一种电子级半导体剥离液纯化方法与流程

1.本发明涉及电子级半导体剥离液残液精馏提纯技术领域，尤其涉及一种电子级半导体剥离液纯化方法。


背景技术：

2.电子级超纯半导体剥离液在芯片生产中是不可缺少的溶剂，其对电子级半导体剥离液含量及金属离子含量要求相当高。然而，用于芯片清洗剂、光刻胶等的电子级半导体剥离液质量通常不符合要求，而且残液未能循环利用，且残液治理难度大，对环境不友好。
3.为了达到电子级超纯半导体剥离液的质量要求，芯片厂家则需在生产方面不断改进常规工艺，同时淘汰陈旧工艺和避免不达标电子级半导体剥离液的使用。也只有通过工艺技术创新，淘汰不达标电子级半导体剥离液，芯片生产厂家才可能降低生产成本，同时实现环境治理的友好发展。
4.寻求一种电子级半导体剥离液残液可循环利用，并能有效降低生产成本，解决电子级半导体剥离液残液环保治理问题，为企业的发展提供有力支援的电子级半导体剥离液纯化方法，已成为本领域技术人员亟待解决的技术问题之一。
5.故针对现有技术存在的问题，本案设计人凭借从事此行业多年的经验，积极研究改良，于是有了本发明一种电子级半导体剥离液纯化方法。


技术实现要素：

6.本发明是针对现有技术中，用于芯片清洗剂、光刻胶等的电子级半导体剥离液质量不符合要求，而且残液未能循环利用，且残液治理难度大，对环境不友好等缺陷提供一种电子级半导体剥离液纯化方法。
7.为实现本发明之目的，本发明提供一种电子级半导体剥离液纯化方法，所述电子级半导体剥离液纯化方法，包括：
8.执行步骤s1：提供电子级半导体剥离液残液，并对所述电子级半导体剥离液残液进行ph值检测，当ph＜7时，将所述电子级半导体剥离液残液投入到反应釜，启动搅拌，并向反应釜内滴加naoh溶液，至8≤ph≤10时，停止滴加naoh溶液；
9.执行步骤s2：将经naoh溶液中和后的电子级半导体剥离液残液抽入至蒸馏塔釜，在减压条件下，将含有电子级半导体剥离液残液的水溶液脱出，从蒸馏塔釜顶采入贮罐，蒸馏塔釜底为含盐份废液，并进一步通过降温、结晶、离心去除含盐份废液中的盐份，母液重新蒸馏，回收含有电子级半导体剥离液残液的水溶液；
10.执行步骤s3：采入贮罐的含有电子级半导体剥离液残液的水溶液，利用减压条件抽入至脱水塔釜，通过脱水将电子级半导体剥离液和水份分离，脱水塔釜顶分离出水份，脱水塔釜顶分离出的水份中电子级半导体剥离液含量小于等于2％则为合格，脱水塔釜底为含量大于85％的电子级半导体剥离液粗品；
11.执行步骤s4：将含量大于85％的电子级半导体剥离液粗品，在减压条件下，利用精
馏塔釜进行精制，在精馏塔釜顶采出含量大于99.5％的电子级半导体剥离液纯品；
12.执行步骤s5：利用icp-ms电感耦合等离子质谱仪，检测含量大于99.5％的电子级半导体剥离液纯品中金属离子含量，并利用蠕动泵将物料进行微膜过滤，制得含量大于99.9％的电子级半导体剥离液精品。
13.可选地，步骤s1所采用的naoh溶液浓度为20％～25％，制备所述naoh溶液的固态naoh的纯度大于99％。
14.可选地，用于酸碱中和的反应釜及配套的管线内衬聚四氟乙烯。
15.可选地，在酸碱中和过程中，进行搅拌的时间为30min。
16.可选地，所述蒸馏塔釜为不锈钢sus304材质，配套的管线及贮罐均做抛光、钝化处理。
17.可选地，所述减压条件下真空度为0.092mpa，蒸馏塔釜底温度为134～136℃，蒸馏塔釜顶温度为109～111℃。
18.可选地，所述脱水塔釜及配套的冷凝器、管线、贮罐均为不锈钢sus304材质，并进行抛光、钝化处理。
19.可选地，所述减压条件下真空度为0.096mpa，脱水塔釜内部温度为118～120℃，脱水塔釜顶温度为45～48℃。
20.可选地，所述精馏塔釜及配套的冷凝器、管线、贮罐均为不锈钢sus304材质，并进行抛光、钝化处理。
21.可选地，所述减压条件下真空度为0.098mpa，精馏塔釜内部温度为125～130℃，精馏塔釜顶温度为105～108℃。
22.可选地，含量大于99.5％的电子级半导体剥离液纯品通过蠕动泵将物料进行微膜过滤，其流速为8～10bv，微膜的孔径为0.1nm。
23.可选地，制得含量大于99.9％的电子级半导体剥离液精品，所述电子级半导体剥离液精品金属离子含量为10ppb以下。
24.综上所述，本发明电子级半导体剥离液纯化方法充分利用精馏手段将电子级半导体剥离液残液进行提纯，不仅有效提高电子级半导体剥离液的利用率，减少了环境污染，给废物处理提供了方便条件，而且由于提纯方法属于物理方法，温度、压力比较低，提高安全系数，同时采用dcs系统操作，大大降低了操作成本，所述电子级半导体剥离液纯化方法值得业界推广使用。
附图说明
25.图1所示为本发明电子级半导体剥离液纯化方法流程图；
26.图2所示为本发明电子级半导体剥离液纯化方法框图。
具体实施方式
27.为详细说明本发明创造的技术内容、构造特征、所达成目的及功效，下面将结合实施例并配合附图予以详细说明。
28.请参阅图1、图2，图1所示为本发明电子级半导体剥离液纯化方法流程图。图2所示为本发明电子级半导体剥离液纯化方法框图。所述电子级半导体剥离液纯化方法，包括：
29.执行步骤s1：提供电子级半导体剥离液残液，并对所述电子级半导体剥离液残液进行ph值检测，当ph＜7时，将所述电子级半导体剥离液残液投入到反应釜，启动搅拌，并向反应釜内滴加naoh溶液，至8≤ph≤10时，停止滴加naoh溶液；
30.执行步骤s2：将经naoh溶液中和后的电子级半导体剥离液残液抽入至蒸馏塔釜，在减压条件下，将含有电子级半导体剥离液残液的水溶液脱出，从蒸馏塔釜顶采入贮罐，蒸馏塔釜底为含盐份废液，并进一步通过降温、结晶、离心去除含盐份废液中的盐份，母液重新蒸馏，回收含有电子级半导体剥离液残液的水溶液；
31.执行步骤s3：采入贮罐的含有电子级半导体剥离液残液的水溶液，利用减压条件抽入至脱水塔釜，通过脱水将电子级半导体剥离液和水份分离，脱水塔釜顶分离出水份，脱水塔釜顶分离出的水份中电子级半导体剥离液含量小于等于2％则为合格，脱水塔釜底为含量大于85％的电子级半导体剥离液粗品；
32.执行步骤s4：将含量大于85％的电子级半导体剥离液粗品，在减压条件下，利用精馏塔釜进行精制，在精馏塔釜顶采出含量大于99.5％的电子级半导体剥离液纯品；
33.执行步骤s5：利用icp-ms电感耦合等离子质谱仪，检测含量大于99.5％的电子级半导体剥离液纯品中金属离子含量，并利用蠕动泵将物料进行微膜过滤，制得含量大于99.9％的电子级半导体剥离液精品。
34.在本发明中，非限制性地列举，步骤s1所采用的naoh溶液浓度为20％～25％，制备所述naoh溶液的固态naoh的纯度大于99％。采用高纯固态naoh配置naoh溶液是为了减少杂质，保证成品质量。同时，用于酸碱中和的反应釜及配套的管线内衬聚四氟乙烯，以防止金属离子的引入。优选地，在酸碱中和过程中，进行搅拌的时间为30min。
35.步骤s2中，所述蒸馏塔釜为不锈钢sus304材质，配套的管线及贮罐均做抛光、钝化处理。所述减压条件下真空度为0.092mpa，蒸馏塔釜底温度为134～136℃，蒸馏塔釜顶温度为109～111℃。
36.步骤s3中，所述脱水塔釜及配套的冷凝器、管线、贮罐均为不锈钢sus304材质，并进行抛光、钝化处理。所述减压条件下真空度为0.096mpa，脱水塔釜内部温度为118～120℃，脱水塔釜顶温度为45～48℃，脱水塔釜顶分离出的水份中电子级半导体剥离液含量小于等于2％则为合格，脱水塔釜底为含量大于85％的电子级半导体剥离液粗品。
37.步骤s4中，所述精馏塔釜及配套的冷凝器、管线、贮罐均为不锈钢sus304材质，并进行抛光、钝化处理。所述减压条件下真空度为0.098mpa，精馏塔釜内部温度为125～130℃，精馏塔釜顶温度为105～108℃，精馏塔釜顶采出含量大于99.5％的电子级半导体剥离液纯品。
38.步骤s5中，含量大于99.5％的电子级半导体剥离液纯品通过蠕动泵将物料进行微膜过滤，其流速为8～10bv，微膜的孔径为0.1nm，以保证金属离子不能通过，制得含量大于99.9％的电子级半导体剥离液精品，所述电子级半导体剥离液精品金属离子含量为10ppb以下。
39.为了更直观的揭露本发明之技术方案，凸显本发明之有益效果，现结合具体实施方式对所述电子级半导体剥离液纯化方法和原理进行阐述。在具体实施方式中，所述电子级半导体剥离液纯化方法采用的工艺参数、步骤先后顺序等仅为列举，不应视为对本发明技术方案的限制。
40.执行步骤s1：用移液管分批次中和样，通过ph试纸或ph计检测ph值，当ph＜7需要进行中和处理，将固态纯度大于99％的naoh利用去离子水配置成浓度为20％～25％的naoh溶液，再抽入到naoh溶液滴加罐中，通过对液碱的滴加使电子级半导体剥离液残液8≤ph≤10为止，滴加温度为30～50℃；
41.执行步骤s2：中和后的电子级半导体剥离液残液通过减压抽入到蒸馏塔釜内，其抽入量为蒸馏容积的2/3，在减压条件下进行脱除盐份，当真空度在0.092mpa时，釜底温度为135℃，塔顶温度110℃，将含有电子级半导体剥离液的水溶液脱出，釜内为含盐份溶液，其盐份转入结晶釜，经降温、结晶、离心后将盐份送入固废处理厂，母液重新进行蒸馏，回收含有电子级半导体剥离液残液的水溶液；
42.执行步骤s3：脱出的电子级半导体剥离液水溶液在抽入到脱水塔釜中，其抽入量为脱水釜容积的2/3，在减压条件下进行脱水，当真空度在0.096mpa时，釜底温度118～120℃，塔顶温度45～48℃，其顶部脱出水中电子级半导体剥离液含量小于等于2％视为合格，底部的电子级半导体剥离液含量85％以上粗品；
43.执行步骤s4：将含量85％以上的电子级半导体剥离液再抽入到精馏塔釜中，其抽入量为精馏釜容积的2/3，在减压条件下进行精馏，当真空度在0.098mpa时，釜底温度为125～130℃，塔顶温度为105～108℃时，制得电子级半导体剥离液的含量为99.5％以上纯品；
44.执行步骤s5：为提高电子级半导体剥离液的含量，减少金属离子的含量，利用蠕动泵在流速8～10bv下通过0.1纳米的微膜进行过滤，利用icp-ms电感耦合等离子质谱仪和气相色谱，检测金属离子含量及主含量，最终制得含量99.9％以上，金属离子含量10ppb以下，即为电子级半导体剥离液精品。
45.作为本领域技术人员，容易知晓地，本发明电子级半导体剥离液纯化方法较传统的生产工艺具有如下优点：(1)充分利用精馏手段将电子级半导体剥离液残液进行提纯，有效提高电子级半导体剥离液的利用率；(2)减少了环境污染，给废物处理提供了方便条件；(3)由于提纯方法属于物理方法，温度、压力比较低，提高安全系数；(4)采用dcs系统操作，大大降低了操作成本。
46.综上所述，本发明电子级半导体剥离液纯化方法充分利用精馏手段将电子级半导体剥离液残液进行提纯，不仅有效提高电子级半导体剥离液的利用率，减少了环境污染，给废物处理提供了方便条件，而且由于提纯方法属于物理方法，温度、压力比较低，提高安全系数，同时采用dcs系统操作，大大降低了操作成本，所述电子级半导体剥离液纯化方法值得业界推广使用。
47.本领域技术人员均应了解，在不脱离本发明的精神或范围的情况下，可以对本发明进行各种修改和变型。因而，如果任何修改或变型落入所附权利要求书及等同物的保护范围内时，认为本发明涵盖这些修改和变型。

技术特征：
1.一种电子级半导体剥离液纯化方法，其特征在于，所述电子级半导体剥离液纯化方法，包括：执行步骤s1：提供电子级半导体剥离液残液，并对所述电子级半导体剥离液残液进行ph值检测，当ph＜7时，将所述电子级半导体剥离液残液投入到反应釜，启动搅拌，并向反应釜内滴加naoh溶液，至8≤ph≤10时，停止滴加naoh溶液；执行步骤s2：将经naoh溶液中和后的电子级半导体剥离液残液抽入至蒸馏塔釜，在减压条件下，将含有电子级半导体剥离液残液的水溶液脱出，从蒸馏塔釜顶采入贮罐，蒸馏塔釜底为含盐份废液，并进一步通过降温、结晶、离心去除含盐份废液中的盐份，母液重新蒸馏，回收含有电子级半导体剥离液残液的水溶液；执行步骤s3：采入贮罐的含有电子级半导体剥离液残液的水溶液，利用减压条件抽入至脱水塔釜，通过脱水将电子级半导体剥离液和水份分离，脱水塔釜顶分离出水份，脱水塔釜顶分离出的水份中电子级半导体剥离液含量小于等于2％则为合格，脱水塔釜底为含量大于85％的电子级半导体剥离液粗品；执行步骤s4：将含量大于85％的电子级半导体剥离液粗品，在减压条件下，利用精馏塔釜进行精制，在精馏塔釜顶采出含量大于99.5％的电子级半导体剥离液纯品；执行步骤s5：利用icp-ms电感耦合等离子质谱仪，检测含量大于99.5％的电子级半导体剥离液纯品中金属离子含量，并利用蠕动泵将物料进行微膜过滤，制得含量大于99.9％的电子级半导体剥离液精品。2.如权利要求1所述电子级半导体剥离液纯化方法，其特征在于，步骤s1所采用naoh溶液浓度为20％～25％，制备所述naoh溶液的固态naoh的纯度大于99％。3.如权利要求1所述电子级半导体剥离液纯化方法，其特征在于，用于酸碱中和的反应釜及配套的管线内衬聚四氟乙烯。4.如权利要求1所述电子级半导体剥离液纯化方法，其特征在于，在酸碱中和过程中，进行搅拌的时间为30min。5.如权利要求1所述电子级半导体剥离液纯化方法，其特征在于，所述蒸馏塔釜为不锈钢sus304材质，配套的管线及贮罐均做抛光、钝化处理。6.如权利要求5所述电子级半导体剥离液纯化方法，其特征在于，所述减压条件下真空度为0.092mpa，蒸馏塔釜底温度为134～136℃，蒸馏塔釜顶温度为109～111℃。7.如权利要求1所述电子级半导体剥离液纯化方法，其特征在于，所述脱水塔釜及配套的冷凝器、管线、贮罐均为不锈钢sus304材质，并进行抛光、钝化处理。8.如权利要求7所述电子级半导体剥离液纯化方法，其特征在于，所述减压条件下真空度为0.096mpa，脱水塔釜内部温度为118～120℃，脱水塔釜顶温度为45～48℃。9.如权利要求1所述电子级半导体剥离液纯化方法，其特征在于，所述精馏塔釜及配套的冷凝器、管线、贮罐均为不锈钢sus304材质，并进行抛光、钝化处理。10.如权利要求9所述电子级半导体剥离液纯化方法，其特征在于，所述减压条件下真空度为0.098mpa，精馏塔釜内部温度为125～130℃，精馏塔釜顶温度为105～108℃。11.如权利要求1所述电子级半导体剥离液纯化方法，其特征在于，含量大于99.5％的电子级半导体剥离液纯品通过蠕动泵将物料进行微膜过滤，其流速为8～10bv，微膜的孔径为0.1nm。
12.如权利要求1所述电子级半导体剥离液纯化方法，其特征在于，制得含量大于99.9％的电子级半导体剥离液精品，所述电子级半导体剥离液精品金属离子含量为10ppb以下。

技术总结
一种电子级半导体剥离液纯化方法，包括：提供电子级半导体剥离液残液，并进行PH值检测，当PH＜7时，滴加NaOH溶液至8≤PH≤10时停止；将中和后的残液抽入至蒸馏塔釜，将残液的水溶液脱出，从釜顶采入贮罐，釜底为含盐份废液，并通过降温、结晶、离心去除盐份，母液重新蒸馏，回收电子级半导体剥离液的水溶液；水溶液抽入至脱水塔釜将水份分离，釜底为电子级半导体剥离液粗品；将粗品利用精馏塔釜精制，在釜顶采出电子级半导体剥离液纯品；电子级半导体剥离液纯品利用蠕动泵进行微膜过滤，制得电子级半导体剥离液精品。本发明不仅有效提高剥离液的利用率，减少环境污染，给废物处理提供方便条件，而且提高安全系数，降低操作成本，值得业界推广使用。得业界推广使用。得业界推广使用。


技术研发人员：贺妍 冷若菲
受保护的技术使用者：上海宸硕半导体材料有限公司
技术研发日：2023.07.10
技术公布日：2023/10/15