一种制备金属单质及金属复合导热材料的方法与流程

1.本发明涉及导热材料领域，具体是涉及一种制备金属单质及金属复合导热材料的方法。


背景技术：

2.近年来，随着电子元器件集成化程度越来越高，高导热性能的电子封装材料受到广泛关注。高导热材料主要有金刚石、铜合金、铝合金等。但这些材料或多或少都存在导热率、抗拉强度以及热膨胀系数不理想的缺陷，故而研发具有高导热率以及良好热膨胀系数的导热材料，是本领域发展的方向。
3.中国专利申请cn116251955a公开了一种金刚石金属复合导热片的制备方法，具体将具有核壳结构的金刚石通过振动器分散排布在金属复合层上，并通过超声焊接将金刚石与金属复合层焊接成一体，形成二维密积排布结构的金刚石金属复合层；将多层金刚石金属复合层进行堆叠、真空热压烧结，形成金刚石金属复合导热片。制得的金刚石金属复合导热片的结构更加紧密贴合与稳定，同时也能够大大提升金属导热片的热导率。
4.中国专利申请cn104451238a公开了一种电子封装用新型高导热率金属复合材料的制备方法，该方法通过精确有效控制金刚石骨架的孔隙结构，从而控制陶瓷相与金属相之间的连通性、空间分布及整体性能；通过b、ti元素的加入，有效的改善了金刚石表面的浸润性，提高了金刚石坯体与al、cu金属之间的浸润性能，从而使所制备的金属复合材料具有良好的界面结合性和组织致密性，同时具有优异的高导热、低膨胀和机械强度好等优点。
5.目前，通过溶剂热法制备金属单质及金属复合导热材料，其具有的优点未见报道。有鉴于此，本发明尝试通过简单的一步溶剂热法制备金属单质及金属复合材料，并通过检测发现制备的材料具有良好的导热率、抗拉强度以及热膨胀系数。该材料能够应用于导热材料领域，并取得良好的应用效果，从而进一步拓展了该材料的应用领域。


技术实现要素：

6.为了解决现有导热材料制备所存在的不足，本发明的目的在于提出一种制备金属单质及金属复合导热材料的方法。
7.为了实现上述目的，本发明所采用的技术方案为：
8.一种制备金属单质及金属复合导热材料的方法，步骤如下：
9.(1)将sbcl3、bi(no3)3、agno3中的一种或多种组合按照一定质量溶解于一定体积的n,n二甲基甲酰胺中，配成反应溶液，经超声溶解后转入到反应釜中；
10.(2)反应溶液在一定的温度进行溶剂热反应一定时间，反应完全后取出反应釜中的产物，洗涤、干燥后即可得到sb、bi、ag、sb-bi、sb-ag、bi-ag、sb-bi-ag导热粉体材料中的一种。
11.作为本发明的优选技术方案，制备方法中：步骤(1)中sbcl3、bi(no3)3、agno3和n,n二甲基甲酰胺的质量比为0～2.5∶0～2.5∶0～2.5∶50～150，且sbcl3、bi(no3)3、agno3的质
量不同时取0。步骤(2)中溶剂热反应时间为2～12h，反应温度为180～220℃。步骤(2)中干燥时间为2～5h，干燥温度为80～100℃。
12.本发明还提出了一种所制备的金属单质及金属复合材料作为导热材料的应用。
13.与现有技术相比，本发明的有益效果表现在：
14.1、本发明尝试通过简单的一步溶剂热法制备金属单质及金属复合材料，并通过检测发现制备的材料具有良好的导热率、抗拉强度以及热膨胀系数。该材料能够应用于导热材料领域，并取得良好的应用效果，从而进一步拓展了该材料的应用领域。
15.2、本发明提出的制备方法具有操作简单、产物组分可控、成本低廉和方法通用等优点，可推广用于规模化生产导热粉体。
附图说明
16.图1为实施例1制备sb粉体的形态与物相表征图。
17.图2为实施例2制备bi粉体的形态与物相表征图。
18.图3为实施例3制备bi-ag复合粉体的形态与物相表征图。
具体实施方式
19.下面结合附图和具体实施例对本发明进行详细说明。
20.本发明所制得产物的相结构、形貌、化学组成采用x射线粉末衍射(xrd,d3500)和场发射扫描电子显微镜(fe-sem)等仪器来表征和分析。
21.实施例1：sb粉体的制备
22.(1)实验分两组，每组中将2g的sbcl3溶解于100ml的n,n二甲基甲酰胺中，配成反应溶液，经超声溶解后转入到反应釜中。
23.(2)两组反应溶液分别在140℃、180℃进行溶剂热反应12h，反应完全后取出反应釜中的产物，洗涤、干燥(5h、100℃)后即可得到sb导热粉体材料。
24.图1(a)为实施例1制备两组实验产物的xrd图，通过对比可以看出，180℃温度条件下制备的sb导热粉体材料，其与sb标准xrd谱图保持一致，而140℃温度条件下制备的sb导热粉体材料则出现多余的杂质峰。
25.图1(b)为实施例1制备实验产物(180℃、12h)的sem图，可以看出产物是由片状六边形构成，分散性较高，尺度分布均匀。
26.实施例2：bi粉体的制备
27.(1)实验分三组，每组中将2.5g的bi(no3)3溶解于120ml的n,n二甲基甲酰胺中，配成反应溶液，经超声溶解后转入到反应釜中。
28.(2)三组反应溶液在180℃条件下分别进行溶剂热反应2、6、12h，反应完全后取出反应釜中的产物，洗涤、干燥(5h、100℃)后即可得到bi导热粉体材料。
29.图2(a)为实施例2制备三组实验产物的xrd图，通过对比可以看出，12h反应时间条件下制备的bi导热粉体材料，其与bi标准xrd谱图保持一致，而2、6h反应时间条件下制备的bi导热粉体材料，由于反应时间不足，产物纯度不高，出现多余的杂质峰。
30.图2(b)为实施例2制备实验产物(180℃、12h)的sem图，可以看出产物是由片状自组装成球形结构组成，分散性较高，尺度分布均匀。
31.实施例3：bi-ag复合粉体的制备
32.(1)将1.5g的bi(no3)3、1.5g的agno3溶解于150ml的n,n二甲基甲酰胺中，配成反应溶液，经超声溶解后转入到反应釜中。
33.(2)反应溶液在180℃条件下进行溶剂热反应12h，反应完全后取出反应釜中的产物，洗涤、干燥(5h、100℃)后即可得到bi-ag导热粉体材料。
34.图3(a)为实施例3制备实验产物的xrd图，通过对比可以看出，其与ag标准xrd谱图保持一致，其余的衍射峰则与bi(参照图2(a))保持一致。
35.图3(b)为实施例3制备实验产物的sem图、eds能谱图，可以看出产物是由颗粒状结构组成，分散性较高，尺度分布均匀。通过eds能谱图可以看出，产物完全由ag与bi构成，与xrd图表示的结果保持一致。
36.实施例4：sb-bi-ag复合粉体的制备
37.(1)将1g的sbcl3、1g的bi(no3)3、1g的agno3溶解于150ml的n,n二甲基甲酰胺中，配成反应溶液，经超声溶解后转入到反应釜中。
38.(2)反应溶液在180℃条件下进行溶剂热反应12h，反应完全后取出反应釜中的产物，洗涤、干燥(5h、100℃)后即可得到sb-bi-ag导热粉体材料。
39.实施例1-4制备粉体材料的性能检测，结果如下表所示：
40.实施例粉体(180℃、12h制备)导热率热膨胀系数抗拉强度/块体1sb粉体22w/m
·
k15.7
×
10^-6/℃70mpa2bi粉体8.7w/(m
·
k)16x10^-6/℃75mpa3bi-ag复合粉体422w/(m
·
k)20
×
10^-6/℃140mpa4sb-bi-ag复合粉体175.6w/(m
·
k)18.5
×
10^-6/℃163mpa
41.通过上述性能检测数据可以看出，本发明制备的金属单质导热材料及金属复合导热材料，均具有良好的导热率、抗拉强度以及热膨胀系数，能够广泛适用于导热材料领域。
42.以上内容仅仅是对本发明的构思所作的举例和说明，所属本技术领域的技术人员对所描述的具体实施例做各种各样的修改或补充或采用类似的方式替代，只要不偏离发明的构思或者超越本权利要求书所定义的范围，均应属于本发明的保护范围。

技术特征：
1.一种制备金属单质及金属复合导热材料的方法，其特征在于，步骤如下：(1)将sbcl3、bi(no3)3、agno3中的一种或多种组合按照一定质量溶解于一定体积的n,n二甲基甲酰胺中，配成反应溶液，经超声溶解后转入到反应釜中；(2)反应溶液在一定的温度进行溶剂热反应一定时间，反应完全后取出反应釜中的产物，洗涤、干燥后即可得到sb、bi、ag、sb-bi、sb-ag、bi-ag、sb-bi-ag导热粉体材料中的一种。2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)中sbcl3、bi(no3)3、agno3和n,n二甲基甲酰胺的质量比为0～2.5∶0～2.5∶0～2.5∶50～150，且sbcl3、bi(no3)3、agno3的质量不同时取0。3.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(2)中溶剂热反应时间为2～12h，反应温度为180～220℃。4.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(2)中干燥时间为2～5h，干燥温度为80～100℃。5.如权利要求1～4任一项所述方法制备的金属单质及金属复合材料作为导热材料的应用。

技术总结
一种制备金属单质及金属复合导热材料的方法，涉及导热材料领域，将SbCl3、Bi(NO3)3、AgNO3中的一种或多种组合按照一定质量溶解于一定体积的N,N二甲基甲酰胺中，配成反应溶液，经超声溶解后转入到反应釜中；反应溶液在一定的温度进行溶剂热反应一定时间，反应完全后取出反应釜中的产物，洗涤、干燥后即可得到导热粉体材料。本发明尝试通过简单的一步溶剂热法制备金属单质及金属复合材料，并通过检测发现制备的材料具有良好的导热率、抗拉强度以及热膨胀系数。该材料能够应用于导热材料领域，并取得良好的应用效果，从而进一步拓展了该材料的应用领域。的应用领域。的应用领域。


技术研发人员：王开新 赵世维 韩成良 周正 周志中
受保护的技术使用者：安徽中航纳米技术发展有限公司
技术研发日：2023.07.12
技术公布日：2023/10/11