非真空条件下金属或合金防氧化加热方法

1.本发明属于金属或合金热处理技术领域，具体为一种非真空条件下金属或合金防氧化加热方法。


背景技术：

2.不管是科研还是工业生产，在高温加热条件下势必存在金属及和合金氧化的问题，据不完全统计，每年因氧化烧损而损失掉的金属及合金达到5％，因此造成的能源浪费和经济损失不可估量。在实验室对金属或合金进行加热进行相关热处理过程中，由于处理试样比较小，购买真空炉会造成成本大幅上升，但是如果采用非真空炉气氛保护以及空气条件下加热金属及合金均会有不同程度的氧化，因此如何在非真空条件下对实验室中金属或合金试样进行防氧化的加热处理成为实验室研究亟需解决的技术问题。
3.石英具有线膨胀系数低，良好的耐热性和抗热震性，目前已被广泛应用于实验室设备和特殊高纯产品的提炼，由于该类石英的软化温度一般都高于1700℃，且能够长时间在1100～1200℃的温度范围内使用。
4.中国实用新型专利公告文本cn210974796u公开了一种热处理装置及系统，通过设置防氧化原料在加热后释放出保护气体而实现防止金属试样氧化的效果。但是该装置依赖于特定的防氧化原料，应用场景受到限制。中国发明专利公开文本cn106596620a公开了一种用于金属微小型试样高温实验的小型加热装置，通过将试样用加热部件包裹起来实现对金属试样的加热，但是其结构复杂且也受应用场景的限制。


技术实现要素：

5.基于上述现有问题，本发明提出了一种针对高校和科研院所开展科研过程为圆柱型固态试样提供一种既降低实验室设备采购成本，同时还可以减少氧化对试验结果的影响，提高研究成果的科学有效性，具有很好的应用前景和推广价值的非真空条件下金属或合金防氧化加热方法。
6.为了解决上述存在的问题，本发明采用下述技术方案：
7.一种非真空条件下金属或合金防氧化加热方法，采用非真空条件下金属或合金防氧化加热装置，所述加热装置包括炉膛、石英管和转动部件；所述炉膛包括横置圆筒状的炉膛壁和两端设置的端盖，在两个端盖上的相对相同位置处均设置有支撑轴承，所述石英管的两端分别通过所述支撑轴承进行支撑且转动连接，所述转动部件的输出轴与所述石英管的一端或两端连接，所述转动部件用于对石英管进行转动驱动，所述石英管内壁的直径与所处理的金属或合金的外壁直径之间的差为1～3mm。
8.包括如下步骤：
9.(1)设置物料和石英管：将待处理的金属或合金试样处理为圆柱结构，设置石英管，使得所述石英管内壁的直径与所处理的金属或合金外壁的直径之间的差为1～3mm。
10.(2)石英管封装：将石英管的一端进行封口处理，将步骤(1)处理得到的金属或合
金置入到石英管中，然后对石英管进行抽真空处理，待石英管内真空度≤0.1mbar后，对石英管的另一端进行封口处理。
11.(3)组装装置：将石英管横置于炉膛内，且将石英管的两端分别通过所述支撑轴承进行支撑且转动连接，将所述转动部件的输出轴与所述石英管的一端或两端连接。
12.(4)试样加热：待步骤(3)完成后，启动所述转动部件对石英管进行转动，同时对炉膛进行加热，待炉膛内温度为750-1150℃后，进行保温，保温时间为30-180min，在炉膛内温度未达到750-1150℃时，所述石英管的转速为55～120转/min，在炉膛内温度达到750-1150℃后进行保温时，所述石英管的转速为32～50转/min。
13.(5)结束加热：待步骤(4)保温时间到后，进行降温(采用空冷、油冷、水冷、炉冷或其他冷却介质进行冷却)，待降温至室温后，将石英管破碎，同时取出金属或合金试样，完成加热处理。
14.作为优选，所述炉膛壁和所述端盖均为耐火材料制成。
15.作为优选，步骤(2)中所述封口处理为采用氧-氢气焰进行烧熔封口处理，所述抽真空处理为采用真空泵进行抽真空处理，
16.作为优选，所述转动部件为电机。
17.作为优选，步骤(1)中，将待处理的金属或合金试样处理为圆柱结构，且圆柱结构的直径为20～150mm。
18.作为优选，所述石英管的材质为软化温度高于1200℃的石英材料。
19.作为优选，在炉膛内温度未达到420～480℃时，所述石英管的转速为80～120转/min，在炉膛内温度高于420～480℃且未达到750-1150℃时，所述石英管的转速为55～80转/min。
20.作为优选，所述炉膛内设置有加热部件。
21.作为优选，所述石英管的转速与炉膛内的温度设置为线性关系，随着炉膛内温度的升高，石英管的转速线性的增加，其中炉膛内温度与石英管转速之比的值为(5～33):1，炉膛内温度的单位为℃，石英管转速的单位为转/min，最高转速设置为100转/min，最低转速设置为32转/min。
22.作为优选，所述转动部件的输出轴与所述石英管的一端或两端通过卡接扣而卡接；两个所述端盖中其中一个在支撑轴承处设置有通孔，另外一个在另一个支撑轴承处设置有盲孔。
23.本发明的技术效果在于：
24.(1)本发明首先将试样置入到石英管内，通过对石英管抽真空操作而使得在常规加热炉内即可通过对石英管加热，然后石英管对试样传热实现对试样加热的做法，实现在非真空加热炉条件下实现了试样的防氧化加热效果。由于还需要对真空管进行封口操作，从而对石英管抽真空相比充惰性气操作更加简单易行，本发明通过在真空的石英管内对试样进行加热，实现了非真空炉内进行真空加热试样防氧化的效果，从而大大降低了实验室对金属或合金试样进行高效加热的成本(无需购买真空炉)，提升了实验室的试验效率。
25.(2)由于在石英管内处于基本真空的状态，缺少空气传热，从而如果直接置入到炉膛内，则会造成只有一条接触线对试样进行传热，从而会造成传热不均，虽然会实现防氧化的目的，但是也会造成加热不均的现象。本发明通过对石英管进行转动，而使得试样外表面
均与石英管接触传热，从而从试样的整个外圆周进行传热加热，从而实现了试样的均匀加热的效果。
26.(3)对于石英管的转速设定也是本发明的发明重点，该转速与石英管与试样之间的间隙设置具有一定的协调关系，转速如果太快，试样则会由于离心力的作用而贴着石英管一块儿转动，如果过慢，则会导致加热均匀性不足，但是如果在高温下继续快速转动，则会对试样外圆周产生压力造成试样微微量的变形，因此对于转速的设置是基于本发明特定设置方式的特定处理方式，本发明在低温时进行相对高的转速(也不能太高)，保证高效均匀的传热，而在随着温度上升的过程中逐渐调低转速，在保证均匀传热的基础上，不对试样产生形变可能性的缺陷，从而使得试样能够防氧化以及保持试样稳定性的基础上，实现对试样均匀加热的效果。
附图说明
27.图1为本发明加热装置的剖视的结构示意图。
28.图2为实施例1处理后金属或合金试样的形貌图。
29.图3为对比例1处理后金属或合金试样的形貌图。
30.图4为实施例2处理后金属或合金试样的形貌图。
31.图5为对比例2处理后金属或合金试样的形貌图。
32.图6为实施例3处理后金属或合金试样的形貌图。
33.图7为对比例3处理后金属或合金试样的形貌图。
34.图8为对比例4处理后金属或合金试样的形貌图。
35.图9为对比例5处理后金属或合金试样的形貌图。
36.附图标记说明：1-金属或合金试样，2-石英管，3-炉膛的端盖，4-支撑轴承，5-转动部件的输出轴，d-金属或合金试样的直径，d-石英管的直径。
具体实施方式
37.本说明书中公开得任一特征，除非特别叙述，均可被其他等效或具有类似目的的替代特征加以替换。除非特别叙述，每个特征只是一系列等效或者类似特征中的一个例子而已。所述仅仅是为了帮助理解本发明，不应该视为对本发明的具体限制。
38.附图仅用于示例性说明，不能理解为对本发明的限制；为了更好说明本实施例，附图某些部件会有省略、放大或缩小，并不代表实际产品的尺寸；对于本领域技术人员来说，附图中某些公知结构及其说明可能省略是可以理解的；附图中描述位置关系的用于仅用于示例性说明，不能理解为对本发明的限制。下面结合具体实施例对本发明做进一步详细说明。
39.下面以附图和具体实施方式对本发明作进一步详细的说明。
40.在具体实施方式中主要经过如下步骤：圆柱型固态试样外径测量
→
石英管的选择
→
石英管一端封口
→
试样放入
→
抽真空处理
→
石英管另一端封口
→
转动石英管对试样加热
→
表面观察。
41.如图1所示的加热装置包括炉膛、石英管2和电机；所述炉膛包括横置圆筒状的炉膛壁和两端设置的炉膛的端盖3，在两个端盖上的相对相同位置处均设置有支撑轴承4，所
述石英管的两端分别通过所述支撑轴承进行支撑且转动连接，转动部件的输出轴5与所述石英管的一端连接，所述电机用于对石英管进行转动驱动，所述石英管内壁的直径与所处理的金属或合金的外壁直径之间的差为1～3mm，在石英管内设置金属或合金试样1，金属或合金试样的直径为d，石英管的直径为d。在其它实施方式中，石英管的不与电机连接的一端可以通过端盖上设置的盲孔以及支撑轴承在炉膛内部转动。具体加热方法以及对比数据如下。
42.实施例1：
43.(1)选取金属或合金试样的直径d为φ9mm的tc4试样、45钢试样和q235钢试样，均为圆柱型试样，选择石英管的直径d为φ11mm的石英管，然后进行石英管封装。
44.(2)采用乙炔-氧气火焰将石英管一端封口，将金属试样放入，用真空泵对石英管进行真空处理，待真空度低于0.1mbar，用火焰将石英管另一端封口。
45.(3)金属试样加热热处理：将封装后的金属试样放入加热炉，启动电机对石英管进行转动，同时对炉膛进行加热，待炉膛内温度为1150℃后，进行保温，保温时间为90min，且在炉膛内温度未达到480℃时，所述石英管的转速为100转/min，在炉膛内温度高于480℃且未达到1150℃时，所述石英管的转速为60转/min。在炉膛内温度达到1150℃后进行保温后，所述石英管的转速为35转/min；保温90min后取出，得到加热后的试样如图2所示，其中图2(a)为q235试样，图2(b)为45钢试样，图2(c)为tc4钛合金试样。
46.对比例1：
47.本对比例没有采用实施例1所述的加热装置进行封装，直接将试样置入炉膛内进行加热，加热温度和保温时间与实施例1相同，得到的加热后试样的形貌如图3所示，其中图3(a)为q235试样，图3(b)为45钢试样，图3(c)为tc4钛合金试样。通过实施例1与对比例1相对比可以得出，采用如实施例1的本发明方法进行石英管封装的金属或合金试样进行加热试验，试验过程平稳，加热过程中金属试样均未与石英反应，试样表面均良好，未发生氧化，而对比例1得到的试样则表面明显厚厚的氧化层，试样无法使用。
48.实施例2：
49.(1)制作φ10mm的45钢圆柱体试样，选择φ11mm的石英管，然后进行石英管封装。
50.(2)采用乙炔-氧气火焰将石英管一端封口，将45钢试样放入，用真空泵对石英管进行真空处理，待真空度低于0.1mbar时，用火焰将石英管另一端封口。
51.(3)45钢试样热处理：将封装后的金属试样放入加热炉，启动电机对石英管进行转动，同时对炉膛进行加热，分别待炉膛内温度为850℃、950℃、1050℃或1150℃后，进行保温，保温时间为90min，且在炉膛内温度未达到450℃时，所述石英管的转速为90转/min，在炉膛内温度高于450℃且未达到850℃、950℃、1050℃或1150℃时，所述石英管的转速为65转/min。在炉膛内温度达到850℃、950℃、1050℃或1150℃后进行保温后，所述石英管的转速为45转/min。
52.将封装后的45钢试样放入加热炉，在非真空条件下分别加热到850℃，950℃，1050℃，1150℃，在炉内加热90min，得到试样表面金相形貌如图4所示，其中图4(a)为850℃处理的试样，图4(b)为950℃处理的试样，图4(c)为1050℃处理的试样，图4(d)为1150℃处理的试样。
53.采用上述方法进行石英管封装的45钢试样加热试验，试验过程平稳，不同温度加
热过程中试样均未与石英反应，试样表面和内部均良好，未发生氧化。
54.对比例2：
55.本对比例没有采用实施例2所述的加热装置进行封装，直接将试样置入炉膛内进行加热，采用的试样也是45钢试样，加热时间也与实施例2相同，分别为850℃，950℃，1050℃，1150℃，加热时间也为90min，得到试样表面金相形貌如图5所示，其中图5(a)为850℃处理的试样，图5(b)为950℃处理的试样，图5(c)为1050℃处理的试样，图5(d)为1150℃处理的试样。通过实施例2与对比例2相对比可以得出，采用如实施例2的本发明方法进行石英管封装的金属或合金试样进行加热试验，试验过程平稳，加热过程中金属试样均未与石英反应，试样表面均良好，未发生氧化，而对比例2得到的试样则均表面明显厚厚的氧化层，并且部分试样形状有变化，试样无法使用。
56.实施例3：
57.(1)选用φ15mm的tc4试样，选择φ17mm的石英管，然后进行石英管封装。
58.(2)采用乙炔-氧气火焰将石英管一端封口，将tc4试样放入，用真空泵对石英管进行真空处理，待真空度低于0.1mbar时，用火焰将石英管另一端封口。
59.(3)45钢试样热处理：将封装后的tc4试样放入加热炉，启动电机对石英管进行转动，同时对炉膛进行加热，分别待炉膛内温度为1080℃后，进行保温，保温时间为65min，且在炉膛内温度未达到450℃时，所述石英管的转速为85转/min，在炉膛内温度高于450℃且未达到1080℃时，所述石英管的转速为65转/min。在炉膛内温度达到1080℃后进行保温后，所述石英管的转速为38转/min。保温时间为65min后，得到试样表面金相形貌如图6所示。
60.采用上述方法进行石英管封装的tc4试样加热试验，试验过程平稳，加热过程中试样未与石英反应，试样表面和内部均良好，未发生氧化。
61.对比例3：
62.本对比例没有采用实施例3所述的加热装置进行封装，直接将试样置入炉膛内进行加热，采用的试样也是tc4试样，加热温度也与实施例3相同，保温时间也为65min，得到试样表面金相形貌如图7所示。通过实施例3与对比例3相对比可以得出，采用如实施例3的本发明方法进行石英管封装的金属或合金试样进行加热试验，试验过程平稳，加热过程中金属试样均未与石英反应，试样表面均良好，未发生氧化，而对比例3得到的试样则均表面明显厚厚的氧化层，并且部分试样形状有变化，试样无法使用。
63.对比例4：
64.本对比例其它设置方式与实施例3相同，不同之处在于没有对石英管进行转动操作，直接将石英管横置入炉膛内进行加热，加热保温温度以及保温时间与实施例3相同，处理之后得到试样表面金相形貌如图8所示。从图8中可以看出虽然在试验过程中tc4没有被氧化，但是由于加热过程中没有均匀受热，图8中试样的截面处显示的其凝结块明显大于实施例3截面处的凝结块，实施例3的图6试样截面处的更加细密，这是由于本对比例由于没有转动，而石英管持续只有一个线面与试样接触并加热而导致对试样加热不均而导致的。
65.对比例5：
66.本对比例其它设置方式与实施例3相同，不同之处在于对石英管进行转动操作时不管温度在哪个区间内，都保持38转/min的转速，加热保温温度以及保温时间与实施例3相同，其它与实施例3相同的处理方式处理之后，得到的试样形貌如图9所示，形貌图与图6基
本没有太大区别，但是由于转速一直保持38转/min的转速，在低温时，加热均匀性相比实施例3有所降低，从而截面展示的结块粒度稍大，从而其强度等性能相对实施例3有所下降，从而证明实施例3设置的各阶段不同的转速是最优设置。

技术特征：
1.一种非真空条件下金属或合金防氧化加热方法，其特征在于，采用非真空条件下金属或合金防氧化加热装置，所述加热装置包括炉膛、石英管和转动部件；所述炉膛包括横置圆筒状的炉膛壁和两端设置的端盖，在两个端盖上的相对相同位置处均设置有支撑轴承，所述石英管的两端分别通过所述支撑轴承进行支撑且转动连接，所述转动部件的输出轴与所述石英管的一端或两端连接，所述转动部件用于对石英管进行转动驱动，所述石英管内壁的直径与所处理的金属或合金的外壁直径之间的差为1～3mm；包括如下步骤：(1)设置物料和石英管：将待处理的金属或合金试样处理为圆柱结构，设置石英管，使得所述石英管内壁的直径与所处理的金属或合金外壁的直径之间的差为1～3mm；(2)石英管封装：将石英管的一端进行封口处理，将步骤(1)处理得到的金属或合金置入到石英管中，然后对石英管进行抽真空处理，待石英管内真空度≤0.1mbar后，对石英管的另一端进行封口处理；(3)组装装置：将石英管横置于炉膛内，且将石英管的两端分别通过所述支撑轴承进行支撑且转动连接，将所述转动部件的输出轴与所述石英管的一端或两端连接；(4)试样加热：待步骤(3)完成后，启动所述转动部件对石英管进行转动，同时对炉膛进行加热，待炉膛内温度为750-1150℃后，进行保温，保温时间为30-180min，在炉膛内温度未达到750-1150℃时，所述石英管的转速为55～120转/min，在炉膛内温度达到750-1150℃后进行保温时，所述石英管的转速为32～50转/min；(5)结束加热：待步骤(4)保温时间到后，进行降温，待降温至室温后，将石英管破碎，同时取出金属或合金试样，完成加热处理。2.根据权利要求1所述的非真空条件下金属或合金防氧化加热方法，其特征在于，所述炉膛壁和所述端盖均为耐火材料制成。3.根据权利要求1所述的非真空条件下金属或合金防氧化加热方法，其特征在于，步骤(2)中所述封口处理为采用氧-氢气焰进行烧熔封口处理，所述抽真空处理为采用真空泵进行抽真空处理。4.根据权利要求1所述的非真空条件下金属或合金防氧化加热方法，其特征在于，所述转动部件为电机。5.根据权利要求1所述的非真空条件下金属或合金防氧化加热方法，其特征在于，步骤(1)中，将待处理的金属或合金试样处理为圆柱结构，且圆柱结构的直径为20～150mm。6.根据权利要求1所述的非真空条件下金属或合金防氧化加热方法，其特征在于，所述石英管的材质为软化温度高于1200℃的石英材料。7.根据权利要求1所述的非真空条件下金属或合金防氧化加热方法，其特征在于，在炉膛内温度未达到420～480℃时，所述石英管的转速为80～120转/min，在炉膛内温度高于420～480℃且未达到750-1150℃时，所述石英管的转速为55～80转/min。8.根据权利要求1所述的非真空条件下金属或合金防氧化加热方法，其特征在于，所述炉膛内设置有加热部件。9.根据权利要求1所述的非真空条件下金属或合金防氧化加热方法，其特征在于，所述石英管的转速与炉膛内的温度设置为线性关系，随着炉膛内温度的升高，石英管的转速线性的增加，其中炉膛内温度与石英管转速之比的值为(5～33):1，炉膛内温度的单位为℃，
石英管转速的单位为转/min，最高转速设置为100转/min，最低转速设置为32转/min。10.根据权利要求1所述的非真空条件下金属或合金防氧化加热方法，其特征在于，所述转动部件的输出轴与所述石英管的一端或两端通过卡接扣而卡接；两个所述端盖中其中一个在支撑轴承处设置有通孔，另外一个在另一个支撑轴承处设置有盲孔。

技术总结
本发明涉及金属或合金热处理技术领域，具体涉及一种非真空条件下金属或合金防氧化加热方法，主要采用将圆柱形的金属或合金试样置入到石英管内，对石英管进行抽真空后封闭，然后将石英管横置入炉膛内进行加热，并同时对石英管进行转动，实现在常规非真空的加热炉内即可对试样进行防氧化的均匀加热操作，本发明的加热方法非常适用于低成本要求的实验室内对金属或合金加热试样进行研究而采用，具有低成本防氧化的技术效果。本防氧化的技术效果。本防氧化的技术效果。


技术研发人员：孙伟 卜明杰 王树亮 蒋克 董纪 刘飞 王丽 胡晓丽 张慧星 张炜星 贾济源
受保护的技术使用者：天津中德应用技术大学
技术研发日：2023.06.29
技术公布日：2023/10/11