间歇反应器的制作方法
未命名
10-14
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1.相关申请的交叉引用
2.本技术要求于2020年12月18日向韩国知识产权局提交的韩国专利申请号10-2020-0178880、10-2020-0178881、10-2020-0178882、10-2020-0178883的优先权和权益,这些韩国专利申请中的所有公开内容均通过引用并入本文作为本说明书的一部分。
3.本发明涉及间歇反应器。
背景技术:
4.在苯二甲撑二异氰酸酯的制造工艺中,可以使用间歇反应器将气态原料注入到成盐反应溶剂中并用叶轮将它们混合。
5.在这种情况下,成盐反应在溶剂的存在下进行。胺盐是成盐反应的产物,是具有几微米至几十微米直径的颗粒形式。随着反应的进行,胺盐分散在溶剂中并变成浆料的形式。
6.一般来说,在具有这些不同相的非均相反应中,反应物的混合非常重要。例如,为了有效地将氯化氢分散在液相溶剂中并快速溶解氯化氢,已经尝试了将气体以小气泡的形式吹入液相中以增加气体和液体之间的接触面积的方法。
7.在另一个实例中,间歇反应器可用于将气相的光气注入浆料相的胺盐中,并用叶轮将它们混合,以用于苯二甲撑二异氰酸酯的制造工艺的总共两个步骤中的第二光气化反应。
8.在此情况下,喷入反应器中的光气需要被有效分配到淤浆相的胺盐,以保证一定时间内的气体滞留。
技术实现要素:
9.【技术问题】
10.本公开的一个方面是提供一种间歇反应器,当脂肪族异氰酸酯与气态氯化氢反应时,其提高脂肪族异氰酸酯的反应性。
11.另外,提供了一种在脂肪族异氰酸酯与氯化氢在气相中反应期间改善反应物的混合性能的间歇反应器。
12.另外,提供了一种在脂肪族异氰酸酯与氯化氢在气相中反应期间改善氯化氢向溶剂的分配性能的间歇反应器。
13.另外,提供了一种间歇反应器,其在使脂肪族异氰酸酯与气相光气反应时,提高脂肪族异氰酸酯的光气化反应性。
14.另外,提供了一种间歇反应器,其在使用气相光气的脂肪族异氰酸酯的反应期间改善光气与胺盐在淤浆相中的混合性能。
15.另外,提供了一种间歇反应器,其在脂肪族异氰酸酯与气相光气的反应期间改善光气对淤浆相中的胺盐的分配性能。
16.【技术方案】
17.根据本公开的实施方式的间歇反应器包括:反应器,其接收液相的溶剂;分布器,被配置为将气相原料供应到所述反应器中;以及搅拌器,其具有在高度方向上安装在反应器中的旋转轴上的叶轮,以搅拌溶剂和原料,其中,所述叶轮包括径向型叶轮和轴向型叶轮。
18.所述径向型叶轮可以被设置为在旋转轴的下端处的一级,并且所述轴向型叶轮可以被设置为在所述径向型叶轮的上侧处的所述旋转轴上的一级或多级。
19.所述轴向型叶轮可以被设置为在旋转轴的下端处的一级,并且所述径向型叶轮可以被设置为在轴向型叶轮的上侧处的旋转轴上的一级或多级。
20.所述反应器可包括与旋转轴平行设置并安装在反应器的内表面上的挡板。所述挡板可以具有板状或杆状。
21.所述原料可以是氯化氢。
22.根据本公开的实施方式的间歇反应器可以供应作为原料的氯化氢,以生产苯二甲撑二异氰酸酯。
23.同时,根据本公开的实施方式的间歇反应器包括:反应器,其接收液相的溶剂;搅拌器,其具有在高度方向上安装在反应器中的旋转轴上并旋转的叶轮;以及分布器,其通过搅拌器的运行将原料分布到反应器中的溶剂中,从而将作为气相原料的氯化氢供应到溶剂中以生产苯二甲撑二异氰酸酯,其中,分布器被配置为在搅拌器的轴向方向和反应器的圆周方向中的至少一个方向上供应气相原料。
24.所述分布器可沿搅拌器的圆周方向设置多个,并以预定间隔安装在反应器的侧壁部上。
25.所述分布器可包括:管,其沿着其中分布器的长度方向与搅拌器的轴向方向相交的方向安装在反应器中;以及气泡形成部,其设置在管的端部,从而向叶轮供应气泡状态的气相原料。
26.所述分布器可以作为设置在反应器的下端处的一个分布器,并且安装在反应器的侧壁部上。
27.所述分布器可包括:管,其安装在反应器中,且其长度方向沿反应器的直径方向定向;以及气泡形成部,其设置在管的端部,从而向叶轮的下游侧供应气泡状态的气相原料。
28.所述分布器可包括:环,其以圆形设置在搅拌器下侧;以及气泡形成部,其设置在所述环的上侧,并配置为向叶轮的下游侧供应气泡状态的气相原料。
29.所述分布器可形成为烧结多孔型并沿着其中其长度方向与搅拌器的轴向方向相交的方向安装在反应器中,从而向叶轮供应气泡状态的气相原料。
30.叶轮可以包括:安装在下端的径向型叶轮或轴向型叶轮;在安装在下端的叶轮的顶部安装有一个或多个相同或不同类型的叶轮。
31.同时,根据本公开的实施方式的间歇反应器包括:反应器,其接收淤浆相的胺盐;分布器,其被配置为将作为气相原料的光气供应到所述反应器中;以及搅拌器,其具有在高度方向上安装在反应器中的旋转轴上的叶轮,以搅拌胺盐和光气以生产苯二甲撑二异氰酸酯,其中,所述叶轮在旋转轴上设置为多级。
32.所述叶轮可形成为径向型叶轮和轴向型叶轮中的至少一种。
33.所述叶轮可以包括径向型叶轮,其在旋转轴的下端设置为一级;以及轴向型叶轮,
其在径向型叶轮的上侧的旋转轴上设置为至少两级。
34.所述叶轮可以包括径向型叶轮,其在旋转轴下端设置为一级;以及轴向型叶轮,其在径向型叶轮的上侧的旋转轴上设置为一级。
35.所述分布器可安装成沿搅拌器的轴向方向和反应器的圆周方向供应气相原料。
36.所述分布器可包括:管,其沿着其中分布器的长度方向与搅拌器的轴向方向相交的方向安装在反应器的侧壁部上;以及气泡形成部,其设置在管的端部并具有多个喷射口,从而向叶轮供应气泡状态的气相原料。
37.同时,根据本公开实施方式的间歇反应器包括:反应器,其接收淤浆相的胺盐;搅拌器,其具有在高度方向上安装在反应器中的旋转轴上并旋转的叶轮;以及分布器,其配置为向反应器中的胺盐供应气相原料,从而通过搅拌器的运行将原料分布至胺盐,其中,所述分布器沿搅拌器的轴向和反应器的圆周方向中的一个方向设置为多个,以供应气相原料。
38.所述分布器可以沿搅拌器的轴向以预定间隔安装在反应器的侧壁部上。
39.所述分布器可包括:管,其沿着其中分布器的长度方向与搅拌器的轴向方向相交的方向安装在反应器中;以及气泡形成部,其设置在管的端部,从而向叶轮供应气泡状态的气相原料。
40.所述分布器可包括:引导路径,其贯穿形成在旋转轴内;以及气泡形成部,其贯穿旋转轴并与引导路径连接,以供应气泡状态的气相原料。
41.所述叶轮可在旋转轴上设置为多级,并且气泡形成部可设置在每个叶轮的下侧。
42.所述分布器可以在反应器的下端沿着反应器的圆周方向以预定间隔安装在反应器的侧壁部上。
43.所述分布器可包括:管,其安装在反应器中,且其长度方向沿反应器的直径方向定向;以及气泡形成部,其设置在管的端部,从而向叶轮的下游侧供应气泡状态的气相原料。
44.根据本公开的实施方式的间歇反应器可以供应作为原料的光气以生产苯二甲撑二异氰酸酯。
45.所述分布器可形成为烧结多孔型并沿着其中其长度方向与搅拌器的轴向方向相交的方向安装在反应器中,从而向叶轮供应气泡状态的气相原料。
46.有益效果
47.根据一个实施方式的间歇反应器在搅拌器的旋转轴上具有径向型叶轮和轴向型叶轮,从而可以提高脂肪族异氰酸酯与氯化氢在气相中的反应期间的溶剂与氯化氢的混合性能,即气体滞留。因此,可以提高使用氯化氢的脂肪族异氰酸酯的反应性。
48.此外,通过将气相原料沿搅拌器的轴向或反应器的圆周方向供应到分布器中,从而通过搅拌器的运行将原料分布到溶剂中,根据一个实施方式的间歇反应器能够提高在脂肪族异氰酸酯与氯化氢的气相反应中,氯化氢向溶剂的分配性能,即气体滞留。因此,可以提高使用氯化氢的脂肪族异氰酸酯的反应性。
49.另外,由于根据一个实施方式的间歇反应器可以在搅拌器的旋转轴上设置多个叶轮,因此,当脂肪族异氰酸酯与光气在气相中反应时,可以提高光气与淤浆相中的胺盐的混合性能,即气体滞留。因此,可以制备具有改善的光气化反应性的脂肪族异氰酸酯。
50.此外,根据一个实施方式的间歇反应器沿搅拌器的轴向或反应器的圆周方向设置有多个分布器,以供应气相原料,其可以改善原料到淤浆相胺盐的分配性能,即气体滞留。
51.根据一个实施方式的间歇反应器沿搅拌器的轴向或反应器的圆周方向设置有多个分布器,并将气相光气供应到叶轮侧,这可以改善光气对淤浆相胺盐的分配性能,即气体滞留。因此,可以改善使用光气的脂肪族异氰酸酯的反应性。
附图说明
52.图1是根据本公开的实施方式1-1的间歇反应器的剖视图。
53.图2是根据本公开的实施方式1-2的间歇反应器的剖视图。
54.图3是根据对比实施例1-1的间歇反应器的剖视图。
55.图4是根据对比实施例1-2的间歇反应器的剖视图。
56.图5是根据本公开的实施方式1-3的间歇反应器的剖视图。
57.图6是根据本公开的实施方式1-4的间歇反应器的剖视图。
58.图7是根据本公开的实施方式1-5的间歇反应器的剖视图。
59.图8是根据本公开的实施方式2-1的间歇反应器的剖视图。
60.图9是根据本公开的实施方式2-2的间歇反应器的剖视图。
61.图10是根据本公开的实施方式2-3的间歇反应器的剖视图。
62.图11是根据对比实施例2的间歇反应器的剖视图。
63.图12是根据本公开的实施方式2-4的间歇反应器的剖视图。
64.图13是根据本公开的实施方式3-1的间歇反应器的剖视图。
65.图14是根据本公开的实施方式3-2的间歇反应器的剖视图。
66.图15是根据对比实施例3的间歇反应器的剖视图。
67.图16是根据本公开的实施方式4-1的间歇反应器的剖视图。
68.图17是根据本公开的实施方式4-2的间歇反应器的剖视图。
69.图18是根据本公开的实施方式4-3的间歇反应器的剖视图。
70.图19是根据对比实施例4的间歇反应器的剖视图。
71.图20是根据本公开的实施方式4-4的间歇反应器的剖视图。
具体实施方式
72.下面将参考附图详细描述本发明的实施方式,使得本发明所属领域的普通技术人员可以容易地实施这些实施方式。本领域技术人员将认识到,可以以各种不脱离本发明的精神或范围的不同方式修改所描述的实施方式。附图和描述应被视为本质上是说明性的而非限制性的。在整个说明书中,相同的附图标记表示相同的元件。
73.在下文中,将描述本公开的第一实施方式。
74.图1是根据本公开的实施方式1-1的间歇反应器的剖视图。参照图1,实施方式1-1的间歇反应器1100包括反应器110,其接收液相溶剂1101,分布器120,其将气相原料1102供应到反应器110中,以及搅拌器130。
75.例如,反应器110包括圆柱形侧壁部111以及分别形成侧壁部111的下侧和上侧的底部112和盖部113,以形成反应空间。底部112和盖部113在下侧和上侧形成有凸曲面,使得液相溶剂1101和气相原料1102可以流动并有效地混合。
76.分布器120从反应器110的底部112向上延伸,安装在搅拌器130的下部,并具有多
个能够从搅拌器130的下部喷射并供应气相原料的喷射口121。
77.分布器120在搅拌器130的下部弯曲并且具有对应于搅拌器130的旋转范围的多个喷射口121。在分布器120中,多个喷射口121能够均匀地向液相溶剂1101喷射氯化氢(hcl),气相原料1102。
78.搅拌器130包括沿高度方向安装在反应器110中的旋转轴131和设置在旋转轴131上以搅拌溶剂1101和原料1102的叶轮132。旋转轴131可旋转地安装在反应器110的盖部113上,其下端面向底部112,并且可以由外部设置的驱动电机(未示出)来驱动。
79.叶轮132包括径向型叶轮1321和轴向型叶轮1322。所述径向型叶轮1321产生沿垂直于旋转轴131的横向方向的流动,以粉碎和分散在液相溶剂1101中供应的气相原料1102。轴向型叶轮1322产生与旋转轴131同轴方向的流动,以粉碎和分散在液相溶剂1101中供应的气相原料1102。
80.在实施方式1-1中,径向型叶轮1321在旋转轴131的下端处设置为一级,且轴向型叶轮1322可以在径向型叶轮1321的上侧处的旋转轴131上设置为一级或多级。即,径向型叶轮1321安装在第一级,且轴向型叶轮1322安装在第二级。尽管未进一步示出,但是根据旋转轴131和反应器110的高度,轴向型叶轮1322可以安装为一级或多级。
81.径向型叶轮1321在从分布器120的喷射口121喷射的气相原料1102的上侧被旋转驱动,以使溶剂1101沿横向流动。因此,被喷射到分布器120的喷射口121中的气相原料1102在通过溶剂1101的横向流动沿横向方向流动的同时混合到溶剂1101中。
82.轴向型叶轮1322在径向型叶轮1321的上侧被驱动以使溶剂1101沿轴向方向流动。因此,部分混合的气相原料1102和气相原料1102在通过溶剂1101的轴向流动沿轴向流动的同时在溶剂1101中进一步混合。
83.当通过将原料1102混合在溶剂1101中进行成盐反应时,产生胺盐。作为产物的胺盐呈直径为数微米至数十微米的颗粒形式,因此随着反应的进行,胺盐转变成分散在溶剂中的淤浆形式。
84.如上所述,径向型叶轮1321和轴向型叶轮1322的混合使用可以增加气相原料1102在溶剂1101中喷射和混合时的气体滞留。因此,可以增加在反应器110中的反应速率。综上所述,在其中原料1102与溶剂1101混合以产生淤浆的反应中,可以在更短的时间内产生均质的产物,从而提高生产率并提高产物质量的稳定性。
85.同时,反应器110进一步包括挡板140,挡板140与旋转轴131平行设置并安装在侧壁部111的内表面,即内侧上。例如,挡板140可以形成为具有预定宽度和高度的板的形式,或者可以形成为具有预定直径和长度的杆的形式。
86.当叶轮132被驱动时,挡板140在流动的溶剂1101中产生涡流,从而允许溶剂1101和原料1102在反应器110的高度方向上的整个区域上更均匀地混合。
87.挡板140沿反应器110内部的圆周方向设置有多个,以在圆周方向上重复地形成涡流,从而允许溶剂1101和原料1102在圆周方向上的整个区域上更均匀地混合。
88.另外,挡板140可以设置在由径向型叶轮1321和轴向型叶轮1322的旋转驱动产生的涡流区域中,其可以直接作用于溶剂1101和原料1102的混合。
89.径向型叶轮1321和轴向型叶轮1322以及挡板140的使用可以进一步提高气相原料1102在溶剂1101中喷射和混合时的气体滞留。因此,可以进一步增加在反应器110中的反应
速率。
90.根据本公开的实施方式1-1的间歇反应器1100被用于气相和液相之间的反应,并且可以用于通过向液相溶剂1101供应作为气相原料1102的氯化氢来生产苯二甲撑二异氰酸酯的工艺中。
91.以下,对本实施方式的各种变形实施例以及对比实施例进行说明。省略与实施方式1-1相同的结构的说明,而对不同的结构进行说明。
92.图2是根据本公开的实施方式1-2的间歇反应器的剖视图。如图2所示,在实施方式1-2的间歇反应器1200的叶轮152中,轴向型叶轮1522在旋转轴151的下端处设置为一级,且径向型叶轮1521可以在轴向型叶轮1522的上侧处的旋转轴151上设置为一级或两级以上。即,轴向型叶轮1522安装在第一级,且径向型叶轮1521安装在第二级。尽管未进一步示出,但是根据旋转轴151和反应器110的高度,径向型叶轮1521可以安装为一级或多级。
93.轴向型叶轮1522在从分布器120的喷射口121喷射的气相原料1102的上侧被旋转驱动,以使溶剂1101沿轴向流动。因此,被喷射到分布器120的喷射口121中的气相原料1102在通过溶剂1101的轴向流动沿轴向方向流动的同时混合到溶剂1101中。
94.径向型叶轮1521在轴向型叶轮1522的上侧被驱动以使溶剂1101沿横向方向流动。因此,部分混合的气相原料1102和气相原料1102在通过溶剂1101的横向流动沿横向流动的同时在溶剂1101中进一步混合。
95.如上所述,轴向型叶轮1522和径向型叶轮1521的混合使用增加了气相原料1102在溶剂1101中喷射和混合时的气体滞留。因此,可以增加在反应器110中的反应速率。综上所述,在其中原料1102与溶剂1101混合以产生淤浆的反应中,可以在更短的时间内产生均质的产物,从而提高生产率并提高产物质量的稳定性。
96.另外,挡板140可以设置在由轴向型叶轮1522和径向型叶轮1521的旋转驱动产生的涡流区域中,其可以直接作用于溶剂1101和原料1102的混合。
97.轴向型叶轮1522和径向型叶轮1521以及挡板140的使用可以进一步提高气相原料1102在溶剂1101中喷射和混合时的气体滞留。因此,可以进一步增加在反应器110中的反应速率。
98.图3是根据对比实施例1-1的间歇反应器的剖视图。参照图3,在对比实施例1-1的间歇反应器1300中,搅拌器160具有安装在旋转轴161上的多个径向型叶轮162。
99.径向型叶轮162在从分布器120喷射的气相原料1102的上侧被旋转驱动,以使溶剂1101沿横向流动。因此,被喷射到分布器120的喷射口121中的气相原料1102在通过溶剂1101的横向流动沿横向方向流动的同时混合到溶剂1101中。
100.两个或多个径向型叶轮162被相同地驱动,从而在溶剂1101中以溶剂1101的横向流动混合气相原料1102。与实施方式1-1和1-2相比,难以在对比实施例1-1中形成相对于溶剂1101的轴向流动。
101.图4是根据对比实施例1-2的间歇反应器的剖视图。参照图4,在对比实施例1-2的间歇反应器1400中,搅拌器170具有安装在旋转轴171上的多个轴向型叶轮172。
102.轴向型叶轮172在从分布器120喷射的气相原料1102的上侧被旋转驱动,以使溶剂1101沿轴向流动。因此,被喷射到分布器120的喷射口121中的气相原料1102在通过溶剂1101的轴向流动沿轴向方向流动的同时混合到溶剂1101中。
103.两个或多个轴向型叶轮172被相同地驱动,从而在溶剂1101中以溶剂1101的轴向流动混合气相原料1102。与实施方式1-1和1-2相比,难以在对比实施例1-2中形成相对于溶剂1101的横向流动。
104.图5是根据本公开的实施方式1-3的间歇反应器的剖视图。参考图5,在实施方式1-3的间歇反应器1500的叶轮132中,径向型叶轮1321在旋转轴131的下端处设置为一级,且轴向型叶轮1322在从轴向型叶轮1322的上侧处的旋转轴131上设置为四级。
105.图6是根据本公开的实施方式1-4的间歇反应器的剖视图。参考图6,在实施方式1-4的间歇反应器1600的叶轮152中,轴向型叶轮1522在旋转轴151的下端处设置为一级,且径向型叶轮1521在轴向型叶轮1522的上侧处的旋转轴151上设置为四级。
106.图7是根据本公开的实施方式1-5的间歇反应器的剖视图。参考图7,在实施方式1-5的间歇反应器1500的叶轮152中,轴向型叶轮1522在旋转轴151的下部、中部和上部处设置为三级,且径向型叶轮1521在轴向型叶轮1522的级之间设置为两级。
107.尽管未示出,所述径向型叶轮可以在旋转轴的下部、中部和上部处设置为三级,并且所述轴向型叶轮可以在径向型叶轮的级之间设置为两级。
108.因此,在本公开的搅拌器中,所述叶轮可以是安装在下端的径向型叶轮或轴向型叶轮,且在安装在下端的叶轮的顶部可以设置有一个、两个或多个相同或不同类型的叶轮。另外,在搅拌器中,叶轮可以交替设置至第n级,这需要径向型叶轮和轴向型叶轮。省略了与这些情况相对应的各种附图。
109.表1示出了实施方式1-1至实施方式1-5以及对比实施例1-1和对比实施例1-2的气体滞留。
110.(表1)
[0111][0112]
实施方式1-1
[0113]
溶剂1101包含在图1的间歇反应器1100中,通过分布器120向溶剂1101供应作为原料1102的氯化氢,以生成苯二甲撑二异氰酸酯。在实施方式1-1中,使用一级径向型叶轮1321和一级轴向型叶轮1322。搅拌器130以50至500rpm旋转。
[0114]
实施方式1-2
[0115]
溶剂1101包含在图2的间歇反应器1200中,通过分布器120向溶剂1101供应作为原料1102的氯化氢,以生成苯二甲撑二异氰酸酯。在实施方式1-2中,使用一级轴向型叶轮1522和一级径向型叶轮1521。搅拌器150以50至500rpm旋转。
[0116]
实施方式1-3
[0117]
溶剂1101包含在图5的间歇反应器1500中,通过分布器120向溶剂1101供应作为原料1102的氯化氢,以生成苯二甲撑二异氰酸酯。在实施方式1-3中,使用一级径向型叶轮1321和四级轴向型叶轮1322。搅拌器130以50至500rpm旋转。
[0118]
实施方式1-4
[0119]
溶剂1101包含在图6的间歇反应器1600中,通过分布器120向溶剂1101供应作为原料1102的氯化氢,以生成苯二甲撑二异氰酸酯。在实施方式1-4中,使用一级轴向型叶轮1522和四级径向型叶轮1521。搅拌器150以50至500rpm旋转。
[0120]
实施方式1-5
[0121]
溶剂1101包含在图7的间歇反应器1700中,通过分布器120向溶剂1101供应作为原料1102的氯化氢,以生成苯二甲撑二异氰酸酯。在实施方式1-5中,使用三级轴向型叶轮1522和两级径向型叶轮1521,交替安装的共五个叶轮。搅拌器150以50至500rpm旋转。
[0122]
对比实施例1-1
[0123]
溶剂1101包含在图3的间歇反应器1300中,通过分布器120向溶剂1101供应作为原料1102的氯化氢,以生成苯二甲撑二异氰酸酯。在对比实施例1-1中,使用了两级径向型叶轮162。搅拌器160以50至500rpm旋转。
[0124]
对比实施例1-2
[0125]
溶剂1101包含在图4的间歇反应器1400中,通过分布器120向溶剂1101供应作为原料1102的氯化氢,以生成苯二甲撑二异氰酸酯。在对比实施例1-2中,使用了两级轴向型叶轮172。搅拌器170以50至500rpm旋转。
[0126]
实验实施例1
[0127]
测量实施方式1-1至1-5,对比实施例1-1和对比实施例1-2的气体滞留。在实施方式1-1中,在6.0小时的反应时间内,气体滞留超过10%;在实施方式1-2中,在6.3小时的反应时间内气体滞留超过10%;在实施方式1-3中,在4.5小时的反应时间内气体滞留超过10%;在实施方式1-4中,在5.3小时的反应时间内气体滞留超过10%;在实施方式1-5中,在5.2小时的反应时间内气体滞留超过10%;在对比实施例1-1中,在7.8小时的反应时间内气体滞留为4.7%;在对比实施例1-2中,在6.7小时的反应时间内气体滞留为8.0%。
[0128]
即,与对比实施例1-1和1-2相比,尽管反应时间较短,但实施方式1-1至1-5表现出增加的气体滞留。因此,与对比实施例1-1和1-2相比,实施方式1-1至1-5可以通过诱导氯化氢的构象变化(该构象变化允许作为原料1102的氯化氢参与反应)来提高使用氯化氢的脂肪族异氰酸酯的反应性,从而有效地参与反应。
[0129]
在下文中,将描述本公开的第二实施方式。
[0130]
图8是根据本公开的实施方式2-1的间歇反应器的剖视图。参照图8,实施方式2-1的间歇反应器2100包括反应器210,其接收液相溶剂2101,搅拌器220,以及分布器230,其将气相原料2102供应到反应器210中。
[0131]
例如,反应器210包括圆柱形侧壁部211以及分别形成侧壁部211的下侧和上侧的底部212和盖部213,以形成反应空间。底部212和盖部213在下侧和上侧形成有凸曲面,使得液相溶剂2101和气相原料2102可以流动并有效地混合。
[0132]
搅拌器220包括沿高度方向安装在反应器210中的旋转轴221和设置在旋转轴221
上以搅拌溶剂2101和原料2102的叶轮222。旋转轴221可旋转地安装在反应器210的盖部213上,其下端面向底部212,并且可以由外部设置的驱动电机(未示出)来驱动。
[0133]
例如,叶轮222包括径向型叶轮2221和轴向型叶轮2222。所述径向型叶轮2221产生沿垂直于旋转轴221的横向方向的流动,以粉碎和分散在液相溶剂2101中供应的气相原料2102。轴向型叶轮2222产生与旋转轴221同轴方向的流动,以粉碎和分散在液相溶剂2101中供应的气相原料2102。
[0134]
在实施方式2-1中,径向型叶轮2221在旋转轴221的下端处设置为一级,且轴向型叶轮2222可以在径向型叶轮2221的上侧处的旋转轴221上设置为一级。尽管未进一步示出,但是根据旋转轴221和反应器210的高度,径向型叶轮2221和轴向型叶轮2222可以安装为一级或多级。
[0135]
在本公开的搅拌器中,所述叶轮可以是安装在下端的径向型叶轮或轴向型叶轮,且在安装在下端的叶轮的顶部可以设置有一个、两个或多个相同或不同类型的叶轮。另外,在搅拌器中,叶轮可以交替设置至第n级,这需要径向型叶轮和轴向型叶轮。省略了与这些情况相对应的各种附图。
[0136]
分布器230形成并安装为在搅拌器220的轴向和反应器210的圆周方向的至少一个方向上供应气相原料2102。可以设置多个分布器230。
[0137]
根据实施方式2-1,两个分布器230沿搅拌器220的圆周方向以预定间隔安装在反应器210的侧壁部211上。
[0138]
分布器230包括管231和气泡形成部232。管231沿着其中其长度方向与搅拌器220的轴向交叉的方向安装在反应器210的侧壁部211中。例如,管231以预定角度θ安装在侧壁部211中。
[0139]
气泡形成部232在管231的端部设置有多个喷射口,从而向叶轮222供应气泡状态的气相原料2102。在反应器210中沿着圆周方向设置有多个分布器230,以使气相原料2102在圆周方向上均匀分布。
[0140]
分布器230可以对应于叶轮222安装。因此,叶轮222可以将分布器230供应的气相原料2102以均匀的间隔分布,进一步地在反应器210的整个圆周方向上均匀地分布作为氯化氢(hcl)的气相原料2102。
[0141]
同时,径向型叶轮2221围绕从分布器230的气泡形成部232供应的气相原料2102而被旋转驱动,以使溶剂2101沿横向流动。因此,供应到分布器230的气泡形成部232的气相原料2102在通过溶剂2101的横向流动沿横向方向流动的同时混合到溶剂2101中。
[0142]
轴向型叶轮2222在径向型叶轮2221的上侧被驱动以使溶剂2101沿轴向方向流动。因此,部分混合的气相原料2102和气相原料2102在通过溶剂2101的轴向流动沿轴向流动的同时在溶剂2101中进一步混合。
[0143]
当通过将原料2102混合在溶剂2101中进行成盐反应时,产生胺盐。作为产物的胺盐呈直径为数微米至数十微米的颗粒形式,因此随着反应的进行,胺盐转变成分散在溶剂中的淤浆形式。
[0144]
如上所述,沿圆周方向设置的多个分布器230将气相原料2102均匀地分布并供应至溶剂2101,从而增加一定时间内的气体滞留。因此,可以增加在反应器210中的反应速率。综上所述,在将作为原料2102的氯化氢供应至溶剂2101以形成淤浆状态的反应中,能够提
高氯化氢向溶剂的分配性能。因此,可以增加在反应器210中的反应速率。
[0145]
同时,反应器210进一步包括挡板240,挡板240与旋转轴221平行设置并安装在侧壁部211的内表面,即内侧上。例如,挡板240可以形成为具有预定宽度和高度的板的形式,或者可以形成为具有预定直径和长度的杆的形式。
[0146]
当叶轮222被驱动时,挡板240在流动的溶剂2101中产生涡流,从而允许溶剂2101和原料2102在反应器210的高度方向上的整个区域上更均匀地混合。
[0147]
挡板240沿反应器210内部的圆周方向设置有多个,以在圆周方向上重复地形成涡流,从而允许溶剂2101和原料2102在圆周方向上的整个区域上更均匀地混合。
[0148]
另外,挡板240可以设置在由径向型叶轮2221和轴向型叶轮2222的旋转驱动产生的涡流区域中,其可以直接作用于溶剂2101和原料2102的混合。
[0149]
除了分布器230之外,径向型叶轮2221和轴向型叶轮2222以及挡板240的使用可以进一步提高气相原料2102在溶剂2101中喷射和混合时的气体滞留。因此,可以进一步增加在反应器210中的反应速率。
[0150]
根据本公开的实施方式2-1的间歇反应器2100被用于气相和液相之间的反应,并且可以用于通过向液相溶剂2101供应作为气相原料2102的氯化氢来生产苯二甲撑二异氰酸酯的工艺中。
[0151]
以下,对本实施方式的各种变形实施例以及对比实施例进行说明。省略与实施方式2-1相同的结构的说明,而对不同的结构进行说明。
[0152]
图9是根据本公开的实施方式2-2的间歇反应器的剖视图。参考图9,在实施方式2-2的间歇反应器2200中,在反应器210的下端处的反应器210的侧壁部211中设置并安装有单个分布器2230。
[0153]
分布器2230包括管231和气泡形成部232。管231沿着其中其长度方向与搅拌器220的轴向交叉的方向安装在反应器210的侧壁部211中。气泡形成部232在管231的端部设置有多个喷射口,从而向叶轮的下游向反应器210的下端供应气泡状态的气相原料。
[0154]
同时,叶轮222在从分布器2230的气泡形成部232供应的气相原料2102的上侧被旋转驱动,以使溶剂2101流动。因此,供应到分布器2230的气泡形成部232的气相原料2102在通过溶剂2101的流动而在流动的同时混合到溶剂2101中。
[0155]
如上所述,单分布器2230将气相原料2102供应至溶剂2101,从而增加一定时间内的气体滞留。因此,可以增加在反应器210中的反应速率。综上所述,在将作为原料2102的氯化氢供应至溶剂2101以形成淤浆状态的反应中,能够提高氯化氢向溶剂的分配性能。因此,可以增加在反应器210中的反应速率。
[0156]
图10是根据本公开的实施方式2-3的间歇反应器的剖视图。参考图10,在实施方式2-3的间歇反应器2300中,分布器2330包括环2331和气泡形成部2332。环2331以圆形形状设置在搅拌器220的下侧,且气泡形成部2332设置在环2331的上侧,从而向叶轮222的下游侧供应气泡状态的气相原料。分布器2330能够使气相原料根据环2331的直径在圆周方向上均匀分布。
[0157]
同时,叶轮222在从分布器2330的气泡形成部2332供应的气相原料2102的上侧被旋转驱动,以使溶剂2101流动。因此,供应到分布器2330的气泡形成部2332的气相原料2102在通过溶剂2101的流动而在流动的同时混合到溶剂2101中。
[0158]
如上所述,以圆形形状设置在搅拌器220的下侧的分布器2330沿圆周方向将气相原料2102均匀地分布和供应至溶剂2101,从而增加一定时间内的气体滞留。因此,可以增加在反应器210中的反应速率。综上所述,在将作为原料2102的氯化氢供应至溶剂2101以形成淤浆状态的反应中,能够提高氯化氢向溶剂的分配性能。因此,可以增加在反应器210中的反应速率。
[0159]
图12是根据本公开的实施方式2-4的间歇反应器的剖视图。参考图12,在实施方式2-4的间歇反应器2500中,在反应器210的下端处的反应器210的侧壁部211中设置并安装有两个分布器2630。
[0160]
分布器2630形成为烧结多孔型。烧结多孔型分布器2630在反应器210内的整个长度上形成孔隙,以允许气相原料2102在圆周方向上均匀分布。
[0161]
图11是根据对比实施例2的间歇反应器的剖视图。参考图11,在对比实施例2的间歇反应器2400中,分布器2430形成为蜘蛛型并包括多个分支2431和气泡形成部2432。
[0162]
搅拌器220的下侧设置有多个分支2431,分支2431的下侧设置有气泡形成部2432,从而向底部212供应气泡状态的气相原料。分布器2430沿着分支2431的长度将气相原料供应到搅拌器220在轴向方向上的远侧。
[0163]
同时,叶轮222在从分布器2430的气泡形成部2432供应的气相原料2102的上侧被旋转驱动,以使溶剂2101流动。因此,供应到分布器2430的气泡形成部2432的气相原料2102在通过溶剂2101的流动而在流动的同时混合到溶剂2101中。与实施方式2-1、2-2和2-3相比,难以改善在对比实施例中氯化氢对溶剂2101的分配性能。
[0164]
表2示出了实施方式2-1、实施方式2-2、实施方式2-3、和对比实施例2的气体滞留。
[0165]
(表2)
[0166][0167]
实施方式2-1
[0168]
溶剂2101包含在图8的间歇反应器2100中,通过分布器230向溶剂2101供应作为原料2102的氯化氢,以生成苯二甲撑二异氰酸酯。在实施方式2-1中,使用了两个管型的分布器230。搅拌器220以50至500rpm旋转。
[0169]
实施方式2-2
[0170]
溶剂2101包含在图9的间歇反应器2200中,通过分布器2230向溶剂2101供应作为原料2102的氯化氢,以生成苯二甲撑二异氰酸酯。在实施方式2-2中,使用了一个管型的分布器2230。搅拌器220以50至500rpm旋转。
[0171]
实施方式2-3
[0172]
溶剂2101包含在图10的间歇反应器2300中,通过分布器2330向溶剂2101供应作为原料2102的氯化氢,以生成苯二甲撑二异氰酸酯。在实施方式2-3中,使用了一个环型的分布器2330。搅拌器220以50至500rpm旋转。
[0173]
实施方式2-4
[0174]
溶剂2101包含在图12的间歇反应器2500中,通过分布器2630向溶剂2101供应作为原料2102的氯化氢,以生成苯二甲撑二异氰酸酯。在实施方式2-4中,使用了两个烧结多孔型的分布器2630。搅拌器220以50至500rpm旋转。
[0175]
对比实施例2
[0176]
溶剂2101包含在图11的间歇反应器2400中,通过分布器2430向溶剂2101供应作为原料2102的氯化氢,以生成苯二甲撑二异氰酸酯。在对比实施例中,使用了蜘蛛型分布器2430。搅拌器220以50至500rpm旋转。
[0177]
实验实施例2
[0178]
测量实施方式2-1、实施方式2-2、实施方式2-3和对比实施例2的气体滞留。在实施方式2-1中,在4.8小时的反应时间内气体滞留超过10%;在实施方式2-2中,在5.5小时的反应时间内气体滞留超过10%;在实施方式2-3中,在4.8小时的反应时间内气体滞留超过10%;以及在实施方式2-4中,在4.8小时的反应时间内气体滞留超过10%;而在对比实施例2中,在7.1小时的反应时间内气体滞留超过5%。
[0179]
即,与对比实施例2相比,尽管反应时间较短,但实施方式2-1、2-2、2-3和2-4表现出增加的气体滞留。因此,与对比实施例2相比,实施方式2-1、2-2、2-3和2-4可以增加作为参与反应的原料2102的氯化氢的量,以提高使用氯化氢的脂肪族异氰酸酯的反应性。
[0180]
在下文中,将描述本公开的第三实施方式。
[0181]
图13是根据本公开的实施方式3-1的间歇反应器的剖视图。参照图13,实施方式3-1的间歇反应器3100包括反应器310,其接收淤浆相胺盐3101,分布器320,其将气相原料3102供应到反应器310中,以及搅拌器330。
[0182]
例如,反应器310包括圆柱形侧壁部311以及分别形成侧壁部311的下侧和上侧的底部312和盖部313,以形成反应空间。底部312和盖部313在下侧和上侧形成有凸曲面,使得淤浆相胺盐3101和气相原料3102可以流动并有效地混合。
[0183]
分布器320形成并安装为在搅拌器330的轴向和反应器310的圆周方向上供应气相原料3102。分布器320包括管321和气泡形成部322。管321沿着其中其长度方向与搅拌器330的轴向交叉的方向安装在反应器310的侧壁部311中。例如,管321以预定角度θ安装在侧壁部311中。
[0184]
气泡形成部322在管321的端部设置有多个喷射口,从而向叶轮332供应气泡状态的气相原料3102。在分布器320中,多个气泡形成部322能够均匀地向淤浆相胺盐3101喷射作为气相原料3102的光气。
[0185]
搅拌器330包括沿高度方向安装在反应器310中的旋转轴331和设置在旋转轴331上的叶轮332,以搅拌胺盐3101和原料3102。叶轮332设置为在旋转轴331上的多级。旋转轴331可旋转地安装在反应器310的盖部313上,其下端面向底部312,并且可以由外部设置的驱动电机(未示出)来驱动。
[0186]
所述叶轮332可形成为径向型叶轮和轴向型叶轮中的至少一种。在实施方式3-1中,叶轮332包括径向型叶轮3321和轴向型叶轮3322。
[0187]
所述径向型叶轮3321产生沿垂直于旋转轴331的横向方向的流动,以粉碎和分散在淤浆相胺盐3101中供应的气相原料3102。轴向型叶轮3322产生与旋转轴331同轴方向的
流动,以粉碎和分散在淤浆相胺盐3101中供应的气相原料3102。
[0188]
在实施方式3-1中,径向型叶轮3321在旋转轴331的下端处设置为一级,且轴向型叶轮3322可以在径向型叶轮3321的上侧处的旋转轴331上设置为四级。即,径向型叶轮3321安装在第一级,且轴向型叶轮3322安装在第二级至第五级。
[0189]
在本公开的搅拌器中,所述叶轮可以是安装在下端的径向型叶轮或轴向型叶轮,且在安装在下端的叶轮的顶部可以设置有一个、两个或多个相同或不同类型的叶轮。另外,在搅拌器中,叶轮可以交替设置至第n级,这需要径向型叶轮和轴向型叶轮。省略了与这些情况相对应的各种附图。
[0190]
在实施方式3-1中,径向型叶轮3321围绕从分布器320的气泡形成部322供应的气相原料3102而被旋转驱动,以使胺盐3101沿横向流动。因此,喷射到分布器320的气泡形成部322的气相原料3102在通过胺盐3101的横向流动沿横向方向流动的同时混合到胺盐3101中。
[0191]
四级轴向型叶轮3322在径向型叶轮3321的上侧被驱动以使胺盐3101沿轴向方向流动。因此,部分混合的气相原料3102和气相原料3102在通过胺盐3101的轴向流动沿轴向流动的同时在胺盐3101中进一步混合。
[0192]
如上所述,一级径向型叶轮3321和四级轴向型叶轮3322的混合使用可以增加气相原料3102在胺盐3101中喷射和混合时的气体滞留。总之,在正在进行的光气化反应(在其中将作为原料3102的光气供应到胺盐3101的状态下)中,可以改善光气对淤浆状态的反应物的分配性能。因此,可以增加在反应器310中的反应速率。
[0193]
同时,反应器310进一步包括挡板340,挡板340与旋转轴331平行设置并安装在侧壁部311的内表面,即内侧上。例如,挡板340可以形成为具有预定宽度和高度的板的形式,或者可以形成为具有预定直径和长度的杆的形式。
[0194]
当叶轮332被驱动时,挡板340在流动的胺盐3101中产生涡流,从而允许胺盐3101和原料3102在反应器310的高度方向上的整个区域上更均匀地混合。
[0195]
挡板340沿反应器310内部的圆周方向设置有多个,以在圆周方向上重复地形成涡流,从而使得胺盐3101和原料3102在圆周方向上的整个区域上更均匀地混合。
[0196]
另外,挡板340可以设置在由径向型叶轮3321和轴向型叶轮3322的旋转驱动产生的涡流区域中,其可以直接作用于胺盐3101和原料3102的混合。
[0197]
径向型叶轮3321和轴向型叶轮3322以及挡板340的使用可以进一步提高气相原料3102在胺盐3101中喷射和混合时的气体滞留。因此,可以进一步增加在反应器310中的反应速率。
[0198]
根据本公开的实施方式3-1的间歇反应器3100被用于气相和淤浆相之间的反应,并且可以用于通过向淤浆相胺盐3101供应作为气相原料3102的光气来生产苯二甲撑二异氰酸酯的工艺中。
[0199]
以下,对本实施方式的各种变形实施例以及对比实施例进行说明。省略与实施方式3-1相同的结构的说明,而对不同的结构进行说明。
[0200]
图14是根据本公开的实施方式3-2的间歇反应器的剖视图。参考图14,实施方式3-2的间歇反应器3200的叶轮332形成为两级。径向型叶轮3321在旋转轴331的下端处设置为一级,且轴向型叶轮3322可以在径向型叶轮3321的上侧处的旋转轴331上设置为一级。即,
径向型叶轮3321安装在第一级,且轴向型叶轮3322安装在第二级。
[0201]
尽管未单独示出,轴向型叶轮可以在旋转轴的下端处设置为一级,并且径向型叶轮可以在轴向型叶轮的上侧处的旋转轴上设置为一级。
[0202]
在实施方式3-2中,径向型叶轮3321在从分布器320的喷射口321喷射的气相原料3102的上侧被旋转驱动,以使胺盐3101沿横向流动。因此,喷射到分布器320的喷射口321的气相原料3102在通过胺盐3101的横向流动沿横向方向流动的同时混合到胺盐3101中。
[0203]
一级轴向型叶轮3322在径向型叶轮3321的上侧被驱动以使胺盐3101沿轴向方向流动。因此,部分混合的气相原料3102和气相原料3102在通过胺盐3101的轴向流动沿轴向流动的同时在胺盐3101中进一步混合。
[0204]
如上所述,一级径向型叶轮3321和一级轴向型叶轮3322的混合使用可以增加气相原料3102在胺盐3101中喷射和混合时的气体滞留。总之,在正在进行的光气化反应(其中,将作为原料3102的光气供应到胺盐3101)中,可以改善光气对淤浆状态的反应物的分配性能。因此,可以增加在反应器310中的反应速率。
[0205]
图15是根据对比实施例3的间歇反应器的剖视图。参照图15,在对比实施例3的间歇反应器3300中,搅拌器3330具有安装在旋转轴331上的一个径向型叶轮3323。
[0206]
径向型叶轮3323在从分布器320喷射的气相原料3102的上侧被旋转驱动,以使胺盐3101沿横向流动。因此,喷射到分布器320的喷射口321的气相原料3102在通过胺盐3101的周向流动沿周向流动的同时混合到胺盐3101中。
[0207]
与实施方式3-1和3-2相比,对比实施例3仅形成相对于胺盐3101的一个横向方向的流动,从而使其难以形成轴向流动。
[0208]
表3示出了实施方式3-1、实施方式3-2、和对比实施例3的气体滞留。
[0209]
(表3)
[0210] 实施方式3-1实施方式3-2对比实施例3叶轮级数》221气体滞留(%)》10》104.7反应时间(小时)4.55.27.8
[0211]
实施方式3-1
[0212]
胺盐3101包含在图13的间歇反应器3100中,通过分布器320向胺盐3101供应作为原料3102的光气,以生成苯二甲撑二异氰酸酯。在实施方式3-1中,使用了五级的叶轮332。搅拌器330以50至500rpm旋转。
[0213]
实施方式3-2
[0214]
胺盐3101包含在图14的间歇反应器3200中,通过分布器320向胺盐3101供应作为原料3102的光气,以生成苯二甲撑二异氰酸酯。在实施方式3-2中,使用了两级的叶轮332。搅拌器3230以50至500rpm旋转。
[0215]
对比实施例3
[0216]
胺盐3101包含在图15的间歇反应器3300中,通过分布器320向胺盐3101供应作为原料3102的光气,以生成苯二甲撑二异氰酸酯。在对比实施例中,使用了一级的径向型叶轮3323。搅拌器3330以50至500rpm旋转。
[0217]
实验实施例3
[0218]
测量实施方式3-1、实施方式3-2和对比实施例3的气体滞留。在实施方式3-1中,在4.5小时的反应时间内气体滞留超过10%;在实施方式3-2中,在5.2小时的反应时间内气体滞留超过5.2%;而在对比实施例3中,在7.8小时的反应时间内气体滞留为4.7%。
[0219]
即,与对比实施例3相比,尽管反应时间较短,但实施方式3-1和实施方式3-2表现出增加的气体滞留。因此,与对比实施例3相比,实施方式3-1和实施方式3-2可以增加作为参与反应的原料3102的光气的量,以提高使用光气的脂肪族异氰酸酯的反应性。
[0220]
在下文中,将描述本公开的第四实施方式。
[0221]
图16是根据本公开的实施方式4-1的间歇反应器的剖视图。参照图16,实施方式4-1的间歇反应器4100包括反应器410,其接收在第一步成盐反应中生产的淤浆相胺盐4101,搅拌器420,以及分布器430,其将气相原料4102供应到反应器410中。
[0222]
例如,反应器410包括圆柱形状的侧壁部411圆柱以及分别形成侧壁部411的下侧和上侧的底部412和盖部413,以形成反应空间。底部412和盖部413在下侧和上侧形成有凸曲面,使得淤浆相胺盐4101和气相原料4102可以流动并有效地混合。
[0223]
搅拌器420包括沿高度方向安装在反应器410中的旋转轴421和设置在旋转轴421上的叶轮422,以搅拌胺盐4101和原料4102。旋转轴421可旋转地安装在反应器410的盖部413上,其下端面向底部412,并且可以由外部设置的驱动电机(未示出)来驱动。
[0224]
例如,叶轮422包括径向型叶轮4221和轴向型叶轮4222。所述径向型叶轮4221产生沿垂直于旋转轴421的横向方向的流动,以粉碎和分散在胺盐4101中供应的气相原料4102。轴向型叶轮4222产生与旋转轴421同轴方向的流动,以粉碎和分散在胺盐4101中供应的气相原料4102。
[0225]
在实施方式4-1中,径向型叶轮4221在旋转轴421的下端处设置为一级,且轴向型叶轮4222可以在径向型叶轮4221的上侧处的旋转轴421上设置为一级。尽管未进一步示出,但是根据旋转轴421和反应器410的高度,轴向型叶轮4222可以安装为更大的级数。
[0226]
分布器430形成并安装为多个,以在搅拌器420的轴向和反应器410的圆周方向的至少一个方向上供应气相原料4102。根据实施方式4-1,多个分布器430沿搅拌器420的轴向以预定间隔d安装在反应器410的侧壁部411上。
[0227]
分布器430包括管431和气泡形成部432。管431沿着其中其长度方向与搅拌器420的轴向交叉的方向安装在反应器410的侧壁部411中。例如,管431以预定角度θ安装在侧壁部411中。
[0228]
气泡形成部432在管431的端部设置有多个喷射口,从而向叶轮422供应气泡状态的气相原料4102。在反应器10中沿着轴向设置有多个分布器430,以使气相原料4102在轴向上均匀分布。
[0229]
当叶轮422设置为多个时,分布器430可以对应于叶轮422安装。因此,每个叶轮422可以分布均匀间隔d的各个分布器430供应的气相原料4102,进一步地在反应器410的整个轴向上均匀地分布气相原料4102。
[0230]
同时,径向型叶轮4221围绕从分布器430的气泡形成部432供应的气相原料4102而被旋转驱动,以使胺盐4101沿横向流动。因此,供应到分布器430的气泡形成部432的气相原料4102在通过胺盐4101的横向流动沿横向方向流动的同时混合到胺盐4101中。
[0231]
轴向型叶轮4222在径向型叶轮4221的上侧被驱动以使胺盐4101沿轴向流动。因
此,部分混合的气相原料4102和气相原料4102在通过胺盐4101的轴向流动沿轴向流动的同时在胺盐4101中进一步混合。
[0232]
如上所述,沿轴向设置的多个分布器430将气相原料4102均匀地分布并供应至胺盐4101,从而增加一定时间内的气体滞留。总之,在正在进行的光气化反应(其中,将作为原料4102的光气供应到胺盐4101)中,可以改善光气对淤浆状态的胺盐的分配性能。因此,可以增加在反应器410中的反应速率。
[0233]
同时,反应器410进一步包括挡板440,挡板440与旋转轴421平行设置并安装在侧壁部411的内表面,即内侧上。例如,挡板440可以形成为具有预定宽度和高度的板的形式,或者可以形成为具有预定直径和长度的杆的形式。
[0234]
当叶轮422被驱动时,挡板440在流动的胺盐4101中产生涡流,从而使得胺盐4101和原料4102在反应器410的高度方向上的整个区域上更均匀地混合。
[0235]
挡板440沿反应器410内部的圆周方向设置有多个,以在圆周方向上重复地形成涡流,从而使得胺盐4101和原料4102在圆周方向上的整个区域上更均匀地混合。
[0236]
另外,挡板440可以设置在由径向型叶轮4221和轴向型叶轮4222的旋转驱动产生的涡流区域中,其可以直接作用于胺盐4101和原料4102的混合。
[0237]
除了分布器430之外,径向型叶轮4221和轴向型叶轮4222以及挡板440的使用可以进一步提高气相原料4102在胺盐4101中喷射和混合时的气体滞留。因此,可以进一步增加在反应器410中的反应速率。
[0238]
根据本公开的实施方式4-1的间歇反应器4100被用于气相和淤浆相之间的反应,并且可以用于通过向胺盐4101供应作为气相原料4102的光气来生产苯二甲撑二异氰酸酯的工艺中。
[0239]
以下,对本实施方式的各种变形实施例以及对比实施例进行说明。省略与实施方式4-1相同的结构的说明,而对不同的结构进行说明。
[0240]
图17是根据本公开的实施方式4-2的间歇反应器的剖视图。参考图17,在实施方式4-2的间歇反应器4200中,设置有多个的分布器4230包括引导路径434和气泡形成部435。
[0241]
引导路径434贯通地形成在搅拌器420的旋转轴421内,以供应气相原料4102。气泡形成部435贯通旋转轴421并与引导路径434连接,从而向气泡状态的胺盐4101供应气相原料4102。
[0242]
叶轮422通过在旋转轴421上保持预定间隔d2而设置为多级,并且包括从下侧依次设置的径向型叶轮4221和轴向型叶轮4222。在这种情况下,气泡形成部分435可以形成为多个,以对应于叶轮422和间隔d2。
[0243]
即,第一气泡形成部4351设置在径向型叶轮4221的下侧,以供应气相原料4102,然后第二气泡形成部4352设置在轴向型叶轮4222的下侧,以供应气相原料4102。
[0244]
气泡形成部435在旋转轴421上设置有多个喷射口,从而向叶轮422的下侧供应气泡状态的气相原料4102。在分布器4230中,第一和第二气泡形成部4351和4352沿轴向在反应器410中设置为多个,以使气相原料4102在轴向上均匀分布。
[0245]
如上所述,沿轴向设置的分布器4230的第一和第二气泡形成部4351和4352将气相原料4102均匀地分布并供应至胺盐4101,从而增加一定时间内的气体滞留。总之,在正在进行的光气化反应(其中,将作为原料4102的光气供应到胺盐4101)中,可以改善光气对淤浆
状态的胺盐的分配性能。因此,可以增加在反应器410中的反应速率。
[0246]
图18是根据本公开的实施方式4-3的间歇反应器的剖视图。参考图18,在实施方式4-3的间歇反应器4300中,在反应器410的侧壁部411中,在反应器410的下端处沿着反应器410的圆周方向以预定间隔设置并安装有多个分布器4330。
[0247]
分布器4330包括管431和气泡形成部432。管431沿着其中其长度方向与搅拌器420的轴向交叉的方向安装在反应器410的侧壁部411中。
[0248]
气泡形成部432在管431的端部设置有多个喷射口,从而向叶轮的下游向反应器410的下端供应气泡状态的气相原料。在反应器410中沿着圆周方向设置有多个分布器4330,以使气相原料在圆周方向上均匀分布。
[0249]
同时,叶轮422在从分布器4330的气泡形成部432供应的气相原料4102的上侧被旋转驱动,以使胺盐4101流动。因此,供应到分布器4330的气泡形成部432的气相原料4102在通过胺盐4101的流动而在流动的同时混合到胺盐4101中。
[0250]
如上所述,沿圆周向设置的多个分布器4330将气相原料4102在圆周向上均匀地分布并供应至胺盐4101,从而增加一定时间内的气体滞留。总之,在正在进行的光气化反应(其中,将作为原料4102的光气供应到胺盐4101)中,可以改善光气对淤浆状态的胺盐的分配性能。因此,可以增加在反应器410中的反应速率。
[0251]
图19是根据对比实施例4的间歇反应器的剖视图。参照图19,在对比实施例4的间歇反应器4400中,分布器4430形成为具有喷射口4431的环形,并且设置在叶轮422的下侧,从而向胺盐4101供应气相原料4102。
[0252]
叶轮422在从分布器4430喷射的气相原料4102的上侧被旋转驱动,以使胺盐4101流动。因此,喷射到分布器4430的喷射口4431的气相原料4102通过胺盐4101的流动而流动的同时混合到胺盐4101中。与实施方式4-1、4-2和4-3相比,对比实施例4降低了气相原料4102对胺盐4101的分配性能。
[0253]
图20是根据本公开的实施方式4-4的间歇反应器的剖视图。参考图20,在实施方式4-4的间歇反应器4500中,在反应器410的下端处的反应器410的侧壁部411中设置并安装有两个分布器4530。
[0254]
分布器4530形成为烧结多孔型。烧结多孔型分布器4530在反应器410内的整个长度上形成孔隙,以允许气相原料4102在圆周方向上均匀分布。
[0255]
在本公开的搅拌器中,所述叶轮可以是安装在下端的径向型叶轮或轴向型叶轮,且在安装在下端的叶轮的顶部可以设置有一个、两个或多个相同或不同类型的叶轮。另外,在搅拌器中,叶轮可以交替设置至第n级,这需要径向型叶轮和轴向型叶轮。省略了与这些情况相对应的各种附图。
[0256]
表4示出了实施实施方式4-1,实施方式4-2、实施方式4-3、实施方式4-4、和对比实施例4的气体滞留。
[0257]
(表4)
[0258][0259]
实施方式4-1
[0260]
胺盐4101包含在图16的间歇反应器4100中,通过分布器430向胺盐4101供应作为气相原料4102的光气,以生成苯二甲撑二异氰酸酯。在实施方式4-1中,使用了两级叶轮432,并且沿轴向使用两级管式分布器430。搅拌器420以50至500rpm旋转。
[0261]
实施方式4-2
[0262]
胺盐4101包含在图17的间歇反应器4200中,通过分布器4230向胺盐4101供应作为气相原料4102的光气,以生成苯二甲撑二异氰酸酯。在实施方式4-2中,使用了两级叶轮422,并且在形成于旋转轴421上的引导路径434中设置两级气泡形成部435。搅拌器420以50至500rpm旋转。
[0263]
实施方式4-3
[0264]
胺盐4101包含在图18的间歇反应器4300中,通过分布器4330向胺盐4101供应作为气相原料4102的光气,以生成苯二甲撑二异氰酸酯。在实施方式4-3中,使用了两级叶轮422,并且沿圆周方向使用两个管式分布器4330。搅拌器420以50至500rpm旋转。
[0265]
实施方式4-4
[0266]
胺盐4101包含在图20的间歇反应器4500中,通过分布器4530向胺盐4101供应作为气相原料4102的光气,以生成苯二甲撑二异氰酸酯。在实施方式4-4中,使用了两级叶轮422,并且沿圆周方向使用两个烧结多孔型分布器4530。搅拌器420以50至500rpm旋转。
[0267]
对比实施例4
[0268]
胺盐4101包含在图19的间歇反应器4400中,通过分布器4430向胺盐4101供应作为气相原料4102的光气,以生成苯二甲撑二异氰酸酯。在对比实施例4中,使用了两级叶轮432,并且在叶轮422的下侧使用一个环型分布器4430。搅拌器420以50至500rpm旋转。
[0269]
实验实施例4
[0270]
测量实施实施方式4-1,实施方式4-2、实施方式4-3、实施方式4-4和对比实施例4的气体滞留。在实施方式4-1中,在13.9小时的反应时间内气体滞留超过10%;在实施方式4-2中,在9.5小时的反应时间内气体滞留超过15%;在实施方式4-3中,在11.2小时的反应时间内气体滞留超过10%;以及在实施方式4-4中,在10.6小时的反应时间内气体滞留超过15%;而在对比实施例4中,在14.3小时的反应时间内气体滞留超过5%。
[0271]
即,与对比实施例4相比,尽管反应时间较短,但实施方式4-1、4-2、4-3和4-4表现出增加的气体滞留。因此,与对比实施例4相比,实施方式4-1、4-2、4-3和4-4可以增加作为参与反应的原料4102的光气的量,以提高使用光气的脂肪族异氰酸酯的反应性。
[0272]
虽然上面已经描述了本公开的示例性实施方式,但是本公开不限于此,并且可以在权利要求、本公开的详细描述和附图的范围内做出并进行各种修改,这也属于本公开的范围。
技术特征:
1.一种间歇反应器,包括:反应器,其接收液相的溶剂;分布器,被配置为将气相原料供应到所述反应器中;以及搅拌器,其具有在高度方向上安装在反应器中的旋转轴上的叶轮,以搅拌溶剂和原料,其中,所述叶轮包括径向型叶轮和轴向型叶轮。2.根据权利要求1所述的间歇反应器,其中所述径向型叶轮被设置为在所述旋转轴的下端处的一级,且其中,所述轴向型叶轮被设置为在所述径向型叶轮的上侧的所述旋转轴上的一级或多级。3.根据权利要求1所述的间歇反应器,其中所述轴向型叶轮被设置为在所述旋转轴的下端处的一级,且其中,所述径向型叶轮被设置为在所述轴向型叶轮的上侧的所述旋转轴上的一级或多级。4.根据权利要求1所述的间歇反应器,其中所述反应器包括与所述旋转轴平行设置并安装在所述反应器的内表面上的挡板。5.根据权利要求4所述的间歇反应器,其中所述挡板具有板状或杆状。6.根据权利要求1所述的间歇反应器,其中所述原料是氯化氢。7.根据权利要求1所述的间歇反应器,其中供应作为原料的氯化氢以生产苯二甲撑二异氰酸酯。8.一种间歇反应器,包括:反应器,其接收液相的溶剂;搅拌器,其具有在高度方向上安装在所述反应器中的旋转轴上并旋转的叶轮;以及分布器,其通过所述搅拌器的运行将原料分布到所述反应器中的溶剂中,从而将作为气相原料的氯化氢供应到溶剂中以生产苯二甲撑二异氰酸酯,其中,所述分布器被配置为在所述搅拌器的轴向方向和所述反应器的圆周方向中的至少一个方向上供应气相原料。9.根据权利要求8所述的间歇反应器,其中所述分布器沿所述搅拌器的圆周方向设置为多个,并以预定间隔安装在所述反应器的侧壁部上。10.根据权利要求8所述的间歇反应器,其中所述分布器包括:管,其沿着其中所述分布器的长度方向与所述搅拌器的轴向方向相交的方向安装在所述反应器中;以及
气泡形成部,其设置在所述管的端部,从而向所述叶轮供应气泡状态的气相原料。11.根据权利要求8所述的间歇反应器,其中所述分布器作为设置在所述反应器的下端处的一个分布器,并且安装在所述反应器的侧壁部上。12.根据权利要求11所述的间歇反应器,其中所述分布器包括:管,其安装在所述反应器中,且其长度方向沿所述反应器的直径方向定向;以及气泡形成部,其设置在所述管的端部,从而向所述叶轮的下游侧供应气泡状态的气相原料。13.根据权利要求8所述的间歇反应器,其中所述分布器包括:环,其以圆形设置在所述搅拌器的下侧;以及气泡形成部,其设置在所述环的上侧,并配置为向所述叶轮的下游侧供应气泡状态的气相原料。14.根据权利要求8所述的间歇反应器,其中所述分布器形成为烧结多孔型,从而向所述叶轮供应气泡状态的气相原料。15.根据权利要求8所述的间歇反应器,其中所述叶轮包括:安装在下端的径向型叶轮或轴向型叶轮;以及在安装在下端的所述叶轮的顶部安装的一个或多个相同或不同类型的叶轮。16.一种间歇反应器,包括:反应器,其接收淤浆相的胺盐;分布器,被配置为将作为气相原料的光气供应到所述反应器;以及搅拌器,其具有在高度方向上安装在所述反应器中的旋转轴上的叶轮,以搅拌胺盐和光气以生产苯二甲撑二异氰酸酯,其中,所述叶轮在所述旋转轴上设置为多级。17.根据权利要求16所述的间歇反应器,其中所述叶轮形成为径向型叶轮和轴向型叶轮的至少一种。18.根据权利要求16所述的间歇反应器,其中所述叶轮包括径向型叶轮,其在所述旋转轴的下端设置为一级;以及轴向型叶轮,其在所述径向型叶轮的上侧的所述旋转轴上设置为至少两级。19.根据权利要求16所述的间歇反应器,其中所述叶轮包括径向型叶轮,其在所述旋转轴的下端设置为一级;以及轴向型叶轮,其在所述径向型叶轮的上侧的所述旋转轴上设置为一级。20.根据权利要求16所述的间歇反应器,其中
所述分布器安装成沿所述搅拌器的轴向方向和所述反应器的圆周方向供应气相原料。21.根据权利要求20所述的间歇反应器,其中所述分布器包括:管,其沿着其中所述分布器的长度方向与所述搅拌器的轴向方向相交的方向安装在所述反应器的侧壁部;以及气泡形成部,其设置在所述管的端部并具有多个喷射口,从而向所述叶轮供应气泡状态的气相原料。22.一种间歇反应器,包括:反应器,其接收淤浆相的胺盐;搅拌器,其具有在高度方向上安装在所述反应器中的旋转轴上并旋转的叶轮;以及分布器,其配置为向所述反应器中的胺盐供应气相原料,从而通过所述搅拌器的运行将原料分布至胺盐,其中,所述分布器沿所述搅拌器的轴向和所述反应器的圆周方向中的一个方向设置为多个,以供应气相原料。23.根据权利要求22所述的间歇反应器,其中所述分布器沿所述搅拌器的轴向以预定间隔安装在所述反应器的侧壁部上。24.根据权利要求22所述的间歇反应器,其中所述分布器包括:管,其沿着所述管的长度方向与所述搅拌器的轴向方向相交的方向安装在所述反应器中;以及气泡形成部,其设置在所述管的端部,从而向所述叶轮供应气泡状态的气相原料。25.根据权利要求22所述的间歇反应器,其中所述分布器包括:引导路径,其贯穿形成在所述旋转轴内;以及气泡形成部,其贯穿旋转轴并与所述引导路径连接,以供应气泡状态的气相原料。26.根据权利要求25所述的间歇反应器,其中所述叶轮在所述旋转轴上设置为多级,且其中,所述气泡形成部设置在每个所述叶轮的下侧。27.根据权利要求22所述的间歇反应器,其中所述分布器在所述反应器的下端沿着所述反应器的圆周方向以预定间隔安装在所述反应器的侧壁部上。28.根据权利要求27所述的间歇反应器,其中所述分布器包括管,其安装在所述反应器中,且其长度方向沿所述反应器的直径方向定向;以及
气泡形成部,其设置在所述管的端部,从而向所述叶轮的下游侧供应气泡状态的气相原料。29.根据权利要求22所述的间歇反应器,其中供应作为原料的光气以生产苯二甲撑二异氰酸酯。30.根据权利要求27所述的间歇反应器,其中所述分布器形成为烧结多孔型并沿着其中其长度方向与搅拌器的轴向方向相交的方向安装在反应器中,从而向叶轮供应气泡状态的气相原料。
技术总结
根据本公开的实施方式的间歇反应器包括:反应器,其接收液相的溶剂;分布器,被配置为将气相原料供应到所述反应器中;以及搅拌器,其具有在高度方向上安装在所述反应器中的旋转轴上的叶轮,用于搅拌溶剂和原料,其中,所述叶轮包括径向型叶轮和轴向型叶轮。轮包括径向型叶轮和轴向型叶轮。轮包括径向型叶轮和轴向型叶轮。
技术研发人员:李惠媛 柳贤澈 韩基道
受保护的技术使用者:韩华思路信(株)
技术研发日:2021.12.17
技术公布日:2023/10/8
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