一种高分子气凝胶保温铝基装饰板的生产方法与流程

1.本发明属于保温装饰板技术领域，具体涉及一种高分子气凝胶保温铝基装饰板的生产方法。


背景技术：

2.随着人们对气凝胶材料研究的不断扩大和深入，气凝胶的结构和种类也得到不断完善。根据气凝胶材料的成分可大致分为：氧化物气凝胶、碳化物气凝胶、氮化物气凝胶、有机气凝胶、复合气凝胶等。例如有机物气凝胶：甲醛、聚氨酯、聚苯乙烯等；碳气凝胶：碳、碳纳米管、石墨烯等、半导体硫系气凝胶：cds、pbte、cdse等、天然气凝胶：纤维素和其他多糖类化合物以及蛋白质。cn201610214851.5公开了一种带装饰面的气凝胶保温防火板及其制备方法。气凝胶是一种隔热性能优异的固体材料，具有高比表面积、纳米级孔洞、低密度等特殊的微观结构，因此在隔热保温、吸附分离、生物医用、光电催化、储能转化、吸声隔音等方面表现出优异的性能。气凝胶是一种结构特殊的纳米材料，具有许多特殊的物理和化学特性，在众多领域均有应用前景，是极具开发潜力和研究价值的材料。高分子气凝胶制备过程中会用到许多有毒溶剂，污染大的缺点使聚合物有机气凝胶难以大规模生产。但近年来气凝胶的社会和经济影响越来越明显，尽管取得了突破，但气凝胶存在强度低、易破裂的缺点，其加工成型和应用仍面临挑战。但目前对于气凝胶材料的研究主要集中在制备工艺的更新换代上，对合成机制的研究尚不够深入。因此，需要加强从分子和原子层面深入研究气凝胶材料的形成机制，进一步优化调控气凝胶材料的性能。但是气凝胶的缺点是力学性能较差，目前不能使用纯的气凝胶材料作为墙体材料，也不宜单独用于墙体的内外表面。另外，目前气凝胶的成本较高和施工不易限制了其规模化应用，需要研究更低成本的前驱体，结合更低成本的干燥工艺，进一步降低气凝胶材料的制备成本，推动气凝胶的规模化生产，从而使气凝胶材料能更广泛地应用到更多的领域当中，创造更多的社会价值和经济价值。复合气凝胶是指以某种气凝胶为基体，利用其他材料对其进行复合，克服气凝胶基体的某些缺点，得到性能增强和特定功能的气凝胶。因此本领域技术人员亟待开发出一种高分子气凝胶保温铝基装饰板的生产方法，解决现有技术的缺陷，进而满足现有的市场需求和性能要求。


技术实现要素：

3.鉴于以上现有技术的不足之处，本发明的主要目的在于提供一种高分子气凝胶保温铝基装饰板的生产方法。
4.为了实现上述目的，本发明采取如下技术方案：一种高分子气凝胶保温铝基装饰板的生产方法，包括以下步骤：第一步、预交联环氧树脂凝胶的制备：在装有搅拌器和回流冷凝管的反应釜中加入0.2mol/l氢氧化钠溶液100~110份、二亚乙基三胺3~5份、环氧树脂45~53份和硬脂酸钠0.2~0.3份，500~600rpm搅拌下在90~110℃反应10~15min后过滤得预交联环氧树脂凝胶；第二步、乳液凝胶-溶胶反应：
将交联发泡剂和预交联环氧树脂凝胶以及聚氨酯乳液按一定比例混合，再加入环氧树脂质量5~15%的二氧化硅气凝胶，在1000~1500r/min搅拌5~10min，2000~3000r/min搅拌10~15min得到乳状凝胶料；第三步、铝基装饰板复合成型：采用平板硫化机复合，将一层铝基板放到平板硫化机的下加热板之上，并在铝基板之上放置垫铁框架，向垫铁框架内注入乳状凝胶料，在乳状发泡料上，再覆盖一层铝基板，其中复合成型工艺条件：压力0.2~0.6mpa，温度120~135℃，时间5~10min后，取出对铝板进行修整自然风干至恒重，即得高分子气凝胶保温铝基装饰板。
5.进一步的，所述交联发泡剂和预交联环氧树脂凝胶以及聚氨酯乳液的质量比为1~2∶11~13∶15~17。
6.进一步的，所述交联发泡剂为n-氨乙基哌嗪溶解在无水乙醇中配制成质量分数为10~15％的溶液，置于反应釜中，然后将二氧化碳气体以流量为25~30ml/min的速度通入反应釜中，反应10~15min后过滤沉淀得到。
7.进一步的，所述第二步聚氨酯乳液为nco含量3.5%~5%、固含量15%~20%封闭型阴离子聚氨酯乳液。
8.进一步的，所述第二步二氧化硅气凝胶为氨基改性的二氧化硅气凝胶。
9.进一步的，所述第三步铝基板为1100、3003、3004、5052中的其中一种铝合金板。
10.本发明公开的高分子气凝胶保温铝基装饰板的生产方法，采用预交联环氧树脂凝胶的进行交联发泡，并和聚氨酯乳液混合得到乳状凝胶料，填充二氧化硅气凝胶，再采用铝基装饰板复合成型，对铝板进行修整自然风干至恒重，得到高分子气凝胶保温铝基装饰板。以环氧树脂高分子交联发泡凝胶为骨架，制备得到的气凝胶保温铝基装饰板的力学性能得到改善，而且制备周期相对较短，可以保持气凝胶骨架结构的完整性，改善了气凝胶脆性高的缺点，得到低热导率、a2级防火的装饰板材。
具体实施方式
11.下面结合实施例对本发明作进一步详细描述，但本发明的实施方式不限于此。
实施例1
12.原料：二氧化硅气凝胶tls-f04、嘉兴正大e-51环氧树脂、德洋99.9%二氧化碳、菱湖新望硬脂酸钠、六安墙煌彩铝公司的1100铝合金h16厚0.4mm板，海油常州聚氨酯乳液为nco含量3.5%的封闭型阴离子聚氨酯乳液。
13.高分子气凝胶保温铝基装饰板的生产方法，包括以下步骤：第一步、预交联环氧树脂凝胶的制备：在装有搅拌器和回流冷凝管的反应釜中加入0.2mol/l氢氧化钠溶液110份、二亚乙基三胺5份、环氧树脂53份和硬脂酸钠0.3份，600rpm搅拌下在110℃反应15min后过滤得预交联环氧树脂凝胶；第二步、乳液凝胶-溶胶反应：二氧化硅气凝胶为氨基改性的二氧化硅气凝胶，将二氧化硅气凝胶加入到其体积3倍的二甲苯中，然后转移移至反应釜中，加入二氧化硅气凝胶质量3%的kh550，于氮气氛围下60℃加热回流24h后离心分离，用二甲苯和乙醇洗涤后，干燥至恒重即得；交联发泡剂和预交联环氧树脂凝胶以及聚氨酯乳液的质量比为2∶13∶17，将交联发泡剂和预交联环氧树脂凝胶以及聚氨酯乳液混合，再加入环氧树脂质量15%的二氧化硅气凝胶，在1500r/min搅拌10min，3000r/min搅拌5min得到乳状凝
胶料，交联发泡剂为n-氨乙基哌嗪溶解在无水乙醇中配制成质量分数为15％的溶液，置于反应釜中，然后将二氧化碳气体以流量为30ml/min的速度通入反应釜中，反应15min后过滤沉淀得到；第三步、铝基装饰板复合成型：采用平板硫化机复合，将一层铝基板放到平板硫化机的下加热板之上，并在铝基板之上放置垫铁框架，向垫铁框架内注入乳状凝胶料，在乳状发泡料上，再覆盖一层铝基板，其中复合成型工艺条件：压力0.6mpa，温度135℃，时间10min后，取出对铝板进行修整自然风干至恒重，即得高分子气凝胶保温铝基装饰板。
实施例2
14.原料：二氧化硅气凝胶多次元a类、克莱斯e-52-d环氧树脂、奥科化学工业二氧化碳、临淄鲁威硬脂酸钠、墙煌3003铝合金h44厚1mm板，海油常州聚氨酯乳液为nco含量3.5%的封闭型阴离子聚氨酯乳液。
15.高分子气凝胶保温铝基装饰板的生产方法，包括以下步骤：第一步、预交联环氧树脂凝胶的制备：在装有搅拌器和回流冷凝管的反应釜中加入0.2mol/l氢氧化钠溶液100份、二亚乙基三胺3份、环氧树脂45份和硬脂酸钠0.2份，600rpm搅拌下在90℃反应10min后过滤得预交联环氧树脂凝胶；第二步、乳液凝胶-溶胶反应：二氧化硅气凝胶为氨基改性的二氧化硅气凝胶，将二氧化硅气凝胶加入到其体积3倍的二甲苯中,然后转移移至反应釜中，加入二氧化硅气凝胶质量3%的kh550，于氮气氛围下60℃加热回流24h后离心分离，用二甲苯和乙醇洗涤后，干燥至恒重即得；交联发泡剂和预交联环氧树脂凝胶以及聚氨酯乳液的质量比为1∶11∶15，将交联发泡剂和预交联环氧树脂凝胶以及聚氨酯乳液混合，再加入环氧树脂质量5%的二氧化硅气凝胶，在1000r/min搅拌5min，2000r/min搅拌10min得到乳状凝胶料，交联发泡剂为n-氨乙基哌嗪溶解在无水乙醇中配制成质量分数为10％的溶液，置于反应釜中，然后将二氧化碳气体以流量为25~30ml/min的速度通入反应釜中，反应10min后过滤沉淀得到；第三步、铝基装饰板复合成型：采用平板硫化机复合，将一层铝基板放到平板硫化机的下加热板之上，并在铝基板之上放置垫铁框架，向垫铁框架内注入乳状凝胶料，在乳状发泡料上，再覆盖一层铝基板，其中复合成型工艺条件：压力0.2mpa，温度120℃，时间5min后，取出对铝板进行修整自然风干至恒重，即得高分子气凝胶保温铝基装饰板。
实施例3
16.原料：二氧化硅气凝胶中凝科技ag-d、上海树脂e-51环氧树脂、凯美特99.9%二氧化碳、新疆德邦zz-23硬脂酸钠、永杰铝业5052铝合金h32厚2mm板，海油常州聚氨酯乳液为nco含量5%的封闭型阴离子聚氨酯乳液。
17.高分子气凝胶保温铝基装饰板的生产方法，包括以下步骤：第一步、预交联环氧树脂凝胶的制备：在装有搅拌器和回流冷凝管的反应釜中加入0.2mol/l氢氧化钠溶液105份、二亚乙基三胺4份、环氧树脂48份和硬脂酸钠0.25份，550rpm搅拌下在95℃反应12min后过滤得预交联环氧树脂凝胶；第二步、乳液凝胶-溶胶反应：二氧化硅气凝胶为氨基改性的二氧化硅气凝胶，将二氧化硅气凝胶加入其体积3倍的二甲苯中,然后转移移至反应釜中，加入二氧化硅气凝胶质量3%的kh550，于氮气氛围下60℃加热回流.124h后离心分离，用二甲苯和乙醇洗涤后，干燥至恒重即得；交联发泡剂和预交联环氧树脂凝胶以及聚氨酯乳液的质量比为1.5∶12∶15，将交联发泡剂和预交联环氧树脂凝胶以及聚氨酯乳液混合，再加入环
氧树脂质量10%的二氧化硅气凝胶，在1200r/min搅拌6min，25000r/min搅拌12min得到乳状凝胶料，交联发泡剂为n-氨乙基哌嗪溶解在无水乙醇中配制成质量分数为12％的溶液，置于反应釜中，然后将二氧化碳气体以流量为28ml/min的速度通入反应釜中，反应12min后过滤沉淀得到；第三步、铝基装饰板复合成型：采用平板硫化机复合，将一层铝基板放到平板硫化机的下加热板之上，并在铝基板之上放置垫铁框架，向垫铁框架内注入乳状凝胶料，在乳状发泡料上，再覆盖一层铝基板，其中复合成型工艺条件：压力0.4mpa，温度125℃，时间8min后，取出对铝板进行修整自然风干至恒重，即得高分子气凝胶保温铝基装饰板。
18.将实施例1~3制备高分子气凝胶保温铝基装饰板进行性能测试，测试结果见表1表1各实施例1~3高分子气凝胶保温铝基装饰板的性能测试结果
19.注：试验环境实验室标准试验环境条件为温度23℃，相对湿度50%；距试样0.5m～1.0m处，采用目测法检查试样是否表面平整及起鼓、裂缝、翘曲变形等可见缺陷情况；密度按gb/t5486规定的方法进行，试样尺寸300mm
×
300mm
×
板厚，将试样烘干至恒重后在标准试验环境条件下放置24h，测密度为3个试样数据的算术平均值。导热系数按gb/t10294或gb/t10295规定的方法进行，试样尺寸300mm
×
300mm
×
30mm，试样应从已测定密度的样品上截取，试样平均温度23℃，试验结果为3个试样试验数据的算术平均值。垂直于板面方向的抗拉强度jg/t536-2017。抗压强度按gb/t5486规定的方法进行，当试样在压缩变形10%没有破坏时，则试样压缩变形10%时的荷载为破坏荷载，试验结果为10个试样试验数据的算术平均值。体积吸水率按gb/t5486规定的方法进行试验，试验结果为10个试样试验数据的算术平均值。抗折强度按gb/t5486规定的方法进行，试验结果为10个试样试验数据的算术平均值。燃烧性能等级应使用已测定密度的 样品进行试验，燃烧性能等级按gb 8624 规定的方法进行。

技术特征：
1.一种高分子气凝胶保温铝基装饰板的生产方法，其特征在于，包括以下步骤：第一步、预交联环氧树脂凝胶的制备：在装有搅拌器和回流冷凝管的反应釜中加入0.2mol/l氢氧化钠溶液100~110份、二亚乙基三胺3~5份、环氧树脂45~53份和硬脂酸钠0.2~0.3份，500~600rpm搅拌下在90~110℃反应10~15min后过滤得预交联环氧树脂凝胶；第二步、乳液凝胶-溶胶反应：将交联发泡剂和预交联环氧树脂凝胶以及聚氨酯乳液按一定比例混合，再加入环氧树脂质量5%~15%的二氧化硅气凝胶，在1000~1500r/min搅拌5~10min，2000~3000r/min搅拌10~15min得到乳状凝胶料；第三步、铝基装饰板复合成型：采用平板硫化机复合，将一层铝基板放到平板硫化机的下加热板之上，并在铝基板之上放置垫铁框架，向垫铁框架内注入乳状凝胶料，在乳状发泡料上，再覆盖一层铝基板，其中复合成型工艺条件：压力0.2~0.6mpa，温度120~135℃，时间5~10min后，取出对铝板进行修整自然风干至恒重，即得高分子气凝胶保温铝基装饰板。2.根据权利要求1所述的一种高分子气凝胶保温铝基装饰板的生产方法，其特征在于，所述第二步交联发泡剂和预交联环氧树脂凝胶以及聚氨酯乳液的质量比为1~2∶11~13∶15~17。3.根据权利要求1所述的一种高分子气凝胶保温铝基装饰板的生产方法，其特征在于，所述第二步交联发泡剂为n-氨乙基哌嗪溶解在无水乙醇中配制成质量分数为10~15％的溶液，置于反应釜中，然后将二氧化碳气体以流量为25~30ml/min的速度通入反应釜中，反应10~15min后过滤沉淀得到。4.根据权利要求1所述的一种高分子气凝胶保温铝基装饰板的生产方法，其特征在于，所述第二步聚氨酯乳液为nco含量3.5%~5%、固含量15%~20%封闭型阴离子聚氨酯乳液。5.根据权利要求1所述的一种高分子气凝胶保温铝基装饰板的生产方法，其特征在于，所述第二步二氧化硅气凝胶为氨基改性的二氧化硅气凝胶。6.根据权利要求1所述的一种高分子气凝胶保温铝基装饰板的生产方法，其特征在于，所述第三步铝基板为1100、3003、3004、5052中的其中一种铝合金板。

技术总结
本发明提供了一种高分子气凝胶保温铝基装饰板的生产方法，本发明属于保温装饰板技术领域，本发明公开的高分子气凝胶保温铝基装饰板的生产方法，采用预交联环氧树脂凝胶的进行交联发泡，并和聚氨酯乳液混合得到乳状凝胶料，填充二氧化硅气凝胶，再采用铝基装饰板复合成型，对铝板进行修整自然风干至恒重，得到高分子气凝胶保温铝基装饰板。以环氧树脂高分子交联发泡凝胶为骨架，制备得到的气凝胶保温铝基装饰板的力学性能得到改善，而且制备周期相对较短，可以保持气凝胶骨架结构的完整性，改善了气凝胶脆性高的缺点，得到低热导率、A2级防火的装饰板材。级防火的装饰板材。


技术研发人员：尹六六 乔同亮 乔健
受保护的技术使用者：经略科技（海南）有限公司
技术研发日：2023.06.01
技术公布日：2023/10/11