二氟草酸硼酸锂的安全制备方法与流程

1.本发明涉及一种二氟草酸硼酸锂的安全制备方法。


背景技术：

2.锂离子电池是一种性能优越的二次电池，目前被广泛地应用在3c领域、新能源汽车、军用产品等领域。其四大关键材料包括正极、负极、隔膜和电解液，其中电解液在电池的正负极之间起到传导电流的作用，对锂电池具有举足轻重的作用。
3.目前已报道的锂离子电池电解质锂盐包括六氟磷酸锂(lipf6)、四氟硼酸锂(libf4)、双草酸硼酸锂(libob)、双三氟甲烷磺酰亚胺锂(litfsi)等。二氟草酸硼酸锂(liodfb)是近年来新起的锂盐，其结构可以看做是libf4与libob两者的组合，在性能方面也集合了两者的优势，具有很好的成膜性能，热稳定性能，倍率放电性能，高低温性能等。
4.目前，二氟草酸硼酸锂常用的合成工艺路线主要有两种，一种为以三氟化硼络合物与草酸锂反应制备，该路线的优点是没有废气产生，但是反应生成二氟草酸硼酸锂的同时产生四氟硼酸锂，因此需要对产物进行多次重结晶纯化，如中国发明专利(cn 104628754a)。另一种常用的工艺路线为以四氟硼酸锂为中间体，在反应助剂sicl4或alcl3存在下与草酸反应制备二氟草酸硼酸锂。然而，在上述制备过程中，需要对四氟硼酸锂进行称量及进料，而现有技术中四氟硼酸锂的称量及进料一般通过人工完全。人工称量及进料的过程中，四氟硼酸锂会与潮湿的空气产生潮解反应，从而危害工人的身体健康。


技术实现要素：

5.本发明提供了一种二氟草酸硼酸锂的安全制备方法，可以有效解决上述问题。
6.本发明是这样实现的：
7.一种二氟草酸硼酸锂的安全制备方法，包括：
8.s11，通过第一加料口将苯基三氯硅烷和无水草酸通入第一罐体中，并通过第一搅拌单元混合均匀；
9.s12，通过四氟硼酸锂自动供给单元均匀加入四氟硼酸锂，并通过控温夹套加热到反应温度反应，得到二氟草酸硼酸锂混合液；
10.s21，在压滤复溶罐中通入所述二氟草酸硼酸锂混合液，并通过第二氮气通入口通入氮气进行压滤，压滤后二氟草酸硼酸锂纯净液存储于过滤筛网下部的第二罐体中；
11.s22，通过第二控温夹套对存储于所述过滤筛网下部的第二罐体中的二氟草酸硼酸锂纯净液进行蒸发浓缩，温度控制在190～205℃得到二氟草酸硼酸锂粗产品；
12.s23，通过溶剂添加口向所述二氟草酸硼酸锂粗产品加入第一溶剂进行溶解形成二氟草酸硼酸锂溶液，同时开启第二搅拌单元强力搅拌，使过滤筛网上的杂质通过第二排污口排出，当所述二氟草酸硼酸锂溶液的液位达到所述过滤筛网高度的一半，关闭所述第二排污口并停止加入所述第一溶剂；
13.s24，通过溶剂添加口向所述二氟草酸硼酸锂溶液加入第二溶剂进行溶析结晶；
14.s31，通过所述喷雾干燥机进行喷雾干燥，获得粗产品。
15.本发明的有益效果是：本发明提供的二氟草酸硼酸锂的安全制备方法，其通过四氟硼酸锂自动供给单元自动称取以及进料四氟硼酸锂，从而防止人工称取及进料对人体产生的危害。进一步的，本发明只需要进行一次重结晶，从而避免现有技术中需要进行多次重结晶，大大的节约反应流程，从而使其工业化成为可能。进一步的，本发明通过在压滤复溶罐的同一罐体中实现过滤、蒸发浓缩、再溶解，然后溶析结晶等多个流程，从而可以大大的减少反应的设备及占地，节约生产投入。
附图说明
16.为了更清楚地说明本发明实施方式的技术方案，下面将对实施方式中所需要使用的附图作简单地介绍，应当理解，以下附图仅示出了本发明的某些实施例，因此不应被看作是对范围的限定，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他相关的附图。
17.图1是本发明实施例提供的二氟草酸硼酸锂制备系统的结构示意图。
18.图2是本发明实施例提供的二氟草酸硼酸锂制备系统中四氟硼酸锂自动供给单元的结构示意图。
19.图3是本发明实施例提供的二氟草酸硼酸锂的安全制备方法的流程图。
具体实施方式
20.为使本发明实施方式的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施方式中的附图，对本发明实施方式中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施方式是本发明一部分实施方式，而不是全部的实施方式。基于本发明中的实施方式，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施方式，都属于本发明保护的范围。因此，以下对在附图中提供的本发明的实施方式的详细描述并非旨在限制要求保护的本发明的范围，而是仅仅表示本发明的选定实施方式。基于本发明中的实施方式，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施方式，都属于本发明保护的范围。
21.参照图1所示，本发明实施例提供一种二氟草酸硼酸锂制备系统，包括：
22.第一反应罐10，其包括第一罐体11，设置在所述第一罐体11外表面的控温夹套12，第一搅拌单元13，以及四氟硼酸锂自动供给单元14，其中，所述第一罐体11还包括设置在顶部的第一加料口110、第二加料口111、第一排气口116、第一氮气通入口113，第一氮气排气口114，以及设置在底部的第一排料口112；设置于所述第一罐体11中的第一温度传感器115。
23.作为进一步改进的，所述第一搅拌单元13中的桨叶为u型结构，且所述u型结构的的顶部还包括至少两条横向设置的横杆，通过设置的设置可以进行强力搅拌。
24.所述第一反应罐10用于将苯基三氯硅烷溶液与无水草酸进行混合，再向其中加入四氟硼酸锂进行反应。化学反应方程式如下：
25.反应的原理如下：
26.3libf4+3h2c
204
+2c6h5cl3si
‑‑‑‑
》3libc2o4f2+2c6h5f3si+6hcl。
27.换言之，所述四氟硼酸锂、所述无水草酸和所述苯基三氯硅烷的理论按摩尔比为3:3:2。
28.优选的，反应温度控制在118～122℃左右，在其他多个实施例中，反应温度分别控制在115℃、118℃、120℃、122℃左右。
29.所述四氟硼酸锂自动供给单元14，其包括储料桶141、称量桶142，其中，所述储料桶141用于储存四氟硼酸锂，所述称量桶142对所述四氟硼酸锂进行称量，所述称量桶142与所述第一加料口110联通。
30.参照图2所示，所述四氟硼酸锂自动供给单元14主要作用是用于将四氟硼酸锂进行自动化称量及进料，从而防止由于人工进行称量及进料产生的危险。四氟硼酸锂遇水或者接触到潮湿空气容易发生水解,产生有毒的含氟气体对人体的身体危害极大，因此，本发明通过四氟硼酸锂进行自动化的称量及进料可以大大的降低现有技术中通过人工称量及进料，而产生的危险。
31.所述称量桶142包括连接于所述储料桶141下方的料斗1420，设置所述料斗521周围的振动器1422，设置于所述料斗1420上部的测距传感器1421，设置于所述料斗1420底部的物料传输管。其中，所述振动器1422用于在所述储料桶141下料的过程中进行振动，使所述料斗1420中的物料齐平，进一步的，由于所述振动器1422的振动，也有利于所述储料桶141的均匀下料；而所述测距传感器1421用于检测物料顶部的距离，当距离小于等于设定值时，表示物料达到预定重量，此时控制所述储料桶141关闭停止进料。所述测距传感器1421可以设置于所述料斗521顶部的透明窗口处，其可以采用超声波、激光或红外测距传感器等，在此不再累述。在其中一个实施例，所述测距传感器1421为激光测距传感器，这是由于其可以最大限度的避免料斗1420中扬尘的影响，从而实现较为准确的测距。进一步的，本发明创造性的使用所述测距传感器1421测量物料的高度，从而间接获得物料的重量，可以避免直接使用其他称量工具导致的物料污染。所述称量桶142还包括设置在所述料斗1420顶部的排气管道1428。
32.所述物料传输管进一步包括连接于所述料斗1420底部的第一物料传输管1423，连接于所述第一物料传输管1423以及所述第一加料口110之间的第二物料传输管1424，沿所述第一物料传输管1423延伸方向的第一疏通管、以及沿所述第二物料传输管1424反向延伸的第二疏通管。所述第一疏通管及所述第二疏通管内分别设置有第一疏通螺杆1426和第二疏通螺杆1425。疏通螺杆用于在第一物料传输管1423以及第二物料传输管1424堵塞的时候起到疏通作用，从而可以最大限度的避免人工进行疏通。所述第一物料传输管1423上进一步设置有电控阀门1427。
33.所述第一反应罐10的控制具体包括以下步骤：
34.s10，通过所述第一氮气通入口113通入氮气以去除所述第一罐体11以及所述四氟硼酸锂自动供给单元14中的空气及其他水汽；
35.s11，通过所述第一加料口110将所述苯基三氯硅烷和所述无水草酸通入所述第一罐体11中，并通过所述第一搅拌单元13混合均匀；
36.s12，通过所述四氟硼酸锂自动供给单元14均匀加入所述四氟硼酸锂，并通过所述控温夹套12加热到反应温度反应。
37.在步骤s10中，可以通过所述第一氮气排气口114、或排气管道1428检测排出气体
的浓度，当空气或水汽的浓度低于设定值时，结束。
38.在步骤s11中，可先通入所述苯基三氯硅烷，然后再通入无水草酸，这是由于草酸为中强酸，在后通入，可以稀释其浓度，防止腐蚀设备。
39.在步骤s12中，所述通过所述四氟硼酸锂自动供给单元14均匀加入所述四氟硼酸锂的具体步骤包括：
40.s121，打开所述储料桶141进行进料，进料过程中打开所述振动器1422进行振动进料，同时打开所述测距传感器1421获取四氟硼酸锂物料的高度，当到达预设高度时停止进料；
41.s122，打开电控阀门1427及第一加料口110进行进料。
42.在步骤s121中，所述振动器1422一方面可以有利于所述储料桶141的进料，另一方面的主要作用是将落料到所述料斗1420中的四氟硼酸锂振平，从而有利于所述测距传感器1421检测四氟硼酸锂物料的高度。
43.在步骤s122中，在打开所述电控阀门1427及第一加料口110进行进料的同时，可以保持所述振动器1422开启，通过振动的方式进行均匀稳定的进料，防止四氟硼酸锂阻塞所述物料传输管。作为进一步改进的，在步骤s12中，还可以进一步包括：
44.通过所述测距传感器1421获取四氟硼酸锂物料的高度，判断所述四氟硼酸锂物料的高度是否降低，从而判断所述物料传输管是否堵塞。当所述物料传输管产生堵塞时，此时，可以进一步包括：
45.控制所述第一疏通螺杆1426和所述第二疏通螺杆1425依次进行疏通。在疏通的过程中，可通过所述测距传感器1421获取物料的高度是否降低，从而判断所述物料传输管是否疏通结束。本发明的疏通工作也是由机械自动化完成，进而避免人工操作导致对人体身体产生的危害作用。
46.在反应过程中，可通过所述第一排气口116排出反应后产生的hf气体，从而使反应顺利进行，具体的，可通过所述第一氮气通入口113通入氮气以驱除反应产生的hf气体。
47.作为进一步改进的，在所述第一排气口116处还可以进一设置吸收槽(图中未画出)，其用于吸收hf气体从而产生氢氟酸溶液，该氢氟酸溶液可进行进一步富集，形成工业化的副产品。从而避免hf气体的排放，对环境友好。
48.作为进一步改进的，还可以通过所述第一排气口116检测hf气体的浓度，判断反应是否完成。
49.压滤复溶罐20，其包括第二罐体21，设置在所述第二罐体21外表面的第二控温夹套22，设置在所述第二罐体21中下部的过滤筛网24，贯穿所述过滤筛网24的第二搅拌单元23，贯穿所述过滤筛网24的液位传感器26，设置于所述过滤筛网24下部的第二温度传感器25，其中，所述第三罐体21还包括设置在顶部的二氟草酸硼酸锂混合液进料口210、溶剂添加口211、第二氮气通入口213以及第二排气口214，设置在底部的第二排料口212，以及设置于所述过滤筛网24处的第二排污口215。
50.在其中一个实施例中，所述过滤筛网24设置于所述第二罐体21的中部，将所述第二罐体21平分为大体相等的两部分。
51.在其中一个实施例中，作为进一步改进的，可以包括至少两个并联设置的压滤复溶罐20，在其中一个在压滤使用的时候，另一个作为缓存罐进行二氟草酸硼酸锂混合液的
存储；或在其中一个在清洗的时候，另一个作为工作罐体使用。通过这样的设置，可以使本发明的系统处于连续化生产过程。
52.在其中一个实施例中，作为进一步改进的，所述第二罐体21的底部和顶部都为可拆卸结构，从而方便所述过滤筛网24的及时清洗和更换。所述第二罐体21的底部和顶部可通过法兰连接，在此不做限制。
53.在其中一个实施例中，作为进一步改进的，所述第二搅拌单元23包括驱动电机230、转轴231，以及设置于所述转轴231上的第一搅拌桨叶232和第二搅拌桨叶233。其中，所述第一搅拌桨叶232设置于所述过滤筛网24上部，所述第二搅拌桨叶233设置于所述过滤筛网24下部，从而可以实现分别对所述过滤筛网24上下两部分的流体进行搅拌。
54.所述压滤复溶罐20用于将所述二氟草酸硼酸锂混合液进行压滤，然后进行蒸发后复溶，最后再结晶。具体的，所述压滤复溶罐20的控制包括以下步骤：
55.s20，在通入所述二氟草酸硼酸锂混合液之前，进一步包括通过所述第二氮气通入口213通入氮气以去除所述第二罐体21中的空气及其他水汽；
56.s21，在所述压滤复溶罐20中通入所述二氟草酸硼酸锂混合液，并通过所述第二氮气通入口213通入氮气进行压滤，压滤后二氟草酸硼酸锂纯净液存储于所述过滤筛网24下部的第二罐体21中；
57.s22，通过所述第二控温夹套22对存储于所述过滤筛网24下部的第二罐体21中的二氟草酸硼酸锂纯净液进行蒸发浓缩，温度控制在190～205℃得到二氟草酸硼酸锂粗产品；
58.s23，通过所述溶剂添加口211向所述二氟草酸硼酸锂粗产品加入第一溶剂进行溶解形成二氟草酸硼酸锂溶液，同时开启所述第二搅拌单元23强力搅拌，使所述过滤筛网24上的杂质通过所述第二排污口215排出，当所述二氟草酸硼酸锂溶液的液位达到所述过滤筛网24高度的一半，关闭所述第二排污口215并停止加入所述第一溶剂；
59.s24，通过所述溶剂添加口211向所述二氟草酸硼酸锂溶液加入第二溶剂进行溶析结晶。
60.在步骤s20中，可以通过所述第二排气口214检测水汽的浓度判断是否驱除干净。
61.在步骤s21中，通过通入氮气进行压滤可使所述二氟草酸硼酸锂混合液快速过滤，滤渣停留于所述过滤筛网24上。作为进一步改进的，所述二氟草酸硼酸锂混合液的通入量不宜过多，优选的，所述二氟草酸硼酸锂混合液的液位高度控制在所述过滤筛网24下端。这样的好处是，防止后续在浓缩结晶的过程中，二氟草酸硼酸锂粗品结晶于所述过滤筛网24中，将所述过滤筛网24堵塞。
62.在通过氮气进行压滤的过程中，可通过所述液位传感器26检测液位的高度，当液位的变化不明显或无变化时，有可能是所述过滤筛网24堵塞需要清洗或进行更换。此时，可以进一步包括：
63.通过第二排污口215及第三排污口216将内部液体排空，然后通入溶剂进行高强度搅拌后排空溶剂，再次通入溶剂并通过所述液位传感器26检测液位的高度是否发生变化，是则已经清洗干净，否则进行拆洗更换。所述通入溶剂进行高强度搅拌、排空的步骤可以多次进行，在此不做限制。
64.在步骤s22中，蒸发浓缩的温度优选控制在195～200℃。在其中一个实施例中，蒸
发浓缩的温度优选控制在198
±
2℃。作为进一步改进的，在蒸发浓缩的过程中，可通过所述第二排气口214检测溶剂的浓度判断是否完全结晶。
65.在步骤s23中，当所述二氟草酸硼酸锂溶液的液位达到所述过滤筛网24高度的一半，关闭所述第二排污口215并停止加入所述第一溶剂，这是由于还需要预留一定的余量空间用于加入第二溶剂进行溶析结晶，防止第二溶剂加入时会漫过所述过滤筛网24，防止所述过滤筛网24由于溶析结晶而堵塞。
66.所述第一溶剂为醚类溶剂，例如，乙醚、二甲醚、甲乙醚等小分子醚类溶剂。在其中一个实施例中，所述第一溶剂为乙醚。所述第一溶剂的添加量不过高，以可以将二氟草酸硼酸锂粗产品完全溶解为宜，添加量过大，不利于后续二氟草酸硼酸锂的重结晶。通过计量二氟草酸硼酸锂混合液的浓度及通入的体积，可获取所述二氟草酸硼酸锂粗产品质量，记为m1，然后加入3m1～5m1的第一溶剂将所述二氟草酸硼酸锂粗产品溶解。在其中多个实施例中，加入3m1的乙醚、3.5m1的乙醚、3.2m1的乙醚、3.8m1的乙醚、4m1的乙醚。
67.在这一步骤中，同时开启所述第二搅拌单元23强力搅拌，使所述过滤筛网24上的杂质通过所述第二排污口215排出，从而可以防止固体杂质堵塞所述过滤筛网24，提高所述过滤筛网24的使用寿命。作为进一步改进的，在通入第一溶剂进行溶解的过程中，如果所述液位传感器26的变化不明显或无变化时，有可能是所述过滤筛网24堵塞需要清洗或进行更换。故，通过在通入液体时同时检测液位传感器26的数据，本发明可以无需使用额外的传感器，从而就可以直接判断所述过滤筛网24的使用情况。此时，可以进一步包括：
68.通过第二排污口215及第三排污口216将内部液体排空，然后通入溶剂进行高强度搅拌排空溶剂后，再次通入溶剂，并通过所述液位传感器26检测液位的高度是否发生变化，是则已经清洗干净，否则进行拆洗更换。所述通入溶剂进行高强度搅拌、排空的步骤可以多次进行，在此不做限制。
69.在步骤s24中，所述第二溶剂加入量必须控制在总液体量不得超过所述过滤筛网24，从而使溶析结晶后的固体不会堵塞所述过滤筛网24。优选的，所述第二溶剂加入量控制在总液体量的高度与所述过滤筛网24的高度距离在5-10cm左右，这样即可以充分溶析结晶，还可以提高产量，防止堵塞。
70.定义所述二氟草酸硼酸锂粗溶液的体积为v，其中，所述第二溶剂的体积为1/5v～1/2v。在其他实施例中，所述第二溶剂的体积分别为1/5v、1/4v、1/3v。所述第二溶剂为卤代烷烃。具体，可以为c1-c5以内的小分子二氯甲烷，如，二氯甲烷、二氯乙烷等。在其中一个实施例中，加入1/3v的二氯甲烷进行溶析结晶。当然，作为进一步改进的，在通入第二溶剂的过程中，如果所述液位传感器26的变化不明显或无变化时，有可能是所述过滤筛网24堵塞需要清洗或进行更换。故，通过在通入液体时同时检测液位传感器26的数据，本发明可以无需使用额外的传感器，从而就可以直接判断所述过滤筛网24的使用情况。此时，可以进一步包括：
71.通过第二排污口215及第三排污口216将内部液体排空，然后通入溶剂进行高强度搅拌，然后排空溶剂后再次通入溶剂，并通过所述液位传感器26检测液位的高度是否发生变化，是则已经清洗干净，否则进行拆洗更换。所述通入溶剂进行高强度搅拌、排空的步骤可以多次进行，在此不做限制。
72.喷雾干燥机30，用于将溶析结晶后的液体进行喷雾干燥，获得粗产品。喷雾干燥后
的溶剂可进一步进行回收及再利用，在此不再累述。喷雾干燥的温度为：在130～160℃左右。本发明使用的溶剂都是易挥发的溶剂，该等易挥发的溶剂可以通过循环系统进行回收利用，在此不再累述。
73.作为进一步改进的，泵发明还可以进一步进行清洗、干燥、提纯等后处理，在此不再累述。
74.请参见图3，本发明实施例还进一步提供一种二氟草酸硼酸锂的安全制备方法，其包括：
75.s11，通过所述第一加料口110将所述苯基三氯硅烷和所述无水草酸通入所述第一罐体11中，并通过所述第一搅拌单元13混合均匀；
76.s12，通过所述四氟硼酸锂自动供给单元14均匀加入所述四氟硼酸锂，并通过所述控温夹套12加热到反应温度反应；
77.s21，在所述压滤复溶罐20中通入所述二氟草酸硼酸锂混合液，并通过所述第二氮气通入口213通入氮气进行压滤，压滤后二氟草酸硼酸锂纯净液存储于所述过滤筛网24下部的第二罐体21中；
78.s22，通过所述第二控温夹套22对存储于所述过滤筛网24下部的第二罐体21中的二氟草酸硼酸锂纯净液进行蒸发浓缩，温度控制在190～205℃得到二氟草酸硼酸锂粗产品；
79.s23，通过所述溶剂添加口211向所述二氟草酸硼酸锂粗产品加入第一溶剂进行溶解形成二氟草酸硼酸锂溶液，同时开启所述第二搅拌单元23强力搅拌，使所述过滤筛网24上的杂质通过所述第二排污口215排出，当所述二氟草酸硼酸锂溶液的液位达到所述过滤筛网24高度的一半，关闭所述第二排污口215并停止加入所述第一溶剂；
80.s24，通过所述溶剂添加口211向所述二氟草酸硼酸锂溶液加入第二溶剂进行溶析结晶；
81.s31，通过所述喷雾干燥机30，将溶析结晶后的液体进行喷雾干燥，获得粗产品。
82.作为进一步改进的，在步骤s11前，还包括：
83.s10，通过所述第一氮气通入口113通入氮气以去除所述第一罐体11以及所述四氟硼酸锂自动供给单元14中的空气及其他水汽。
84.作为进一步改进的，在步骤s21前，还包括：
85.s20，在通入所述二氟草酸硼酸锂混合液之前，进一步包括通过所述第二氮气通入口通入氮气以去除所述第二罐体中的空气及其他水汽。
86.以上所述仅为本发明的优选实施方式而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

技术特征：
1.一种二氟草酸硼酸锂的安全制备方法，其特征在于，包括：s11，通过第一加料口将苯基三氯硅烷和无水草酸通入第一罐体中，并通过第一搅拌单元混合均匀；s12，通过四氟硼酸锂自动供给单元均匀加入四氟硼酸锂，并通过控温夹套加热到反应温度反应，得到二氟草酸硼酸锂混合液；s21，在压滤复溶罐中通入所述二氟草酸硼酸锂混合液，并通过第二氮气通入口通入氮气进行压滤，压滤后二氟草酸硼酸锂纯净液存储于过滤筛网下部的第二罐体中；s22，通过第二控温夹套对存储于所述过滤筛网下部的第二罐体中的二氟草酸硼酸锂纯净液进行蒸发浓缩，温度控制在190～205℃得到二氟草酸硼酸锂粗产品；s23，通过溶剂添加口向所述二氟草酸硼酸锂粗产品加入第一溶剂进行溶解形成二氟草酸硼酸锂溶液，同时开启第二搅拌单元强力搅拌，使过滤筛网上的杂质通过第二排污口排出，当所述二氟草酸硼酸锂溶液的液位达到所述过滤筛网高度的一半，关闭所述第二排污口并停止加入所述第一溶剂；s24，通过溶剂添加口向所述二氟草酸硼酸锂溶液加入第二溶剂进行溶析结晶；s31，通过喷雾干燥机进行喷雾干燥，获得粗产品。2.如权利要求1所述的二氟草酸硼酸锂的安全制备方法，其特征在于，在步骤s11之前还进一步包括：通过第一氮气通入口通入氮气以去除第一罐体以及四氟硼酸锂自动供给单元中的空气及其他水汽。3.如权利要求1所述的二氟草酸硼酸锂的安全制备方法，其特征在于，在步骤s11中，先通入所述苯基三氯硅烷，然后再通入无水草酸。4.如权利要求1所述的二氟草酸硼酸锂的安全制备方法，其特征在于，在步骤s12中，所述通过所述四氟硼酸锂自动供给单元均匀加入所述四氟硼酸锂的具体步骤包括：s121，打开储料桶进行进料，进料过程中打开振动器进行振动进料，同时打开测距传感器获取四氟硼酸锂物料的高度，当到达预设高度时停止进料；s122，打开电控阀门及第一加料口进行进料。5.如权利要求4所述的二氟草酸硼酸锂的安全制备方法，其特征在于，在步骤s122中，在打开所述电控阀门及第一加料口进行进料的同时，保持所述振动器开启，通过振动的方式进行均匀稳定的进料，防止四氟硼酸锂阻塞所述物料传输管。6.如权利要求5所述的二氟草酸硼酸锂的安全制备方法，其特征在于，作为进一步改进的，在步骤s12中，还进一步包括：通过所述测距传感器获取四氟硼酸锂物料的高度，判断所述四氟硼酸锂物料的高度是否降低，从而判断所述物料传输管是否堵塞。7.如权利要求1所述的二氟草酸硼酸锂的安全制备方法，其特征在于，所述四氟硼酸锂自动供给单元包括储料桶、称量桶，其中，所述储料桶用于储存四氟硼酸锂，所述称量桶用于对所述四氟硼酸锂进行称量，所述称量桶与所述第一加料口联通。

技术总结
本发明提供了一种二氟草酸硼酸锂的安全制备方法，包括：通过第一加料口将苯基三氯硅烷和无水草酸通入第一罐体中，并通过第一搅拌单元混合均匀；通过四氟硼酸锂自动供给单元均匀加入四氟硼酸锂，加热得到二氟草酸硼酸锂混合液；在压滤复溶罐通入氮气进行压滤，压滤后二氟草酸硼酸锂纯净液存储于过滤筛网下部的第二罐体中；通过第二控温夹套对存储于过滤筛网下部的第二罐体中的二氟草酸硼酸锂纯净液进行蒸发浓缩，温度控制在190～205℃得到二氟草酸硼酸锂粗产品；通过溶剂添加口向二氟草酸硼酸锂粗产品加入第一溶剂进行溶解；通过溶剂添加口向二氟草酸硼酸锂溶液加入第二溶剂进行溶析结晶；通过喷雾干燥机进行喷雾干燥。通过喷雾干燥机进行喷雾干燥。通过喷雾干燥机进行喷雾干燥。


技术研发人员：华辉 李春艳 程星星 华妃萍 邱志峰
受保护的技术使用者：福建德尔科技股份有限公司
技术研发日：2023.06.01
技术公布日：2023/10/11