利用气相色谱质谱法测定电子电气材料中1-乙烯基咪唑及2-甲基咪唑的方法与流程

1.本发明涉及分析检测技术领域，尤其涉及一种利用气相色谱质谱法测定电子电气材料中1-乙烯基咪唑及2-甲基咪唑的方法。


背景技术：

2.1-乙烯基咪唑(1-vinylimidazole)与2-甲基咪唑(2-methylimidazole)都是应用十分广泛的精细化学品，主要用于仪器、仪表、各种电器部件、化工机械、车辆和国防工业方面的粘接、包封、涂压和层压以及用于环氧树脂中温固化剂。而且2-甲基咪唑近年来用作固化剂、硬化剂、增白剂、自由基阻聚剂的用量在逐步增加，例如，作为固化剂可用于固化环氧树脂涂料，作为硬化剂可用于环氧树脂密封材料，作为增白剂可用于锌合金电镀等。但是上述这两种物质均具有毒性，接触时对粘膜组织、上呼吸道、眼睛和皮肤破坏巨大，容易引起咳嗽、呼吸短促、头痛、恶心等症状。其中2-甲基咪唑具有强烈的致惊厥作用，美国国家毒理学计划(ntp)通过动物毒理学实验证明2-甲基咪唑具有致癌性，国际癌症机构(iarc)将其列为2b组“人类可能的致癌物”。
3.因而对电子电气材料中的1-乙烯基咪唑与2-甲基咪唑进行分析控制十分必要，工业上迫切需要开发一种灵敏度高的适合一般工业企业检验电子电气材料中的1-乙烯基咪唑与2-甲基咪唑含量的方法。


技术实现要素：

4.针对上述技术问题，本发明提供一种利用气相色谱质谱法测定电子电气材料中1-乙烯基咪唑及2-甲基咪唑的方法。
5.为达上述目的，本发明提供一种利用气相色谱质谱法测定电子电气材料中1-乙烯基咪唑及2-甲基咪唑的方法，所述方法包括以下步骤：
6.s1，配置标准工作溶液：制备含有1-乙烯基咪唑及2-甲基咪唑的标准工作溶液；
7.s2，制备待测样品溶液：准确称取0.5g待测样品放入样品瓶中，加入25ml甲醇与丙酮混合液作为萃取液，然后在60
±
5℃条件下超声萃取2小时，冷却至室温，取上层清液，经过滤膜过滤后，得到待测样品溶液；不加所述待测样品，按照与制备所述待测样品溶液相同的步骤制备获得空白溶液；
8.s3，气相色谱质谱分析：按照气相色谱质谱测定条件，利用气相色谱-质谱联用仪对所述标准工作溶液、所述待测样品溶液和所述空白溶液进行检测分析，并利用标准工作溶液制作标准工作曲线；
9.s4，定性分析：根据所述待测样品溶液中目标化合物的响应是否在所述标准工作曲线的线性范围内，来判定所述待测样品溶液中是否含有目标化合物，其中所述目标化合物包括1-乙烯基咪唑及2-甲基咪唑；
10.s5，定量分析：如步骤s4中判定结果为含有目标化合物，则采用所述标准工作曲线
对所述待测样品中目标化合物的含量按照外标法进行定量分析，计算公式如下：
[0011][0012]
其中，式中ci为待测样品中目标化合物的含量，单位为％；a1为由标准工作曲线上读取的待测样品溶液中目标化合物的含量，单位为μg/ml；a2为由标准工作曲线上读取的空白溶液中目标化合物的含量，单位为μg/ml；v为待测样品溶液最终定容体积，单位为ml；m为待测样品取样质量，单位为g；k为稀释倍数。
[0013]
作为可选的技术方案，所述步骤s4中，还包括获得各色谱图以及目标化合物对应的特征离子峰的保留时间、定量离子、定性离子信息。
[0014]
作为可选的技术方案，所述步骤s4中，各色谱图中，相对应特征离子峰的保留时间须相同，且相对应特征离子峰处的特征离子相对丰度比应一致，相对丰度比的偏差不超过设定值，且空白无干扰，即可确定待测样品中含有目标化合物。
[0015]
作为可选的技术方案，所述步骤s3中，所述气相色谱质谱测定条件为：
[0016]
气相色谱条件：色谱柱类型：db-wax毛细管色谱柱或其他柱效相当的色谱柱，色谱柱规格为30m
×
0.25mm
×
0.25μm；进样温度：220℃；载气：纯度≥99.999％的氦气；柱流速：1.2ml/min；进样方式：不分流进样；进样量：1μl；色谱柱升温程序：初温40℃保持2min，然后以10℃/min升温至260℃，并保持5min；
[0017]
质谱条件：传输线温度：230℃；离子源温度；240℃；溶剂延迟时间：2.0min；调谐液：全氟三丁胺；电离方式：ei源；电离能量：70ev；质量扫描方式：全扫描和选择离子法同时进行；质量扫描范围：35～350amu。
[0018]
作为可选的技术方案，所述待测样品中低含量目标化合物的检出限为0.005％。
[0019]
作为可选的技术方案，还包括步骤s6，对同一待测样品进行两次平行试验测定，所述两次平行试验测定结果的绝对差值小于等于两个测定值的算术平均值的20％。
[0020]
作为可选的技术方案，所述步骤s2中还包括：取5克电子电气材料，其中，若所述电子电气材料为织物，则制成5mm
×
5mm以下的尺寸，混匀，形成待测样品；若所述电子电气材料为其他类型材料，则剪碎成2mm
×
2mm以下的尺寸，混匀，形成待测样品。
[0021]
作为可选的技术方案，所述步骤s1包括：
[0022]
(1)取1-乙烯基咪唑及2-甲基咪唑的标准物质各0.1g置于100ml容量瓶中，用所述萃取液溶解稀释并定容，配置成1mg/ml的一级标准储备溶液；
[0023]
(2)取所述一级标准储备溶液各1ml于10ml的容量瓶中，用所述萃取液定容，制得100mg/l的二级标准储备溶液；
[0024]
(3)分别取所述二级标准储备溶液0.25ml、0.50ml、1.25ml、2.50ml、5.00ml于5个25ml的容量瓶中，用所述萃取液进行定容，分别配制成浓度为1.0mg/l、2.0mg/l、5.0mg/l、10.0mg/l、20.0mg/l的标准工作溶液。
[0025]
作为可选的技术方案，所述萃取液中，甲醇与丙酮的体积比为1:1。
[0026]
作为可选的技术方案，所述过滤膜为0.45μm聚四氟乙烯滤膜。
[0027]
与现有技术相比，本发明的方法能够准确定量电子电气材料中1-乙烯基咪唑和2-甲基咪唑的含量，该方法简单便捷，取样量少，测试快速，稳定性好，且检出限低(0.005％)，检出限低即具有高灵敏度，对待测样品中的微量1-乙烯基咪唑及2-甲基咪唑亦可测出。该
方法弥补目前缺少对电子电气材料中1-乙烯基咪唑及2-甲基咪唑含量检测方法的缺陷，为相关电子电气材料的质量评价提供了有力的技术支持。
附图说明
[0028]
为了更清楚地说明本发明具体实施方式或现有技术中的技术方案，下面将对具体实施方式或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图是本发明的一些实施方式，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
[0029]
图1为本发明的空白溶液的色谱图。
[0030]
图2为本发明的1-乙烯基咪唑的标准工作曲线图。
[0031]
图3为本发明的2-甲基咪唑的标准工作曲线图。
具体实施方式
[0032]
为使对本发明的目的、构造、特征、及其功能有进一步的了解，兹配合实施例详细说明如下。
[0033]
在本发明的描述中，需要说明的是，术语“中心”、“上”、“下”、“左”、“右”、“竖直”、“水平”、“内”、“外”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制。
[0034]
本发明提供一种利用气相色谱质谱法测定电子电气材料中1-乙烯基咪唑及2-甲基咪唑的方法，所述方法包括以下步骤：
[0035]
步骤s1，配置标准工作溶液：制备含有1-乙烯基咪唑及2-甲基咪唑的标准工作溶液。
[0036]
步骤s2，制备待测样品溶液：称取0.5g待测样品放入样品瓶中，加入25ml甲醇与丙酮混合液(甲醇与丙酮的体积比为1:1)作为萃取液，然后在60
±
5℃条件下超声萃取2小时，冷却至室温，取上层清液，经过0.45μm聚四氟乙烯滤膜过滤后，得到待测样品溶液；不加所述待测样品，按照与制备所述待测样品溶液相同的步骤制备获得空白溶液。
[0037]
步骤s3，气相色谱质谱分析：按照气相色谱质谱测定条件，利用气相色谱-质谱联用仪对所述标准工作溶液、所述待测样品溶液和所述空白溶液进行检测分析，并利用标准工作溶液制作标准工作曲线；其中本实施例中，上述检测分析是采用选择离子法进行定性分析，采用外标法进行定量分析。
[0038]
步骤s4，定性分析：根据所述待测样品溶液中目标化合物的响应是否在所述标准工作曲线的线性范围内，来判定所述待测样品溶液中是否含有目标化合物，其中所述目标化合物包括1-乙烯基咪唑及2-甲基咪唑。
[0039]
其中，本发明采用选择离子法进行定性分析的特征离子如下表1所示。
[0040]
表1 1-乙烯基咪唑和2-甲基咪唑的特征离子
[0041][0042]
而且，在相同条件下进行测定，待测样品溶液中目标化合物与浓度接近的标准工作溶液中目标化合物相比，特征离子峰的保留时间一致、质谱特征离子一致，且各相对离子丰度比偏差不超过设定值，本实施方式中设定值为如下表2规定的范围，空白无干扰，则可判断待测样品中含有目标化合物。
[0043]
表2相对离子丰度比的最大允许偏差
[0044]
相对离子丰度比＞50％20％-50％10％-20％≤10％最大允许偏差
±
10％
±
15％
±
20％
±
50％
[0045]
步骤s5，定量分析：如步骤s4中判定结果为含有目标化合物，则采用所述标准工作曲线对所述待测样品中目标化合物的含量按照外标法进行定量分析，计算公式如下：
[0046][0047]
其中，式中ci为待测样品中目标化合物的含量，数值％表示；a1为由标准工作曲线上读取的待测样品溶液中目标化合物的含量，单位为μg/ml；a2为由标准工作曲线上读取的空白溶液中目标化合物的含量，单位为μg/ml；v为待测样品溶液最终定容体积，单位为ml；m为待测样品取样质量，单位为g；k为稀释倍数。
[0048]
另外，上述步骤s3中，还包括获得各色谱图以及目标化合物对应的特征离子峰的保留时间、定量离子、定性离子信息。
[0049]
而且，所述步骤s4中，各色谱图中，相对应特征离子峰的保留时间须相同，且相对应特征离子峰处的特征离子相对丰度比应一致，相对丰度比的偏差不超过设定值，且空白无干扰，即可确定待测样品中含有目标化合物。
[0050]
更进一步地，所述步骤s3中，所述气相色谱质谱测定条件为：
[0051]
气相色谱条件：色谱柱类型：db-wax毛细管色谱柱或其他柱效相当的色谱柱，色谱柱规格为30m
×
0.25mm
×
0.25μm；进样温度：220℃；载气：纯度≥99.999％的氦气；柱流速：1.2ml/min；进样方式：不分流进样；进样量：1μl；色谱柱升温程序：初温40℃保持2min，然后以10℃/min升温至260℃，并保持5min；
[0052]
质谱条件：传输线温度：230℃；离子源温度；240℃；溶剂延迟时间：2.0min；调谐液：全氟三丁胺；电离方式：ei源；电离能量：70ev；质量扫描方式：全扫描(scan)和选择离子法(sim)同时进行；质量扫描范围：35～350amu。
[0053]
此外，为保证分析结果的可靠性，本发明采用严格的质量保证与控制措施。每一批次样品设置一个空白样品(空白溶液)。
[0054]
本实施例中，测定方法还包括步骤s6，对同一待测样品进行两次平行试验测定，所
述两次平行试验测定结果的绝对差值小于等于两个测定值的算术平均值的20％。亦即当小于等于20％时，数据有效；当大于20％时，需要重新检测。
[0055]
另外，所述步骤s2中还包括，取5克电子电气材料，其中，若所述电子电气材料为织物，则制成5mm
×
5mm以下的尺寸，混匀，形成待测样品；若所述电子电气为其他类型材料，则剪碎成2mm
×
2mm以下的尺寸，混匀，形成待测样品。因为在实际应用中，制备待测样品时，将电子电气材料样品尽量剪碎，可以增加样品的比表面积，从而可以增大样品和萃取剂的接触面积，有助于充分将待测样品中的1-乙烯基咪唑和2-甲基咪唑取出来。
[0056]
更进一步地，所述步骤s1中标准工作溶液的制备包括以下步骤：
[0057]
(1)取1-乙烯基咪唑及2-甲基咪唑的标准物质各0.1g置于100ml容量瓶中，用萃取液溶解稀释并定容，配置成1mg/ml的一级标准储备溶液；
[0058]
(2)取所述一级标准储备溶液各1ml于10ml的容量瓶中，用萃取液定容，制得100mg/l的二级标准储备溶液；
[0059]
(3)分别取所述二级标准储备溶液0.25ml、0.50ml、1.25ml、2.50ml、5.00ml于5个25ml的容量瓶中，用萃取液进行定容，分别配制成浓度为1.0mg/l、2.0mg/l、5.0mg/l、10.0mg/l、20.0mg/l的标准工作溶液。
[0060]
而且，本发明中，所述待测样品中低含量目标化合物的检出限为0.005％。
[0061]
下面结合实施例对本发明提供的方案进行详细的说明，但是不能把它们理解为对本发明保护范围的限定。
[0062]
其中，实施例中未注明具体实验步骤或条件者，按照本领域内的文献所描述的常规实验步骤的操作或条件即可进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市购获得的常规试剂产品。
[0063]
具体实施例
[0064]
(一)本发明中实验所用试剂和材料
[0065]
实验用水为符合gb/t 6682规定的一级水；甲醇(色谱纯，纯度≧99％)；丙酮(色谱纯，纯度≧99％)；1-乙烯基咪唑(分析纯，纯度≥98％)；2-甲基咪唑(分析纯，纯度≥98％)。
[0066]
(二)本发明中所用仪器和设备
[0067]
气相色谱-质谱联用仪(gc-ms)；分析天平：精确到0.1mg；超声提取仪；过滤器：0.45μm聚四氟乙烯滤膜，或相当者；容量瓶：25ml、100mlb级以上；瓶口分液器：25ml，或相当者；移液枪：1ml、5ml，或相当者；样品瓶：40ml，或相当者。
[0068]
(三)气相色谱质谱测定条件如下：
[0069]
气相色谱条件：色谱柱类型：db-wax毛细管色谱柱或其他柱效相当的色谱柱，色谱柱规格为30m
×
0.25mm
×
0.25μm；进样温度：220℃；载气：纯度≥99.999％的氦气；柱流速：1.2ml/min；进样方式：不分流进样；进样量：1μl；色谱柱升温程序：初温40℃保持2min，然后以10℃/min升温至260℃，并保持5min；
[0070]
质谱条件：传输线温度：230℃；离子源温度；240℃；溶剂延迟时间：2.0min；调谐液：全氟三丁胺；电离方式：ei源；电离能量：70ev；质量扫描方式：全扫描和选择离子法同时进行；质量扫描范围：35～350amu。
[0071]
具体测定过程如下：
[0072]
(1)配置标准工作溶液：取1-乙烯基咪唑及2-甲基咪唑的标准物质各0.1g置于
100ml容量瓶中，用萃取液溶解稀释并定容，配置成1mg/ml的一级标准储备溶液；取所述一级标准储备溶液各1ml于10ml的容量瓶中，用萃取液定容，制得100mg/l的二级标准储备溶液；分别取所述二级标准储备溶液0.25ml、0.50ml、1.25ml、2.50ml、5.00ml于5个25ml的容量瓶中，用萃取液进行定容，分别配制成浓度为1.0mg/l、2.0mg/l、5.0mg/l、10.0mg/l、20.0mg/l的标准工作溶液。
[0073]
(2)制备待测样品溶液：取5克市售电子电气材料织物，制成5mm
×
5mm以下的尺寸，混匀，形成待测样品；称取0.5g待测样品放入样品瓶中，加入25ml甲醇与丙酮混合液(甲醇与丙酮的体积比为1:1)作为萃取液，然后在60
±
5℃条件下超声萃取2小时，冷却至室温，取上层清液，经过0.45μm聚四氟乙烯滤膜过滤后，得到待测样品溶液；不加所述待测样品，按照与制备所述待测样品溶液相同的步骤制备获得空白溶液；
[0074]
(3)气相色谱质谱分析：按照气相色谱质谱测定条件，利用气相色谱-质谱联用仪对所述标准工作溶液、所述待测样品溶液和所述空白溶液进行检测分析，并利用标准工作溶液制作标准工作曲线，请参见图1-图3，图1为本发明的空白溶液的色谱图，如图2和3所示，图2为本发明的1-乙烯基咪唑的标准工作曲线图；图3为本发明的2-甲基咪唑的标准工作曲线图。所述检测分析是采用选择离子法进行定性分析，采用外标法进行定量分析。
[0075]
(4)定性分析：
[0076]
根据所述待测样品溶液中目标化合物的响应是否在所述标准工作曲线的线性范围内，来判定所述待测样品溶液中是否含有目标化合物1-乙烯基咪唑及2-甲基咪唑。
[0077]
(5)定量分析：
[0078]
上述步骤s4中判定结果为含有目标化合物，则采用标准工作曲线对所述待测样品中目标化合物的含量按照外标法进行定量分析。
[0079]
其中，定量分析时，基于气相色谱-质谱条件，考察了1-乙烯基咪唑、2-甲基咪唑在0～20mg/l浓度范围内的线性关系以及相关系数，并在空白溶液中添加低浓度(10mg/l)的各目标化合物，以信噪比为3(s/n＝3)时对应的浓度为此方法的检出限。结果表明，1-乙烯基咪唑、2-甲基咪唑在0～20mg/l浓度范围内的线性关系良好，如图2和图3所示，且1-乙烯基咪唑de相关系数为r2＝0.9999；2-甲基咪唑的相关系数为r2＝0.9995。
[0080]
具体的，取不同浓度标准工作溶液依次进样，以每种目标化合物的定量离子峰的峰面积为纵坐标，对应目标化合物的质量浓度为横坐标，绘制标准工作曲线，将相同条件下测得的待测样品溶液中目标化合物的定量离子峰面积代入标准工作曲线，得到待测样品溶液中目标化合物的质量浓度，再通过计算得到待测样品中目标化合物1-乙烯基咪唑以及2-甲基咪唑的含量。
[0081]
进一步地，为了确定本技术提供的检测方法的准确性和可重复性，进行了如下试验：
[0082]
向空白溶液中添加标准工作溶液，每个浓度平行测定3次，计算加标回收率，结果列于表3中。
[0083]
表3
[0084][0085][0086]
从表3中可以得出，在添加浓度范围内，标准工作溶液中的1-乙烯基咪唑的加标回收率分别为95.5％、98.5％及96.2％；2-甲基咪唑的加标回收率分别为97.1％、96.2％及97.2％，表明该方法准确度良好。
[0087]
另外，本试验还对同一标准工作溶液进行了10次平行测定，测定结果如表4所示。
[0088]
表4 5mg/l的标准工作溶液的相对标准偏差
[0089][0090]
[0091]
对表4结果进行分析可以看出，标准偏差及相对标准偏差均小于1％，表明该测定方法重复性好，可对1-乙烯基咪唑及2-甲基咪唑进行定量检测。
[0092]
结合表3和表4的结果，说明该测定方法的精密度好，加标回收率高，另外，电子电气材料中1-乙烯基咪唑和2-甲基咪唑的检出限低于0.005％，灵敏度很好，可以很好地满足大批量样品的检测分析要求，因而具有较好的实用价值。
[0093]
实际检测应用
[0094]
应用上述所建立的测定方法，对10份电子电气材料样品进行检测，上述10份电子电气材料样品涉及多种电子电气材料，具体检测结果见表5。
[0095]
表5电子电气材料中1-乙烯基咪唑和2-甲基咪唑含量测定
[0096]
样品1-乙烯基咪唑(％)2-甲基咪唑(％)电子电气材料样品10.0150.012电子电气材料样品2n.d.0.018电子电气材料样品30.028n.d.电子电气材料样品40.0360.024电子电气材料样品50.0160.053电子电气材料样品6n.d.0.006电子电气材料样品70.1010.167电子电气材料样品80.005n.d.电子电气材料样品90.0340.024电子电气材料样品100.056n.d.
[0097]
上述检测结果显示，8份电子电气样品中检出1-乙烯基咪唑，7份电子电气样品中检出2-甲基咪唑，其中n.d.代表未检出。
[0098]
综上所述，本发明的方法能够准确定量电子电气材料中1-乙烯基咪唑和2-甲基咪唑的含量，该方法简单便捷，取样量少，测试快速，稳定性好，且检出限低(0.005％)，检出限低即具有高灵敏度，对待测样品中的微量1-乙烯基咪唑及2-甲基咪唑亦可测出。该方法弥补目前缺少对电子电气材料中1-乙烯基咪唑及2-甲基咪唑含量检测方法的缺陷，为相关电子电气材料的质量评价提供了有力的技术支持。
[0099]
本发明已由上述相关实施例加以描述，然而上述实施例仅为实施本发明的范例。此外，上面所描述的本发明不同实施方式中所涉及的技术特征只要彼此之间未构成冲突就可以相互结合。必需指出的是，已揭露的实施例并未限制本发明的范围。相反地，在不脱离本发明的精神和范围内所作的更动与润饰，均属本发明的专利保护范围。

技术特征：
1.一种利用气相色谱质谱法测定电子电气材料中1-乙烯基咪唑及2-甲基咪唑的方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：s1，配置标准工作溶液：制备含有1-乙烯基咪唑及2-甲基咪唑的标准工作溶液；s2，制备待测样品溶液：准确称取0.5g待测样品放入样品瓶中，加入25ml甲醇与丙酮混合液作为萃取液，然后在60
±
5℃条件下超声萃取2小时，冷却至室温，取上层清液，经过滤膜过滤后，得到待测样品溶液；不加所述待测样品，按照与制备所述待测样品溶液相同的步骤制备获得空白溶液；s3，气相色谱质谱分析：按照气相色谱质谱测定条件，利用气相色谱-质谱联用仪对所述标准工作溶液、所述待测样品溶液和所述空白溶液进行检测分析，并利用标准工作溶液制作标准工作曲线；s4，定性分析：根据所述待测样品溶液中目标化合物的响应是否在所述标准工作曲线的线性范围内，来判定所述待测样品溶液中是否含有目标化合物，其中所述目标化合物包括1-乙烯基咪唑及2-甲基咪唑；s5，定量分析：如步骤s4中判定结果为含有目标化合物，则采用所述标准工作曲线对所述待测样品中目标化合物的含量按照外标法进行定量分析，计算公式如下：其中，式中c
i
为待测样品中目标化合物的含量，单位为％；a1为由标准工作曲线上读取的待测样品溶液中目标化合物的含量，单位为μg/ml；a2为由标准工作曲线上读取的空白溶液中目标化合物的含量，单位为μg/ml；v为待测样品溶液最终定容体积，单位为ml；m为待测样品取样质量，单位为g；k为稀释倍数。2.如权利要求1所述的利用气相色谱质谱法对电子电气材料中1-乙烯基咪唑及2-甲基咪唑进行测定的方法，其特征在于，所述步骤s4中，还包括获得各色谱图以及目标化合物对应的特征离子峰的保留时间、定量离子、定性离子信息。3.如权利要求2所述的利用气相色谱质谱法测定电子电气材料中1-乙烯基咪唑及2-甲基咪唑的方法，其特征在于，所述步骤s4中，各色谱图中，相对应特征离子峰的保留时间须相同，且相对应特征离子峰处的特征离子相对丰度比应一致，相对丰度比的偏差不超过设定值，且空白无干扰，即可确定待测样品中含有目标化合物。4.如权利要求1所述的利用气相色谱质谱法测定电子电气材料中1-乙烯基咪唑及2-甲基咪唑的方法，其特征在于，所述步骤s3中，所述气相色谱质谱测定条件为：气相色谱条件：色谱柱类型：db-wax毛细管色谱柱或其他柱效相当的色谱柱，色谱柱规格为30m
×
0.25mm
×
0.25μm；进样温度：220℃；载气：纯度≥99.999％的氦气；柱流速：1.2ml/min；进样方式：不分流进样；进样量：1μl；色谱柱升温程序：初温40℃保持2min，然后以10℃/min升温至260℃，并保持5min；质谱条件：传输线温度：230℃；离子源温度；240℃；溶剂延迟时间：2.0min；调谐液：全氟三丁胺；电离方式：ei源；电离能量：70ev；质量扫描方式：全扫描和选择离子法同时进行；质量扫描范围：35～350amu。5.如权利要求1所述的利用气相色谱质谱法测定电子电气材料中1-乙烯基咪唑及2-甲基咪唑的方法，其特征在于，所述待测样品中低含量目标化合物的检出限为0.005％。
6.如权利要求1所述的利用气相色谱质谱法测定电子电气材料中1-乙烯基咪唑及2-甲基咪唑的方法，其特征在于，还包括步骤s6，对同一待测样品进行两次平行试验测定，所述两次平行试验测定结果的绝对差值小于等于两个测定值的算术平均值的20％。7.如权利要求1所述的利用气相色谱质谱法测定电子电气材料中1-乙烯基咪唑及2-甲基咪唑的方法，其特征在于，所述步骤s2中还包括：取5克电子电气材料，其中，若所述电子电气材料为织物，则制成5mm
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5mm以下的尺寸，混匀，形成待测样品；若所述电子电气材料为其他类型材料，则剪碎成2mm
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2mm以下的尺寸，混匀，形成待测样品。8.如权利要求1所述的利用气相色谱质谱法测定电子电气材料中1-乙烯基咪唑及2-甲基咪唑的方法，其特征在于，所述步骤s1包括：(1)取1-乙烯基咪唑及2-甲基咪唑的标准物质各0.1g置于100ml容量瓶中，用所述萃取液溶解稀释并定容，配置成1mg/ml的一级标准储备溶液；(2)取所述一级标准储备溶液各1ml于10ml的容量瓶中，用所述萃取液定容，制得100mg/l的二级标准储备溶液；(3)分别取所述二级标准储备溶液0.25ml、0.50ml、1.25ml、2.50ml、5.00ml于5个25ml的容量瓶中，用所述萃取液进行定容，分别配制成浓度为1.0mg/l、2.0mg/l、5.0mg/l、10.0mg/l、20.0mg/l的标准工作溶液。9.如权利要求1所述的利用气相色谱质谱法测定电子电气材料中1-乙烯基咪唑及2-甲基咪唑的方法，其特征在于，所述萃取液中，甲醇与丙酮的体积比为1:1。10.如权利要求1所述的利用气相色谱质谱法测定电子电气材料中1-乙烯基咪唑及2-甲基咪唑的方法，其特征在于，所述过滤膜为0.45μm聚四氟乙烯滤膜。

技术总结
本发明提供一种利用气相色谱质谱法测定电子电气材料中1-乙烯基咪唑及2-甲基咪唑的方法，所述方法包括以下步骤：S1，配置标准工作溶液；S2，制备待测样品溶液；S3，气相色谱质谱分析；S4，定性分析；以及S5，定量分析。本发明的方法能够准确定量电子电气材料中1-乙烯基咪唑和2-甲基咪唑的含量，简单便捷，测试快速，且检出限低（0.005％）具有高灵敏度，对待测样品中的微量1-乙烯基咪唑及2-甲基咪唑亦可测出。甲基咪唑亦可测出。甲基咪唑亦可测出。


技术研发人员：姜宇锋 杜适 黄志伟
受保护的技术使用者：苏州市信测标准技术服务有限公司
技术研发日：2023.05.31
技术公布日：2023/10/7