一种分离回收镁和锌的设备、对含锌镁合金废料进行分离的方法

1.本发明属于含锌镁合金回收技术领域，具体涉及一种分离回收镁和锌的设备、对含锌镁合金废料进行分离的方法。


背景技术：

2.镁合金作为一种轻量化新材料，其综合减重效果比铝合金还要高出15～20％，已经替代部分铝材和钢材大量应用于轨道交通、汽车、飞机、3c电子等行业。在镁合金的合金元素中，金属锌具有固溶强化和时效强化的双重作用，还能减少fe和ni造成的腐蚀，因此锌是镁合金中除镁之外添加最广泛的合金元素。根据国家标准《变形镁及镁合金牌号和化学成分(gb/t5153-2016)》和《铸造镁合金锭(gb/t 19078-2016)》，不同牌号镁合金中的锌添加量在0.1～9.0wt.％之间。
3.随着不同牌号镁合金的大量使用，导致镁合金废料成分变得日益复杂，并夹杂混入有害金属杂质铁、镍等。目前，传统的金属回收技术难以处理这类元素复杂的镁合金废料，经过研究真空法能利用不同金属与镁之间的饱和蒸气压的差异从镁合金废料中回收各种金属元素。然而，在真空回收镁合金废料过程中，金属锌的饱和蒸气压大于金属镁的饱和蒸气压，因此镁合金废料中的全部锌会同镁一起形成金属蒸气并冷凝，影响再生镁的纯度，从而限制再生镁的应用。因此，开发一种高效绿色的镁、锌分离设备回收并获得高纯再生镁及锌，提高真空法回收含锌镁合金废料的经济效益利于金属资源的循环利用和节能减排。


技术实现要素：

4.有鉴于此，本发明提供了一种分离回收镁和锌的设备、对含锌镁合金废料进行分离的方法，利用本发明提供的设备对含锌镁合金废料进行分离能够回收得到的高纯度的锌金属和镁金属，提高了镁和锌的利用率。
5.为了解决上述技术问题，本发明提供了一种分离回收镁和锌的设备，其包括进料系统5；
6.第一进口14与所述进料系统5出口连接的气化炉1；
7.进口与所述气化炉的第一出口16切向连接的分离仓2；所述分离仓2内部包括设置于所述分离仓2上端的锌冷凝室22；设置于所述分离仓2内部顶端的撇液筒221；设置于所述撇液筒221下方的隔板24，所述隔板24与分离仓2内壁倾斜固定；贯穿所述隔板24的中心导管23，所述中心导管23位于所述分离仓2中心；设置于所述中心导管23垂直下方的双锥形气液隔板211；
8.进口与设置于所述分离仓2侧面出口连接的储锌液容器222；
9.进口与设置于所述分离仓2底部的出口连接的储镁液容器213；
10.与所述气化炉1和分离仓2连接的温控系统3；
11.与所述气化炉1和分离仓2连接的压强控制系统4。
12.优选的，所述气化炉1沿第一进口14向第一出口16的方向依次设置有储料槽11和整流板12，所述第一进口14设置于所述储料槽11上方；
13.所述气化炉1底端设置有第二出口15，所述第二出口15位于所述储料槽11下方。
14.优选的，所述第二出口15连接有残留物收集器13
15.优选的，所述隔板24与分离仓2内壁的夹角为135～170
°
。
16.优选的，所述中心导管23下端设置有撇液板231，所述撇液板231呈喇叭状，直径小的一端与中心导管23连接。
17.优选的，所述分离仓2底部的出口设置有防涡器212，所述防涡器212设置于所述分离仓2内部。
18.优选的，所述储镁液容器213的进口和出口独立设置耐高温放流阀214。
19.优选的，所述压强控制系统4包括出口与所述气化炉1第二进口17连通的惰性气体容器41，所述惰性气体容器41的出口设置有流量控制器42。
20.本发明还提供了利用上述技术方案所述设备对含锌镁合金废料进行分离的方法，包括以下步骤：
21.将含锌镁合金废料熔融后的熔液通过进料系统5输送至气化炉1进行气化，得到锌镁混合蒸气；
22.将所述锌镁混合蒸气输送至分离仓2进行分离，分别得到锌金属和镁金属。
23.优选的，所述气化的温度为650～800℃；
24.所述气化和分离的压强独立的为300～2000pa。
25.本发明提供了一种分离回收镁和锌的设备，包括进料系统5；第一进口14与所述进料系统5出口连接的气化炉1；进口与所述气化炉的第一出口16切向连接的分离仓2；所述分离仓2内部包括设置于所述分离仓2上端的锌冷凝室22；设置于所述分离仓2内部顶端的撇液筒221；设置于所述撇液筒221下方的隔板24，所述隔板24与分离仓2内壁倾斜固定；贯穿所述隔板24的中心导管23，所述中心导管23位于所述分离仓2中心；设置于所述中心导管23垂直下方的双锥形气液隔板211；进口与设置于所述分离仓2侧面出口连接的储锌液容器222；进口与设置于所述分离仓2底部的出口连接的储镁液容器213；与所述气化炉1和分离仓2连接的温控系统3；与所述气化炉1和分离仓2连接的压强控制系统4。本发明提供的设备采用液态进料的方式，使液态原料在气化炉1内气化，随后在分离仓2内分离，最终得到液态镁和液态锌，可实现连续化进出料；同时本发明利用镁、锌金属的蒸气和冷凝特性，通过控制气化炉1、分离仓2和锌冷凝室22的温度和压强，实现镁和锌的分离以及提纯的目的，一次性获得纯度在4n及以上的高纯镁和锌，提高了含锌镁合金废料回收的经济效益，解决了传统真空法回收无法有效分离镁、锌导致回收金属纯度低的问题。本发明提供的设备可以广泛应用于不同含锌量的镁合金废料回收，原料适应性强。利用本发明提供的设备对含锌镁合金废料进行分离回收，解决了现有真空法回收镁合金废料过程不连续、效率低，回收所得再生镁的纯度受锌含量波动影响以及锌不能有效回收的问题。
附图说明
26.图1为实施例使用设备的结构示意图，其中1为气化炉，11为储料槽，12为整流板，13为残留物收集器，14为第一进口，15为第二出口，16为第一出口，17为第二进口，2为分离
仓，21为分离室，211为双锥形气液隔板，212为防涡器，213为储镁液容器，214为耐高温放流阀，22为锌冷凝室，221为撇液筒，222为储锌液容器，23为中心导管，231为撇液板，24为隔板，3为温度控制系统，31为加热器，4为压强控制系统，41为惰性气体容器，42为流量控制器，43为真空泵，5为进料系统，51为进料液容器，52为导液管；
27.图2为气化炉1的第一出口16切向连接分离仓2的局部俯视图，其中1为气化炉，2为分离仓，16为第一出口。
具体实施方式
28.本发明提供了一种分离回收镁和锌的设备，包括进料系统5；作为本发明的一个实施例，所述进料系统5包括进料液容器51和连通进料液容器51出口与气化炉1的第一出口16的导液管52。本发明优选利用虹吸的原理通过导液管52将进料液容器51中的料液输送至气化炉。作为本发明的一个实施例，所述导液管52设置有流量阀。本发明通过控制流量阀调控进料液容器51中料液的流量。
29.本发明提供的分离回收镁和锌的设备，包括第一进口14与所述进料系统5出口连接的气化炉1。作为本发明的一个实施例，所述气化炉1沿第一进口14向第一出口16的方向依次设置有储料槽11和整流板12，所述第一进口14设置于所述储料槽11上方。作为本发明的一个实施例，所述整流板12为孔板结构，所述孔板结构的孔径为1～5mm，优选为3～4mm；所述整流板12的长度为5～15cm，优选为10～15cm。在本发明中，所述整流板12能够调整料液气化后蒸气流的方向并补充碰撞所损失的能量，确保蒸气流以接近水平的方向切向进入分离仓2。
30.作为本发明的一个实施例，所述气化炉1底端设置有第二出口15，所述第二出口15位于所述储料槽11下方。作为本发明的一个实施例，所述第二出口15连接有残留物收集器13，所述第二出口15设置有阀门。本发明能够通过第二出口15将残留在储料槽11中的难挥发杂质残留物排入残留物收集器13。在本发明中，所述难挥发杂质包括合金元素和/或外来夹带金属元素，所述合金元素包括铝、铁、铜、钴、镍、铬、锡、硅、锆、钕、钆、钇、镧和铈中的一种或多种。本发明通过控制设置于所述第二出口15处的阀门控制残留物的排出。
31.本发明提供的分离回收镁和锌的设备，包括进口与所述气化炉1的第一出口16切向连接的分离仓2。本发明将气化炉1的第一出口16切向连接分离仓2能够使经气化炉1气化得到的混合气流沿分离仓2内壁做向心运动，在重力的作用下，使气流做向下的螺旋运动，形成外旋流。同时，分离仓2在中心部分会形成向上的内旋流，用于将混合气流中的气态锌输送至锌冷凝室，实现镁和锌的分离。图2为气化炉1的第一出口16切向连接分离仓2的局部俯视图。
32.在本发明中，所述分离仓2内部包括设置于所述分离仓2上端的锌冷凝室22。作为本发明的一个实施例，所述锌冷凝室22上部设置由真空口连接的真空泵43，所述真空泵43进口设置有阀门。本发明在运行设备前优选利用真空泵将气化炉1和分离仓2内抽真空使真空度降低到1pa以下，随后向气化炉1和分离仓2内通入惰性气体至压强为300～2000pa。
33.在本发明中，所述分离仓2内部包括设置于所述分离仓2内部顶端的撇液筒221，设置于所述撇液筒221下方的隔板24，所述隔板24与分离仓2内壁倾斜固定。作为本发明的一个实施例，所述撇液筒221的直径较中心导管23的直径大，本发明对所述撇液筒221的直径
与中心导管23直径的差值无特殊要求，只要能够使锌蒸气冷凝并引流低落汇集即可。本发明对所述撇液筒221的高度没有要求，只要是撇液筒221不与隔板24接触即可。在本发明中，撇液筒221诱导锌蒸气在其上冷凝形核并将锌液引流滴落在倾斜隔板24上，最终使锌液汇集在一起。作为本发明的一个实施例，所述隔板24与分离仓2内壁的夹角为135～170
°
，优选为140～165
°
。本发明利用隔板25将分离仓分割为锌冷凝室22和分离室21，本发明将隔板25倾斜固定利于将锌冷凝室22冷凝得到的锌金属液体汇集并进入储锌液容器222。
34.在本发明中，所述分离仓2内部包括贯穿所述隔板24的中心导管23，所述中心导管23位于所述分离仓2中心。作为本发明的一个实施例，所述中心导管23下端设置有撇液板231，所述撇液板231呈喇叭状，直径小的一端与中心导管23连接。在本发明中，所述中心导管23将分离室21和锌冷凝室22连通；经气化炉1气化得到的混合气中的气态锌由中心导管输送至锌冷凝器，所述撇液板231能够将冷凝在中心导管23外壁面的镁液撇向外旋流方向，防止被内旋流卷入进入中心导管23，从而提高分离得到的锌金属的纯度。
35.在本发明中，所述分离仓2内部包括设置于所述中心导管23垂直下方的双锥形气液隔板211。作为本发明的一个实施例，所述双锥形气液隔板211包括上下两个锥形隔板和上下两个锥形隔板之间设有的立柱支撑形成通道。在本发明中，所述双锥形气液隔板211的上下锥形隔板通过对称布置的立柱支撑，形成蒸气通道。
36.作为本发明的一个实施例，所述分离仓2底部的出口设置有防涡器212，所述防涡器212设置于所述分离仓2内部。作为本发明的一个实施例，所述防涡器212为十字形。在本发明中，所述防涡器212能够减缓因外旋流带动金属熔液旋转形成漩涡，避免放液时流量不稳定。
37.本发明提供的分离回收镁和锌的设备，包括进口与设置于所述分离仓2侧面出口连接的储锌液容器222。作为本发明的一个实施例，所述储锌液容器222的出口设置耐高温放流阀。
38.本发明提供的分离回收镁和锌的设备，包括进口与设置于所述分离仓2底部的出口连接的储镁液容器213。作为本发明的一个实施例，所述储镁液容器213的进口和出口独立设置耐高温放流阀214。
39.本发明提供的分离回收镁和锌的设备，包括与所述气化炉1和分离仓2连接的温控系统3。作为本发明的一个实施例，所述气化炉1和分离仓2外壁表面设置有加热器31，用于提供热源。本发明通过温控系统3调节气化炉1、分离室21和锌冷凝室22的温度。在本发明中，所述气化炉1的温度为650～800℃，所述分离室21的温度为650～680℃，所述锌冷凝室22的温度为420～450℃，锌储液容器222的温度为410～430℃。作为本发明的一个实施例，所述气化炉1和分离仓2外壁表面设置有保温层，用于保持所需的温度。
40.本发明提供的分离回收镁和锌的设备，包括与所述气化炉1和分离仓2连接的压强控制系统4。作为本发明的一个实施例，所述压强控制系统4包括出口与所述气化炉1第二进口17连通的惰性气体容器41，所述惰性气体容器41的出口设置有流量控制器42。本发明通过向气化炉1和分离仓2内通入惰性气体调控气化炉和分离仓内的压力。在本发明中，所述惰性气体容器41中惰性气体包括氩气、氦气、氖气、氪气或氙气。
41.合金废料中的镁和锌在气化炉1内经气化形成高速的混合蒸气流，经整流孔板12调整蒸气流向后切向进入分离仓2，在离心力的作用下沿分离室21壁面形成螺旋向下的外
旋流；随着分离室21温度的降低，镁蒸气达到过饱和状态后凝结为小液滴，在离心力的作用下被甩向分离室21壁面，在表面张力的作用下小液滴不断汇集成液膜，液膜不断捕集蒸气分子和小液滴，最终汇流到分离室21底部。而锌蒸气在此温度条件下，远未达到饱和状态，仍然处于气相状态。当蒸气流抵达分离室底部时，会在双锥形气液隔板211上方的中心形成沿轴心螺旋向上的内旋流，将未冷凝的不饱和锌蒸气经中心导管23送到锌冷凝室22，锌冷凝室22的温度进一步下降到锌熔点附近，锌蒸气随后在锌冷凝室22上方的撇液筒221上冷凝，锌液滴落隔板24上并汇流流入锌储液槽222中。其中，部分锌蒸气被镁液夹带进入分离室21底部中的镁熔体时，在此温度下，锌仍然有很强的挥发性，再次蒸发形成的蒸气经底部锥形汇集后通过双锥形气液隔板211之间的空间随内旋流进入锌冷凝室22。双锥形气液隔板211为再次蒸发的锌蒸气向上挥发提供了通道，同时也利于分离室21中心向上的旋流将锌蒸气带入锌冷凝室22，防止底部锥形气液隔板周围存在向下的外旋流阻碍锌蒸气的挥发，进一步促进镁熔体中的镁、锌的分离，提高锌金属和镁金属的纯度。
42.本发明还提供了利用上述技术方案所述设备对含锌镁合金废料进行分离的方法，包括以下步骤：
43.将含锌镁合金废料熔融后的熔液通过进料系统5输送至气化炉1进行气化，得到锌镁混合蒸气；
44.将所述锌镁混合蒸气输送至分离仓2进行分离，分别得到锌金属和镁金属。
45.本发明将含锌镁合金废料熔融后的熔液通过进料系统5输送至气化炉1进行气化，得到锌镁混合蒸气。在本发明中，所述含锌镁合金废料中锌的质量百分含量优选大于0.1％；所述含锌镁合金废料优选为az系列合金废料、am系列合金废料、as系列合金废料、ae系列合金废料、aj系列合金废料、za系列合金废料、ze系列合金废料、zk系列合金废料、zq系列合金废料、zc系列合金废料、zw系列合金废料、ez系列合金废料、ev系列合金废料、eq系列合金废料、vw系列合金废料、vq系列合金废料、we系列合金废料或wz系列合金废料；更优选为az系列合金废料。在本发明中，所述az系列合金废料优选az91d合金废料。本发明对所述熔融无特殊要求，采用本领域常规的技术手段即可。本发明优选在进料液容器51中进行熔融。
46.在本发明中，所述气化的温度优选为650～800℃，更优选为700～750℃。在本发明中，所述气化的压强优选为300～2000pa，更优选为400～1000pa。得到锌镁混合蒸气后，本发明将所述锌镁混合蒸气输送至分离仓2进行分离，分别得到锌金属和镁金属。在本发明中，所述分离的压强优选为300～2000pa，更优选为400～1000pa。在本发明中，所述分离的压强优选与气化的压强一致。本发明优选通过调控输送的速率控制分离的时间。在本发明中，所述锌金属的纯度优选为4n以上，所述镁金属的纯度优选为4n以上。
47.为了进一步说明本发明，下面结合实施例对本发明提供的技术方案进行详细地描述，但不能将它们理解为对本发明保护范围的限定。
48.实施例1
49.利用图1所示结构的设备对含锌镁合金废料进行分离回收，利用真空泵将气化炉1和分离仓2内抽真空使真空度降低到1pa以下，由压强控制系统4向气化炉1和分离仓2内通入氩气，通过流量控制器42控制氩气的流量从而使气化炉和分离仓内的压强控制在400pa；通过加热系统3进行加热控制气化炉1的温度为700℃，控制分离室21的温度为670℃，控制
储镁液容器213的温度为670℃，控制锌冷凝室22的温度为430℃，控制储锌液容器的温度为420℃；
50.将含锌的镁合金废料(az91d)置于进料液容器51中融化后通过导管52虹吸进入气化炉1的储料槽11中气化，得到锌镁混合蒸气；
51.将锌镁混合蒸气通过整流板12(孔径为3mm，长度为10cm)由第一出口16切向进入分离仓2；镁冷凝在壁面后汇流到分离室21底部后汇流至储镁液容器213，得到金属镁；未冷凝的不饱和气态锌在双锥形气液隔板211上方中心形成沿轴心螺旋向上的内旋流作用下经中心导管23送到锌冷凝室22冷凝后的锌液滴落隔板24上并汇流流入储锌液容器222得到金属锌。
52.利用电感耦合等离子体检测金属镁中的杂质含量，扣减杂质含量得到镁的纯度为4n(纯度＞99.992％)，利用电感耦合等离子体检测金属锌的纯度为4n(纯度≥99.990％)，锌和镁的总回收率为99.5％。
53.尽管上述实施例对本发明做出了详尽的描述，但它仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部实施例，人们还可以根据本实施例在不经创造性前提下获得其他实施例，这些实施例都属于本发明保护范围。

技术特征：
1.一种分离回收镁和锌的设备，其特征在于，包括进料系统(5)；第一进口(14)与所述进料系统(5)出口连接的气化炉(1)；进口与所述气化炉的第一出口(16)切向连接的分离仓(2)；所述分离仓(2)内部包括设置于所述分离仓(2)上端的锌冷凝室(22)；设置于所述分离仓(2)内部顶端的撇液筒(221)；设置于所述撇液筒(221)下方的隔板(24)，所述隔板(24)与分离仓(2)内壁倾斜固定；贯穿所述隔板(24)的中心导管(23)，所述中心导管(23)位于所述分离仓(2)中心；设置于所述中心导管(23)垂直下方的双锥形气液隔板(211)；进口与设置于所述分离仓(2)侧面出口连接的储锌液容器(222)；进口与设置于所述分离仓(2)底部的出口连接的储镁液容器(213)；与所述气化炉(1)和分离仓(2)连接的温控系统(3)；与所述气化炉(1)和分离仓(2)连接的压强控制系统(4)。2.根据权利要求1所述设备，其特征在于，所述气化炉(1)沿第一进口(14)向第一出口(16)的方向依次设置有储料槽(11)和整流板(12)，所述第一进口(14)设置于所述储料槽(11)上方；所述气化炉(1)底端设置有第二出口(15)，所述第二出口(15)位于所述储料槽(11)下方。3.根据权利要求2所述设备，其特征在于，所述第二出口(15)连接有残留物收集器(13)。4.根据权利要求1所述设备，其特征在于，所述隔板(24)与分离仓(2)内壁的夹角为135～170
°
。5.根据权利要求1所述设备，其特征在于，所述中心导管(23)下端设置有撇液板(231)，所述撇液板(231)呈喇叭状，直径小的一端与中心导管(23)连接。6.根据权利要求1所述设备，其特征在于，所述分离仓(2)底部的出口设置有防涡器(212)，所述防涡器(212)设置于所述分离仓(2)内部。7.根据权利要求1或6所述设备，其特征在于，所述储镁液容器(213)的进口和出口独立设置耐高温放流阀(214)。8.根据权利要求1所述设备，其特征在于，所述压强控制系统(4)包括出口与所述气化炉(1)第二进口(17)连通的惰性气体容器(41)，所述惰性气体容器(41)的出口设置有流量控制器(42)。9.利用权利要求1～8任一项所述设备对含锌镁合金废料进行分离的方法，包括以下步骤：将含锌镁合金废料熔融后的熔液通过进料系统(5)输送至气化炉(1)进行气化，得到锌镁混合蒸气；将所述锌镁混合蒸气输送至分离仓(2)进行分离，分别得到锌金属和镁金属。10.根据权利要求9所述方法，其特征在于，所述气化的温度为650～800℃；所述气化和分离的压强独立的为300～2000pa。

技术总结
本发明属于含锌镁合金回收技术领域，具体涉及一种分离回收镁和锌的设备、对含锌镁合金废料进行分离的方法。本发明提供的分离回收镁和锌的设备采用液态进料的方式，使液态原料在气化炉1内气化，随后在分离仓2内分离，最终得到液态镁和液态锌，可实现连续化进出料；通过控制气化炉1、分离仓2和锌冷凝室22的温度和压强，实现镁和锌的分离以及提纯的目的，一次性获得纯度在4N及以上的高纯镁和锌，提高了镁、锌回收的经济效益，解决了传统真空法回收无法有效分离镁、锌导致回收金属纯度低的问题。本发明提供的设备可以广泛应用于不同锌含量的镁合金废料的回收，原料适应性强。原料适应性强。原料适应性强。


技术研发人员：田阳 王立鹏 杨斌 徐宝强 刘大春 王飞 李一夫 蒋文龙 邓勇 吴鉴 梁栋 李蕊
受保护的技术使用者：昆明理工大学
技术研发日：2023.08.14
技术公布日：2023/10/11