一种强亲水基乳化体系的制备工艺的制作方法

1.本发明涉及乳化体系技术领域，尤其涉及一种强亲水基乳化体系的制备工艺。


背景技术：

2.乳化体系包括水相和油相，通过乳化剂能将互不相容的水相和油相混合。乳化体系已经被广泛应用于护肤品中。
3.个人护理乳剂产品例如膏和乳希望具有若干组合性能：制备、配制、贮存和使用的稳定性；适于最终用途的粘度；和优选理想的身体的和良好的皮肤感觉。但现有技术中没有一种产品能够同时满足稳定性强、粘度合适和皮肤感觉良好的性能。
4.为解决上述问题，本技术中提出一种强亲水基乳化体系的制备工艺。


技术实现要素：

5.(一)发明目的
6.为解决背景技术中存在的技术问题，本发明提出一种强亲水基乳化体系的制备工艺。
7.(二)技术方案
8.为解决上述问题，本发明提供了一种强亲水基乳化体系的制备工艺，包括以下步骤：
9.步骤一：将1.5-2.5重量份的聚丙烯酸树脂与280-320重量份的水混合静置2-48h，再将其倒入乳化罐中，搅拌1-10min，加入1-3重量份的三乙醇胺，继续搅拌1-10分钟；
10.步骤二：将1.5-2.5重量份的黄原胶、3-7重量份的海藻糖、5-10重量份的甘露糖醇充分混匀无团块，加入40-60重量份的丙二醇搅拌均匀后倒入乳化罐，加入180-220重量份的水继续搅拌1-10分钟；
11.步骤三：在步骤二的溶液中继续加410-450重量份的水和0.5-3.0重量份的peg-40氢化蓖麻油，均质乳化3-30分钟，即得强亲水基的乳化体系。
12.优选的，所述水采用双蒸水。
13.优选的，所述步骤一中，所述混合静置为密封混合静置。
14.优选的，所述步骤三中，所述均质乳化的频率为50hz。
15.优选的，包括以下步骤：
16.步骤一：将1.5重量份的聚丙烯酸树脂与280重量份的水混合静置2h，再将其倒入乳化罐中，搅拌1min，加入1重量份的三乙醇胺，继续搅拌1分钟；
17.步骤二：将1.5重量份的黄原胶、3重量份的海藻糖、5重量份的甘露糖醇充分混匀无团块，加入40重量份的丙二醇搅拌均匀后倒入乳化罐，加入180重量份的水继续搅拌1分钟；
18.步骤三：在步骤二的溶液中继续加410重量份的水和0.5重量份的peg-40氢化蓖麻油，均质乳化3分钟，即得强亲水基的乳化体系。
19.优选的，包括以下步骤：
20.步骤一：将2重量份的聚丙烯酸树脂与300重量份的水混合静置12h，再将其倒入乳化罐中，搅拌1min，加入2重量份的三乙醇胺，继续搅拌1分钟；
21.步骤二：将2重量份的黄原胶、5重量份的海藻糖、7.5重量份的甘露糖醇充分混匀无团块，加入50重量份的丙二醇搅拌均匀后倒入乳化罐，加入200重量份的水继续搅拌1分钟；
22.步骤三：在步骤二的溶液中继续加430重量份的水和1.5重量份的peg-40氢化蓖麻油，均质乳化10分钟，即得强亲水基的乳化体系。
23.优选的，包括以下步骤：
24.步骤一：将2.5重量份的聚丙烯酸树脂与320重量份的水混合静置48h，再将其倒入乳化罐中，搅拌10min，加入3重量份的三乙醇胺，继续搅拌10分钟；
25.步骤二：将2.5重量份的黄原胶、7重量份的海藻糖、10重量份的甘露糖醇充分混匀无团块，加入60重量份的丙二醇搅拌均匀后倒入乳化罐，加入220重量份的水继续搅拌10分钟；
26.步骤三：在步骤二的溶液中继续加450重量份的水和3.0重量份的peg-40氢化蓖麻油，均质乳化30分钟，即得强亲水基的乳化体系。
27.优选的，所述聚丙烯酸树脂的型号为卡波姆u10。
28.本发明的上述技术方案具有如下有益的技术效果：
29.用本发明乳化体系加入相应的有效成分水相和油相后作出的乳液制剂，“安全系数高”“亲肤性好”能与皮肤整合“非常容易吸收”、含60％左右的羧酸基团让产品“清爽不油腻”。同时，体系中含氢键维系形成棒状双螺旋结构的、含有大量亲水基团却又具增稠、乳化、悬浮和稳定剂为一体的多糖成分，以及具备乳化、增容、润滑、抗静电的非离子表面活性剂。这样做出来的产品，其稳定性“耐热，40℃
±
1℃保持24h”“耐寒，-5℃-10℃保持24h和离心破坏实验(2000rmin0min均经得住考验。
具体实施方式
30.提供下述实施例是为了更好地进一步理解本发明，并不局限于所述最佳实施方式，不对本发明的内容和保护范围构成限制，任何人在本发明的启示下或是将本发明与其他现有技术的特征进行组合而得出的任何与本发明相同或相近似的产品，均落在本发明的保护范围之内。
31.实施例中未注明具体实验步骤或条件者，按照本领域内的文献所描述的常规实验步骤的操作或条件即可进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市购获得的常规试剂产品。
32.实施例1
33.1)称取1.5g卡波姆u10置洁净的烧杯中，加入280g双蒸水，密封静置2小时后，搅拌器1分钟搅拌均匀，加入1g的三乙醇胺，搅拌器继续1分钟搅拌均匀，为a；
34.2)称取1.5g黄原胶、3g海藻糖、5g甘露糖醇，用药匙混合均匀至无团块，加入40g丙二醇，用药匙搅匀，倒入a中，并用180g双蒸水分两次将烧杯冲洗干净，冲洗液均倒入a中，搅拌器搅拌1分钟，为b；
35.3)将b移至均质机，并加入0.5gpeg-40氢化蓖麻油和双蒸水410g，开启均质机，50hz均质3分钟，即得强亲水基的乳化体系。
36.实施例2
37.1)称取2g卡波姆u10置洁净的烧杯中，加入300g双蒸水，密封静置12小时后，搅拌器1分钟搅拌均匀，加入2g的三乙醇胺，搅拌器继续1分钟搅拌均匀，为a；
38.2)称取2g黄原胶、5g海藻糖、7.5g甘露糖醇，用药匙混合均匀至无团块，加入50g丙二醇，用药匙搅匀，倒入a中，并用200g双蒸水分两次将烧杯冲洗干净，冲洗液均倒入a中，搅拌器搅拌1分钟，为b；
39.3)将b移至均质机，并加入1.5gpeg-40氢化蓖麻油和双蒸水430g，开启均质机，50hz均质10分钟，即得强亲水基的乳化体系。
40.实施例3
41.1)称取2.5g卡波姆u10置洁净的烧杯中，加入320g双蒸水，密封静置48小时后，搅拌器10分钟搅拌均匀，加入3g的三乙醇胺，搅拌器继续10分钟搅拌均匀，为a；
42.2)称取2.5g黄原胶、7g海藻糖、10g甘露糖醇，用药匙混合均匀至无团块，加入60g丙二醇，用药匙搅匀，倒入a中，并用220g双蒸水分两次将烧杯冲洗干净，冲洗液均倒入a中，搅拌器搅拌1分钟，为b；
43.3)将b移至均质机，并加入3.0gpeg-40氢化蓖麻油和双蒸水450g，开启均质机，50hz均质10分钟，即得强亲水基的乳化体系。
44.实验数据1(实施例2)：
45.1)称取2g卡波姆u10置洁净的烧杯中，加入300g双蒸水，密封静置12小时后，搅拌器1分钟搅拌均匀，加入2g的三乙醇胺，搅拌器继续1分钟搅拌均匀，为a；
46.2)称取2g黄原胶、5g海藻糖、7.5g甘露糖醇，用药匙混合均匀至无团块，加入50g丙二醇，用药匙搅匀，倒入a中，并用200g双蒸水分两次将烧杯冲洗干净，冲洗液均倒入a中，搅拌器搅拌1分钟，为b；
47.3)将b移至均质机，并加入1.5gpeg-40氢化蓖麻油和双蒸水430g，开启均质机，50hz均质10分钟，得空白乳液。
48.4)取空白乳液100g，在密度计测相对密度三次，分别为1.0244、1.0299、1.0231，取平均值1.0258。
49.5)稳定性试验：
50.①
耐热：按gb/t29665-2013《护肤乳液》5.2.2法进行检验。
51.仪器：
52.a)温度计：分度值0.5℃；
53.b)电热恒温培养箱：温控精度
±
1℃。
54.操作：
55.将试样分别倒入2支的试管内，使液面高度约80mm，塞上干净的塞子。把一支待验的试管置于预先调节至40℃的恒温培养箱内，经24h后取出，恢复至室温后与另一支试管的试样进行目测比较，结果：40℃
±
1℃保持24h，恢复至室温后无分层现象。
56.②
耐寒：按gb/t29665-2013《护肤乳液》5.2.3法进行检验。
57.仪器：
58.a)温度计：分度值0.5℃；
59.b)冰箱：温控精度
±
2℃。
60.操作：
61.将试样分别倒入2支的试管内，使液面高度约80mm，塞上干净的塞子。把一支待验的试管置于预先调节至-8℃的冰箱内，经24h后取出，恢复至室温后与另一支试管的试样进行目测比较，结果：-8℃
±
2℃保持24h，恢复至室温后无分层现象。
62.6)离心考验：按gb/t29665-2013《护肤乳液》5.2.4法进行检验。
63.仪器：
64.a)角式低速台式离心机，最大相对离心力19.6n-30.7n；
65.b)离心管：刻度10ml、2支；
66.c)电热恒温培养箱：温控精度
±
1℃；
67.d)温度计：分度值0.5℃。
68.操作：
69.于离心管中注入试样约2/3高度并装实，用塞子塞好。然后放入预先调节到38℃的电热恒温培养箱内，保持1小时后，立即移入离心机中，并将离心机调整到2000r/min的离心速度，旋转30min，取出观察，结果：无分层分离现象。
70.实验数据2：(实例样品1)
71.1)称取2g卡波姆u10置洁净的烧杯中，加入300g双蒸水，密封静置12小时后，搅拌器1分钟搅拌均匀，加入2g的三乙醇胺，搅拌器继续1分钟搅拌均匀，为a；
72.2)称取3g透明质酸钠置洁净的烧杯中，加入300g双蒸水，密封静置12小时，搅拌均匀，为b；
73.3)称取2g黄原胶、5g海藻糖、7.5g甘露糖醇，用药匙混合均匀至无团块，加入50g丙二醇，用药匙搅匀，为c；
74.4)称取实例样品1的其他水相成分，用100g双蒸水溶解，为d；
75.5)称取实例样品1的其他油相成分，加入60g的甘油，搅匀，为e；
76.6)将c加入到a中，搅拌机搅拌1分钟，移至均质机，并加入1.5gpeg-40氢化蓖麻油，开启均质机，50hz均质3分钟，再将b、d、e加入其中，用双蒸水调整总量为1000g，50hz均质15分钟，得实例样品1的乳液。
77.7)取实例样品乳液100g，在密度计测相对密度三次，分别为1.0258、1.0301、1.0266，取平均值1.0275。
78.8)稳定性试验：
79.①
耐热：按gb/t29665-2013《护肤乳液》5.2.2法进行检验。
80.仪器：
81.a)温度计：分度值0.5℃；
82.b)电热恒温培养箱：温控精度
±
1℃。
83.操作：
84.将试样分别倒入2支的试管内，使液面高度约80mm，塞上干净的塞子。把一支待验的试管置于预先调节至40℃的恒温培养箱内，经24h后取出，恢复至室温
后与另一支试管的试样进行目测比较，结果：40℃
±
1℃保持24h，恢复至室温后无分层现象。
85.②
耐寒：按gb/t29665-2013《护肤乳液》5.2.3法进行检验。
86.仪器：
87.a)温度计：分度值0.5℃；
88.b)冰箱：温控精度
±
2℃。
89.操作：
90.将试样分别倒入2支的试管内，使液面高度约80mm，塞上干净的塞子。把一支待验的试管置于预先调节至-8℃的冰箱内，经24h后取出，恢复至室温后与另一支试管的试样进行目测比较，结果：-8℃
±
2℃保持24h，恢复至室温后无分层现象。
91.9)离心考验：按gb/t29665-2013《护肤乳液》5.2.4法进行检验。
92.仪器：
93.e)角式低速台式离心机，最大相对离心力19.6n-30.7n；
94.f)离心管：刻度10ml、2支；
95.g)电热恒温培养箱：温控精度
±
1℃；
96.h)温度计：分度值0.5℃。
97.操作：
98.于离心管中注入试样约2/3高度并装实，用塞子塞好。然后放入预先调节到38℃的电热恒温培养箱内，保持1小时后，立即移入离心机中，并将离心机调整到2000r/min的离心速度，旋转30min，取出观察，结果：无油水分层分离现象。
99.实验数据3：(实例样品2)
100.1)称取2g卡波姆u10置洁净的烧杯中，加入300g双蒸水，密封静置12小时后，搅拌器1分钟搅拌均匀，加入2g的三乙醇胺，搅拌器继续1分钟搅拌均匀，为a；
101.2)称取2g透明质酸钠置洁净的烧杯中，加入300g双蒸水，密封静置12小时，搅拌均匀，为b；
102.3)称取2g黄原胶、5g海藻糖、7.5g甘露糖醇，用药匙混合均匀至无团块，加入50g丙二醇，用药匙搅匀，为c；
103.4)称取实例样品2的其他水相成分，用100g双蒸水溶解，为d；
104.5)称取实例样品2的其他油相成分，加入100g的甘油，搅匀，为e；
105.6)将c加入到a中，搅拌机搅拌1分钟，移至均质机，并加入1.5gpeg-40氢化蓖麻油，开启均质机，50hz均质3分钟，再将b、d、e加入其中，用双蒸水调整总量为1000g，50hz均质15分钟，得实例样品1的乳液。
106.7)取实例样品乳液100g，在密度计测相对密度三次，分别为1.0373、1.0299、1.0368，取平均值1.0347。
107.8)稳定性试验：
108.①
耐热：按gb/t29665-2013《护肤乳液》5.2.2法进行检验。
109.仪器：
110.a)温度计：分度值0.5℃；
111.b)电热恒温培养箱：温控精度
±
1℃。
112.操作：
113.将试样分别倒入2支的试管内，使液面高度约80mm，塞上干净的塞子。把一支待验的试管置于预先调节至40℃的恒温培养箱内，经24h后取出，恢复至室温后与另一支试管的试样进行目测比较，结果：40℃
±
1℃保持24h，恢复至室温后无分层现象。
114.②
耐寒：按gb/t29665-2013《护肤乳液》5.2.3法进行检验。
115.仪器：
116.a)温度计：分度值0.5℃；
117.b)冰箱：温控精度
±
2℃。
118.操作：
119.将试样分别倒入2支的试管内，使液面高度约80mm，塞上干净的塞子。把一支待验的试管置于预先调节至-8℃的冰箱内，经24h后取出，恢复至室温后与另一支试管的试样进行目测比较，结果：-8℃
±
2℃保持24h，恢复至室温后无分层现象。
120.10)离心考验：按gb/t29665-2013《护肤乳液》5.2.4法进行检验。
121.仪器：
122.i)角式低速台式离心机，最大相对离心力19.6n-30.7n；
123.j)离心管：刻度10ml、2支；
124.k)电热恒温培养箱：温控精度
±
1℃；
125.l)温度计：分度值0.5℃。
126.操作：
127.于离心管中注入试样约2/3高度并装实，用塞子塞好。然后放入预先调节到38℃的电热恒温培养箱内，保持1小时后，立即移入离心机中，并将离心机调整到2000r/min的离心速度，旋转30min，取出观察，结果：无油水分层分离现象。
128.肤感测试：
129.1、测试样品：实施例2制备的强亲水基的乳化体系；
130.2、测试样品使用方法：洁面后，取适量产品于面部，轻轻按摩至吸收即可；
131.3、测试目的：评价测试样品对肤感评估方面的功效；
132.4、受试者：30位志愿者；
133.志愿者的入选标准：
134.⑴
健康男性或女性，年龄在18-60岁，常住武汉；
135.⑵
无严重系统疾病、无免疫缺陷或自身免疫性疾病；
136.⑶
无过敏性疾病，无化妆品及其他外用制剂过敏史；
137.⑷
受试部位没有接受过治疗、美容以及其他可能影响结果的测试；
138.⑸
近一个月内未曾使用激素类药物及免疫抑制剂者；
139.⑹
在皮肤测试部位没有其他疾病而影响试验结果的判定者；
140.⑺
能很好配合试验者，在研究期间能保持生活的规律性；
141.⑻
能够阅读和理解知情同意书的所有内容，并自愿签署知情同意书；
142.⑼
试验期间同意不使用任何对结果有影响的化妆品、药物和保健品；
143.⑽
其他相应的纳入标准。
144.志愿者的排除标准：
145.⑴
有疾病而可能影响对试验结果判断者；
146.⑵
有高度过敏体质者；
147.⑶
妊娠、哺乳或在测试期间打算怀孕的女性者；
148.⑷
有严重心、肝、肾功能损害及严重免疫功能低下者；
149.⑸
有精神疾病、严重内分泌疾病者以及口服避孕药者；
150.⑹
30天内参加药物临床试验者或其它试验者，或近1周内有系统用对试验结果有影响的药物者；
151.⑺
2周内有口服和外用可能对试验结果有影响的产品者；
152.⑻
不能配合试验者；
153.⑼
研究者认为不适于参加本研究者。
154.限制事项：
155.⑴
受试者首次来访测试场所前1天内不可以使用基础护肤产品和化妆品或外用药品，不要化妆。
156.⑵
试验期间，禁止在测试部位使用影响测试的产品。
157.5、测试方法
158.通过30例受试者使用本次测试产品，让受试者使用样品后于8小时填写问卷并回收问卷30份。问卷选项：“1、非常同意”、“2、同意”、“3、不确定”、“4、不同意”、“5、非常不同意”。选项“1”和“2”的累计百分比作为满意率。
159.采用spss统计软件进行数据分析，对计数资料(问卷)采用频率分析法，所有有益项的累计百分比作为满意率，结果作二项式检验。
160.显著性差异水平为p《0.05。
[0161][0162]“1、非常同意”、“2、同意”、“3、不确定”、“4、不同意”、“5、非常不同意”。
[0163]
选项“1”和“2”的累计百分比作为满意率。
[0164]
注：显著性，“n.s.”表示无统计学差异，p≥0.05；“*”表示有显著性差异，0.01≤p＜0.05；
[0165]“**”，0.001≤p＜0.01；“***”，p＜0.001。
[0166]
通过30例受试者使用本次测试产品，由结果可得知以下功效：
[0167]
自我评估问卷
[0168][0169]
使用产品8小时后，96.7％受试者觉得亲肤性好；96.7％受试者觉得非常容易吸收；96.7％受试者觉得清爽不油腻；100.0％受试者觉得总体来说，对产品很满意。
[0170]
用本发明乳化体系加入相应的有效成分水相和油相后作出的乳液制剂，“安全系数高”“亲肤性好”能与皮肤整合“非常容易吸收”、含60％左右的羧酸基团让产品“清爽不油腻”。同时，体系中含氢键维系形成棒状双螺旋结构的、含有大量亲水基团却又具增稠、乳化、悬浮和稳定剂为一体的多糖成分，以及具备乳化、增容、润滑、抗静电的非离子表面活性剂。这样做出来的产品，其稳定性“耐热，40℃
±
1℃保持24h”“耐寒，-5℃-10℃保持24h和离心破坏实验(2000rmin0min均经得住考验。
[0171]
以上显示和描述了本发明的基本原理、主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的仅为本发明的优选例，并不用来限制本发明，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。

技术特征：
1.一种强亲水基乳化体系的制备工艺，其特征在于，包括以下步骤：步骤一：将1.5-2.5重量份的聚丙烯酸树脂与280-320重量份的水混合静置2-48h，再将其倒入乳化罐中，搅拌1-10min，加入1-3重量份的三乙醇胺，继续搅拌1-10分钟；步骤二：将1.5-2.5重量份的黄原胶、3-7重量份的海藻糖、5-10重量份的甘露糖醇充分混匀无团块，加入40-60重量份的丙二醇搅拌均匀后倒入乳化罐，加入180-220重量份的水继续搅拌1-10分钟；步骤三：在步骤二的溶液中继续加410-450重量份的水和0.5-3.0重量份的peg-40氢化蓖麻油，均质乳化3-30分钟，即得强亲水基的乳化体系。2.根据权利要求1所述的强亲水基乳化体系的制备工艺，其特征在于，所述水采用双蒸水。3.根据权利要求1所述的强亲水基乳化体系的制备工艺，其特征在于，所述步骤一中，所述混合静置为密封混合静置。4.根据权利要求1所述的强亲水基乳化体系的制备工艺，其特征在于，所述步骤三中，所述均质乳化的频率为50hz。5.根据权利要求1所述的强亲水基乳化体系的制备工艺，其特征在于，包括以下步骤：步骤一：将1.5重量份的聚丙烯酸树脂与280重量份的水混合静置2h，再将其倒入乳化罐中，搅拌1min，加入1重量份的三乙醇胺，继续搅拌1分钟；步骤二：将1.5重量份的黄原胶、3重量份的海藻糖、5重量份的甘露糖醇充分混匀无团块，加入40重量份的丙二醇搅拌均匀后倒入乳化罐，加入180重量份的水继续搅拌1分钟；步骤三：在步骤二的溶液中继续加410重量份的水和0.5重量份的peg-40氢化蓖麻油，均质乳化3分钟，即得强亲水基的乳化体系。6.根据权利要求1所述的强亲水基乳化体系的制备工艺，其特征在于，包括以下步骤：步骤一：将2重量份的聚丙烯酸树脂与300重量份的水混合静置12h，再将其倒入乳化罐中，搅拌1min，加入2重量份的三乙醇胺，继续搅拌1分钟；步骤二：将2重量份的黄原胶、5重量份的海藻糖、7.5重量份的甘露糖醇充分混匀无团块，加入50重量份的丙二醇搅拌均匀后倒入乳化罐，加入200重量份的水继续搅拌1分钟；步骤三：在步骤二的溶液中继续加430重量份的水和1.5重量份的peg-40氢化蓖麻油，均质乳化10分钟，即得强亲水基的乳化体系。7.根据权利要求1所述的强亲水基乳化体系的制备工艺，其特征在于，包括以下步骤：步骤一：将2.5重量份的聚丙烯酸树脂与320重量份的水混合静置48h，再将其倒入乳化罐中，搅拌10min，加入3重量份的三乙醇胺，继续搅拌10分钟；步骤二：将2.5重量份的黄原胶、7重量份的海藻糖、10重量份的甘露糖醇充分混匀无团块，加入60重量份的丙二醇搅拌均匀后倒入乳化罐，加入220重量份的水继续搅拌10分钟；步骤三：在步骤二的溶液中继续加450重量份的水和3.0重量份的peg-40氢化蓖麻油，均质乳化30分钟，即得强亲水基的乳化体系。8.根据权利要求1所述的强亲水基乳化体系的制备工艺，其特征在于，所述聚丙烯酸树脂的型号为卡波姆u10。

技术总结
本发明属于乳化体系技术领域，尤其为一种强亲水基乳化体系的制备工艺，包括以下步骤：将聚丙烯酸树脂与水混合静置2-48h，再将其倒入乳化罐中，搅拌1-10min，加入三乙醇胺，继续搅拌1-10分钟；将黄原胶、海藻糖、甘露糖醇充分混匀无团块，加入丙二醇搅拌均匀后倒入乳化罐，加入水继续搅拌1-10分钟；在步骤二的溶液中继续加水和PEG-40氢化蓖麻油，均质乳化3-30分钟，即得强亲水基的乳化体系。用本发明乳化体系加入相应的有效成分水相和油相后作出的乳液制剂，“安全系数高”“亲肤性好”能与皮肤整合“非常容易吸收”、含60％左右的羧酸基团让产品“清爽不油腻”。。


技术研发人员：刘文富 刘建军
受保护的技术使用者：武汉东信医药科技有限责任公司
技术研发日：2023.06.28
技术公布日：2023/10/11