一种锂离子电池回收正极粉料的除杂方法与流程

1.本发明属于锂离子电池回收技术领域，具体涉及一种锂离子电池回收正极粉料的除杂方法。


背景技术：

2.对于锂离子电池中的有机溶剂和重金属，若处置不当会造成严重的环境污染。锂离子电池中的杂质主要为铜、铝、铁等金属，如何有效地去除这些杂质也得到了学者们的广泛关注和研究。
3.目前主要是采用湿法冶金的方法对废旧锂离子电池进行回收。该方法的技术路线一般是将废旧锂离子电池经放电、拆解、破碎、分选等预处理后得到黑色粉料，然后采用酸浸的方法进行溶解，再经除杂后采用萃取、沉淀等方法将浸出的各种有价金属进行回收。但是，传统的除杂工艺中铜、铝杂质的去除率较低，而且采用铁粉置换除铜会引入新的铁杂质，不仅会降低铁铝废渣的利用价值，还会增加镍、钴、锰等稀缺金属的损失，极大地影响了锂离子电池的回收率。此外，该方法的工艺流程较长，后期需要大量的碱液来中和前期过量的酸液，从而产生大量的废水，不利于环境保护和工业的清洁生产。


技术实现要素：

4.本发明的目的是针对现有技术存在的问题，提供一种锂离子电池回收正极粉料的除杂方法。本发明的方法不会破坏材料的原始结构，不会造成镍、钴、锰等稀缺金属的损失，除杂工艺简单易行，工艺流程较短，可有效去除铜铁铝等金属杂质，能够实现工业化生产。
5.为实现上述目的，本发明采用以下技术方案：一种锂离子电池回收正极粉料的除杂方法，至少包括以下步骤：s1，将锂离子电池回收正极粉料放入液体介质中，进行充分地分散，得到的浆料进行静置沉降，取悬浮液，固液分离后得到沉淀物；所述液体介质为含有锂离子的水溶液、n-甲基吡咯烷酮（nmp）、乙二醇、丙三醇中的至少一种；s2，将沉淀物置入氨水溶液中，在浸泡的同时加以搅拌，然后经过滤和烘干后，即得到除杂后的锂离子电池回收正极粉料。
6.优选地，在步骤s1中，将锂离子电池回收正极粉料放入液体介质中之前，对锂离子电池回收正极粉料进行粉碎；更优选地，所述粉碎为机械粉碎、气流粉碎、液流粉碎中的至少一种。
7.优选地，在步骤s1中，将锂离子电池回收正极粉料放入液体介质中之前，采用永磁除铁器和/或电磁除铁器除去锂离子电池回收正极粉料中的磁性异物。
8.优选地，在步骤s1中，充分地分散采用的方式为先超声分散，再搅拌均匀。
9.优选地，在步骤s1中，在浆料进行静置沉降之前，对浆料进行过筛；更优选地，过筛的筛网目数为50~600目。
10.优选地，在步骤s1中，所述静置沉降中，静置时间为0.5~90min。
11.优选地，在步骤s1中，所述固液分离为离心过滤、真空过滤、压滤中的至少一种。
12.优选地，在步骤s1中，所述锂离子电池为钴酸锂电池、锰酸锂电池、磷酸铁锂电池、镍钴锰酸锂电池中的至少一种。
13.优选地，在步骤s1中，所述含有锂离子的水溶液为氯化锂溶液、溴化锂溶液、碘化锂溶液、硝酸锂溶液、硫酸锂溶液、高氯酸锂溶液、醋酸锂溶液、氢氧化锂溶液中的至少一种。
14.优选地，在步骤s1中，所述含有锂离子的水溶液中，锂离子浓度为0.01~1mol/l。
15.优选地，在步骤s1中，所述液体介质为n-甲基吡咯烷酮。
16.优选地，在步骤s1中，所述锂离子电池回收正极粉料与液体介质的比例为（10~500g）:1l。
17.优选地，在步骤s2中，在浸泡时，采用永磁除铁器和/或电磁除铁器除去沉淀物中的磁性异物；或者，在烘干后，采用永磁除铁器和/或电磁除铁器除去沉淀物中的磁性异物；或者，在浸泡时和烘干后，采用永磁除铁器和/或电磁除铁器除去沉淀物中的磁性异物。
18.优选地，在步骤s2中，将沉淀物置入氨水溶液中，在浸泡的同时加以搅拌后，过滤沉淀物，重复操作1次以上，然后经烘干后，得到除杂后的锂离子电池回收正极粉料；每次重复操作的过程为：将沉淀物置入新的氨水溶液中，在浸泡的同时加以搅拌，过滤沉淀物；更优选地，重复操作1~2次。
19.优选地，在步骤s2中，所述锂离子电池回收正极粉料与浸泡用总氨水溶液的比例为（24~50g）:（600~900）ml。
20.优选地，在步骤s2中，氨水溶液的ph为9~13；更优选为11.7。
21.优选地，在步骤s2中，浸泡的总时间为0.5~72h。
22.优选地，在步骤s2中，所述搅拌的转速为100~1000r/min。
23.优选地，在步骤s2中，烘干的温度为50~200℃。
24.与现有技术相比，本发明具有如下的有益效果：(1) 本发明的锂离子电池回收正极粉料的除杂方法，能够有效去除锂离子电池回收正极粉料中大部分铜铁铝等金属杂质，且不会造成材料原始结构的破坏以及镍、钴、锰等稀缺金属的损失。
25.(2) 本发明的锂离子电池回收正极粉料的除杂方法，工艺及操作简单，工艺流程较短，设备要求与能耗低，适用于大规模工业化生产。
附图说明
26.为了更清楚地说明本发明实施方式中的技术方案，下面将对实施方式中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施方式，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以获得其它的附图。
27.图1为本发明的锂离子电池回收正极粉料的除杂方法的工艺流程图。
具体实施方式
28.为了对本发明进行深入的理解，下面对本发明优选实施方案进行描述，以进一步的说明本发明的特点和优点，任何不偏离本发明主旨的变化或者改变能够为本领域的技术人员理解，本发明的保护范围由所属权利要求范围确定。
29.如图1所示，本发明的锂离子电池回收正极粉料的除杂方法，至少包括以下步骤：s1，将锂离子电池回收正极粉料放入液体介质中，进行充分地分散，得到的浆料进行静置沉降，取悬浮液，固液分离后得到沉淀物（固液分离得到的液体介质，可以重复使用）；s2，将沉淀物置入氨水溶液中，在浸泡的同时加以搅拌，然后经过滤（过滤得到的氨水溶液可以重复使用）和烘干后，即得到除杂后的锂离子电池回收正极粉料。
30.作为优选方案，在步骤s1中，将锂离子电池回收正极粉料放入液体介质中之前，可以对锂离子电池回收正极粉料进行进一步粉碎。粉碎的方式没有特殊限制，可以为机械粉碎、气流粉碎、液流粉碎中的至少一种。
31.作为优选方案，在步骤s1中，将锂离子电池回收正极粉料放入液体介质中之前，可以采用永磁除铁器和/或电磁除铁器除去锂离子电池回收正极粉料中的磁性异物。磁性异物主要是含铁物质，还可能有cr、ni等其他磁性物质。
32.作为优选方案，在步骤s1中，充分地分散采用的方式可以为先超声分散，再搅拌均匀，且优选超声温度为30~90℃，超声时间为5~60min。
33.作为优选方案，在步骤s1中，在浆料进行静置沉降之前，可以对浆料进行过筛；其中，过筛的筛网目数优选为50~600目。
34.作为优选方案，在步骤s1中，静置沉降中，静置时间为0.5~90min。
35.作为优选方案，在步骤s1中，固液分离为离心过滤、真空过滤、压滤中的至少一种，其中，优选离心速度为5000~10000r/min，时间为3~30min。
36.作为优选方案，在步骤s1中，锂离子电池可以为钴酸锂电池、锰酸锂电池、磷酸铁锂电池、镍钴锰酸锂电池中的至少一种，没有特殊限制。
37.本发明中，由于锂离子电池回收正极粉料与金属杂质之间密度有较大差异，因此选择不会与锂离子电池回收正极粉料发生反应的含有锂离子的水溶液、乙二醇、丙三醇、以及nmp作为液体介质（溶剂），能够实现在不破坏锂离子电池回收正极粉料的情况下对锂离子电池回收正极粉料进行除杂。其中，考虑到锂离子电池回收正极粉料在水中存在锂溶出问题，因此选择含有锂离子的水溶液作为液体介质，具体的，含有锂离子的水溶液优选为氯化锂溶液、溴化锂溶液、碘化锂溶液、硝酸锂溶液、硫酸锂溶液、高氯酸锂溶液、醋酸锂溶液、氢氧化锂溶液中的至少一种；且优选含有锂离子的水溶液中，锂离子浓度为0.01~1mol/l。此外，nmp具备弱碱性，锂离子电池回收正极粉料中残余的pvdf在nmp中会发生消除反应，诱导所形成的c=c双键产生化学交联并生成溶胶，进而增加液体介质的粘度，降低锂离子电池回收正极粉料在液体介质中的沉降速度，使其与金属杂质更好地分离，从而达到更好的除杂效果。故，本发明的液体介质优选nmp。
38.作为优选方案，在步骤s1中，锂离子电池回收正极粉料与液体介质的比例为（10~500g）:1l。
39.作为优选方案，在步骤s2中，在浸泡时，采用永磁除铁器和/或电磁除铁器除去沉
淀物中的磁性异物；或者，在烘干后，采用永磁除铁器和/或电磁除铁器除去沉淀物中的磁性异物；或者，在浸泡时和烘干后，采用永磁除铁器和/或电磁除铁器除去沉淀物中的磁性异物。磁性异物主要是含铁物质，还可能有cr、ni等其他磁性物质。
40.作为优选方案，步骤s2中，氨水溶液的ph为9~13；更优选氨水溶液的ph为11.7。本发明中，氨水溶液具备以下作用：1）氨水溶液电离出的oh-离子能够在不破坏材料结构的基础上，有效地抑制锂离子电池回收正极粉料中锂的溶出，以减小对其电化学性能的影响；2）氨水溶液中的nh3与cu
2+
离子发生络合反应后的平衡常数大于其与三元正极材料溶出的ni
2+
、co
2+
、mn
2+
离子发生络合反应后的平衡常数，即氨水溶液与cu
2+
离子具有更强的络合能力，故而能够有效地除铜；3）在氧气的存在下，铜与氨水溶液中配位能力较弱的配体作用，可以产生四氨合铜离子，反应方程式如下：2cu+8nh3+o2+2h2o=2[cu(nh3)4]
2+
+4oh-，进而氨水溶液的引入能够在上一步的基础上实现精准除杂；4）并且氨水可以循环使用，可以达到既节能降耗又环保的目标。
[0041]
作为优选方案，在步骤s2中，将沉淀物置入氨水溶液中，在浸泡的同时加以搅拌后，可以过滤沉淀物，重复1次以上（每次重复的过程指：将沉淀物置入新的氨水溶液中，在浸泡的同时加以搅拌，过滤沉淀物），然后经烘干后，得到除杂后的锂离子电池回收正极粉料；更优选重复操作1~2次。
[0042]
在步骤s2中，氨水溶液的用量没有特殊限制，通常能够满足浸泡条件即可，作为优选方案，锂离子电池回收正极粉料与浸泡用总氨水溶液的比例为（24~50g）:（600~900）ml。当采用多次重复操作时，锂离子电池回收正极粉料与每次浸泡用氨水溶液的比例为（24~50g）:300ml。
[0043]
作为优选方案，在步骤s2中，浸泡时间可以为0.5~72h，当采用多次重复操作时，该浸泡时间指沉淀物在氨水溶液中浸泡的总时间，每次操作的时间没有特殊限制。
[0044]
作为优选方案，在步骤s2中，在浸泡的同时加以搅拌，能够使沉淀物与氨水溶液反应更加充分，搅拌的转速优选为100~1000r/min。
[0045]
作为优选方案，在步骤s2中，烘干的温度为50~200℃。
[0046]
在本发明中所使用的术语，一般具有本领域普通技术人员通常理解的含义，除非另有说明。
[0047]
为了使本领域的技术人员更好地理解本发明的技术方案，下面将结合实施例对本发明作进一步的详细介绍。
[0048]
在以下实施例中，未详细描述的各种过程和方法是本领域中公知的常规方法。下述实施例中所用的材料、试剂、装置、仪器、设备等，如无特殊说明，均可从商业途径获得。
[0049]
实施例1本实施例的锂离子电池回收正极粉料的除杂方法，步骤如下：s1，将镍钴锰酸锂电池回收正极粉料置于机械磨中进行机械粉碎，并采用电磁除铁器和永磁除铁器除去磁性异物，然后将4g机械粉碎后的正极粉料与40mln-甲基吡咯烷酮混合，在70℃下超声5min，随后搅拌均匀并过300目筛，静置5min后，将上层悬浮液转移至离心管中并进行离心过滤，离心速度为9000r/min，时间5min，得到沉淀物；s2，将上述沉淀物置入50ml ph=11.7的氨水溶液中，在浸泡的同时加以搅拌，搅拌速度为500r/min，过滤沉淀物，重复1次，每次浸泡时间为8h，浸泡时采用永磁除铁器除去磁
性异物，经烘干后，即得到2.38g除杂后的镍钴锰酸锂电池回收正极粉料。
[0050]
本实施例样品除杂前后成分变化见表1。
[0051]
表1样品处理前后成分变化情况
[0052]
实施例2本实施例的锂离子电池回收正极粉料的除杂方法，步骤如下：s1，将镍钴锰酸锂电池回收正极粉料置于气流磨中进行气流粉碎，然后将5g气流粉碎后的正极粉料与80ml丙三醇混合，在90℃下超声10min，随后搅拌均匀并过300目筛，静置1min后，将上层悬浮液经真空过滤后得到沉淀物；s2，将上述沉淀物置入60ml ph=10.5的氨水溶液中，在浸泡的同时加以搅拌，搅拌速度为400r/min，过滤沉淀物，重复两次，每次浸泡时间为6h，经烘干后采用电磁除铁器除去磁性异物，即得到3.75g除杂后的镍钴锰酸锂电池回收正极粉料。
[0053]
本实施例样品除杂前后成分变化见表2。
[0054]
表2样品处理前后成分变化情况
[0055]
实施例3本实施例的锂离子电池回收正极粉料的除杂方法，步骤如下：s1，将镍钴锰酸锂电池回收正极粉料置于液流粉碎机中进行液流粉碎，并采用永磁除铁器除去磁性异物，然后将10g液流粉碎后的正极粉料与50ml乙二醇混合，在80℃下超声20min，随后搅拌均匀并过400目筛，静置3min后，将上层悬浮液转移至离心管中并进行离心过滤，离心速度为10000r/min，时间3min，得到沉淀物；s2，将上述沉淀物置入100ml ph=10.9的氨水溶液中，在浸泡的同时加以搅拌，搅拌速度为600r/min，过滤沉淀物，重复两次，每次浸泡时间为8h，浸泡时采用永磁除铁器除去磁性异物，经烘干后再次采用电磁除铁器除去磁性异物，即得到7.63g除杂后的镍钴锰酸锂电池回收正极粉料。
[0056]
本实施例样品除杂前后成分变化见表3。
[0057]
表3样品处理前后成分变化情况
[0058]
实施例4本实施例的锂离子电池回收正极粉料的除杂方法，步骤如下：s1，将镍钴锰酸锂电池回收正极粉料置于机械磨中进行机械粉碎，并采用永磁除铁器除去磁性异物，然后将5g机械粉碎后的正极粉料与30ml丙三醇混合，在85℃下超声15min，随后搅拌均匀并过325目筛，静置10min后，将上层悬浮液经真空过滤后得到沉淀物；s2，将上述沉淀物置入40ml ph=9.8的氨水溶液中，在浸泡的同时加以搅拌，搅拌速度为200r/min，过滤沉淀物，重复1次，每次浸泡时间为6h，经烘干后采用电磁除铁器除去磁性异物，即得到3.64g除杂后的镍钴锰酸锂电池回收正极粉料。
[0059]
本实施例样品除杂前后成分变化见表4。
[0060]
表4样品处理前后成分变化情况
[0061]
实施例5本实施例的锂离子电池回收正极粉料的除杂方法，步骤如下：s1，将镍钴锰酸锂电池回收正极粉料置于液流粉碎机中进行液流粉碎，然后将50g液流粉碎后的正极粉料与2000mln-甲基吡咯烷酮混合，在65℃下超声60min，随后搅拌均匀并过400目筛，静置15min后，将上层悬浮液经压滤后得到沉淀物；s2，将上述沉淀物置入300ml ph=10.6的氨水溶液中，在浸泡的同时加以搅拌，搅拌速度为800r/min，过滤沉淀物，重复两次，每次浸泡时间为5h， 浸泡时采用永磁除铁器除去磁性异物，经烘干后再次采用电磁除铁器除去磁性异物，即得到15.35g除杂后的镍钴锰酸锂电池回收正极粉料。
[0062]
本实施例样品除杂前后成分变化见表5。
[0063]
表5样品处理前后成分变化情况
[0064]
实施例6本实施例的锂离子电池回收正极粉料的除杂方法，步骤如下：s1，将镍钴锰酸锂电池回收正极粉料置于气流磨中进行气流粉碎，并采用永磁除铁器除去磁性异物，然后将15g气流粉碎后的正极粉料与200ml丙三醇混合，在80℃下超声35min，随后搅拌均匀并过600目筛，静置5min后，将上层悬浮液经真空过滤后得到沉淀物；s2，将上述沉淀物置入100ml ph=11.3的氨水溶液中，在浸泡的同时加以搅拌，搅拌速度为650r/min，过滤沉淀物，重复1次，每次浸泡时间为10h，浸泡时采用电磁除铁器除去磁性异物，经烘干后，即得到10.64g除杂后的镍钴锰酸锂电池回收正极粉料。
[0065]
本实施例样品除杂前后成分变化见表6。
[0066]
表6样品处理前后成分变化情况
[0067]
实施例7本实施例的锂离子电池回收正极粉料的除杂方法，步骤如下：s1，将镍钴锰酸锂电池回收正极粉料置于机械磨中进行机械粉碎，然后将10g机械粉碎后的正极粉料与150mln-甲基吡咯烷酮混合，在50℃下超声25min，随后搅拌均匀并过500目筛，静置20min后，将上层悬浮液经真空过滤后得到沉淀物；s2，将上述沉淀物置入80ml ph=10.5的氨水溶液中，在浸泡的同时加以搅拌，搅拌速度为500r/min，过滤沉淀物，重复两次，每次浸泡时间为8h，浸泡时采用电磁除铁器除去磁性异物，经烘干后再次采用永磁除铁器除去磁性异物，即得到7.83g除杂后的镍钴锰酸锂电池回收正极粉料。
[0068]
本实施例样品除杂前后成分变化见表7。
[0069]
表7样品处理前后成分变化情况
[0070]
实施例8本实施例的锂离子电池回收正极粉料的除杂方法，步骤如下：s1，将锰酸锂电池回收正极粉料置于液流粉碎机中进行液流粉碎，然后将20g液流粉碎后的正极粉料与200ml0.5mol/l的硝酸锂溶液混合，在40℃下超声45min，随后搅拌均匀并过400目筛，静置60min后，将上层悬浮液经真空过滤后得到沉淀物；s2，将上述沉淀物置入150ml ph=11.6的氨水溶液中，在浸泡的同时加以搅拌，搅拌速度为700r/min，过滤沉淀物，重复两次，每次浸泡时间为10h，浸泡时采用电磁除铁器除去磁性异物，经烘干后再次采用永磁除铁器除去磁性异物，即得到13.93g除杂后的锰酸锂电池回收正极粉料。
[0071]
本实施例样品除杂前后成分变化见表8。
[0072]
表8样品处理前后成分变化情况
[0073]
实施例9本实施例的锂离子电池回收正极粉料的除杂方法，步骤如下：s1，将钴酸锂电池回收正极粉料置于气流磨中进行气流粉碎，并采用永磁除铁器除去磁性异物，然后将5g气流粉碎后的正极粉料与30ml丙三醇混合，在30℃下超声30min，随后搅拌均匀并过300目筛，静置10min后，将上层悬浮液转移至离心管中并进行离心过滤，离心速度为7000r/min，时间15min，得到沉淀物；s2，将上述沉淀物置入30ml ph=11.9的氨水溶液中，在浸泡的同时加以搅拌，搅拌速度为900r/min，过滤沉淀物，重复1次，每次浸泡时间为10h，浸泡时采用电磁除铁器除去磁性异物，经烘干后，即得到3.68g除杂后的钴酸锂电池回收正极粉料。
[0074]
本实施例样品除杂前后成分变化见表9。
[0075]
表9样品处理前后成分变化情况
[0076]
实施例10本实施例的锂离子电池回收正极粉料的除杂方法，步骤如下：s1，将磷酸铁锂电池回收正极粉料置于机械磨中进行机械粉碎，然后将10g机械粉碎后的正极粉料与50mln-甲基吡咯烷酮混合，在70℃下超声40min，随后搅拌均匀并过325目筛，静置3min后，将上层悬浮液转移至离心管中并进行离心过滤，离心速度为5000r/min，时间30min，得到沉淀物；s2，将上述沉淀物置入80ml ph=12.2的氨水溶液中，在浸泡的同时加以搅拌，搅拌速度为400r/min，过滤沉淀物，重复两次，每次浸泡时间为12h，浸泡时采用永磁除铁器除去磁性异物，经烘干后再次采用电磁除铁器除去磁性异物，即得到7.86g除杂后的磷酸铁锂电池回收正极粉料。
[0077]
本实施例样品除杂前后成分变化见表10。
[0078]
表10样品处理前后成分变化情况
[0079]
从表1~10可以看出，本发明的锂离子电池回收正极粉料的除杂方法，能够有效去除锂离子电池回收正极粉料中大部分铜铁铝等金属杂质，且不会造成材料原始结构的破坏以及镍、钴、锰等稀缺金属的损失。
[0080]
显然，上述实施例仅仅是为清楚地说明所作的举例，而并非对实施例的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有实施例予以穷举。而由此所引申出的显而易见的变化或变动仍处于本发明创造的保护范围之中。

技术特征：
1.一种锂离子电池回收正极粉料的除杂方法，其特征在于，至少包括以下步骤：s1，将锂离子电池回收正极粉料放入液体介质中，进行充分地分散，得到的浆料进行静置沉降，取悬浮液，固液分离后得到沉淀物；所述液体介质为含有锂离子的水溶液、n-甲基吡咯烷酮、乙二醇、丙三醇中的至少一种；s2，将沉淀物置入氨水溶液中，在浸泡的同时加以搅拌，然后经过滤和烘干后，即得到除杂后的锂离子电池回收正极粉料。2.根据权利要求1所述的一种锂离子电池回收正极粉料的除杂方法，其特征在于，在步骤s1中，将锂离子电池回收正极粉料放入液体介质中之前，对锂离子电池回收正极粉料进行粉碎，所述粉碎为机械粉碎、气流粉碎、液流粉碎中的至少一种。3.根据权利要求1所述的一种锂离子电池回收正极粉料的除杂方法，其特征在于，在步骤s1中，将锂离子电池回收正极粉料放入液体介质中之前，采用永磁除铁器和/或电磁除铁器除去锂离子电池回收正极粉料中的磁性异物。4.根据权利要求1所述的一种锂离子电池回收正极粉料的除杂方法，其特征在于，在步骤s1中，在浆料进行静置沉降之前，对浆料进行过筛，过筛的筛网目数为50~600目。5.根据权利要求1所述的一种锂离子电池回收正极粉料的除杂方法，其特征在于，在步骤s2中，在浸泡时，采用永磁除铁器和/或电磁除铁器除去沉淀物中的磁性异物；或者，在烘干后，采用永磁除铁器和/或电磁除铁器除去沉淀物中的磁性异物；或者，在浸泡时和烘干后，采用永磁除铁器和/或电磁除铁器除去沉淀物中的磁性异物。6.根据权利要求1所述的一种锂离子电池回收正极粉料的除杂方法，其特征在于，在步骤s2中，将沉淀物置入氨水溶液中，在浸泡的同时加以搅拌后，过滤沉淀物，重复操作1次以上，然后经烘干后，得到除杂后的锂离子电池回收正极粉料；每次重复操作的过程为：将沉淀物置入新的氨水溶液中，在浸泡的同时加以搅拌，过滤沉淀物。7.根据权利要求1~6任意一项所述的一种锂离子电池回收正极粉料的除杂方法，其特征在于，在步骤s1中，所述锂离子电池为钴酸锂电池、锰酸锂电池、磷酸铁锂电池、镍钴锰酸锂电池中的至少一种；所述含有锂离子的水溶液为氯化锂溶液、溴化锂溶液、碘化锂溶液、硝酸锂溶液、硫酸锂溶液、高氯酸锂溶液、醋酸锂溶液、氢氧化锂溶液中的至少一种，含有锂离子的水溶液中，锂离子浓度为0.01~1mol/l；所述锂离子电池回收正极粉料与液体介质的比例为（10~500g）:1l。8.根据权利要求1~6任意一项所述的一种锂离子电池回收正极粉料的除杂方法，其特征在于，在步骤s1中，充分地分散采用的方式为先超声分散，再搅拌均匀；所述静置沉降中，静置时间为0.5~90min；所述固液分离为离心过滤、真空过滤、压滤中的至少一种。
9.根据权利要求1~6任意一项所述的一种锂离子电池回收正极粉料的除杂方法，其特征在于，所述锂离子电池回收正极粉料与浸泡用总氨水溶液的比例为（24~50g）:（600~900）ml。10.根据权利要求1~6任意一项所述的一种锂离子电池回收正极粉料的除杂方法，其特征在于，在步骤s2中，所述氨水溶液的ph为9~13；所述浸泡的总时间为0.5~72h；所述搅拌的转速为100~1000r/min。

技术总结
一种锂离子电池回收正极粉料的除杂方法，属于锂离子电池回收技术领域。本发明的方法先将锂离子电池回收正极粉料放入液体介质中，进行充分地分散，然后静置沉降，取悬浮液，固液分离后得到沉淀物；再将沉淀物置入氨水溶液中，在浸泡的同时加以搅拌，最后经过滤和烘干后，得到除杂后的锂离子电池回收正极粉料。本发明的方法能够有效去除锂离子电池回收正极粉料中大部分铜铁铝等金属杂质，不会破坏材料的原始结构，不会造成镍、钴、锰等稀缺金属的损失，且工艺及操作简单，工艺流程较短，设备要求与能耗低，适用于大规模工业化生产。适用于大规模工业化生产。适用于大规模工业化生产。


技术研发人员：庄卫东 孙学义 谢吉焕 田俊行
受保护的技术使用者：北京怀柔北珂新能源科技有限公司
技术研发日：2023.09.01
技术公布日：2023/10/8