一种铁镍磁芯及其制备方法和应用与流程

1.本发明涉及合金磁芯技术领域，具体涉及一种铁镍磁芯及其制备方法和应用。


背景技术：

2.目前，借助于图形处理器(gpu)强大的计算能力，超级计算机在数据处理、物理模拟、天气预测、现代制药、基因测序、先进制造、人工智能、密码分析等方面均有着广泛的应用。gpu中需要搭配多颗电感磁芯才能保证电源的稳定性和可靠性，而随着gpu计算能力的增加，gpu的电流持续增大、功率越来越高、发热越来越大，人们对于电感磁芯也提出了更高的要求。然而，现有的软磁合金材料制成的电感磁芯普遍存在强度较低、磁导率较低、功耗较高等问题，尚难以完全满足日益增长的实际应用要求。
3.因此，开发一种强度高、磁导率高、功耗低的铁镍磁芯具有十分重要的意义。
4.以上陈述仅仅是提供与本发明有关的背景信息，而不必然构成现有技术。


技术实现要素：

5.本发明的目的在于提供一种铁镍磁芯及其制备方法和应用。
6.本发明所采取的技术方案是：
7.一种铁镍磁芯的制备方法包括以下步骤：
8.1)将fe-ni-si-ti-al材料进行熔炼，再进行超高压水雾化，再进行气流分级，得到粒径为3μm～50μm的fe-ni-si-ti-al粉末；
9.2)将fe-ni-si-ti-al粉末和粒径为0.1μm～1μm的耐高温氧化物粉末混合，再置于含水蒸汽的气氛中400℃～600℃下进行处理，再筛除耐高温氧化物粉末，得到含si-ti-al复合氧化物层的fe-ni-si-ti-al粉末；
10.3)将含si-ti-al复合氧化物层的fe-ni-si-ti-al粉末和fe-ni粉末混合，再置于还原气氛中600℃～700℃下进行退火，在si-ti-al复合氧化物层表面形成ti-al复合金属层，得到由含ti-al复合金属层的fe-ni-si-ti-al粉末和fe-ni粉末组成的混合粉末；
11.4)将混合粉末、硅树脂和偶联剂混合，再压制成型，再在空气气氛中550℃～650℃下进行第一次退火，再在保护性气氛中680℃～750℃下进行第二次退火，即得铁镍磁芯。
12.优选地，步骤1)所述fe-ni-si-ti-al材料包括以下质量百分比的组分：
13.fe：45％～57.45％；
14.ni：40％～48％；
15.si：1.5％～3.5％；
16.ti：1.0％～3.0％；
17.al：0.05％～0.5％。
18.优选地，步骤2)所述耐高温氧化物粉末的添加量为fe-ni-si-ti-al粉末质量的5％～15％。
19.优选地，步骤2)所述耐高温氧化物粉末为氧化硅粉末、氧化铝粉末中的至少一种。
耐高温氧化物粉末分布在fe-ni-si-ti-al粉末间，可以有效防止fe-ni-si-ti-al粉末在进行氧化处理的过程中粘连而发生团聚。
20.优选地，步骤2)所述含水蒸汽的气氛由空气、氮气和氩气中的至少一种与水蒸气组成。
21.优选地，步骤2)所述含水蒸汽的气氛中水蒸汽的体积百分含量为70％～90％。
22.优选地，步骤2)所述处理的时间为1h～5h。
23.优选地，步骤2)所述含si-ti-al复合氧化物层的fe-ni-si-ti-al粉末的粒径为6μm～38μm。
24.优选地，步骤3)所述fe-ni粉末的添加量为含si-ti-al复合氧化物层的fe-ni-si-ti-al粉末的质量的8％～21％。
25.优选地，步骤3)所述fe-ni粉末中fe的质量百分含量为45％～55％。
26.优选地，步骤3)所述fe-ni粉末的d
50
粒径为10μm～15μm，d
90
粒径为26μm～32μm。
27.优选地，步骤3)所述还原性气氛为含氢气的气氛。
28.优选地，步骤3)所述退火的时间为1h～3h。
29.优选地，步骤4)所述硅树脂的添加量为混合粉末质量的1.5％～2.5％。
30.优选地，步骤4)所述硅树脂为信越化学工业株式会社的硅树脂kr-220l、信越化学工业株式会社的硅树脂kr-282、信越化学工业株式会社的硅树脂kr-311中的至少一种。
31.优选地，步骤4)所述偶联剂的添加量为混合粉末质量的0.2％～0.4％。
32.优选地，步骤4)所述偶联剂为硅烷偶联剂kh550、硅烷偶联剂kh560、硅烷偶联剂kh570中的至少一种。
33.优选地，步骤4)所述压制的压力为16吨/cm2～20吨/cm2。
34.优选地，步骤4)所述第一次退火的时间为0.5h～1.5h。
35.优选地，步骤4)所述保护性气氛为氮气气氛。
36.优选地，步骤4)所述第二次退火的时间为1h～3h。
37.一种铁镍磁芯，其由上述制备方法制成。
38.一种电子产品，其包含上述铁镍磁芯。
39.本发明的有益效果是：本发明的铁镍磁芯具有弯曲强度高、磁导率高、功耗低等优点，且其制备工艺简单、生产成本低，可以用作大功率应用场景的直流变换器中电感的磁芯，适合进行大规模推广应用。
40.具体而言：本发明进行了材料成分和工艺流程的改进优化，利用高温水蒸气的催化使ti、al和si逐渐析出并在金属颗粒表面形成si-ti-al复合氧化物层，再通过还原处理在si-ti-al复合氧化物层表面形成ti-al复合金属层，其中，si-ti-al复合氧化物层可以提高磁芯材料的绝缘性能，从而可以降低颗粒间的涡流损耗，而ti-al复合金属层在磁芯材料压制成型过程中可以在金属颗粒间形成ti-al的氧化膜实现金属颗粒的粘结，从而无需再进行含浸树脂等工艺，提升了制备得到的铁镍磁芯的强度以及可靠性。
具体实施方式
41.下面结合具体实施例对本发明作进一步的解释和说明。
42.实施例1：
43.一种铁镍磁芯，其制备方法包括以下步骤：
44.1)将fe-ni-si-ti-al材料(组成成分：57.45wt％的fe、40wt％的ni、1.5wt％的si、1wt％的ti和0.05wt％的al)加入高频炉中进行熔炼，再进行超高压水雾化，再进行气流分级，得到粒径为3μm～50μm的fe-ni-si-ti-al粉末；
45.2)将fe-ni-si-ti-al粉末与粒径为0.1μm的氧化硅粉末按照质量比1:0.05混合，再置于氩气-水蒸气混合气氛(氩气和水蒸汽的体积比为3:7)中400℃下处理1h，再筛除氧化硅粉末，得到含si-ti-al复合氧化物层的fe-ni-si-ti-al粉末(粒径为6μm～38μm)；
46.3)将含si-ti-al复合氧化物层的fe-ni-si-ti-al粉末与d
50
粒径为10μm、d
90
粒径为26μm的fe-ni粉末(fe和ni的质量比为1:1)按照质量比1:0.08混合，再置于氢气气氛中600℃下退火3h，在si-ti-al复合氧化物层表面形成ti-al复合金属层，得到由含ti-al复合金属层的fe-ni-si-ti-al粉末和fe-ni粉末组成的混合粉末；
47.4)将混合粉末、硅树脂(信越化学工业株式会社的硅树脂kr-220l)和硅烷偶联剂kh550按照质量比1:0.02:0.003混合，再在压力为20吨/cm2的条件下压制成型，再在空气气氛中650℃下退火0.5h，再在氮气气氛中750℃下退火1h，即得铁镍磁芯。
48.实施例2：
49.一种铁镍磁芯，其制备方法包括以下步骤：
50.1)将fe-ni-si-ti-al材料(组成成分：51.2wt％的fe、45wt％的ni、2wt％的si、1.5wt％的ti和0.3wt％的al)加入高频炉中进行熔炼，再进行超高压水雾化，再进行气流分级，得到粒径为3μm～50μm的fe-ni-si-ti-al粉末；
51.2)将fe-ni-si-ti-al粉末与粒径为0.5μm的氧化铝粉末按照质量比1:0.1混合，再置于空气-水蒸气混合气氛(空气和水蒸汽的体积比为1:9)中500℃下处理3h，再筛除氧化铝粉末，得到含si-ti-al复合氧化物层的fe-ni-si-ti-al粉末(粒径为6μm～38μm)；
52.3)将含si-ti-al复合氧化物层的fe-ni-si-ti-al粉末与d
50
粒径为12μm、d
90
粒径为29μm的fe-ni粉末(fe和ni的质量比为1:1)按照质量比1:0.13混合，再置于氢气气氛中650℃下退火2h，在si-ti-al复合氧化物层表面形成ti-al复合金属层，得到由含ti-al复合金属层的fe-ni-si-ti-al粉末和fe-ni粉末组成的混合粉末；
53.4)将混合粉末、硅树脂(信越化学工业株式会社的硅树脂kr-282)和硅烷偶联剂kh560按照质量比1:0.02:0.003混合，再在压力为18吨/cm2的条件下压制成型，再在空气气氛中600℃下退火1h，再在氮气气氛中710℃下退火2h，即得铁镍磁芯。
54.实施例3：
55.一种铁镍磁芯，其制备方法包括以下步骤：
56.1)将fe-ni-si-ti-al材料(组成成分：45wt％的fe、48wt％的ni、3.5wt％的si、3wt％的ti和0.5wt％的al)加入高频炉中进行熔炼，再进行超高压水雾化，再进行气流分级，得到粒径为3μm～50μm的fe-ni-si-ti-al粉末；
57.2)将fe-ni-si-ti-al粉末与粒径为1μm的氧化硅粉末按照质量比1:0.15混合，再置于氮气-水蒸气混合气氛(氮气和水蒸汽的体积比为2:8)中600℃下处理5h，再筛除氧化硅粉末，得到含si-ti-al复合氧化物层的fe-ni-si-ti-al粉末(粒径为6μm～38μm)；
58.3)将含si-ti-al复合氧化物层的fe-ni-si-ti-al粉末与d
50
粒径为15μm、d
90
粒径为32μm的fe-ni粉末(fe和ni的质量比为1:1)按照质量比1:0.21混合，再置于氢气气氛中
700℃下退火1h，在si-ti-al复合氧化物层表面形成ti-al复合金属层，得到由含ti-al复合金属层的fe-ni-si-ti-al粉末和fe-ni粉末组成的混合粉末；
59.4)将混合粉末、硅树脂(信越化学工业株式会社的硅树脂kr-311)和硅烷偶联剂kh570按照质量比1:0.02:0.003混合，再在压力为16吨/cm2的条件下压制成型，再在空气气氛中550℃下退火1.5h，再在氮气气氛中680℃下退火3h，即得铁镍磁芯。
60.对比例1：
61.一种铁镍磁芯，其制备方法包括以下步骤：
62.将d
50
粒径为20μm的fe-ni粉末(fe和ni的质量比为1:1)、硅树脂(信越化学工业株式会社的硅树脂kr-220l)、滑石粉和硅烷偶联剂kh550按照质量比1:0.02:0.02:0.003混合，再在压力为20吨/cm2的条件下压制成型，再在氢气气氛中710℃下退火1h，即得铁镍磁芯。对比例2：
63.一种铁镍磁芯，其制备方法包括以下步骤：
64.1)将fe-ni-si-ti-al材料(组成成分：51.2wt％的fe、45wt％的ni、2wt％的si、1.5wt％的ti和0.3wt％的al)加入高频炉中进行熔炼，再进行超高压水雾化，再进行气流分级，得到粒径为3μm～50μm的fe-ni-si-ti-al粉末；
65.2)将fe-ni-si-ti-al粉末与d
50
粒径为12μm、d
90
粒径为29μm的fe-ni粉末(fe和ni的质量比为1:1)按照质量比1:0.13混合，再置于氢气气氛中650℃下退火2h，得到混合粉末；
66.3)将混合粉末、硅树脂(信越化学工业株式会社的硅树脂kr-282)和硅烷偶联剂kh560按照质量比1:0.02:0.003混合，再在压力为18吨/cm2的条件下压制成型，再在空气气氛中600℃下退火1h，再在氮气气氛中710℃下退火2h，即得铁镍磁芯。
67.对比例3：
68.一种铁镍磁芯，其制备方法包括以下步骤：
69.1)将fe-ni-si-ti-al材料(组成成分：51.2wt％的fe、45wt％的ni、2wt％的si、1.5wt％的ti和0.3wt％的al)加入高频炉中进行熔炼，再进行超高压水雾化，再进行气流分级，得到粒径为3μm～50μm的fe-ni-si-ti-al粉末；
70.2)将fe-ni-si-ti-al粉末与粒径为0.5μm的氧化铝粉末按照质量比1:0.1混合，再置于空气-水蒸气混合气氛(空气和水蒸汽的体积比为1:9)中500℃下处理3h，再筛除氧化铝粉末，得到含si-ti-al复合氧化物层的fe-ni-si-ti-al粉末(粒径为6μm～38μm)；
71.3)将含si-ti-al复合氧化物层的fe-ni-si-ti-al粉末、硅树脂(信越化学工业株式会社的硅树脂kr-311)和硅烷偶联剂kh570按照质量比1:0.02:0.003混合，再在压力为18吨/cm2的条件下压制成型，再在空气气氛中600℃下退火1h，再在氮气气氛中710℃下退火2h，即得铁镍磁芯。
72.性能测试：
73.实施例1～3和对比例1～3的铁镍磁芯的性能测试结果如下表所示：
74.表1实施例1～3和对比例1～3的铁镍磁芯的性能测试结果
75.测试项目实施例1实施例2实施例3对比例1对比例2对比例3弯曲强度(mpa)908487174227磁导率939189908277
功耗(kw/m3)210270310510530630
76.注：
77.弯曲强度：测试样件的大小规格为35mm
×
4mm
×
3mm，采用万能试验机进行测试，测试跨距为30mm，位移加载速率为0.5mm/min。
78.磁导率和功耗：测试样件呈环状，外径为20mm，内径为12mm，高度为2mm，绕线匝数n＝13ts圈，采用3260b型lcr测试仪测试磁环样品的起始磁导率μi(1v/1mhz)，采用iwatsu-sy-8218型磁滞回线仪测试功耗(50mt/300khz)。
79.由表1可知：实施例1～3的铁镍磁芯与对比例1～3的铁镍磁芯相比，在磁导率相近的情况下弯曲强度大幅提高、功耗大幅降低，说明本发明通过材料成分和工艺流程的改进优化最终得到了一种弯曲强度高、磁导率高、功耗低的铁镍磁芯，适合用作大功率应用场景的直流变换器中电感的磁芯。
80.上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。

技术特征：
1.一种铁镍磁芯的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：1)将fe-ni-si-ti-al材料进行熔炼，再进行超高压水雾化，再进行气流分级，得到粒径为3μm～50μm的fe-ni-si-ti-al粉末；2)将fe-ni-si-ti-al粉末和粒径为0.1μm～1μm的耐高温氧化物粉末混合，再置于含水蒸汽的气氛中400℃～600℃下进行处理，再筛除耐高温氧化物粉末，得到含si-ti-al复合氧化物层的fe-ni-si-ti-al粉末；3)将含si-ti-al复合氧化物层的fe-ni-si-ti-al粉末和fe-ni粉末混合，再置于还原气氛中600℃～700℃下进行退火，在si-ti-al复合氧化物层表面形成ti-al复合金属层，得到由含ti-al复合金属层的fe-ni-si-ti-al粉末和fe-ni粉末组成的混合粉末；4)将混合粉末、硅树脂和偶联剂混合，再压制成型，再在空气气氛中550℃～650℃下进行第一次退火，再在保护性气氛中680℃～750℃下进行第二次退火，即得铁镍磁芯。2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤1)所述fe-ni-si-ti-al材料包括以下质量百分比的组分：fe：45％～57.45％；ni：40％～48％；si：1.5％～3.5％；ti：1.0％～3.0％；al：0.05％～0.5％。3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤2)所述耐高温氧化物粉末的添加量为fe-ni-si-ti-al粉末质量的5％～15％；步骤2)所述耐高温氧化物粉末为氧化硅粉末、氧化铝粉末中的至少一种。4.根据权利要求1～3中任意一项所述的制备方法，其特征在于：步骤2)所述含水蒸汽的气氛由空气、氮气和氩气中的至少一种与水蒸气组成。5.根据权利要求1～3中任意一项所述的制备方法，其特征在于：步骤2)所述含si-ti-al复合氧化物层的fe-ni-si-ti-al粉末的粒径为6μm～38μm。6.根据权利要求1～3中任意一项所述的制备方法，其特征在于：步骤3)所述fe-ni粉末的添加量为含si-ti-al复合氧化物层的fe-ni-si-ti-al粉末的质量的8％～21％；步骤3)所述fe-ni粉末中fe的质量百分含量为45％～55％；步骤3)所述fe-ni粉末的d
50
粒径为10μm～15μm，d
90
粒径为26μm～32μm。7.根据权利要求1～3中任意一项所述的制备方法，其特征在于：步骤4)所述硅树脂的添加量为混合粉末质量的1.5％～2.5％；步骤4)所述偶联剂的添加量为混合粉末质量的0.2％～0.4％。8.根据权利要求1～3中任意一项所述的制备方法，其特征在于：步骤2)所述处理的时间为1h～5h；步骤3)所述退火的时间为1h～3h；步骤4)所述压制的压力为16吨/cm2～20吨/cm2；步骤4)所述第一次退火的时间为0.5h～1.5h；步骤4)所述第二次退火的时间为1h～3h。9.一种铁镍磁芯，其特征在于，由权利要求1～8中任意一项所述的制备方法制成。10.一种电子产品，其特征在于，包含权利要求9所述的铁镍磁芯。

技术总结
本发明公开了一种铁镍磁芯及其制备方法和应用。本发明的铁镍磁芯的制备方法包括以下步骤：1)制备Fe-Ni-Si-Ti-Al粉末；2)制备含Si-Ti-Al复合氧化物层的Fe-Ni-Si-Ti-Al粉末；3)制备由含Ti-Al复合金属层的Fe-Ni-Si-Ti-Al粉末和Fe-Ni粉末组成的混合粉末；4)将混合粉末、硅树脂和偶联剂混合后进行压制成型和退火，即得铁镍磁芯。本发明的铁镍磁芯具有弯曲强度高、磁导率高、功耗低等优点，且其制备工艺简单、生产成本低，可以用作大功率应用场景的直流变换器中电感的磁芯，适合进行大规模推广应用。用。


技术研发人员：鄢传军 吴天宝 周文良 蒋仲翔
受保护的技术使用者：广东泛瑞新材料有限公司
技术研发日：2023.08.04
技术公布日：2023/10/11