一种网状纤维强韧钨基复合材料的制备方法与流程
未命名
10-18
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1.本发明涉及钨基材料的制备工艺技术领域,具体涉及一种网状纤维强韧钨基复合材料的制备方法。
背景技术:
2.可控核聚变堆具有安全、高效等特点。磁约束可控核聚变(托卡马克)装置面向等离子体材料需要经受等离子体的侵蚀、高能中子的撞击以及极高的环境温度等协同效应的严苛考验,至今仍未有最优选择。钨作为熔点最高的金属(3410℃),兼备高热导率、低溅射率和燃料滞留量,是备受推崇的面向等离子体材料,但作为体心立方(bcc)金属,其室温脆性和再结晶脆性是限制其加工和应用的主要因素。而且,在未来核聚变反应堆中,高能中子辐照将不可避免的导致材料辐照脆化,这些都使钨材料在核聚变能的工程实践上面临着韧性不足的问题。
3.目前,提高钨材料强韧性能的途径主要有两种:内在强韧化手段和外在强韧化手段(利用复合材料的假塑性行为,也称伪式韧性或者赝式韧性)。其中,内在强韧化手段提高钨的塑性主要是通过将钨合金化、大变形或细化钨的晶粒。但是,由于钨本身的高强度以及对杂质的敏感性,这些方法效果并不明显。外在强韧化手段主要是制备出钨基复合材料来改善钨的强度和韧性按照添加的增强体类型,也可分为第二相粒子增韧和纤维增韧。
4.公开号为cn112442643b的发明专利公开了一种层状纤维增韧钨基复合材料及其制备方法,该种复合材料包括相互交替层叠的钨基体层和钛箔、钨纤维网增韧层,在真空条件下进行放电等离子烧结后制得层状纤维增韧钨基复合材料。但该方法获得的复合材料在基体和增强体之间缺少界面,不利于提高断裂耗散能。
5.公开号为cn114959518a的发明专利公开了提供一种钨纤维、y2o3纳米颗粒协同增韧钨基复合材料,利用y2o3纳米颗粒,阻隔钨纤维与钨基体在高温下的完全连接,弱化钨基体和钨纤维之间的结合强度。但其所属纤维均属于短纤维范畴,其增强增韧效果尚无法达到长纤维的水平。
6.公开号为cn114717491b的发明专利公开了一种强韧性wf/w复合材料,原料包括wf、w粉和镀膜wf,利用能与w基体结合产生强界面的wf和产生弱界面的镀膜wf来共同复合w基体,起到同时提高强度和韧性的作用。但与公开号为cn114959518a的发明专利公开了提供一种钨纤维、y2o3纳米颗粒协同增韧钨基复合材料的工作类似,其使用的纤维均属于短纤维范畴,其增强增韧效果尚无法达到长纤维的水平。
7.因此,目前的钨基复合材料仍然存在强度和韧性不足的问题。
技术实现要素:
8.本发明所要解决的技术问题是目前的钨基复合材料仍然存在强度和韧性不足的问题,目的在于提供一种网状纤维强韧钨基复合材料的制备方法,解决目前的钨基复合材料仍然存在强度和韧性不足的问题,获取几乎全致密的工程应用材料。
9.本发明通过下述技术方案实现:
10.一种网状纤维强韧钨基复合材料的制备方法,包括以下步骤:
11.步骤1:将长纤维编织成网;
12.步骤2:将功能界面层镀置于编织网上;
13.步骤3:利用间接3d打印方法交替铺设纤维网和钨基体浆料,得到网状纤维强韧钨基复合材料生坯;
14.步骤4:利用水热法和热脱法除去生坯中的粘结剂成分;
15.步骤5:用氢气还原烧结方法进行预烧结,得到具备一定结构强度的网状纤维强韧钨基复合材料后,再利用超高压高温烧结法获得复合材料块体。
16.其中间接3d打印方法为粉末挤出方法。
17.本技术中的钨基复合材料的增韧机理是在钨基体材料断裂时通过界面开裂、纤维的拔出和滑移来消耗能量,抑制材料脆断,从而使得材料显塑形的效果,该方法基于结构力学中的能量消散,可以有效地避免基于成分增韧机理的工况温度制约的问题。
18.本技术的制备方法中,将长纤维编织成为网,并添加界面镀层,使用间接3d打印方法以超高精度(以pep打印为例,包含钨粉的浆料层厚度可以薄至微米级)逐层叠加纤维网和钨基体构建出网状纤维强韧钨基复合材料生坯,通过脱脂和氢气还原烧结,提升复合材料的致密度到接近90%,最后再使用超高压高温压机,完成材料的致密化。通过该工艺制备的钨基复合材料,近乎全致密,在保证高强度的情况下,也在室温下显现出高韧性。
19.本技术采用氢气还原烧结法与超高压高温烧结法结合的方式,首先通过氢气还原烧结法进行初步的烧结,经过初步烧结之后的复合材料的致密度到接近90%,再进行超高压高温烧结,即可使得最终的复合材料块体的致密度达到99%以上。
20.优选的,步骤1中所述长纤维包括金属长纤维或非金属长纤维。
21.优选的,所述金属长纤维包括纯钨、钨合金或含有增强相的钨丝;所述非金属长纤维包括碳纤维或碳化硅纤维。
22.其中钨合金包括钨铼丝,含有增强相的钨丝包括钾泡增强的钨丝。
23.其中长钨纤维为商业用或研发用钨丝。
24.优选的,所述长纤维的直径为10-500μm,编织网的规格20-300目。
25.优选的,步骤2中所述功能界面层的材料包括氧化物、金属、金属间化合物中的任意一种或多种,镀层的厚度为0.1μm~2mm。
26.其中氧化物包括yo
x
、zro
x
、ero
x
等;金属包括ti、ta、re等。
27.优选的,步骤2中的镀层方法包括磁控溅射法、化学气相沉积法、溶胶凝胶法。
28.优选的,步骤3中所述浆料包括钨基材料粉体和粘结剂;所述钨基材料粉体的纯度大于99%,粒度为0.05-5um;所述钨基材料粉体还包括掺杂有y2o3、zrc、ta、k中任意一种或多种强化相的钨基材料粉体。
29.优选的,所述粘结剂包括石蜡、pp、pe、硬脂酸中的任意一种或多种的混合物,所述钨基材料粉体与粘结剂的体积比为1/3-3。
30.优选的,步骤4中所述水热法中的水热温度为40-90℃,水热时间12-48h;热脱时,保护气氛为氢气,流量为0.5-1.5m3/h,热脱附温度为800-1200℃,保温时间大于240min。
31.优选的,步骤5中所述预热烧结的烧结温度为1200-2300℃,保护气氛为氢气,流量
为0.5-1.5m3/h,升温速度为1-6℃/min,烧结时间为3050-4800min,烧结坯体致密度为70%-96%;所述超高压高温烧结的烧结温度为1200-1800℃,压力1gpa-10 gpa,烧结时间为5-60min。
32.本发明与现有技术相比,具有如下的优点和有益效果:
33.(1)本技术中的钨基复合材料的增韧机理是在钨基体材料断裂时通过界面开裂、纤维的拔出和滑移来消耗能量,抑制材料脆断,从而使得材料显塑形的效果,该方法基于结构力学中的能量消散,可以有效地避免基于成分增韧机理的工况温度制约的问题。
34.(2)本技术的制备方法中,将长纤维编织成为网,并添加界面镀层,使用间接3d打印方法以超高精度逐层叠加纤维网和钨基体构建出网状纤维强韧钨基复合材料生坯,通过脱脂和氢气还原烧结,进一步提升复合材料的致密度到接近90%,最后再使用超高压高温压机,完成材料的致密化;通过该工艺制备的钨基复合材料,近乎全致密,在保证高强度的情况下,也在室温下显现出高韧性。
35.(3)本技术采用氢气还原烧结法与超高压高温烧结法结合的方式,首先通过氢气还原烧结法进行初步的烧结,经过初步烧结之后的试样的致密度可以达到80%以上,经过初步的氢气还原烧结之后,再进行超高压高温烧结,即可使得最终的复合材料块体的致密度达到99%以上。
附图说明
36.为了更清楚地说明本发明示例性实施方式的技术方案,下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍,应当理解,以下附图仅示出了本发明的某些实施例,因此不应被看作是对范围的限定,对于本领域普通技术人员来讲,在不付出创造性劳动的前提下,还可以根据这些附图获得其他相关的附图。在附图中:
37.图1为本发明中一种网状纤维强韧钨基复合材料的制备方法的制备流程图;
38.图2为本发明网状纤维强韧钨基复合材料的结构示意图;
39.图3为本发明实施例1中的网状纤维强韧钨基复合材料的压缩曲线图;
40.图4为本发明实施例2中的网状纤维强韧钨基复合材料的压缩曲线图;
41.图5为本发明实施例3中的网状纤维强韧钨基复合材料的压缩曲线图;
42.图6为本发明实施例4中的网状纤维强韧钨基复合材料的压缩曲线图;
43.图7为本发明实施例5中的网状纤维强韧钨基复合材料的压缩曲线图;
44.图8为本发明实施例6中的网状纤维强韧钨基复合材料的压缩曲线图;
45.图9为本发明实施例7中的网状纤维强韧钨基复合材料的压缩曲线图;
46.图10为本发明实施例8中的网状纤维强韧钨基复合材料的压缩曲线图;
47.图11为本发明实施例9中的网状纤维强韧钨基复合材料的压缩曲线图;
48.图12为本发明实施例10中的网状纤维强韧钨基复合材料的压缩曲线图;
49.图13为本发明实施例11中的网状纤维强韧钨基复合材料的压缩曲线图;
50.图14为本发明实施例12中的网状纤维强韧钨基复合材料的压缩曲线图;
51.图15为本发明实施例13中的网状纤维强韧钨基复合材料的压缩曲线图;
52.图16为本发明实施例14中的网状纤维强韧钨基复合材料的压缩曲线图;
53.图17为本发明实施例15中的网状纤维强韧钨基复合材料的压缩曲线图;
54.图18为本发明实施例16中的网状纤维强韧钨基复合材料的压缩曲线图;
55.图19为本发明实施例17中的网状纤维强韧钨基复合材料的压缩曲线图;
56.图20为本发明实施例18中的网状纤维强韧钨基复合材料的压缩曲线图;
57.图21为本发明实施例19中的网状纤维强韧钨基复合材料的压缩曲线图;
58.图22为本发明实施例20中的网状纤维强韧钨基复合材料的压缩曲线图;
59.图23为本发明实施例21中的网状纤维强韧钨基复合材料的压缩曲线图。
具体实施方式
60.为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚,下面将结合本发明实施例中的附图,对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。
61.因此,以下对在附图中提供的本发明的实施例的详细描述并非旨在限制要求保护的本发明的范围,而是仅仅表示本发明的选定实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本发明保护的范围。
62.应注意到:相似的标号和字母在下面的附图中表示类似项,因此,一旦某一项在一个附图中被定义,则在随后的附图中不需要对其进行进一步定义和解释。
63.实施例1
64.该实施例长纤维采用碳纤维,如图1和图2所示,具体的制备方法如下:
65.步骤1:使用编织机将直径约为50μm碳纤维束(市面采购大约包含9根t700碳纤维)通过平纹编织方法编织成30目的碳纤维网。
66.步骤2:将步骤1中编织得到的碳纤维网使用工装夹紧,然后放置于磁控溅射内腔中固定,进行y2o3功能界面层的沉积。y2o3的沉积厚度为1μm,镀膜完成后,卸下工装,根据后续生产所需尺寸裁剪带有功能界面的碳纤维网。
67.步骤3:制备网状纤维强韧钨基复合材料生坯。
68.1)配置所需钨基体浆料:浆料成分为纯钨粉料与粘结剂的混合物;钨粉的纯度为99.95%,粉料d50为3μm;粘结剂为石蜡、pp、pe和硬脂酸的混合物;石蜡、pp、pe和硬脂酸的质量比为10.0:6.0:3.9:0.1;浆料中的钨粉末与成形剂的体积比为1:1。
69.2)使用pep 3d打印机逐层加工网状纤维强韧钨基复合材料生坯,复合材料长度为50mm,宽度为50mm,单层铺设浆料厚度为0.3mm,每铺设20层浆料,铺设一张长宽为30*30mm大小的带有功能界面的碳纤维网,铺设位置为正中央;每个生坯包含10片碳纤维网和11层钨浆料;打印完成后,等待10min确保生坯固化,将完全固化的生坯放置于40℃水浴锅中24h脱除溶剂。
70.步骤4:将步骤3中脱除溶剂的生坯放入烧结炉中进行热脱附。其中热脱附的工艺步骤中的参数如下表1所示。
71.表1
[0072][0073][0074]
步骤5:利用氢气还原烧结法和超高压高温烧结法对复合材料生坯进行烧结。
[0075]
1)利用氢气还原烧结法烧结复合材料生坯。
[0076]
将获得的复合材料进行氢气还原烧结。氢气还原烧结的工艺步骤如下表2所示。
[0077]
表2
[0078][0079]
2)利用电火花切割机切割具有一定强度的烧结坯体,以适应超高压高温烧结装置的模具,在此实施例中,我们使用650型铰链式六面顶压机作为高压高温产生装置,模具尺寸为φ6
×
6mm。超高压高温烧结的参数为烧结温度为1400℃、烧结压力为5gpa,保温时间为30min。
[0080]
性能检测
[0081]
通过排水法测试采用实施例1的制备方法制备的成品网状纤维强韧钨基复合材料的致密度为99.6%。
[0082]
对采用实施例1的制备方法制备的网状纤维强韧钨基复合材料样品进行室温压缩实验,如图3所示,测得抗压强度为1550mpa,塑性变形形变量为4.7%。
[0083]
实施例2
[0084]
该实施例与实施例1的不同之处在于:实施例2的长纤维采用碳化硅纤维,其他技术特征与实施例1完全相同。
[0085]
性能检测
[0086]
通过排水法测试采用实施例2的制备方法制备的成品网状纤维强韧钨基复合材料
的致密度为99.5%。
[0087]
对采用实施例2的制备方法制备的网状纤维强韧钨基复合材料样品进行室温压缩实验,如图4所示,测得抗压强度为1590mpa,塑性变形形变量为4.9%。
[0088]
实施例3
[0089]
该实施例与实施例1的不同之处在于:实施例3的长纤维采用纯钨丝,其他技术特征与实施例1完全相同。
[0090]
性能检测
[0091]
通过排水法测试采用实施例3的制备方法制备的成品网状纤维强韧钨基复合材料的致密度为99.5%。
[0092]
对采用实施例3的制备方法制备的网状纤维强韧钨基复合材料样品进行室温压缩实验,如图5所示,测得抗压强度为1650mpa,塑性变形形变量为19.8%。
[0093]
实施例4
[0094]
该实施例与实施例1的不同之处在于:实施例4的长纤维采用钨铼丝,其他技术特征与实施例1完全相同。
[0095]
性能检测
[0096]
通过排水法测试采用实施例4的制备方法制备的成品网状纤维强韧钨基复合材料的致密度为99.7%。
[0097]
对采用实施例4的制备方法制备的网状纤维强韧钨基复合材料样品进行室温压缩实验,如图6所示,测得抗压强度为1775mpa,塑性变形形变量为26.3%。
[0098]
实施例5
[0099]
该实施例与实施例1的不同之处在于:实施例5的长纤维采用钾泡增强的钨丝,其他技术特征与实施例1完全相同。
[0100]
性能检测
[0101]
通过排水法测试采用实施例5的制备方法制备的成品网状纤维强韧钨基复合材料的致密度为99.8%。
[0102]
对采用实施例5的制备方法制备的网状纤维强韧钨基复合材料样品进行室温压缩实验,如图7所示,测得抗压强度为1880mpa,塑性变形形变量为27.5%。
[0103]
实施例6
[0104]
该实施例与实施例1的不同之处在于:实施例6中采用的长纤维的直径为10μm,编织网的规格为20目,其他技术特征与实施例1完全相同。
[0105]
性能检测
[0106]
通过排水法测试采用实施例6的制备方法制备的成品网状纤维强韧钨基复合材料的致密度为99.2%。
[0107]
对采用实施例6的制备方法制备的网状纤维强韧钨基复合材料样品进行室温压缩实验,如图8所示,测得抗压强度为1520mpa,塑性变形形变量为4.2%。
[0108]
实施例7
[0109]
该实施例与实施例1的不同之处在于:实施例7中采用的长纤维的直径为500μm,编织网的规格为300目,其他技术特征与实施例1完全相同。
[0110]
性能检测
[0111]
通过排水法测试采用实施例7的制备方法制备的成品网状纤维强韧钨基复合材料的致密度为99.6%。
[0112]
对采用实施例7的制备方法制备的网状纤维强韧钨基复合材料样品进行室温压缩实验,如图9所示,测得抗压强度为1850mpa,塑性变形形变量为28.5%。
[0113]
实施例8
[0114]
该实施例与实施例1的不同之处在于:实施例8中的功能界面层的材料为zro2,其他技术特征与实施例1完全相同。
[0115]
性能检测
[0116]
通过排水法测试采用实施例8的制备方法制备的成品网状纤维强韧钨基复合材料的致密度为99.3%。
[0117]
对采用实施例8的制备方法制备的网状纤维强韧钨基复合材料样品进行室温压缩实验,如图10所示,测得抗压强度为1590mpa,塑性变形形变量为5.1%。
[0118]
实施例9
[0119]
该实施例与实施例1的不同之处在于:实施例9中的功能界面层的材料为ero
x
,其他技术特征与实施例1完全相同。
[0120]
性能检测
[0121]
通过排水法测试采用实施例9的制备方法制备的成品网状纤维强韧钨基复合材料的致密度为99.6%。
[0122]
对采用实施例9的制备方法制备的网状纤维强韧钨基复合材料样品进行室温压缩实验,如图11所示,测得抗压强度为1584mpa,塑性变形形变量为5.2%。
[0123]
实施例10
[0124]
该实施例与实施例1的不同之处在于:实施例10中的功能界面层的材料为ti,其他技术特征与实施例1完全相同。
[0125]
性能检测
[0126]
通过排水法测试采用实施例10的制备方法制备的成品网状纤维强韧钨基复合材料的致密度为99.5%。
[0127]
对采用实施例10的制备方法制备的网状纤维强韧钨基复合材料样品进行室温压缩实验,如图12所示,测得抗压强度为1600mpa,塑性变形形变量为4.7%。
[0128]
实施例11
[0129]
该实施例与实施例1的不同之处在于:实施例11中的功能界面层的材料为ta,其他技术特征与实施例1完全相同。
[0130]
性能检测
[0131]
通过排水法测试采用实施例11的制备方法制备的成品网状纤维强韧钨基复合材料的致密度为99.6%。
[0132]
对采用实施例11的制备方法制备的网状纤维强韧钨基复合材料样品进行室温压缩实验,如图13所示,测得抗压强度为1610mpa,塑性变形形变量为4.8%。
[0133]
实施例12
[0134]
该实施例与实施例1的不同之处在于:实施例12中的镀层方法为化学气相沉积法,其他技术特征与实施例1完全相同。
[0135]
性能检测
[0136]
通过排水法测试采用实施例12的制备方法制备的成品网状纤维强韧钨基复合材料的致密度为99.5%。
[0137]
对采用实施例12的制备方法制备的网状纤维强韧钨基复合材料样品进行室温压缩实验,如图14所示,测得抗压强度为1560mpa,塑性变形形变量为4.9%。
[0138]
实施例13
[0139]
该实施例与实施例1的不同之处在于:实施例13中的镀层方法为溶胶凝胶法,其他技术特征与实施例1完全相同。
[0140]
性能检测
[0141]
通过排水法测试采用实施例13的制备方法制备的成品网状纤维强韧钨基复合材料的致密度为99.6%。
[0142]
对采用实施例13的制备方法制备的网状纤维强韧钨基复合材料样品进行室温压缩实验,如图15所示,测得抗压强度为1590mpa,塑性变形形变量为4.7%。
[0143]
实施例14
[0144]
该实施例与实施例1的不同之处在于:实施例14中的浆料中的钨基材料粉体中掺杂有y2o3,钨基材料粉体的粒度为0.05um,其他技术特征与实施例1完全相同。
[0145]
性能检测
[0146]
通过排水法测试采用实施例14的制备方法制备的成品网状纤维强韧钨基复合材料的致密度为99.8%。
[0147]
对采用实施例14的制备方法制备的网状纤维强韧钨基复合材料样品进行室温压缩实验,如图16所示,测得抗压强度为1650mpa,塑性变形形变量为21%。
[0148]
实施例15
[0149]
该实施例与实施例1的不同之处在于:实施例15中的浆料中的钨基材料粉体中掺杂有zrc,钨基材料粉体的粒度为5um,其他技术特征与实施例1完全相同。
[0150]
性能检测
[0151]
通过排水法测试采用实施例15的制备方法制备的成品网状纤维强韧钨基复合材料的致密度为99.6%。
[0152]
对采用实施例15的制备方法制备的网状纤维强韧钨基复合材料样品进行室温压缩实验,如图17所示,测得抗压强度为1580mpa,塑性变形形变量为20.5%。
[0153]
实施例16
[0154]
该实施例与实施例1的不同之处在于:实施例16中的浆料中的钨基材料粉体中掺杂有ta,钨基材料粉体的粒度为5um,其他技术特征与实施例1完全相同。
[0155]
性能检测
[0156]
通过排水法测试采用实施例16的制备方法制备的成品网状纤维强韧钨基复合材料的致密度为99.4%。
[0157]
对采用实施例16的制备方法制备的网状纤维强韧钨基复合材料样品进行室温压缩实验,如图18所示,测得抗压强度为1550mpa,塑性变形形变量为18.5%。
[0158]
实施例17
[0159]
该实施例与实施例1的不同之处在于:实施例17中的浆料中的钨基材料粉体中掺
杂有k,钨基材料粉体的粒度为5um,其他技术特征与实施例1完全相同。
[0160]
性能检测
[0161]
通过排水法测试采用实施例17的制备方法制备的成品网状纤维强韧钨基复合材料的致密度为99.5%。
[0162]
对采用实施例18的制备方法制备的网状纤维强韧钨基复合材料样品进行室温压缩实验,如图19所示,测得抗压强度为1580mpa,塑性变形形变量为21%。
[0163]
实施例18
[0164]
该实施例与实施例1的不同之处在于:实施例18中的钨基材料粉体与粘结剂的体积比为1/3,其他技术特征与实施例1完全相同。
[0165]
性能检测
[0166]
通过排水法测试采用实施例18的制备方法制备的成品网状纤维强韧钨基复合材料的致密度为99.6%。
[0167]
对采用实施例18的制备方法制备的网状纤维强韧钨基复合材料样品进行室温压缩实验,如图20所示,测得抗压强度为1570mpa,塑性变形形变量为4.7%。
[0168]
实施例19
[0169]
该实施例与实施例1的不同之处在于:实施例19中的钨基材料粉体与粘结剂的体积比为3,其他技术特征与实施例1完全相同。
[0170]
性能检测
[0171]
通过排水法测试采用实施例19的制备方法制备的成品网状纤维强韧钨基复合材料的致密度为99.4%。
[0172]
对采用实施例19的制备方法制备的网状纤维强韧钨基复合材料样品进行室温压缩实验,如图21所示,测得抗压强度为1550mpa,塑性变形形变量为4.8%。
[0173]
实施例20
[0174]
该实施例与实施例1的不同之处在于:实施例20中的功能界面层的镀层厚度为0.1μm,其他技术特征与实施例1完全相同。
[0175]
性能检测
[0176]
通过排水法测试采用实施例20的制备方法制备的成品网状纤维强韧钨基复合材料的致密度为99.8%。
[0177]
对采用实施例20的制备方法制备的网状纤维强韧钨基复合材料样品进行室温压缩实验,如图22所示,测得抗压强度为1535mpa,塑性变形形变量为3.9%。
[0178]
实施例21
[0179]
该实施例与实施例1的不同之处在于:实施例21中的功能界面层的镀层厚度为2mm,其他技术特征与实施例1完全相同。
[0180]
性能检测
[0181]
通过排水法测试采用实施例21的制备方法制备的成品网状纤维强韧钨基复合材料的致密度为99.6%。
[0182]
对采用实施例21的制备方法制备的网状纤维强韧钨基复合材料样品进行室温压缩实验,如图23所示,测得抗压强度为1550mpa,塑性变形形变量为15.5%。
[0183]
以上所述的具体实施方式,对本发明的目的、技术方案和有益效果进行了进一步
详细说明,所应理解的是,以上所述仅为本发明的具体实施方式而已,并不用于限定本发明的保护范围,凡在本发明的精神和原则之内,所做的任何修改、等同替换、改进等,均应包含在本发明的保护范围之内。
技术特征:
1.一种网状纤维强韧钨基复合材料的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:步骤1:将长纤维编织成网;步骤2:将功能界面层镀置于编织网上;步骤3:利用间接3d打印方法交替铺设纤维网和浆料,得到网状纤维强韧钨基复合材料生坯;步骤4:利用水热法和热脱法除去生坯中的粘结剂成分;步骤5:用氢气还原烧结方法进行预烧结,得到具备一定结构强度的网状纤维强韧钨基复合材料后,再利用超高压高温烧结法获得复合材料块体。2.根据权利要求1所述的一种网状纤维强韧钨基复合材料的制备方法,其特征在于,步骤1中所述长纤维包括金属长纤维或非金属长纤维。3.根据权利要求2所述的一种网状纤维强韧钨基复合材料的制备方法,其特征在于,所述金属长纤维包括纯钨、钨合金或含有增强相的钨丝;所述非金属长纤维包括碳纤维或碳化硅纤维。4.根据权利要求1所述的一种网状纤维强韧钨基复合材料的制备方法,其特征在于,所述长纤维的直径为10-500μm,编织网的规格20-300目。5.根据权利要求1所述的一种网状纤维强韧钨基复合材料的制备方法,其特征在于,步骤2中所述功能界面层的材料包括氧化物、金属、金属间化合物中的任意一种或多种,镀层的厚度为0.1μm~2mm。6.根据权利要求1所述的一种网状纤维强韧钨基复合材料的制备方法,其特征在于,步骤2中的镀层方法包括磁控溅射法、化学气相沉积法、溶胶凝胶法。7.根据权利要求1所述的一种网状纤维强韧钨基复合材料的制备方法,其特征在于,步骤3中所述浆料包括钨基材料粉体和粘结剂;所述钨基材料粉体的纯度大于99%,粒度为0.05-5um;所述钨基材料粉体还包括掺杂有y2o3、zrc、ta、k中任意一种或多种强化相的钨基材料粉体。8.根据权利要求7所述的一种网状纤维强韧钨基复合材料的制备方法,其特征在于,所述粘结剂包括石蜡、pp、pe、硬脂酸中的任意一种或多种的混合物,所述钨基材料粉体与粘结剂的体积比为1/3-3。9.根据权利要求1所述的一种网状纤维强韧钨基复合材料的制备方法,其特征在于,步骤4中所述水热法中的水热温度为40-90℃,水热时间12-48h;热脱时,保护气氛为氢气,流量为0.5-1.5m3/h,热脱附温度为800-1200℃,保温时间大于240min。10.根据权利要求1所述的一种网状纤维强韧钨基复合材料的制备方法,其特征在于,步骤5中所述预热烧结的烧结温度为1200-2300℃,保护气氛为氢气,流量为0.5-1.5m3/h,升温速度为1-6℃/min,烧结时间为3050-4800min,烧结坯体致密度为70%-96%;所述超高压高温烧结的烧结温度为1200-1800℃,压力1gpa-10 gpa,烧结时间为5-60min。
技术总结
本发明公开了一种网状纤维强韧钨基复合材料的制备方法,涉及钨基材料的制备工艺技术领域,首先将长纤维编织成网,并镀上功能界面层;然后利用间接3D打印方法交替铺设纤维网和浆料,得到网状纤维强韧钨基复合材料生坯;再利用水热法和热脱法除去生坯中的粘结剂成分;最后用氢气还原烧结方法进行预烧结,得到具备一定结构强度的网状纤维强韧钨基复合材料后,再利用超高压高温烧结法获得复合材料块体。通过该工艺制备的钨基复合材料,近乎全致密,在保证高强度的情况下,也在室温下显现出高韧性;同时采用热压烧结法与超高压高温烧结法结合的方式,可使得最终的复合材料块体的致密度达到99%以上。达到99%以上。达到99%以上。
技术研发人员:都娟 赵天宇 谌继明 王平怀 刘翔 吴川 文攀
受保护的技术使用者:核工业西南物理研究院
技术研发日:2023.07.06
技术公布日:2023/10/11
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