一种多层级高效干燥间位芳纶纤维的方法

1.本发明涉及纤维干燥领域，具体为一种多层级高效干燥间位芳纶纤维的方法。


背景技术：

2.间位芳纶，又称为芳纶1313，是由间苯二甲酰氯和间苯二胺合成的有机高分子纤维，其酰胺键连接在两个苯环的1号和3号位置。间位芳纶具有热稳定性、阻燃性、电绝缘性、化学稳定性和耐辐射性等优异性能，广泛应用于航空航天、军事、化工、电子等领域。纤维的干燥工艺对其品质和产量具有重要影响。
3.最初，间位芳纶纤维干燥工艺通常采用喷雾干燥或自然干燥的方式。目前，间位芳纶纤维主要是采用气流干燥、真空干燥、微波干燥和冷冻干燥的方式进行干燥。以上4种干燥方式中，气流干燥通过高温气流对间位芳纶纤维进行加热，并利用热风进行干燥。真空干燥利用真空环境下的水蒸发和升华。微波干燥利用微波加热提高干燥速度和效率。冷冻干燥通过悬浮的纤维在低温区域冷冻，然后通过升温吸收水分实现间位芳纶纤维的干燥。例如，上海展恒环保科技有限公司的张秀芳等人采用微波干燥，将含有有机溶剂的纳米纤维放置于微波干燥设备中，通过将微波干燥与鼓风工艺结合，对纳米纤维进行连续干燥，其工艺干燥速度快、能耗小、对纳米纤维损害小；张家港市腾翔机械制造有限公司的陈跃松制备了一种用于干燥纤维织物的转鼓干燥机，其内设有微波干燥装置，提高了干燥效率。
4.然而，上述不同的干燥技术各有优缺点，其中喷雾干燥过程中，物料可能出现颗粒聚集问题，导致干燥不均匀；自然干燥受季节天气的影响，过程中的湿度、温度、风速等无法精确控制，使得干燥过程的稳定性和一致性较差；气流干燥可能引起粉尘问题，后续需处理废气和粉尘的排放问题，能耗较高；真空干燥的干燥周期较长且能耗较高；微波干燥对物料的加热不均匀导致力学强度不均匀的问题；冷冻干燥的干燥周期较长、能耗高且设备昂贵。微波干燥与鼓风工艺结合的方式，以及转鼓干燥机的干燥方式则能耗较高。


技术实现要素：

5.针对现有技术中存在的问题，本发明提供一种多层级高效干燥间位芳纶纤维的方法，具有干燥时间短、温度均匀、产生静电低和低能耗的优点。
6.本发明是通过以下技术方案来实现：
7.一种多层级高效干燥间位芳纶纤维的方法，包括如下步骤：
8.s1，将氯化钙与分子筛粉末混合后进行研磨15min-20min，之后将得到的混合物与待干燥的间位芳纶纤维混合后，在螺旋搅拌器的作用下搅拌6h-12h，得到第一次处理的间位芳纶纤维；
9.s2，将第一次处理的间位芳纶纤维进行湿拉伸，得到第二次处理的间位芳纶纤维；
10.s3，先将第二次处理的间位芳纶纤维进行拉伸，之后将得到的间位芳纶纤维在真空中微波干燥，真空度为10pa-200pa，微波功率为500w-800w，得到干燥的间位芳纶纤维。
11.优选的，s1所述的分子筛为4a分子筛。
12.进一步，s1中所述的氯化钙与4a分子筛粉末的质量比为1:(1-9)。
13.优选的，s1中所述的混合物与待干燥的间位芳纶纤维的质量比(70-90):(10-30)。
14.优选的，s2将第一次处理的间位芳纶纤维在拉伸比为1.2-1.5的条件下进行湿拉伸，得到第二次处理的间位芳纶纤维。
15.优选的，s3将第二次处理的间位芳纶纤维以大于1.0且≤1.4的拉伸比进行拉伸，再将得到的间位芳纶纤维在真空中微波干燥。
16.优选的，s3将拉伸后的间位芳纶纤维在真空微波干燥箱中干燥，得到干燥的间位芳纶纤维。
17.进一步，s3将第二次处理的间位芳纶纤维拉伸后，再放入真空微波干燥箱中，在拉伸后的间位芳纶纤维两端放置重物，然后再进行干燥。
18.进一步，s3将得到的间位芳纶纤维在真空中微波干燥20-30min，得到干燥的间位芳纶纤维。
19.进一步，s3所述干燥的间位芳纶纤维含水率为0.2％-0.3％，拉伸强度为3632mpa-4092mpa。
20.与现有技术相比，本发明具有以下有益的技术效果：
21.本发明一种多层级高效干燥间位芳纶纤维的方法，待干燥的间位芳纶纤维一般为纺丝洗涤后的湿间位芳纶纤维，将其与氯化钙与分子筛粉末组成的强吸湿性纤维干燥剂混合后长时间搅拌，可以干燥的更加均匀，去除湿间位芳纶纤维中大部分的水分，提供更好的湿度控制和干燥效果，这是因为分子筛的孔隙结构可以物理吸附空气中的水分以及杂质，防止纤维在干燥过程中吸附到空气中的杂质而导致纯度下降，氯化钙则可以与纤维以及分子筛孔隙中的水分反应，以防止分子筛中物理吸附的水分导致纤维回潮的问题。真空与微波结合可以使剩余的水更容易在微波作用下蒸发，由于抽真空所消耗的能量远远小于微波辐射所消耗的能量，而且大部分水分已被强吸湿性纤维干燥剂去除，真空与微波结合干燥仅需去除少量的水，因此解决耗能大、耗时长的问题。在微波辐射被吸收后会产生热量，在真空与微波结合干燥过程中保持拉伸，可以防止团聚和局部过热现象的发生，可以将这部分热量更好地传递和分散到整个湿间位芳纶纤维中，使其更加均匀地被加热，这样可以增加水分的扩散速率，促使整个湿间位芳纶纤维更加均匀地蒸发水分，提高干燥的效率和效果，并且还可以在解决湿间位芳纶纤维在干燥过程中收缩导致的取向度变差和表面吸附杂质的问题，高效、能耗低，所制备的间位芳纶纤维使用寿命以及力学强度大大增加，在火箭、飞机、体育用品、安全防护服等领域具有良好的应用前景。
附图说明
22.图1为本发明的多层级高效干燥间位芳纶纤维的流程图。
具体实施方式：
23.下面结合具体的实施例对本发明做进一步的详细说明，所述仅为对本发明的解释，不限定本发明。
24.本发明提供了一种多层级高效干燥间位芳纶纤维的方法，如图1所示，包括以下步骤：
25.步骤1：制备强吸湿性纤维干燥剂。将氯化钙与4a分子筛粉末按照1:(1-9)的质量比混合后研磨15-20min，制得强吸湿性纤维干燥剂。将湿法纺丝洗涤后的湿间位芳纶纤维与强吸湿性纤维干燥剂按质量比(10-30):(70-90)掺杂干燥(即在)6-12h，使强吸湿性纤维干燥剂吸收70-80％的水分，在湿拉伸比为1.2-1.5的条件下进行第一步湿拉伸，得到湿纤维a。
26.步骤2：将湿纤维a以大于1.0小于或等于1.4的拉伸比进行拉伸后，放入真空微波干燥箱中，在两端放置重物，由于湿纤维a本身质量较轻，可以使其始终保持拉伸状态，在10-200pa的真空度以及500-800w的微波功率下，进行真空与微波结合干燥20-30min，去除剩余的与纤维结合力较强的水，得到干燥的间位芳纶纤维。
27.下面结合具体实施例对本发明进行详细说明：
28.实施例1：
29.步骤1：将氯化钙与4a分子筛粉末按1:1的质量比混合后研磨20min，制得强吸湿性纤维干燥剂。
30.将湿法纺丝洗涤后的湿间位芳纶纤维与强吸湿性纤维干燥剂按质量比30:70掺杂，干燥12h，吸收76％的水分。在湿拉伸比为1.5的条件下进行第一步湿拉伸，得到湿纤维a。
31.步骤2：将湿纤维a以1.4的拉伸比进行拉伸后，放入真空微波干燥箱中，在10pa的真空度以及500w的微波功率下，使其在处于拉伸的状态下进行真空与微波结合干燥20min，去除剩余的与纤维结合力较强的水，得到干燥的间位芳纶纤维。
32.本实施例所得产品的性能如下：
33.间位芳纶纤维含水率：0.3％。
34.间位芳纶纤维拉伸强度：4030mpa。
35.间位芳纶纤维杨氏模量：60.7gpa。
36.实施例2：
37.步骤1：将氯化钙与4a分子筛粉末按1:1的质量比混合后研磨20min，制得强吸湿性纤维干燥剂。
38.将湿法纺丝洗涤后的湿间位芳纶纤维与强吸湿性纤维干燥剂按质量比30:70掺杂，干燥6h，吸收70％的水分。在湿拉伸比为1.2的条件下进行第一步湿拉伸，得到湿纤维a。
39.步骤2：将湿纤维a以1.4的拉伸比进行拉伸后，放入真空微波干燥箱中，在100pa的真空度以及650w的微波功率下，使其在处于拉伸的状态下进行真空与微波结合干燥25min，去除剩余与纤维结合力较强的水，得到干燥的间位芳纶纤维。
40.本实施例所得产品的性能如下：
41.间位芳纶纤维含水率：0.3％。
42.间位芳纶纤维拉伸强度：3632mpa。
43.间位芳纶纤维杨氏模量：47.6gpa。
44.实施例3：
45.步骤1：将氯化钙与4a分子筛粉末按1:5的质量比混合后研磨20min，制得强吸湿性纤维干燥剂。
46.将湿法纺丝洗涤后的湿间位芳纶纤维与强吸湿性纤维干燥剂按质量比30:70掺
杂，干燥12h，吸收78％的水分。在湿拉伸比为1.5的条件下进行第一步湿拉伸，得到湿纤维a。
47.步骤2：将湿纤维a以1.4的拉伸比进行拉伸后，放入真空微波干燥箱中，在200pa的真空度以及800w的微波功率下，使其在处于拉伸的状态下进行真空与微波结合干燥30min，去除剩余与纤维结合力较强的水，得到干燥的间位芳纶纤维。
48.本实施例所得产品的性能如下：
49.间位芳纶纤维含水率：0.2％。
50.间位芳纶纤维拉伸强度：3907mpa。
51.间位芳纶纤维杨氏模量：53.1gpa。
52.实施例4：
53.步骤1：将氯化钙与4a分子筛粉末按1:5的质量比混合后研磨20min，制得强吸湿性纤维干燥剂。
54.将湿法纺丝洗涤后的湿间位芳纶纤维与强吸湿性纤维干燥剂按质量比10:90掺杂，干燥6h，吸收80％的水分。在湿拉伸比为1.5的条件下进行第一步湿拉伸，得到湿纤维a。
55.步骤2：将湿纤维a以1.4的拉伸比进行拉伸后，放入真空微波干燥箱中，在10pa的真空度以及800w的微波功率下，使其在处于拉伸的状态下进行真空与微波结合干燥20min，去除剩余与纤维结合力较强的水，得到干燥的间位芳纶纤维。
56.本实施例所得产品的性能如下：
57.间位芳纶纤维含水率：0.2％。
58.间位芳纶纤维拉伸强度：4092mpa。
59.间位芳纶纤维杨氏模量：65.5gpa。
60.实施例5：
61.步骤1：将氯化钙与4a分子筛粉末按1:5的质量比混合后研磨15min，制得强吸湿性纤维干燥剂。
62.将湿法纺丝洗涤后的湿间位芳纶纤维与强吸湿性纤维干燥剂按质量比20:80掺杂，干燥6h，吸收78％的水分。在湿拉伸比为1.5的条件下进行第一步湿拉伸，得到湿纤维a。
63.步骤2：将湿纤维a以1.2的拉伸比进行拉伸后，放入真空微波干燥箱中，在10pa的真空度以及500w的微波功率下，使其在处于拉伸的状态下进行真空与微波结合干燥20min，去除剩余与纤维结合力较强的水，得到干燥的间位芳纶纤维。
64.本实施例所得产品的性能如下：
65.间位芳纶纤维含水率：0.3％。
66.间位芳纶纤维拉伸强度：3789mpa。
67.间位芳纶纤维杨氏模量：50.7gpa。
68.对比例1：
69.步骤1：将氯化钙与4a分子筛粉末按1:5的质量比混合后研磨15min，制得强吸湿性纤维干燥剂。
70.将湿法纺丝洗涤后的湿间位芳纶纤维与强吸湿性纤维干燥剂按质量比20:80掺杂，干燥6h，吸收78％的水分，不进行湿拉伸，得到湿纤维a。
71.步骤2：将湿纤维a以自然状态放入真空微波干燥箱中，在10pa的真空度以及500w
的微波功率下进行真空与微波结合干燥20min，去除剩余与纤维结合力较强的水，得到干燥的间位芳纶纤维。
72.本实施例所得产品的性能如下：
73.间位芳纶纤维含水率：0.3％。
74.间位芳纶纤维拉伸强度：3502mpa。
75.间位芳纶纤维杨氏模量：45.8gpa。
76.对比例1中未进行拉伸，可以看出所制备的纤维拉伸强度最差，这是由于加热不均匀导致纤维部分团聚且取向度变差，由于木板效应使整根纤维的力学强度下降。
77.对比例2：
78.将湿法纺丝洗涤后的湿间位芳纶纤维只按对比例1中的步骤1进行干燥，含水量为1.2％，拉伸强度为2956mpa，杨氏模量为23.6gpa。
79.对比例3：
80.将对比例2得到的湿纤维按步骤2中的真空干燥条件干燥24h，含水量为0.8％，拉伸强度为3267mpa，杨氏模量为28.1gpa。
81.对比例4：
82.将对比例2得到的湿纤维按步骤2中的微波干燥条件干燥24h，含水量为1.1％，拉伸强度为3206mpa，杨氏模量为27.9gpa。
83.本发明多层级干燥所制得的间位芳纶纤维拉伸强度相较于单独干燥的间位芳纶纤维高出15-25％。
84.以上所述的仅仅是本发明的较佳实施例，并不用以对本发明的技术方案进行任何限制，本领域技术人员应当理解的是，在不脱离本发明精神和原则的前提下，该技术方案还可以进行若干简单的修改和替换，这些修改和替换也均属于权利要求书所涵盖的保护范围之内。

技术特征：
1.一种多层级高效干燥间位芳纶纤维的方法，其特征在于，包括如下步骤：s1，将氯化钙与分子筛粉末混合后进行研磨15min-20min，之后将得到的混合物与待干燥的间位芳纶纤维混合后，在螺旋搅拌器的作用下搅拌6h-12h，得到第一次处理的间位芳纶纤维；s2，将第一次处理的间位芳纶纤维进行湿拉伸，得到第二次处理的间位芳纶纤维；s3，先将第二次处理的间位芳纶纤维进行拉伸，之后将得到的间位芳纶纤维在真空中微波干燥，真空度为10pa-200pa，微波功率为500w-800w，得到干燥的间位芳纶纤维。2.根据权利要求1所述的多层级高效干燥间位芳纶纤维的方法，其特征在于，s1所述的分子筛为4a分子筛。3.根据权利要求2所述的多层级高效干燥间位芳纶纤维的方法，其特征在于，s1中所述的氯化钙与4a分子筛粉末的质量比为1:(1-9)。4.根据权利要求1所述的多层级高效干燥间位芳纶纤维的方法，其特征在于，s1中所述的混合物与待干燥的间位芳纶纤维的质量比(70-90):(10-30)。5.根据权利要求1所述的多层级高效干燥间位芳纶纤维的方法，其特征在于，s2将第一次处理的间位芳纶纤维在拉伸比为1.2-1.5的条件下进行湿拉伸，得到第二次处理的间位芳纶纤维。6.根据权利要求1所述的多层级高效干燥间位芳纶纤维的方法，其特征在于，s3将第二次处理的间位芳纶纤维以大于1.0且≤1.4的拉伸比进行拉伸，再将得到的间位芳纶纤维在真空中微波干燥。7.根据权利要求1所述的多层级高效干燥间位芳纶纤维的方法，其特征在于，s3将拉伸后的间位芳纶纤维在真空微波干燥箱中干燥，得到干燥的间位芳纶纤维。8.根据权利要求7所述的多层级高效干燥间位芳纶纤维的方法，其特征在于，s3将第二次处理的间位芳纶纤维拉伸后，再放入真空微波干燥箱中，在拉伸后的间位芳纶纤维两端放置重物，然后再进行干燥。9.根据权利要求8所述的多层级高效干燥间位芳纶纤维的方法，其特征在于，s3将得到的间位芳纶纤维在真空中微波干燥20-30min，得到干燥的间位芳纶纤维。10.根据权利要求9所述的多层级高效干燥间位芳纶纤维的方法，其特征在于，s3所述干燥的间位芳纶纤维含水率为0.2％-0.3％，拉伸强度为3632mpa-4092mpa。

技术总结
本发明一种多层级高效干燥间位芳纶纤维的方法，涉及纤维干燥领域，所述方法包括如下步骤：将氯化钙与分子筛粉末混合后进行研磨15-20min，之后将得到的混合物与待干燥的间位芳纶纤维混合后，在螺旋搅拌器的作用下搅拌6-12h，得到第一次处理的间位芳纶纤维；将第一次处理的间位芳纶纤维进行湿拉伸，得到第二次处理的间位芳纶纤维；先将第二次处理的间位芳纶纤维进行拉伸，之后将得到的间位芳纶纤维在真空中微波干燥，得到干燥的间位芳纶纤维，具有干燥时间短、温度均匀、产生静电低和低能耗的优点。优点。优点。


技术研发人员：陆赵情 张静茹 花莉 贾峰峰 郭子瞻 董佳玥 刘远清
受保护的技术使用者：陕西科技大学
技术研发日：2023.07.06
技术公布日：2023/10/11