一种真空感应炉冶炼超低氧钢的方法与流程

1.本发明属于钢铁冶金领域，涉及一种真空感应炉冶炼超低氧钢的方法


背景技术：

2.氧作为钢液中的残余元素，会大幅降低钢材的各项性能。例如对于超高强度管线钢来说，为了满足钢材对断裂韧性的要求，特别是对管道裂纹动态延性扩展和止裂能力的要求，必须将钢中的氧控制在0.0020％以下；在高温合金中，氧化物通常是疲劳裂纹的萌生地和扩展通道，从而影响高温合金的蠕变、持久强度等性能，因此，脱氧是钢铁冶炼中的关键环节。转炉冶炼过程可以向钢液中加入脱氧剂，再通过造渣精炼将含氧夹杂物去除，而真空感应炉冶炼没有精炼渣，无法将脱氧产物去除，含氧夹杂物会污染钢液。所以，如何将原料等带入的大量的氧脱除，且不会生成过多的含氧夹杂物污染钢液，从而冶炼出超低氧钢是钢铁行业的一大技术难题。
3.长期以来有许多的冶金工作者从事超低氧钢冶炼方面的研究，超低氧钢冶炼方面的专利、文献也有很多，但大多数都是关于转炉冶炼超低氧钢方面的，关于真空感应炉冶炼超低氧钢方面的文献很少。发表在《铸造技术》2011年第10期的“真空感应炉冶炼低铝高纯净钢的工艺研究”文章指出：陈子宏、薛正良等人在容量为50公斤的真空感应炉上开展低铝高纯净钢冶炼试验研究，采用装入工业纯铁-抽真空-加热熔清-合金化-浇注的工艺流程，真空度控制在67pa以下，后改进为钢液精炼期10pa以下，成品氧含量为0.0015％。该脱氧方法存在以下问题：一是没有明确纯铁等原料的熔化时间，因为在原料熔化过程中会发生碳氧反应进行脱氧，熔化时间的长短直接决定了熔化期脱氧量的多少；二是没有预先加入脱氧用的碳，工业纯铁中的碳含量较低，而原料带入的氧较多，为了促进碳氧反应的进行，需要预先加入一定量的碳进行脱氧；三是原料熔化期及钢液精炼期均未采用高真空，在真空度小于0.1pa的高真空下可最大限度降低炉内一氧化碳的分压，从而使碳氧反应进行的更加彻底；四是没有明确钢液精炼时间，钢液精炼须控制在一个适当的时间范围，时间太短脱氧不充分，时间过长坩埚会向钢液供氧，导致钢液氧含量升高；五是采用该脱氧方法仅能将成品氧含量控制到0.0015％，没有达到超低氧钢的要求。


技术实现要素：

4.为了解决上述问题，本发明采用的技术方案是：一种真空感应炉冶炼超低氧钢的方法，包括以下步骤：
5.准备纯铁和合金原料，所述合金原料包括第一组合金原料和第二组合金原料；
6.将纯铁和第一组合合金原料预先装入坩埚中，并在坩埚的中下部放置碳；在合金料仓中放置用于脱氧合金化的第二组合合金原料；
7.对真空感应炉进行抽真空操作；
8.当真空度达到压强要求时，将坩埚分别按照不同间隔时间、不同功率提升要求进行送电预热和原料熔化；
9.进行钢液精炼；
10.钢液精炼结束后关闭真空泵，向炉腔内充入保护性气体至达到预定压强时，停止充入保护性气体，再依次加入第二组合合金原料，进行脱氧合金化操作；
11.钢液脱氧合金化后，将温度调整至一定范围后，将钢液浇注到钢锭模中；
12.在保护性气体下，冷却一定时间，然后在大气下冷却常温，在进行脱模操作，制备得到氧含量《0.0008％的超低氧钢。
13.进一步地：所述碳质量为真空感应炉的冶炼总装入量的0.003％～0.006％。
14.进一步地：所述对真空感应炉进行抽真空操作的过程如下：
15.先启动机械泵，当真空度达到600pa～800pa时启动罗茨泵，当真空度达到10pa以下时启动增压泵。
16.进一步地：所述当真空度达到压强要求时，将坩埚分别按照不同间隔时间、不同功率提升要求进行送电预热和原料熔化的过程如下：
17.当真空度达到0.1pa以下时开始给坩埚送电预热原料，原料熔化前每隔20分钟功率提升10千瓦，原料开始熔化后每隔25分钟～35分钟功率提升10千瓦，从原料预热到熔清总时间控制在270分钟～300分钟。
18.进一步地：所述进行钢液精炼的要求如下：
19.原料熔清后调整钢液温度至钢种液相线温度+(60℃～80℃)时开始精炼，钢液精炼时间为20分钟～40分钟，精炼真空度为《0.1pa。
20.进一步地：所述保护性气体采用：氩气。
21.进一步地：所述脱氧合金化操作的过程如下：当氩气压力达到10000pa～30000pa时加入铝进行脱氧，6分钟～8分钟后依次加入第二组合合金原料，进行合金化。
22.进一步地：钢液浇注前，需要在加热炉中对漏斗砖、帽口砖和钢锭模进行烘烤保温：在300℃～500℃的温度下烘烤3～6小时。
23.进一步地：所述纯铁为工业纯铁，其中碳含量为0.0015％～0.0035％，氧含量为0.0020％～0.0040％。
24.进一步地：所述第一组合合金原料采用熔点较高且不易被氧化的合金，包括但不限于：镍、钴、铬、钼、钨、铜。
25.所述第二组合合金原料采用熔点较低且易被氧化的合金，包括但不限于碳、铝、锰、硼、钛、硅。
26.进一步地，所述纯铁和合金原料根据真空感应炉的冶炼总装入量以及目标成分计算各种原料的加入量。
27.进一步地：所述预热、原料熔化和钢液精炼，需要在真空度《0.1pa的高真空条件下进行。
28.进一步地：所述钢液脱氧合金化及浇注过程需要在保护性气体保护气氛下进行。
29.本发明提供的一种真空感应炉冶炼超低氧钢的方法，具有以下优点：本发明提供一种真空感应炉冶炼超低氧钢的方法，预先加入用于脱氧的碳，且为了降低炉内一氧化碳的分压，促进碳氧反应的进行，原料熔化和钢液精炼过程都在高真空下进行；延长原料熔化的时间，让碳脱氧反应进行更加彻底；控制钢液精炼时间在适当的范围内，既能够确保碳氧反应的持续进行，又能避免因精炼时间过长导致坩埚材质中的氧化镁、氧化铝等分解引起
钢液中的氧含量增加；同时严格控制钢液精炼温度在适当的范围内，温度过低钢液流动性差，不利于碳氧反应的进行，温度过高钢液中氧的饱和溶解度增大，且坩埚材质向钢液供氧的几率增大，不利于钢液脱氧；合金化及浇注、凝固过程都在惰性气体的保护下进行，避免大气中的氧进入钢液。采用本发明提供的方法可以冶炼出氧含量《0.0008％的超低氧钢，且操作简单易于实施，没有安全隐患。
附图说明
30.为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图做以简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动性的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
31.图1是本发明方法的流程图。
具体实施方式
32.需要说明的是，在不冲突的情况下，本发明中的实施例及实施例中的特征可以相互组合，下面将参考附图并结合实施例来详细说明本发明。
33.为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。以下对至少一个示例性实施例的描述实际上仅仅是说明性的，决不作为对本发明及其应用或使用的任何限制。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
34.需要注意的是，这里所使用的术语仅是为了描述具体实施方式，而非意图限制根据本发明的示例性实施方式。如在这里所使用的，除非上下文另外明确指出，否则单数形式也意图包括复数形式，此外，还应当理解的是，当在本说明书中使用术语“包含”和/或“包括”时，其指明存在特征、步骤、操作、器件、组件和/或它们的组合。
35.除非另外具体说明，否则在这些实施例中阐述的部件和步骤的相对布置、数字表达式和数值不限制本发明的范围。同时，应当清楚，为了便于描述，附图中所示出的各个部分的尺寸并不是按照实际的比例关系绘制的。对于相关领域普通技术人员己知的技术、方法和设备可能不作详细讨论，但在适当情况下，所述技术、方法和设备应当被视为授权说明书的一部分。在这里示出和讨论的所有示例中，任向具体值应被解释为仅仅是示例性的，而不是作为限制。因此，示例性实施例的其它示例可以具有不同的值。应注意到：相似的标号和字母在下面的附图中表示类似项，因此，一旦某一项在一个附图中被定义，则在随后的附图中不需要对其进行进一步讨论。
36.在本发明的描述中，需要理解的是，方位词如“前、后、上、下、左、右”、“横向、竖向、垂直、水平”和“顶、底”等所指示的方位或位置关系通常是基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明和简化描述，在未作相反说明的情况下，这些方位词并不指示和暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位或者以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明保护范围的限制：方位词“内、外”是指相对于各部件本身的轮廓的内外。
37.为了便于描述，在这里可以使用空间相对术语，如“在
……
之上”、“在
……
上方”、“在
……
上表面”、“上面的”等，用来描述如在图中所示的一个器件或特征与其他器件或特征的空间位置关系。应当理解的是，空间相对术语旨在包含除了器件在图中所描述的方位之外的在使用或操作中的不同方位。例如，如果附图中的器件被倒置，则描述为“在其他器件或构造上方”或“在其他器件或构造之上”的器件之后将被定位为“在其他器件或构造下方”或“在其位器件或构造之下”。因而，示例性术语“在
……
上方”可以包括“在
……
上方”和“在
……
下方”两种方位。该器件也可以其他不同方式定位(旋转90度或处于其他方位)，并且对这里所使用的空间相对描述作出相应解释。
38.此外，需要说明的是，使用“第一”、“第二”等词语来限定零部件，仅仅是为了便于对相应零部件进行区别，如没有另行声明，上述词语并没有特殊含义，因此不能理解为对本发明保护范围的限制。
39.一种真空感应炉冶炼超低氧钢的方法，包括以下步骤：
40.s1:准备纯铁和合金原料；
41.s2:将纯铁和第一组合合金原料预先装入坩埚中，并在坩埚的中下部放置碳；所述碳用于钢液脱氧，在合金料仓中放置用于脱氧合金化的第二组合合金原料；
42.s3:对真空感应炉进行抽真空操作；
43.s4:当真空度达到压强要求时，将坩埚分别按照不同间隔时间、不同功率提升要求进行送电预热和原料熔化；
44.s5:进行钢液精炼；
45.s6:钢液精炼结束后关闭真空泵，向炉腔内充入保护性气体至达到预定压强时，停止充入保护性气体，再依次加入第二组合合金原料，进行脱氧合金化操作；
46.s7:钢液脱氧合金化后，将温度调整至一定范围后，根据炉型不同范围也不相同：浇钢温降+过热度20-40℃；将钢液浇注到钢锭模中；
47.s8:在保护性气体下，冷却一定时间是的，根据炉型不同时间范围也不相同，然后在大气下常温冷却，在进行脱模操作，制备得到氧含量《0.0008％的超低氧钢。
48.所述步骤s1/s2/s3/s4/s5/s6/s7/s8顺序执行；
49.进一步地：所述碳质量为真空感应炉的冶炼总装入量的0.003％～0.006％。
50.进一步地：所述对真空感应炉进行抽真空操作的过程如下：
51.先启动机械泵，当真空度达到600pa～800pa时启动罗茨泵，当真空度达到10pa以下时启动增压泵。
52.进一步地：所述当真空度达到压强要求时，将坩埚分别按照不同间隔时间、不同功率提升要求进行送电预热和原料熔化的过程如下：
53.当真空度达到0.1pa以下时开始给坩埚送电预热原料，原料熔化前每隔20分钟功率提升10千瓦，原料开始熔化后每隔25分钟～35分钟功率提升10千瓦，从原料预热到熔清总时间控制在270分钟～300分钟。
54.进一步地：所述进行钢液精炼的要求如下：
55.原料熔清后调整钢液温度至钢种液相线温度+(60℃～80℃)时开始精炼，钢液精炼时间为20分钟～40分钟，精炼真空度为《0.1pa。
56.进一步地：所述保护性气体采用：氩气。
57.进一步地：所述脱氧合金化操作的过程如下：当氩气压力达到10000pa～30000pa时加入铝进行脱氧，6分钟～8分钟后依次加入第二组合合金原料，进行合金化。
58.进一步地：钢液浇注前，需要在加热炉中对漏斗砖、帽口砖和钢锭模进行烘烤保温：在300℃～500℃的温度下烘烤3～6小时。
59.进一步地：所述纯铁为工业纯铁，其中碳含量为0.0015％～0.0035％，氧含量为0.0020％～0.0040％。
60.进一步地：所述第一组合合金原料采用熔点较高且不易被氧化的合金，包括但不限于：镍、钴、铬、钼、钨、铜等。
61.所述第二组合合金原料采用熔点较低且易被氧化的合金，包括但不限于碳、铝、锰、硼、钛、硅等。
62.进一步地，所述纯铁和合金原料根据真空感应炉的冶炼总装入量以及目标成分计算各种原料的加入量。
63.进一步地：所述预热、原料熔化和钢液精炼，需要在真空度《0.1pa的高真空条件下进行。
64.进一步地：所述钢液脱氧、合金化及浇注过程需要在保护性气体保护气氛下进行。
65.所述钢液浇注冷却为合金化后的钢液浇注到钢锭模中，在惰性气体保护气氛下冷却至钢液完全凝固，再置于大气下冷却至常温，然后脱模得到超低氮钢的铸锭。
66.下面将结合实施例对本发明的具体实施方式做进一步的解释说明，但不表示将本发明的保护范围限制在实施例所述范围内。
67.实施例1采用本发明方法冶炼超低氧钢gh4169
68.具体操作步骤如下：
69.(1)原料准备
70.采用容量为150公斤的真空感应炉冶炼，确定装入总量为145公斤，再根据gh4169的目标成分计算各种原料的加入量。
71.(2)装炉
72.将纯铁和铌、铬、钼、镍等合金预先装入坩埚中，并在坩埚的中下部放置6克碳；在合金料仓中放置用于脱氧合金化的碳、铝、钛等合金原料。
73.(3)模具准备
74.钢锭模和漏斗砖、帽口砖在450℃温度下烘烤3.5小时，完成烘烤后将模具放置在出钢小车上，待出钢。
75.(4)抽真空
76.启动机械泵，当真空度达到700pa时启动罗茨泵，当真空度达到8pa时启动增压泵。
77.(5)原料熔化
78.当真空度达到0.06pa时，给坩埚送电预热、熔化原料，原料熔化前按照每隔20分钟功率提升10千瓦的频率送电，原料开始熔化后按照每隔35分钟功率提升10千瓦的频率送电，原料预热到熔清总时间为290分钟。
79.(6)钢液精炼
80.原料熔清后调整钢液温度至1390℃时开始精炼，钢液精炼时间为35分钟，精炼真空度为0.06pa。
81.(7)脱氧合金化
82.钢液精炼结束后关闭真空泵，向炉腔内充入氩气至25000pa时停止充氩，依次加入碳、铝、钛等进行脱氧和合金化，合金加入间隔时间为8分钟。
83.(8)浇注冷却
84.钢液脱氧合金化后调整温度至1410℃，将钢液浇注到钢锭模中，在氩气保护下冷却120分钟，然后在大气下冷却180分钟后脱模。
85.采用本发明方法冶炼了12炉gh4169钢锭，经检验钢中氧含量在0.0005％～0.0007％之间。
86.实施例2采用本发明方法冶炼超低氧钢co3w3
87.具体操作步骤如下：
88.(1)原料准备
89.采用容量为150公斤的真空感应炉冶炼，确定装入总量为145公斤，再根据co3w3的目标成分计算各种原料的加入量。
90.(2)装炉
91.将纯铁和铬、钼、镍、钴、钨等合金预先装入坩埚中，并在坩埚的中下部放置6.5克碳；在合金料仓中放置用于脱氧合金化的碳、铝、锰、硼等合金原料。
92.(3)模具准备
93.钢锭模和漏斗砖、帽口砖在450℃温度下烘烤4小时，完成烘烤后将模具放置在出钢小车上，待出钢。
94.(4)抽真空
95.启动机械泵，当真空度达到600pa时启动罗茨泵，当真空度达到8pa时启动增压泵。
96.(5)原料熔化
97.当真空度达到0.05pa时，给坩埚送电预热、熔化原料，原料熔化前按照每隔20分钟功率提升10千瓦的频率送电，原料开始熔化后按照每隔32分钟功率提升10千瓦的频率送电，原料预热到熔清总时间为280分钟。
98.(6)钢液精炼
99.原料熔清后调整钢液温度至1565℃时开始精炼，钢液精炼时间为32分钟，精炼真空度为0.05pa。
100.(7)脱氧合金化
101.钢液精炼结束后关闭真空泵，向炉腔内充入氩气至25000pa时停止充氩，依次加入碳、铝、锰、硼等进行脱氧和合金化，合金加入间隔时间为7分钟。
102.(8)浇注冷却
103.钢液脱氧合金化后调整温度至1580℃，将钢液浇注到钢锭模中，在氩气保护下冷却120分钟，然后在大气下冷却150分钟后脱模。
104.采用本发明方法冶炼了13炉co3w3钢锭，经检验钢中氧含量在0.0005％～0.0007％之间。
105.实施例3采用本发明方法冶炼超低氧钢x80z
106.具体操作步骤如下：
107.(1)原料准备
108.采用容量为150公斤的真空感应炉冶炼，确定装入总量为140公斤，再根据x80z的目标成分计算各种原料的加入量。
109.(2)装炉
110.将纯铁和铬、镍、铜等合金预先装入坩埚中，并在坩埚的中下部放置5.5克碳；在合金料仓中放置用于脱氧合金化的碳、铝、硅、锰、钛等合金原料。
111.(3)模具准备
112.钢锭模和漏斗砖、帽口砖在450℃温度下烘烤3.5小时，完成烘烤后将模具放置在出钢小车上，待出钢。
113.(4)抽真空
114.启动机械泵，当真空度达到700pa时启动罗茨泵，当真空度达到9pa时启动增压泵。
115.(5)原料熔化
116.当真空度达到0.08pa时，给坩埚送电预热、熔化原料，原料熔化前按照每隔20分钟功率提升10千瓦的频率送电，原料开始熔化后按照每隔30分钟功率提升10千瓦的频率送电，原料预热到熔清总时间为270分钟。
117.(6)钢液精炼
118.原料熔清后调整钢液温度至1580℃时开始精炼，钢液精炼时间为30分钟，精炼真空度为0.06pa。
119.(7)脱氧合金化
120.钢液精炼结束后关闭真空泵，向炉腔内充入氩气至20000pa时停止充氩，依次加入碳、铝、硅、锰、钛等进行脱氧和合金化，合金加入间隔时间为7分钟。
121.(8)浇注冷却
122.钢液脱氧合金化后调整温度至1610℃，将钢液浇注到钢锭模中，在氩气保护下冷却120分钟，然后在大气下冷却150分钟后脱模。
123.采用本发明方法冶炼了15炉x80z钢锭，经检验钢中氧含量在0.0004％～0.0007％之间。
124.最后应说明的是：以上各实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述各实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分或者全部技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的范围。

技术特征：
1.一种真空感应炉冶炼超低氧钢的方法，其特征在于：包括以下步骤：准备纯铁和合金原料，所述合金原料包括第一组合合金原料和第二组合合金原料；将纯铁和第一组合合金原料预先装入坩埚中，并在坩埚的中下部放置碳；在合金料仓中放置用于脱氧合金化的第二组合合金原料；对真空感应炉进行抽真空操作；当真空度达到压强要求时，将坩埚分别按照不同间隔时间、不同功率提升要求进行送电预热和原料熔化；进行钢液精炼；钢液精炼结束后关闭真空泵，向炉腔内充入保护性气体至达到预定压强时，停止充入保护性气体，再依次加入第二组合合金原料，进行脱氧合金化操作；钢液脱氧合金化后，将温度调整至一定范围后，将钢液浇注到钢锭模中；在保护性气体下，冷却一定时间，然后在大气下冷却，在进行脱模操作，制备得到氧含量<0.0008％的超低氧钢。2.根据权利要求1所述的一种真空感应炉冶炼超低氧钢的方法，其特征在于：所述碳质量为真空感应炉的冶炼总装入量的0.003％～0.006％。3.根据权利要求1所述的一种真空感应炉冶炼超低氧钢的方法，其特征在于：所述对真空感应炉进行抽真空操作的过程如下：先启动机械泵，当真空度达到600pa～800pa时启动罗茨泵，当真空度达到10pa以下时启动增压泵。4.根据权利要求1所述的一种真空感应炉冶炼超低氧钢的方法，其特征在于：所述当真空度达到压强要求时，将坩埚分别按照不同间隔时间、不同功率提升要求进行送电预热和原料熔化的过程如下：当真空度达到0.1pa以下时开始给坩埚送电预热原料，原料熔化前每隔20分钟功率提升10千瓦，原料开始熔化后每隔25分钟～35分钟功率提升10千瓦，从原料预热到熔清总时间控制在270分钟～300分钟。5.根据权利要求1所述的一种真空感应炉冶炼超低氧钢的方法，其特征在于：所述进行钢液精炼的要求如下：原料熔清后调整钢液温度至钢种液相线温度+(60℃～80℃)时开始精炼，钢液精炼时间为20分钟～40分钟，精炼真空度为<0.1pa。6.根据权利要求1所述的一种真空感应炉冶炼超低氧钢的方法，其特征在于：所述保护性气体采用：氩气。7.根据权利要求6所述的一种真空感应炉冶炼超低氧钢的方法，其特征在于：所述脱氧合金化操作的过程如下：当氩气压力达到10000pa～30000pa时加入铝进行脱氧，6分钟～8分钟后依次加入第二组合合金原料，进行合金化。8.根据权利要求1所述的一种真空感应炉冶炼超低氧钢的方法，其特征在于：钢液浇注前，需要在加热炉中对漏斗砖、帽口砖和钢锭模进行烘烤保温：在300℃～500℃的温度下烘烤3～6小时。9.根据权利要求1所述的一种真空感应炉冶炼超低氧钢的方法，其特征在于：所述纯铁为工业纯铁，其中碳含量为0.0015％～0.0035％，氧含量为0.0020％～0.0040％。
10.根据权利要求1所述的一种真空感应炉冶炼超低氧钢的方法，其特征在于：所述第一组合合金原料采用熔点较高且不易被氧化的合金，包括但不限于：镍、钴、铬、钼、钨、铜。所述第二组合合金原料采用熔点较低且易被氧化的合金，包括但不限于碳、铝、锰、硼、钛、硅。

技术总结
本发明一种真空感应炉冶炼超低氧钢的方法，属于钢铁冶金领域，包括以下步骤：准备纯铁和合金原料，将纯铁和第一组合合金原料预先装入坩埚中，并在坩埚的中下部放置碳；在合金料仓中放置用于脱氧合金化的第二组合合金原料；对真空感应炉进行抽真空操作；进行送电预热和原料熔化；进行钢液精炼；向炉腔内充入保护性气体至达到预定压强时，再依次加入第二组合合金原料，进行脱氧合金化操作；钢液脱氧合金化后，将温度调整至一定范围后，将钢液浇注到钢锭模中；在保护性气体下，冷却一定时间，然后在大气下冷却常温，在进行脱模操作，制备得到氧含量<0.0008％的超低氧钢。本发明可以冶炼出氧含量<0.0008％的超低氧钢，且操作简单易于实施，没有安全隐患。没有安全隐患。


技术研发人员：冯远超 李伟 谢涛 黄立
受保护的技术使用者：攀钢集团攀枝花钢铁研究院有限公司
技术研发日：2023.07.13
技术公布日：2023/10/7