一种氧化纤维/阻燃粘胶耐燃针刺毡及其活性染料异构烷烃染色方法

1.本发明涉及一种用于阻燃粘胶纤维的染色方法，特别涉及一种氧化纤维/阻燃粘胶耐燃针刺毡及其活性染料异构烷烃染色方法，属于染整技术领域。


背景技术：

2.聚丙烯腈预氧化纤维简称预氧化纤维或预氧丝，是以聚丙烯腈纤维为原料经高温热稳定化处理得到的。预氧化纤维具有高阻燃性，极限氧指数大于45％，具有优良的热稳定性，在燃烧中纤维不融、不软化收缩、无熔滴，属准不燃产品；隔热效果好，耐酸碱腐蚀、耐化学环境、耐辐射性能好；具有适宜的纺织加工性能，织物质轻、柔软、吸水性好。但是氧化纤维颜色单一，一般为黑色。
3.阻燃粘胶纤维是在纺前原液中加入含磷、氮阻燃元素的磷酸类阻燃剂。该阻燃粘胶纤维是一种与棉很相近的纤维束纤维，在吸湿性、保温能力、手感和天然结构上更是如此，该阻燃粘胶纤维可以用作防护服、针织物及家用纺织品。
4.活性染料以色泽鲜艳、色谱齐全、应用简便、成本低廉、牢度优良而著称，自问世以来，活性染料的应用范围越来越广泛，已成为纺织品染色最重要的一类染料。但活性染料的染色普遍存在一些问题，特别是染料利用率较低、废水排放量大、促染用电解质量大等。
5.活性染料的母体一般是简单的酸性或直接染料，具有较低的直接性，对纤维的上染率较低。染色时须加入大量的中性电解质来促染，以降低染料与纤维间的静电斥力。电解质的加入可以促进染料的上染，减少了废水中的染料含量，但由于大量的电解质无法降解和回收，加大了污水处理的难度，同样会对环境造成污染，破坏生态平衡。
6.另一方面，活性染料的低固色率和较大的耗水量也是研究人员希望克服的。活性染料染色通常以水为介质，水作为染色介质虽然具有许多优点，但是染色时，活性染料会与强亲核性的水分子反应而水解，造成固色率下降。因此，活性染料染色废水中，除了高浓度的盐，还常常含有高达30％-40％的水解染料，严重污染水源，带来许多生态问题。因此，针对上述问题，开展活性染料染色新方法新技术的研究开发具有重要意义。
7.氧化纤维具有优良的热稳定性，点燃后纤维不融、在高温下不软化收缩，无熔滴，属准不燃产品；导热性很低，隔热效果好，能减少织物升温导致的烫伤；耐酸碱腐蚀、耐化学环境、耐辐射性能好；具有适宜的纺织加工性能，织物质轻、柔软、吸湿性与棉花相似，可用于纯纺、混纺各种制品和工业材料。但由于该材料无卷曲、静电大、纤维光滑，强度低，因此纺纱有一定的难度，织造断头率高。


技术实现要素：

8.本发明的目的在于提供一种氧化纤维/阻燃粘胶耐燃针刺毡的活性染料异构烷烃染色方法，该染色方法采用异构烷烃作为染色连续相介质，代替水配制活性染料染液，实现了染色废水显著降低。
9.本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：
10.一种氧化纤维/阻燃粘胶耐燃针刺毡的活性染料异构烷烃染色方法，该方法包括以下步骤：
11.s1、染料分散：将活性染料分散于异构烷烃中；
12.s2、纤维溶胀：将阻燃粘胶纤维放入染液中并使染料均匀分散于纤维表面；
13.s3、染料溶解：将碱液加入染液中溶解染料；
14.s4、染色和固色：将染液置于30-80℃进行染色并固色；
15.s5、水洗：将染色纤维水洗并配制皂洗液进行皂洗，得到染色的阻燃粘胶纤维；
16.s6、针刺：将染色的阻燃粘胶纤维与氧化纤维混合后制成耐燃针刺毡。
17.目前，使用最广泛的碳纤维是聚丙烯腈(pan)基碳纤维，其制备方法将丙烯腈和某些单体共聚获得pan，利用含有pan的纺丝液通过湿法纺丝、干法纺丝或干喷湿法，获得pan初生纤维，通过后处理得到碳纤维前驱体纤维(也称碳纤维原丝)，然后在200～400℃温度、氧化性气氛条件下对碳纤维原丝进行预氧化处理，获得氧化纤维(有时称为氧化丝、阻燃纤维、耐燃纤维、预氧化纤维)；最后，在高温条件下(一般大于1000℃)、惰性气氛下对氧化纤维进行碳化处理，如在更高温度处理(一般大于2500℃)、惰性气氛下进行处理，获得石墨化碳纤维。本发明所述的氧化纤维即为该过程的中间产物。
18.异构烷烃是一种无色无嗅的透明油状液体，碳原子数10-20，除甲基、亚甲基外无其他特殊基团。因其多支链结构，异构烷烃的铺展性更好，凝点低、气味小、毒性低，生物相容性、热稳定性和氧化稳定性好，对人体无毒害作用，安全环保，且价格低廉。根据碳数段可分为ipc10、ipc12、ipc13、ipc16、ipc20(正茂石化牌号)；isopar c、e、g、h、l、m(埃克森美孚牌号)；ip 1016、1620、2028、2835、clean lx、hx(出光兴产牌号)等。牌号众多，其中使用最多异构烷烃的便是异构十二烷(异十二烷)，异构十六烷(异十六烷)。
19.与传统的阻燃粘胶纤维活性染料染色方法相比，本发明所述的染色方法无需任何的促染盐，借助异构烷烃，活性染料可以快速地上染阻燃粘胶纤维，且几乎不会发生水解，大大提高了活性染料的固着率。用碱液代替水来溶解染料使染色和固色同时进行可减少染色时间。该方法不仅有效提高了活性染料对阻燃粘胶纤维染色的利用率，且染色后的阻燃粘胶纤维无需经过特殊处理。
20.作为优选，活性染料用量控制在1-5％owf，阻燃粘胶纤维与异构烷烃浴比控制在1:10-1:50。最优的是，染液的配制中，活性染料用量为2％owf，纤维与异构烷烃浴比为1:40。
21.作为优选，所述活性染料为活性红、活性黄、活性蓝、活性黑中的一种或几种。
22.作为优选，s3中碱液为碳酸钠、碳酸氢钠和氢氧化钠溶液中的一种或几种，其浓度范围为10-20g/l。最佳选择是碳酸钠溶液14g/l，用量2ml。
23.作为优选，所述活性染料为诺威克隆deep cherry、诺威克隆yellow、诺威克隆dark blue、诺威克隆boldnavy、诺威克隆super black中的一种或几种。
24.作为优选，s4中染色和固色的时间为10-50min。最佳选择为30min。
25.作为优选，s5中皂洗的方法为：配制浴比为1：50的皂洗液，加入染色后的阻燃粘胶纤维，在80-100℃条件下，皂煮5-15min。最佳选择是95℃，10min。
26.作为优选，皂洗液的组成是：2g/l标准皂片和2g/l碳酸钠。
27.作为优选，s6中针刺工艺流程为：称重
→
开松
→
混棉
→
梳理
→
纺出
→
铺网
→
针刺。
28.作为优选，所述异构烷烃选自为c10-c20的异构烷烃类溶剂，如出光ip solvent 2028、出光ip clean lx、出光ip solvent 1620中的一种或者几种。
29.作为优选，所述阻燃粘胶选择兰精粘胶。
30.一种本发明所述的活性染料异构烷烃染色方法制得的氧化纤维/阻燃粘胶耐燃针刺毡。
31.本发明方法采用异构烷烃代替水介质，对阻燃粘胶纤维进行活性染料染色。该染色方法首先将活性染料分散于异构烷烃中，再将纤维加入染液中用碱液溶解染料后进行染色和固色，最后皂洗。活性染料在异构烷烃中不溶，分散不匀易导致染色不匀，技术难点在于减少水的用量下保证最佳匀染性。本发明提供的阻燃粘胶纤维活性染料染色方法，染色过程无需中性盐促染、染料上染率高、固着率高，且该方法大大减少了染色用水，降低了废水排放，对生态染整的发展具有重要的实际意义。
32.本发明将氧化纤维与阻燃粘胶纤维混合后针刺，为了解决氧化纤维颜色单一且难以纺纱的问题，将它与阻燃粘胶纤维混合针刺获得无纺针刺布，既可赋予针刺布不同的颜色，也可避免纺纱难点。
33.与现有技术相比，本发明的有益效果是：
34.1、由于活性染料溶于水而不溶于异构烷烃，而亲水性的阻燃粘胶纤维对水和活性染料都有很好的亲和性，因而在异构烷烃浴中无论是悬浮分散的活性染料还是溶解于水的活性染料都会自发地快速吸附到织物上，获得很高的上染率，且无需中性盐促染。该方法有效解决了活性染料上染率低、用盐量大和废水难处理等问题；
35.2、使用少量碱液溶解分散于异构烷烃和纤维表面的活性染料，可以很大程度上抑制染料的水解，且染色和固色可同时进行，相对于传统水浴染色，明显提高了染料固着率，大大增加了染料的利用率；
36.3、与水浴染色相比，在只需要少量水的情况下，就可以达到很好染色效果，具有显著的节水和减少废水排放效果，符合生态染整的发展方向；
37.4、将染色后的阻燃粘胶纤维与氧化纤维混合制成耐燃针刺毡，可以解决氧化纤维颜色单一的问题。
附图说明
38.图1是实施例1染色后的样品(a)、对比例1染色后的样品(b)和对比例2染色后的样品(c)；
39.图2是实施例2染色后的样品(a)和对比例3染色后的样品(b)；
40.图3是实施例3染色后的样品(a)和对比例4染色后的样品(b)；
41.图4是实施例4针刺后的样品(a)、染色后的样品(b)和对比例5染色后的样品(c)。
具体实施方式
42.下面通过具体实施例，对本发明的技术方案作进一步的具体说明。应当理解，本发明的实施并不局限于下面的实施例，对本发明所做的任何形式上的变通和/或改变都将落入本发明保护范围。
43.在本发明中，若非特指，所有的份、百分比均为重量单位，所采用的设备和原料等均可从市场购得或是本领域常用的。下述实施例中的方法，如无特别说明，均为本领域的常规方法。
44.以下实施例中的阻燃粘胶纤维采用商品化产品兰精粘胶，购自兰精公司。
45.实施例1:
46.一种用于阻燃粘胶纤维的异构烷烃诺威克隆deep cherry染色方法，该方法具体步骤如下：
47.s1、染料分散：将诺威克隆deep cherry分散于异构烷烃中；
48.s2、纤维溶胀：将阻燃粘胶纤维放入染液中并使染料均匀分散于纤维表面；
49.s3、染料溶解：将碱液加入染液中溶解染料；
50.s4、染色和固色：将染液置于60℃进行染色并固色30min；
51.s5、水洗：将染色纤维水洗并配制皂洗液进行皂洗，得到染色的阻燃粘胶纤维。皂洗液的组成是：2g/l标准皂片和2g/l碳酸钠(下同)。
52.染色方法中的染色配方与条件为：
53.诺威克隆deep cherry：2％owf；
54.碳酸钠浓度：14g/l；
55.碱液用量：2ml；
56.阻燃粘胶纤维重：1g；
57.阻燃粘胶纤维与异构烷烃质量比：1:40。
58.本实施例采用的异构烷烃为出光ip solvent 2028，具体参数如下：
59.表1实施例1所用异构烷烃相关参数
[0060][0061]
染色后的样品为红色，见图1a。
[0062]
对比例1：
[0063]
具体染色方法和工艺条件与实施例1相同，染色介质异构烷烃替换成水。
[0064]
染色后的样品为红色，见图1b。
[0065]
对比例2：
[0066]
具体染色方法和工艺条件与实施例1相同，染色介质出光ip solvent 2028替换成
出光ip clean lx，具体参数如下：
[0067]
表2对比例2所用异构烷烃相关参数
[0068][0069]
染色后的样品为红色，见图1c。
[0070]
表3实施例1与对比例1、2染色性能
[0071] 实施例1对比例1对比例2k/s20.9219.2019.76匀染性1.101.371.43
[0072]
表中，k/s值越大代表表面颜色越深。匀染性数值越小代表匀染性越好。
[0073]
实施例2:
[0074]
一种用于阻燃粘胶纤维的异构烷烃诺威克隆deep cherry、dark blue、yellow染色方法，该方法具体步骤如下：
[0075]
s1、染料分散：将诺威克隆deep cherry、dark blue、yellow分散于异构烷烃中；
[0076]
s2、纤维溶胀：将阻燃粘胶纤维放入染液中并使染料均匀分散于纤维表面；
[0077]
s3、染料溶解：将碱液加入染液中溶解染料；
[0078]
s4、染色和固色：将染液置于60℃进行染色并固色30min；
[0079]
s5、水洗：将染色纤维水洗并配制皂洗液进行皂洗，得到染色的阻燃粘胶纤维。
[0080]
染色方法中的染色配方与条件为：
[0081]
诺威克隆deep cherry：1％owf；
[0082]
诺威克隆dark blue：1％owf；
[0083]
诺威克隆yellow：1％owf；
[0084]
碳酸钠浓度：14g/l；
[0085]
碱液用量：2ml；
[0086]
阻燃粘胶纤维重：1g；
[0087]
阻燃粘胶纤维与异构烷烃质量比：1:40。
[0088]
异构烷烃品种同实施例1。
[0089]
染色后的样品为棕色，见图2(a)。
[0090]
对比例3：
[0091]
具体染色方法和工艺条件与实施例2相同，阻燃粘胶纤维替换成棉纤维。
[0092]
异构烷烃品种同实施例1。
[0093]
染色后的样品为棕色，见图2(b)。
[0094]
表3实施例2与对比例3染色性能
[0095] 实施例2对比例3k/s13.929.32匀染性0.451.17
[0096]
表中，k/s值越大代表表面颜色越深。匀染性数值越小代表匀染性越好。
[0097]
实施例3:
[0098]
一种用于阻燃粘胶纤维的异构烷烃诺威克隆yellow染色方法，该方法具体步骤如下：
[0099]
s1、染料分散：将诺威克隆yellow分散于异构烷烃中；
[0100]
s2、纤维溶胀：将阻燃粘胶纤维放入染液中并使染料均匀分散于纤维表面；
[0101]
s3、染料溶解：将碱液加入染液中溶解染料；
[0102]
s4、染色和固色：将染液置于60℃进行染色并固色20min；
[0103]
s5、水洗：将染色纤维水洗并配制皂洗液进行皂洗，得到染色的阻燃粘胶纤维。
[0104]
染色方法中的染色配方与条件为：
[0105]
诺威克隆yellow：3％owf；
[0106]
碳酸钠浓度：14g/l；
[0107]
碱液用量：2ml；
[0108]
阻燃粘胶纤维重：1g；
[0109]
阻燃粘胶纤维与异构烷烃质量比：1:40。
[0110]
异构烷烃品种同实施例1。
[0111]
染色后的样品为黄色，见图3(a)。
[0112]
对比例4：
[0113]
具体染色方法和工艺条件与实施例3相同，阻燃粘胶纤维替换成粘胶织物。
[0114]
异构烷烃品种同实施例1。
[0115]
染色后的样品为黄色，见图3(b)。
[0116]
表4实施例3与对比例4染色性能
[0117] 实施例3对比例4k/s19.8317.05匀染性1.270.29
[0118]
表中，k/s值越大代表表面颜色越深。匀染性数值越小代表匀染性越好。
[0119]
实施例4：
[0120]
一种用于氧化纤维/阻燃粘胶耐燃针刺毡的活性染料异构烷烃染色方法，该方法具体步骤如下：
[0121]
s1、染料分散：将诺威克隆deep cherry分散于异构烷烃中；
[0122]
s2、针刺毡溶胀：
[0123]
将染色的阻燃粘胶纤维与氧化纤维混合后制成耐燃针刺毡，针刺工艺流程为：称重
→
开松
→
混棉
→
梳理
→
纺出
→
铺网
→
针刺。阻燃粘胶纤维与氧化纤维的比例为1：1。针刺毡样品见图4(a)。
[0124]
将耐燃针刺毡放入染液中并使染料均匀分散于针刺毡表面；
[0125]
s3、染料溶解：将碱液加入染液中溶解染料；
[0126]
s4、染色和固色：将染液置于60℃进行染色并固色20min；
[0127]
s5、水洗：将染色针刺毡水洗并配制皂洗液进行皂洗，得到染色的耐燃针刺毡。
[0128]
染色方法中的染色配方与条件为：
[0129]
诺威克隆deep cherry：2％owf；
[0130]
碳酸钠浓度：14g/l；
[0131]
碱液用量：2ml；
[0132]
耐燃针刺毡重：10g；
[0133]
阻燃粘胶纤维与异构烷烃质量比：1:40。
[0134]
异构烷烃品种同实施例1。
[0135]
染色后的样品为红色，见图4(b)。
[0136]
对比例5：
[0137]
具体染色方法和工艺条件与实施例4相同，染色介质异构烷烃替换成水。
[0138]
异构烷烃品种同实施例1。
[0139]
染色后的样品为红色，见图4(c)。
[0140]
结论
[0141]
从对比例1中可看出以异构烷烃为染色介质时可获得比传统水浴染色更高的得色量和更好的匀染性，且节约了大部分用于溶解染料和溶胀纤维的水。从对比例3中可看出异构烷烃为染色介质也适用于棉纤维的染色，但是染色效果较阻燃粘胶纤维差。
[0142]
对比例4说明了异构烷烃为染色介质时不仅可以染散纤维，对于织物的染色也有比较出色的效果，且织物比散纤维易获得更好的匀染性。实施例4先将阻燃粘胶纤维与氧化纤维混合制成针刺毡后再进行染色，但由于针刺毡紧密的结构使得染色均匀性较差，而先染色后混合可以使颜色更均匀，制得的针刺毡也更美观。
[0143]
综上，从各附图及实验结果中可看出，相同染色方法和工艺条件下，使用异构烷烃作为介质的染色阻燃粘胶纤维能够有更好的上染率，且染色更均匀，从各实施例与对比例的染色性能数值上也能得到验证。以异构烷烃为介质的染色方法不仅适用于不同的染料，而且对不同的散纤维和织物都适用能达到较好的染色效果。
[0144]
本说明书中各个实施例采用递进的方式描述，每个实施例重点说明的都是与其它实施例的不同之处，各个实施例之间相同或相似部分互相参见即可。对于实施例公开的装置而言，由于其与实施例公开的方法相对应，所以描述的比较简单，相关之处参见方法部分说明即可。
[0145]
以上对本发明所提供的一种用于氧化纤维/阻燃粘胶耐燃针刺毡的活性染料异构烷烃染色方法进行了详细介绍。本文中应用了具体个例对本发明的原理及实施方式进行了阐述，以上实施例的说明只是用于帮助理解本发明的方法及其核心思想。应当指出，对于本
技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以对本发明进行若干改进和修饰，这些改进和修饰也落入本发明权利要求的保护范围内。

技术特征：
1.一种氧化纤维/阻燃粘胶耐燃针刺毡的活性染料异构烷烃染色方法，其特征在于该方法包括以下步骤：s1、染料分散：将活性染料分散于异构烷烃中，得到染液；s2、纤维溶胀：将阻燃粘胶纤维放入s1的染液中并使染料均匀分散于纤维表面；s3、染料溶解：将碱液加入染液中溶解染料，所述的碱液为碳酸钠、碳酸氢钠和氢氧化钠溶液中的一种或几种，其浓度范围为10-20g/l，用量为1-5ml；s4、染色和固色：将染液置于30-80℃进行染色并固色；s5、水洗：将染色纤维水洗并配制皂洗液进行皂洗，得到染色的阻燃粘胶纤维；s6、针刺：将染色的阻燃粘胶纤维与氧化纤维混合后制成耐燃针刺毡。2.根据权利要求1所述的活性染料异构烷烃染色方法，其特征在于：活性染料用量控制在1-5％owf，阻燃粘胶纤维与异构烷烃浴比控制在1:10-1:50。3.根据权利要求1所述的用于阻燃粘胶纤维的异构烷烃活性染料染色方法及其与氧化纤维混合的纺纱方法，其特征在于：所述活性染料为活性红、活性黄、活性蓝、活性黑中的一种或几种。4.根据权利要求1所述的活性染料异构烷烃染色方法，其特征在于：s4中染色和固色的时间为10-50min。5.根据权利要求1所述的活性染料异构烷烃染色方法，其特征在于：s5中皂洗的方法为：配制浴比为1：50的皂洗液，加入染色后的阻燃粘胶纤维，在80-100℃条件下，皂煮5-15min。6.根据权利要求5所述的活性染料异构烷烃染色方法，其特征在于：皂洗液的组成是：2g/l标准皂片和2g/l碳酸钠。7.根据权利要求1所述的活性染料异构烷烃染色方法，其特征在于：s6的针刺工艺流程为：称重
→
开松
→
混棉
→
梳理
→
纺出
→
铺网
→
针刺。8.根据权利要求1所述的活性染料异构烷烃染色方法，其特征在于：所述异构烷烃选自为c10-c20的异构烷烃类溶剂。9.根据权利要求1所述的活性染料异构烷烃染色方法，其特征在于：所述阻燃粘胶选择兰精粘胶。10.一种权利要求1所述的活性染料异构烷烃染色方法制得的氧化纤维/阻燃粘胶耐燃针刺毡。

技术总结
本发明涉及一种氧化纤维/阻燃粘胶耐燃针刺毡及其活性染料异构烷烃染色方法，该方法包括以下步骤：S1、染料分散：将活性染料分散于异构烷烃中；S2、纤维溶胀：将阻燃粘胶纤维放入染液中并使染料均匀分散于纤维表面；S3、染料溶解：将碱液加入染液中溶解染料；S4、染色和固色：将染液置于30-80℃进行染色并固色；S5、水洗：将染色纤维水洗并配制皂洗液进行皂洗，得到染色的阻燃粘胶纤维；S6、针刺：将染色的阻燃粘胶纤维与氧化纤维混合后制成耐燃针刺毡。该方法采用异构烷烃作为染色连续相介质，代替水配制活性染料染液，实现了染色废水的显著降低；将染色的纤维与氧化纤维混合制成耐燃针刺毡可以解决氧化纤维颜色单一的问题。毡可以解决氧化纤维颜色单一的问题。


技术研发人员：胡毅 马颖媛
受保护的技术使用者：浙江理工大学
技术研发日：2023.07.12
技术公布日：2023/10/15