电磁阀33关闭，滴定出样电磁阀34开启，输送指定重量的粉末进入到游离酸测定装置102，游离酸测定装置102对粉末进行酸值检测并计算水分，将检测结果通过usb接口传输给检测控制器103；
55.步骤4，检测控制器103基于阈值对检测值进行是否合格的判断，并通过工业触摸显示屏105进行显示。
56.本发明实施例一种1,3-丙烷磺酸内酯含量测定装置及方法的实施原理为：
57.现需要对某批次的成品1,3-丙烷磺酸内酯进行含量测定，先通过检测控制器103控制电动直线滑台11动作，驱动采样管13及真空吸盘17抵住负压不锈钢包装桶100的内壁，在移动的过程中将成品1,3-丙烷磺酸内酯晶体粉末收集到采样管13，启动真空抽样泵16将采样管13中的粉末抽出，完成取样动作；
58.检测控制器103控制进料电磁阀21开启，取样的粉末进入到暂存箱22后，关闭进料电磁阀21，开启关风器26，粉末在暂存箱22沉淀，再控制打开出料电磁阀24，粉末从出料漏斗23进入到密封研磨装置25，启动密封研磨装置25对粉末进行二次研磨到3000目后停止，开启落料电磁阀31，粉末落入到出料绞龙32；
59.检测控制器103控制光谱出样电磁阀33开启，滴定出样电磁阀34关闭，并控制出料绞龙32输送20g的粉末进入到光谱测定装置101，光谱测定装置101对粉末进行检测，并通过usb接口向检测控制器103输出1,3-丙烷磺酸内酯含量数据为99.938％；控制光谱出样电磁阀33关闭，滴定出样电磁阀34开启，输送20g的粉末进入到游离酸测定装置102，游离酸测定装置102对粉末进行酸值检测并计算水分，酸度来源为氢氟酸，含量为6.8ppm，水分为31.5ppm，将检测结果通过usb接口传输给检测控制器103；
60.检测控制器103基于阈值对检测值进行是否合格的判断，1,3-丙烷磺酸内酯含量阈值为99.90％，氢氟酸含量为10ppm，水分为40ppm，通过分析该批次的成品1,3-丙烷磺酸内酯为合格品，通过工业触摸显示屏105进行合格显示，并显示检测数据。
61.以上均为本发明的较佳实施例，并非以此限制本发明的保护范围，故：凡依本发明的结构、形状、原理所做的等效变化，均应涵盖于本发明的保护范围之内。

技术特征：
1.一种1,3-丙烷磺酸内酯含量测定装置，其特征在于：包括取样装置、固态进样装置、光谱测定装置(101)、游离酸测定装置(102)和基于芯片的检测控制器(103)，所述取样装置设置在负压不锈钢包装桶(100)的一侧，取样装置的取样口与负压不锈钢包装桶(100)的内部空间连通，采用负压吸附的方式采样成品1,3-丙烷磺酸内酯晶体粉末，并将粉末送入固态进样装置，所述固态进样装置将成品1,3-丙烷磺酸内酯晶体粉末进行检测前二次研磨，固态进样装置设置光谱出样口和滴定出样口，光谱出样口与光谱测定装置(101)的进样口连通，光谱测定装置(101)实现1,3-丙烷磺酸内酯含量的测定，滴定出样口与游离酸测定装置的进样口连通，游离酸测定装置实现对游离酸的测定，所述检测控制器(103)分别与光谱测定装置(101)和游离酸测定装置(102)的数据输出口连通，用于整合检测数据，对检测数据做出是否合格的判断，并进行显示。2.根据权利要求1所述的一种1,3-丙烷磺酸内酯含量测定装置，其特征在于：所述取样装置包括电动直线滑台(11)、集成块(12)、采样管(13)、输送软管(14)、出样管(15)和真空抽样泵(16)，所述电动直线滑台(11)的轨道的底部固定安装在负压不锈钢包装桶(100)的内壁底部，所述集成块(12)的一侧设有进口，顶部设有出口，内部设有取样通道，取样通道连通进口和出口，集成块(12)的底部安装在电动直线滑台(11)的滑块上，跟随滑块左右移动，所述采样管(13)的一端连接在集成块(12)的进口处，当电动直线滑台(11)的滑块动作时，驱动采样管(13)的另一端插入负压不锈钢包装桶(100)内的成品1,3-丙烷磺酸内酯晶体粉末，并抵住负压不锈钢包装桶(100)的侧壁，所述出样管(15)的一端与采样管(13)的另一端连通，所述真空抽样泵(16)的入口与出样管(15)的另一端连通，出口与固态进样装置的入口连通。3.根据权利要求2所述的一种1,3-丙烷磺酸内酯含量测定装置，其特征在于：所述取样装置还包括真空吸盘(17)，所述真空吸盘(17)设置在采样管(13)的端部。4.根据权利要求3所述的一种1,3-丙烷磺酸内酯含量测定装置，其特征在于：取样装置的各部件均采用耐氢氟酸的材质制成。5.根据权利要求3所述的一种1,3-丙烷磺酸内酯含量测定装置，其特征在于：固态进样装置包括进料电磁阀(21)、关风器(26)、暂存箱(22)、出料漏斗(23)、出料电磁阀(24)、密封研磨装置(25)和出样控制装置，所述进料电磁阀(21)设置在出样管(15)的出口端，所述暂存箱(22)的顶部入口通过关风器(26)与进料电磁阀(21)的出口连通，所述暂存箱(22)的底部出口处设置出料漏斗(23)，所述出料漏斗(23)的底部出口设置出料电磁阀(24)，所述出料电磁阀(24)的出口通过管道与密封研磨装置(25)顶部的进料口连通，所述出样控制装置的入口与密封研磨装置(25)的出口连通，出样控制装置设置光谱出样口和滴定出样口。6.根据权利要求5所述的一种1,3-丙烷磺酸内酯含量测定装置，其特征在于：所述出样控制装置包括落料电磁阀(31)、出料绞龙(32)、光谱出样电磁阀(33)和滴定出样电磁阀(34)，所述出料绞龙(32)的入口通过落料电磁阀(31)与密封研磨装置(25)底部的出口连通，所述出料绞龙(32)设置两个出口，所述光谱出样电磁阀(33)和滴定出样电磁阀(34)分别设置在两个出口处。7.根据权利要求6所述的一种1,3-丙烷磺酸内酯含量测定装置，其特征在于：出料绞龙(32)是小型称重绞龙。8.根据权利要求1所述的一种1,3-丙烷磺酸内酯含量测定装置，其特征在于：光谱测定
装置(101)是安捷伦气相色谱，游离酸测定装置(102)是全自动电位滴定仪。9.根据权利要求6所述的一种1,3-丙烷磺酸内酯含量测定装置，其特征在于：检测控制器(103)包括基于芯片的主控电路板(104)、工业触摸显示屏(105)、usb数据接口(106)和存储器(107)，所述主控电路板(104)通过usb数据接口(106)分别与光谱测定装置(101)和游离酸测定装置(102)的数据接口通信连接，所述工业触摸显示屏(105)、usb数据接口(106)和存储器(107)分别与主控电路板(104)通信连接，所述主控电路板(104)还与取样装置和固态进样装置的各电器件控制连接，用于控制取样装置的取样动作，并控制固态进样装置的进样量和进样动作。10.一种1,3-丙烷磺酸内酯含量测定方法，其特征在于：采用权利要求(9)所述的一种1,3-丙烷磺酸内酯含量测定装置对负压不锈钢包装桶(100)的成品1,3-丙烷磺酸内酯进行含量测定，具体方法是：步骤1，检测控制器(103)控制电动直线滑台(11)动作，驱动采样管(13)及真空吸盘(17)抵住负压不锈钢包装桶(100)的内壁，在移动的过程中将成品1,3-丙烷磺酸内酯晶体粉末收集到采样管(13)，启动真空抽样泵(16)将采样管(13)中的粉末抽出，完成取样动作；步骤2，检测控制器(103)控制进料电磁阀(21)开启，取样的粉末进入到暂存箱(22)后，关闭进料电磁阀(21)，开启关风器(26)，粉末在暂存箱(22)沉淀，再控制打开出料电磁阀(24)，粉末从出料漏斗(23)进入到密封研磨装置(25)，启动密封研磨装置(25)对粉末进行二次研磨到3000目后停止，开启落料电磁阀(31)，粉末落入到出料绞龙(32)；步骤3，检测控制器(103)控制光谱出样电磁阀(33)开启，滴定出样电磁阀(34)关闭，并控制出料绞龙(32)输送指定重量的粉末进入到光谱测定装置(101)，光谱测定装置(101)对粉末进行检测，并通过usb接口向检测控制器(103)输出1,3-丙烷磺酸内酯含量数据；控制光谱出样电磁阀(33)关闭，滴定出样电磁阀(34)开启，输送指定重量的粉末进入到游离酸测定装置(102)，游离酸测定装置(102)对粉末进行酸值检测并计算水分，将检测结果通过usb接口传输给检测控制器(103)；步骤4，检测控制器(103)基于阈值对检测值进行是否合格的判断，并通过工业触摸显示屏(105)进行显示。

技术总结
本发明公开一种1,3-丙烷磺酸内酯含量测定装置及方法，涉及锂电池材料检测技术领域，包括取样装置、固态进样装置、光谱测定装置、游离酸测定装置和基于芯片的检测控制器，所述取样装置设置在负压不锈钢包装桶的一侧，取样装置的取样口与负压不锈钢包装桶的内部空间连通，采用负压吸附的方式采样成品1,3-丙烷磺酸内酯晶体粉末，并将粉末送入固态进样装置。本发明通过封闭式的取样装置完成成品1,3-丙烷磺酸内酯粉末取出，避免采样对成品的污染风险，采用固态进样装置对1,3-丙烷磺酸内酯粉末进行二次研磨，以提高后续检出精度，从而实现更加精确的1,3-丙烷磺酸内酯含量测定及测定结果的智能分析。结果的智能分析。结果的智能分析。


技术研发人员：潘菲 余红华 王娟 郝静良
受保护的技术使用者：武汉松石科技股份有限公司
技术研发日：2023.07.13
技术公布日：2023/10/6