一种个人护理用钾盐组合物及其制备方法和应用与流程

1.本发明涉及日化用品技术领域，具体涉及一种个人护理用钾盐组合物及其制备方法和应用。


背景技术：

2.个人护理是多年来一直进行的活动。随着时间的推移，个人护理已涉及使用组合物如条皂和液体皂、沐浴剂、洗发剂、调理剂、液体和/或固体洗涤剂等。就这些组合物而言，消费者期望良好的清洁性能和发泡特性、对目标表面如皮肤、织物、或硬质表面温和、以及向目标表面提供有益剂的能力。
3.市场上存在许多不同的个人护理产品。这样的个人护理产品包括洗发剂、护发剂、化妆品、护手霜、身体乳、沐浴露、高端洗衣片和其它清洁剂等。这些产品的大部分用于施加至身体的某些区域。通常，洗发水、沐浴露、高端洗衣片等个人洗涤用品，都是以阴离子表面活性剂作为主要表面活性剂的。因为需要有良好的发泡性能，大多可商购的个人护理组合物，如沐浴露、洗发剂、洗手皂等是基于含硫酸盐表面活性剂如月桂基硫酸钠或月桂醇醚硫酸钠。
4.但是钠盐的大量使用会对皮肤具有一定的副作用，并且硫酸盐表面活性剂的单独使用具有使皮肤或头发过干的趋势，因此为了满足消费者希望更温和的组合物的需求，可以使用钾盐代替钠盐的使用，并通过与其他不含硫酸盐的表面活性剂进行复合，进一步减少护理产品对人体的副作用。
5.十二烷基硫酸钾作为一种阴离子表面活性剂，具有优异的表面活性能力，并且其通过钾盐代替钠盐，可以起到舒敏、止血和抗过敏等功效，可以避免大量钠离子的所带来的危害，但现有技术中单独使用十二烷基硫酸钾作为为个人护理产品的重要组分，无法发挥钾离子舒敏、抗过敏的特性，同时制得的个人护理产品清洁能力不足，并且易产生泡沫，影响漂洗的效果。
6.因此，目前亟需一种具有舒敏效果和高安全性并且清洁能力强、泡沫少的个人护理用钾盐组合物。


技术实现要素：

7.发明目的：针对现有技术的缺陷，本发明的目的在于提供一种具有舒敏效果和高安全性并且清洁能力强、泡沫少的个人护理用钾盐组合物及其制备方法和应用。
8.技术方案：
9.一种个人护理用钾盐组合物，包含十二烷基硫酸钾、改性磷酸酯钾盐、油脂、增稠剂和去离子水；
10.所述改性磷酸酯钾盐具有如下式a所示结构：
[0011][0012]
其中a＝8-12，b＝7-10且a、b为整数。
[0013]
本发明中以十二烷基硫酸钾作为主要组分，其作为含有钾离子的表面活性剂，具有优异的表面活性能力，清洁和护理能力强，并通过钾离子代替钠离子，一方面减少钠离子对人体的副作用，另一方面钾离子可以起到舒敏、止血、抗过敏等功效，提高组合物的安全性。
[0014]
进一步地，所述油脂选自棕榈酸乙基己酯、辛酸辛酸癸酸甘油三酯、鲸蜡基聚二甲基硅氧烷、碳酸二辛酯或油醇芥酸酯中的至少一种。
[0015]
进一步地，所述增稠剂选自甲基纤维素、羟丙基纤维素、羧甲基纤维素、黄原胶或黄芪胶中的至少一种。
[0016]
进一步地，所述改性磷酸酯钾盐通过以下步骤制得：
[0017]
(1)在反应器中，加入有机溶剂、二苯甲基硅烷、烯丙醇聚醚，加热至90-110℃，加入催化剂，搅拌反应6-8小时后过滤、萃取、旋干制得淡黄色液体；
[0018]
(2)在反应器中，在保护气保护下，加入步骤(1)的产物，升温至60-70℃后加入五氧化二磷，搅拌反应1-2小时后升温至80-90℃，保温反应4-6小时后加入去离子水，水解1-2小时后过滤、萃取；
[0019]
(3)在反应器中，加入步骤(2)的产物后滴加氢氧化钾水溶液，搅拌反应1-2小时后，除去溶剂、重结晶后制得所述改性磷酸酯钾盐。
[0020]
本发明中添加改性磷酸酯钾盐，其结构中具有二苯甲基硅、聚醚和磷酸酯的结构，具有阴离子和非离子表面活性剂的特性，其中二苯甲基硅作为端基可以增大分子的空间位阻，增强其分散性，使改性磷酸酯钾盐可以均匀分散在组合物中并且提高组合物的安全性；磷酸酯结构具有良好的乳化、分散、润湿和增溶的能力，性能接近天然磷脂，对皮肤刺激性低于磺酸盐和硫酸盐类阴离子表面活性剂，具有优异的安全性，并且与油脂的相容性良好，乳化能力强，所制得的产品易分散、稳定性高、还可以起到增稠的效果；聚醚结构使其具有良好的配伍性、稳定性和生物相容性，可以与十二烷基硫酸钾良好的复配使用，可以发挥钾离子的舒敏效果。
[0021]
进一步地，所述步骤(1)中二苯甲基硅烷和烯丙醇聚醚的质量比为1：4-6；所述催化剂为铂金催化剂，催化剂中有效铂的含量为反应物总质量的1.0
×
l0-5-5.0
×
l0-5
。
[0022]
进一步地，所述步骤(2)中步骤(1)的产物和五氧化二磷的质量比为1.5-2：1。
[0023]
进一步地，所述步骤(3)中氢氧化钾水溶液的质量分数为20-30％；所述步骤(2)的产物和氢氧化钾水溶液的质量比为1：2-3。
[0024]
进一步地，按总质量分数为100％计，所述各组分的质量百分含量为：
[0025][0026]
上述任意一项个人护理用钾盐组合物的制备方法，包含以下步骤：
[0027]
(1)在反应器中加入去离子水、十二烷基硫酸钾、油脂和增稠剂，加热至40-50℃后搅拌均匀；
[0028]
(2)向步骤(1)的容器中加入改性磷酸酯钾盐，加热至55-65℃后搅拌均匀，冷却制得所述个人护理用钾盐组合物。
[0029]
本发明中通过十二烷基硫酸钾与改性磷酸酯钾盐复配使用，一方面可以增强组合物的乳化、分散、润湿的能力，增强组合物的清洁能力；另一方面通过提高钾离子浓度和增强钾离子效果，使组合物具有舒敏、止血、抗过敏等效果，具有优异的安全性。
[0030]
上述任意一项个人护理用钾盐组合物在护理领域的应用。
[0031]
有益效果：
[0032]
(1)本发明提供的个人护理用钾盐组合物中以十二烷基硫酸钾作为主要组分，其作为含有钾离子的表面活性剂，具有优异的表面活性能力，清洁和护理能力强，并通过钾离子代替钠离子，一方面减少钠离子对人体的副作用，另一方面钾离子可以起到舒敏、止血、抗过敏等功效，提高组合物的安全性。
[0033]
(2)本发明提供的个人护理用钾盐组合物中添加改性磷酸酯钾盐，其结构中具有二苯甲基硅、聚醚和磷酸酯的结构，具有阴离子和非离子表面活性剂的特性，其中二苯甲基硅作为端基可以增大分子的空间位阻，增强其分散性，使改性磷酸酯钾盐可以均匀分散在组合物中并且提高组合物的安全性；磷酸酯结构具有良好的乳化、分散、润湿和增溶的能力，性能接近天然磷脂，对皮肤刺激性低于磺酸盐和硫酸盐类阴离子表面活性剂，具有优异的安全性，并且与油脂的相容性良好，乳化能力强，所制得的产品易分散、稳定性高、还可以起到增稠的效果；聚醚结构使其具有良好的配伍性、稳定性和生物相容性，可以与十二烷基硫酸钾良好的复配使用，可以发挥钾离子的舒敏效果。
[0034]
(3)本发明提供的个人护理用钾盐组合物中通过十二烷基硫酸钾与改性磷酸酯钾盐复配使用，一方面可以增强组合物的乳化、分散、润湿的能力，增强组合物的清洁能力；另一方面通过提高钾离子浓度和增强钾离子效果，使组合物具有舒敏、止血、抗过敏等效果，具有优异的安全性。
具体实施方式
[0035]
以下将结合具体实施方案来说明本发明。需要说明的是，下面的实施例为本发明的示例，仅用来说明本发明，而不用来限制本发明。在不偏离本发明主旨或范围的情况下，可进行本发明构思内的其他组合和各种改良。
[0036]
铂金催化剂为百灵威科技有限公司购买的965005稀释至质量分数为4.0
×
l0-3
；烯丙醇聚醚是从扬州晨化新材料股份有限公司购买的聚醚f-6；市售护理产品为舒肤佳沐浴
露；其余试剂、设备为本技术领域常规试剂和设备。
[0037]
改性磷酸酯钾盐-1制备
[0038]
通过以下步骤制备改性磷酸酯钾盐-1：
[0039]
(1)在装有搅拌器、回流冷凝管及温度计的三口烧瓶中，加入50ml异丙醇、3g二苯甲基硅烷和15g烯丙醇聚醚，加热至90℃，加入0.1ml铂金催化剂，搅拌反应6小时，体系经减压蒸馏除去异丙醇溶剂后过滤、萃取、旋干制得淡黄色液体；
[0040]
(2)在装有温度计和机械搅拌的四口烧瓶中，通入氮气，加入5g步骤(1)的产物，升温至65℃后加入2.5g五氧化二磷，搅拌反应2小时后升温至85℃，保温反应5小时后加入去离子水，水解2小时后过滤、萃取；
[0041]
(3)在装有温度计和机械搅拌的三口烧瓶中，加入5g步骤(2)的产物后滴加10g质量浓度为25％的氢氧化钾水溶液，搅拌反应2小时后，除去溶剂、重结晶后制得所述改性磷酸酯钾盐-1。
[0042]
改性磷酸酯钾盐-2制备
[0043]
基本同改性磷酸酯钾盐-1的制备，所不同的是不进行步骤(1)，步骤(2)中步骤(1)的产物改为等量烯丙醇聚醚。
[0044]
实施例1
[0045]
通过以下步骤制备个人护理用钾盐组合物：
[0046]
(1)在反应器中加入去离子水、十二烷基硫酸钾、棕榈酸乙基己酯和甲基纤维素，加热至50℃后搅拌均匀；
[0047]
(2)向步骤(1)的容器中加入改性磷酸酯钾盐-1，加热至60℃后搅拌均匀，制得所述个人护理用钾盐组合物；
[0048]
按总质量分数为100％计，所述各组分的质量百分含量为：
[0049][0050]
实施例2
[0051]
基本同实施例1，所不同的是按总质量分数为100％计，所述各组分及其质量百分含量为：
[0052][0053]
实施例3
[0054]
基本同实施例1，所不同的是按总质量分数为100％计，所述各组分及其质量百分含量为：
[0055][0056]
对比例1
[0057]
市售护理产品。
[0058]
对比例2
[0059]
基本同实施例1，所不同的是十二烷基硫酸钾改为等量十二烷基硫酸钠。
[0060]
对比例3
[0061]
基本同实施例1，所不同的是改性磷酸酯钾盐-1改为等量十二烷基硫酸钾。
[0062]
对比例4
[0063]
基本同实施例1，所不同的是改性磷酸酯钾盐-1改为等量月桂醇醚磷酸酯钾盐。
[0064]
对比例5
[0065]
基本同实施例1，所不同的是改性磷酸酯钾盐-1改为等量改性磷酸酯钾盐-2。
[0066]
性能测试
[0067]
清洁力、温和性满意度调查：随机选取年龄区间在18-30岁内，干性皮肤以及易过敏的志愿者50名，性别随机确定，任意等分成五组，分别使用实施例1-3与对比例1-5的产品进行沐浴，使用时间1个月，两天使用一次，调查志愿者对于实施例1-3及对比例1-5的产品清洁力和使用感受并对其结果进行评价，将满意度由低至高分为1-10个级别。
[0068]
安全性检测：参照sn/t 2329-2009化妆品眼刺激性/腐蚀性的鸡胚绒毛尿囊膜试验，采用is评分方法，每组设置6个平行样检测实施例1-3与对比例1-5产品的刺激性is值。
[0069]
起泡量检测：参照标准《gb/t 1313.6-2000》每种清洁片取2.5g进行洗涤剂发泡力的测定(ross-miles法)检测实施例1-3与对比例1-5产品的起泡性能。
[0070]
检测结果如下表：
[0071] 清洁力满意度温和性满意度刺激性is值5分钟泡沫量，ml实施例110100.8170实施例210100.9160实施例310100.9165对比例1761.7760对比例21081.1190对比例3871.4260对比例4981.3230对比例5991.2215
[0072]
根据实施例1-3与对比例1的检测结果对比可知，本发明提供的个人护理用钾盐组
合物较市售护理产品具有更高的安全性和舒敏效果，并且具有优异的清洁能力和低泡效果。
[0073]
根据实施例1-3与对比例2的检测结果对比可知，本发明提供的个人护理用钾盐组合物使用钾盐代替钠盐，具有舒敏效果，可以增强产品的清洁和护理能力。
[0074]
根据实施例1-3与对比例3-5的检测结果对比可知，本发明提供的个人护理用钾盐组合物中添加改性磷酸酯钾盐，与十二烷基硫酸复配使用，可以提高产品的清洁能力，发挥钾离子的舒敏效果，降低发泡量，提高产品安全性。
[0075]
以上实施方式只为说明本发明的技术构思及特点，其目的在于让熟悉此项技术的人了解本发明内容并加以实施，并不能以此限制本发明的保护范围，凡根据本发明精神实质所做的等效变化或修饰，都应涵盖在本发明的保护范围内。

技术特征：
1.一种个人护理用钾盐组合物，其特征在于，包含十二烷基硫酸钾、改性磷酸酯钾盐、油脂、增稠剂和去离子水；所述改性磷酸酯钾盐具有如下式a所示结构：，其中a=8-12，b=7-10且a、b为整数。2.根据权利要求1所述的个人护理用钾盐组合物，其特征在于，所述油脂选自棕榈酸乙基己酯、辛酸辛酸癸酸甘油三酯、鲸蜡基聚二甲基硅氧烷、碳酸二辛酯或油醇芥酸酯中的至少一种。3.根据权利要求1所述的个人护理用钾盐组合物，其特征在于，所述增稠剂选自甲基纤维素、羟丙基纤维素、羧甲基纤维素、黄原胶或黄芪胶中的至少一种。4.根据权利要求1所述的个人护理用钾盐组合物，其特征在于，所述改性磷酸酯钾盐通过以下步骤制得：（1）在反应器中，加入有机溶剂、二苯甲基硅烷、烯丙醇聚醚，加热至90-110℃，加入催化剂，搅拌反应6-8小时后过滤、萃取、旋干制得淡黄色液体；（2）在反应器中，在保护气保护下，加入步骤（1）的产物，升温至60-70℃后加入五氧化二磷，搅拌反应1-2小时后升温至80-90℃，保温反应4-6小时后加入去离子水，水解1-2小时后过滤、萃取；（3）在反应器中，加入步骤（2）的产物后滴加氢氧化钾水溶液，搅拌反应1-2小时后，除去溶剂、重结晶后制得所述改性磷酸酯钾盐。5.根据权利要求4所述的个人护理用钾盐组合物，其特征在于，所述步骤（1）中二苯甲基硅烷和烯丙醇聚醚的质量比为1：4-6；所述催化剂为铂金催化剂，催化剂中有效铂的含量为反应物总质量的1.0
×
l0-5-5.0
×
l0-5
。6.根据权利要求4所述的个人护理用钾盐组合物，其特征在于，所述步骤（2）中步骤（1）的产物和五氧化二磷的质量比为1.5-2：1。7.根据权利要求4所述的个人护理用钾盐组合物，其特征在于，所述步骤（3）中氢氧化钾水溶液的质量分数为20-30%；所述步骤（2）的产物和氢氧化钾水溶液的质量比为1：2-3。8.根据权利要求1所述的个人护理用钾盐组合物，其特征在于，按总质量分数为100%计，所述各组分的质量百分含量为：十二烷基硫酸钾
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10-15%改性磷酸酯钾盐
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5-7%油脂
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10-15%增稠剂
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3-5%余量为去离子水。9.权利要求1-8任意一项所述个人护理用钾盐组合物的制备方法，其特征在于，包含以
下步骤：（1）在反应器中加入去离子水、十二烷基硫酸钾、油脂和增稠剂，加热至40-50℃后搅拌均匀；（2）向步骤（1）的容器中加入改性磷酸酯钾盐，加热至55-65℃后搅拌均匀，冷却制得所述个人护理用钾盐组合物。10.权利要求1-8任意一项所述个人护理用钾盐组合物在护理领域的应用。

技术总结
本发明公开了一种个人护理用钾盐组合物及其制备方法和应用。所述个人护理用钾盐组合物包含十二烷基硫酸钾、改性磷酸酯钾盐、油脂、增稠剂和去离子水；所述改性磷酸酯钾盐具有如下式A所示结构，其中a=8-12，b=7-10且a、b为整数。本发明提供的个人护理用钾盐组合物以十二烷基硫酸钾作为主要组分并复合改性磷酸酯钾盐，具有舒敏效果和高安全性并且清洁能力强、泡沫少，可广泛应用于高端洗衣片、化妆品等个人护理领域。人护理领域。人护理领域。


技术研发人员：姚义 肖娜 连雅玲
受保护的技术使用者：东明俱进化工有限公司
技术研发日：2023.08.21
技术公布日：2023/10/8