一种碎硅料杂质的提纯方法与流程

1.本发明涉及硅料提纯技术领域，具体为一种碎硅料杂质的提纯方法。


背景技术：

2.硅是地壳上最丰富的元素半导体，性质优越而工艺技术比较成熟，已成为固态电子器件的主要原料；硅材料是重要的半导体材料，化学元素符号si，电子工业上使用的硅应具有高纯度和优良的电学和机械等性能；硅是产量最大、应用最广的半导体材料，它的产量和用量标志着一个国家的电子工业水平；为了适应超大规模集成电路的需要，高完整性高均匀度的硅单晶制备技术正在发展；工业硅料是指在工业生产中有广泛用途的硅产品，主要包括：硅铁、金属硅、硅锰、硅铝、钡锰钛铁、硅锰钒铁、硅铝钡铁、硅铝铁、硅钙、硅钢板、铝硅合金、镍铬-镍硅热电偶丝、锰硅合金、稀土硅钙钡、硅钙合金、硅钡合金、硅铬合金、镁硅合金、锗硅合金、硅钴、硅青铜、铁硅合金、锌硅合金、硅钛铁合金、镍硅合金、铝镁、硅合金、铜硅合金等；硅提纯，硅是一种人造材料；在硅的制造过程中必须从硅的化合物中分离出硅，并从分离后的硅中进一步提纯硅；虽然硅在地壳中是第二多的元素，但它是由多种化合物组成，主要有不纯的二氧化硅和硅酸盐，在自然中没有单纯的硅元素；制造半导体器件所用的单晶硅是一种人造材料。
3.现有专利(公开号：cn102040221a)公开了一种金属硅的提纯方法，包括步骤：一：粉碎，二：酸洗、清洗，三：等离子体火焰处理，四：冷却。在等离子提纯的过程中杂质会向硅颗粒表面扩散，通过进一步的酸洗、等离子提纯，就可以将工业硅的纯度不断提高直到达到太阳能级的要求。本发明取得了简化设备和工艺、降低能耗和生产成本的有益效果。但是目前的硅提纯方式分离不够充分，需要对同批次碎硅料进行多次反复的提纯操作，大大增加了提纯耗时，不能很好满足人们的使用需求等缺点。


技术实现要素：

4.针对现有技术的不足，本发明提供了一种碎硅料杂质的提纯方法，解决了上述背景技术中提出目前硅提纯方式分离不够充分，需要对同批次碎硅料进行多次反复的提纯操作，大大增加了提纯耗时的问题。
5.为实现以上目的，本发明通过以下技术方案予以实现：一种碎硅料杂质的提纯方法，碎硅料杂质的提纯具体步骤如下：
6.s1、对收集的碎硅料进行等重分装操作；
7.s2、对每份碎硅料进行除杂操作；
8.s3、将碎硅料倒入研磨设备中，对碎硅料进行粉碎研磨操作，直至碎硅料呈粒状体；
9.s4、将碎硅粒倒入水溶液中，并向水溶液中加热捕收剂，使其碳化硅粒漂浮并统一收集清除，随后将沉底的石子进行收集；
10.s5、将收集的碎硅粒倒入酸性溶液中搅拌，针对碎硅粒表面的氧化物进行分解收
集；
11.s6、将分离后的碎硅粒倒入水溶液中进行统一清洗操作；
12.s7、对清洗后的碎硅粒进行干燥处理；
13.s8、将干燥后的碎硅粒统一放置于户外自然冷却，直至碎硅粒冷却至常温状态；
14.s9、对处理完成后的碎硅粒进行纯度检测，如纯度不足，则重复上述s4至s8的操作，直至碎硅粒纯度达到工业需求。
15.可选的，所述s1中的每份碎硅料重量为1000
±
100g。
16.可选的，所述s2中的杂质分别包括有机杂质和无机杂质，其中有机杂质和无机杂质分别以不同的方式进行去除操作。
17.可选的，所述s3中的研磨设备在使用过程中的旋转速度为25-40r/min，直至碎硅粒的直径小于1mm。
18.可选的，所述s4中捕收剂与水溶液的混合比例为1-3.5：50。
19.可选的，所述捕收剂的加入采用分批次方式，以100ml水溶液为例，其每次捕收剂的添加量为2ml。
20.可选的，所述s5中的酸性溶液为氢氟酸、硝酸、去离子水配成的溶液，其中氢氟酸、硝酸和去离子水之间的混合比例为1：1：4。
21.可选的，所述s5中搅拌设备的转速为60-90r/min，其搅拌过程中采用顺时针单向转动方式，搅拌时长为20-30min。
22.可选的，所述s7中对硅料的干燥操作采用烘烤机，其烘烤温度为60-85℃，烘烤时长为90-120min。
23.本发明提供了一种碎硅料杂质的提纯方法，具备以下有益效果：
24.该碎硅料杂质的提纯方法，通过对碎硅料中各种无机物和有机物杂质的逐步去除，不断地提高碎硅料的硅含量比例，该提纯方式对于碎硅料的除杂效果更加全面，可以充分对碎硅料的表面以及混合于碎硅料中的杂质进行清除，并且该清除方式可以重复循环提纯操作。
具体实施方式
25.下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。
[0026][0027]
在本发明的描述中，需要说明的是，除非另有明确的规定和限定，术语“相连”、“连接”应做广义理解，例如，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或一体地连接；可以是机械连接，也可以是电连接；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连。对于本领域的普通技术人员而言，可以具体情况理解上述术语在本发明中的具体含义。
[0028]
实施例一
[0029]
本发明提供一种技术方案：一种碎硅料杂质的提纯方法，碎硅料杂质的提纯具体步骤如下：
[0030]
s1、对收集的碎硅料进行等重分装操作；
[0031]
s2、对每份碎硅料进行除杂操作；
[0032]
s3、将碎硅料倒入研磨设备中，对碎硅料进行粉碎研磨操作，直至碎硅料呈粒状体；
[0033]
s4、将碎硅粒倒入水溶液中，并向水溶液中加热捕收剂，使其碳化硅粒漂浮并统一收集清除，随后将沉底的石子进行收集；
[0034]
s5、将收集的碎硅粒倒入酸性溶液中搅拌，针对碎硅粒表面的氧化物进行分解收集；
[0035]
s6、将分离后的碎硅粒倒入水溶液中进行统一清洗操作；
[0036]
s7、对清洗后的碎硅粒进行干燥处理；
[0037]
s8、将干燥后的碎硅粒统一放置于户外自然冷却，直至碎硅粒冷却至常温状态。
[0038]
实施例二
[0039]
本发明提供一种技术方案：一种碎硅料杂质的提纯方法，碎硅料杂质的提纯具体步骤如下：
[0040]
s1、对收集的碎硅料进行等重分装操作，每份碎硅料重量为1000
±
100g；
[0041]
s2、对每份碎硅料进行除杂操作，杂质分别包括有机杂质和无机杂质，其中有机杂质和无机杂质分别以不同的方式进行去除操作；
[0042]
s3、将碎硅料倒入研磨设备中，对碎硅料进行粉碎研磨操作，直至碎硅料呈粒状体，研磨设备在使用过程中的旋转速度为25-40r/min，直至碎硅粒的直径小于1mm；
[0043]
s4、将碎硅粒倒入水溶液中，并向水溶液中加热捕收剂，捕收剂与水溶液的混合比例为1-3.5：50，捕收剂的加入采用分批次方式，以100ml水溶液为例，其每次捕收剂的添加量为2ml，使其碳化硅粒漂浮并统一收集清除，随后将沉底的石子进行收集；
[0044]
s5、将收集的碎硅粒倒入酸性溶液中搅拌，搅拌设备的转速为60-90r/min，其搅拌过程中采用顺时针单向转动方式，搅拌时长为20-30min，针对碎硅粒表面的氧化物进行分解收集，酸性溶液为氢氟酸、硝酸、去离子水配成的溶液，其中氢氟酸、硝酸和去离子水之间的混合比例为1：1：4；
[0045]
s6、将分离后的碎硅粒倒入水溶液中进行统一清洗操作；
[0046]
s7、对清洗后的碎硅粒进行干燥处理，对硅料的干燥操作采用烘烤机，其烘烤温度为60-85℃，烘烤时长为90-120min；
[0047]
s8、将干燥后的碎硅粒统一放置于户外自然冷却，直至碎硅粒冷却至常温状态；
[0048]
s9、对处理完成后的碎硅粒进行纯度检测，检测纯度合格，满足工业使用需求。
[0049]
实施例三
[0050]
本发明提供一种技术方案：一种碎硅料杂质的提纯方法，碎硅料杂质的提纯具体步骤如下：
[0051]
s1、对收集的碎硅料进行等重分装操作，每份碎硅料重量为1000g；
[0052]
s2、对每份碎硅料进行除杂操作，杂质分别包括有机杂质和无机杂质，其中有机杂质和无机杂质分别以不同的方式进行去除操作；
[0053]
s3、将碎硅料倒入研磨设备中，对碎硅料进行粉碎研磨操作，直至碎硅料呈粒状体，研磨设备在使用过程中的旋转速度为35r/min，直至碎硅粒的直径小于1mm；
[0054]
s4、将碎硅粒倒入水溶液中，并向水溶液中加热捕收剂，捕收剂与水溶液的混合比例为1-3.5：50，捕收剂的加入采用分批次方式，以100ml水溶液为例，其每次捕收剂的添加
量为2ml，使其碳化硅粒漂浮并统一收集清除，随后将沉底的石子进行收集；
[0055]
s5、将收集的碎硅粒倒入酸性溶液中搅拌，搅拌设备的转速为80r/min，其搅拌过程中采用顺时针单向转动方式，搅拌时长为20min，针对碎硅粒表面的氧化物进行分解收集，酸性溶液为氢氟酸、硝酸、去离子水配成的溶液，其中氢氟酸、硝酸和去离子水之间的混合比例为1：1：4；
[0056]
s6、将分离后的碎硅粒倒入水溶液中进行统一清洗操作；
[0057]
s7、对清洗后的碎硅粒进行干燥处理，对硅料的干燥操作采用烘烤机，其烘烤温度为75℃，烘烤时长为100min；
[0058]
s8、将干燥后的碎硅粒统一放置于户外自然冷却，直至碎硅粒冷却至常温状态；
[0059]
s9、对处理完成后的碎硅粒进行纯度检测，检测纯度不合格，重复上述s4至s8的操作，并再次对纯度进行检测。
[0060]
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

技术特征：
1.一种碎硅料杂质的提纯方法，其特征在于：所述碎硅料杂质的提纯具体步骤如下：s1、对收集的碎硅料进行等重分装操作；s2、对每份碎硅料进行除杂操作；s3、将碎硅料倒入研磨设备中，对碎硅料进行粉碎研磨操作，直至碎硅料呈粒状体；s4、将碎硅粒倒入水溶液中，并向水溶液中加热捕收剂，使其碳化硅粒漂浮并统一收集清除，随后将沉底的石子进行收集；s5、将收集的碎硅粒倒入酸性溶液中搅拌，针对碎硅粒表面的氧化物进行分解收集；s6、将分离后的碎硅粒倒入水溶液中进行统一清洗操作；s7、对清洗后的碎硅粒进行干燥处理；s8、将干燥后的碎硅粒统一放置于户外自然冷却，直至碎硅粒冷却至常温状态；s9、对处理完成后的碎硅粒进行纯度检测，如纯度不足，则重复上述s4至s8的操作，直至碎硅粒纯度达到工业需求。2.根据权利要求1所述的一种碎硅料杂质的提纯方法，其特征在于：所述s1中的每份碎硅料重量为1000
±
100g。3.根据权利要求1所述的一种碎硅料杂质的提纯方法，其特征在于：所述s2中的杂质分别包括有机杂质和无机杂质，其中有机杂质和无机杂质分别以不同的方式进行去除操作。4.根据权利要求1所述的一种碎硅料杂质的提纯方法，其特征在于：所述s3中的研磨设备在使用过程中的旋转速度为25-40r/min，直至碎硅粒的直径小于1mm。5.根据权利要求1所述的一种碎硅料杂质的提纯方法，其特征在于：所述s4中捕收剂与水溶液的混合比例为1-3.5：50。6.根据权利要求5所述的一种碎硅料杂质的提纯方法，其特征在于：所述捕收剂的加入采用分批次方式，以100ml水溶液为例，其每次捕收剂的添加量为2ml。7.根据权利要求1所述的一种碎硅料杂质的提纯方法，其特征在于：所述s5中的酸性溶液为氢氟酸、硝酸、去离子水配成的溶液，其中氢氟酸、硝酸和去离子水之间的混合比例为1：1：4。8.根据权利要求1所述的一种碎硅料杂质的提纯方法，其特征在于：所述s5中搅拌设备的转速为60-90r/min，其搅拌过程中采用顺时针单向转动方式，搅拌时长为20-30min。9.根据权利要求1所述的一种碎硅料杂质的提纯方法，其特征在于：所述s7中对硅料的干燥操作采用烘烤机，其烘烤温度为60-85℃，烘烤时长为90-120min。

技术总结
本发明公开了一种碎硅料杂质的提纯方法，涉及硅料提纯技术领域，具体为一种碎硅料杂质的提纯方法，具体步骤如下：S1、对收集的碎硅料进行等重分装操作；S2、对每份碎硅料进行除杂操作；S3、将碎硅料倒入研磨设备中，对碎硅料进行粉碎研磨操作，直至碎硅料呈粒状体；S4、将碎硅粒倒入水溶液中，并向水溶液中加热捕收剂，使其碳化硅粒漂浮并统一收集清除，随后将沉底的石子进行收集；S5、将收集的碎硅粒倒入酸性溶液中搅拌，针对碎硅粒表面的氧化物进行分解收集。该碎硅料杂质的提纯方法，通过对碎硅料中各种无机物和有机物杂质的逐步去除，不断地提高碎硅料的硅含量比例，该方式对于碎硅料的除杂效果更加全面，可以充分对碎硅料的表面以及混合于碎硅料中的杂质进行清除，并且该清除方式可以重复循环提纯操作。方式可以重复循环提纯操作。


技术研发人员：李文超
受保护的技术使用者：四川硅旺新材料科技有限公司
技术研发日：2023.07.18
技术公布日：2023/10/15