一种基于ICP-OES测定煤炭金属元素的检测方法与流程

一种基于icp-oes测定煤炭金属元素的检测方法
技术领域
1.本发明属于化学分析技术领域，具体涉及一种基于icp-oes测定煤炭金属元素的检测方法。


背景技术：

2.在煤炭资源重要性不断增强的背景下，由于煤炭检测工作是明确煤炭质量的重要手段，故而其逐渐受到社会关注。因此为提高煤炭检测工作水平，实现为后续生产提供有效保障，必须对煤炭检测现状进行深入分析，了解当前煤炭检测工作中存在的缺陷，充分掌握不同煤炭检测技术，并加大对煤炭检测手段的研究投入，以此提高检测技术水平，该点对煤炭资源的高效开发与利用具有积极的促进意义。
3.虽然我国对煤炭检测工作的关注度正在不断提高，但当前该项工作仍存在许多问题，导致煤炭资源的开发利用方面受到不良影响。煤炭检测结果的精准性欠佳，部分机构获取的煤炭检测结果不具备良好的精准性，导致无法充分掌握煤炭资源；部分机构采用的检测设备较为落后，或受到资金方面的影响，未采购充足的检测设备，导致检测人员仅能够通过相应公式及自身经验对煤炭质量。


技术实现要素：

4.本发明的目的在于提供一种基于icp-oes测定煤炭金属元素的检测方法，以解决上述背景技术中提出的问题。
5.为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：
6.一种基于icp-oes测定煤炭金属元素的检测方法，包括：
7.1)准确称取1.0g煤样，利用马弗炉，采用工业分析中慢灰法将煤样灰化，至无黑色煤粒为止；
8.2)将烧成的煤灰转移到聚四氟乙烯坩埚中，加入少量的水湿润，加入5ml盐酸和2ml硝酸，于100℃加热2h；
9.3)取下坩埚盖，加入2ml高氯酸、1ml50％硫酸、10ml氢氟酸，再放在低温电热板上加热；
10.4)待氢氟酸将煤灰中的硅酸盐分解完后，将电热板温度调至220℃，蒸发至白烟冒尽，取下冷却；
11.5)加入5ml50％王水，放回电热板上加热至微沸取下，将取下的试样冲入25ml比色管中，冷却后用水稀释至刻度并摇匀；
12.6)在待测试样和标准溶液中加入内标，并进行基体配比，通过icp-oes测定其中金属元素锰、铜、铅、锌、铬的含量。
13.优选的，所述慢灰法是指称取一定量的空气干燥煤样，放入马弗炉中，以一定的速度加热到815℃灰化并灼热到质量恒定，以残留物的质量占煤样质量的百分数作为煤样的灰分，其测定步骤如下：
14.(1)在预先灼烧至质量恒定的灰皿中，称取粒度小于0.2mm的空气干燥煤样(1
±
0.1)g，称准至0.0002g，均匀地摊平在灰皿中，使其每平方厘米的质量不超过0.15g，将盛有煤样的灰皿预先分别排放在耐热的瓷板或石棉板上；
15.(2)将灰皿送入炉温不超过100℃的马弗炉中，关上炉门使炉门留有15mm左右的缝隙，在不少于30min的时间内将炉温缓慢升至500℃，并在此温度下保持30min，继续升温到(815
±
10)℃，并在此温度下灼烧1h；
16.(3)从炉中取出灰皿，放在空气中冷却5min左右，移入干燥器中冷却至室温(约20min)后，称量；
17.(4)进行检查性灼烧(灰分低于15％时不必此步骤)；
18.(5)结果的计算。
19.优选的，所述该方法采用高纯氩气(质量分数》99.999％)作为测定的工作条件，并采用同心圆雾化器对待测试样和标准溶液进行雾化。
20.优选的，所述6)中进行基体配比用于将标准溶液的基体向待测试样的基体靠近，所述2)和5)中所加入的水均为高纯水。
21.优选的，所述4)中对于蒸发产生的白烟进行集中处理后再排放至外界，所述6)中对于仪器软件所提供的波长表，选择高灵敏度的波长作为分析线，不受其他元素的干扰。
22.与现有技术相比，本发明的有益效果是：
23.本发明对待测煤炭样品进行预处理，采用icp-oes对待测煤炭样品进行检测，得到煤炭检测样品的金属元素含量，能对多元素同时测定，也可批量进行检测，可以有效缩短检测时间，提高检测精度，降低样品处理过程中的风险。
具体实施方式
24.下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
25.实施例：
26.一种基于icp-oes测定煤炭金属元素的检测方法，包括：
27.1)准确称取1.0g煤样，利用马弗炉，采用工业分析中慢灰法将煤样灰化，至无黑色煤粒为止；
28.2)将烧成的煤灰转移到聚四氟乙烯坩埚中，加入少量的水湿润，加入5ml盐酸和2ml硝酸，于100℃加热2h；
29.3)取下坩埚盖，加入2ml高氯酸、1ml50％硫酸、10ml氢氟酸，再放在低温电热板上加热；
30.4)待氢氟酸将煤灰中的硅酸盐分解完后，将电热板温度调至220℃，蒸发至白烟冒尽，取下冷却；
31.5)加入5ml50％王水，放回电热板上加热至微沸取下，将取下的试样冲入25ml比色管中，冷却后用水稀释至刻度并摇匀；
32.6)在待测试样和标准溶液中加入内标，并进行基体配比，通过icp-oes测定其中金
属元素锰、铜、铅、锌、铬的含量。
33.慢灰法是指称取一定量的空气干燥煤样，放入马弗炉中，以一定的速度加热到815℃灰化并灼热到质量恒定，以残留物的质量占煤样质量的百分数作为煤样的灰分，其测定步骤如下：
34.(1)在预先灼烧至质量恒定的灰皿中，称取粒度小于0.2mm的空气干燥煤样(1
±
0.1)g，称准至0.0002g，均匀地摊平在灰皿中，使其每平方厘米的质量不超过0.15g，将盛有煤样的灰皿预先分别排放在耐热的瓷板或石棉板上；
35.(2)将灰皿送入炉温不超过100℃的马弗炉中，关上炉门使炉门留有15mm左右的缝隙，在不少于30min的时间内将炉温缓慢升至500℃，并在此温度下保持30min，继续升温到(815
±
10)℃，并在此温度下灼烧1h；
36.(3)从炉中取出灰皿，放在空气中冷却5min左右，移入干燥器中冷却至室温(约20min)后，称量；
37.(4)进行检查性灼烧(灰分低于15％时不必此步骤)；
38.(5)结果的计算。
39.该方法采用高纯氩气(质量分数》99.999％)作为测定的工作条件，并采用同心圆雾化器对待测试样和标准溶液进行雾化；6)中进行基体配比用于将标准溶液的基体向待测试样的基体靠近，2)和5)中所加入的水均为高纯水；4)中对于蒸发产生的白烟进行集中处理后再排放至外界，6)中对于仪器软件所提供的波长表，选择高灵敏度的波长作为分析线，不受其他元素的干扰。
40.由上可知，本发明对待测煤炭样品进行预处理，采用icp-oes对待测煤炭样品进行检测，得到煤炭检测样品的金属元素含量，能对多元素同时测定，也可批量进行检测，可以有效缩短检测时间，提高检测精度，降低样品处理过程中的风险。
41.尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。

技术特征：
1.一种基于icp-oes测定煤炭金属元素的检测方法，其特征在于，包括：1)准确称取1.0g煤样，利用马弗炉，采用工业分析中慢灰法将煤样灰化，至无黑色煤粒为止；2)将烧成的煤灰转移到聚四氟乙烯坩埚中，加入少量的水湿润，加入5ml盐酸和2ml硝酸，于100℃加热2h；3)取下坩埚盖，加入2ml高氯酸、1ml50％硫酸、10ml氢氟酸，再放在低温电热板上加热；4)待氢氟酸将煤灰中的硅酸盐分解完后，将电热板温度调至220℃，蒸发至白烟冒尽，取下冷却；5)加入5ml50％王水，放回电热板上加热至微沸取下，将取下的试样冲入25ml比色管中，冷却后用水稀释至刻度并摇匀；6)在待测试样和标准溶液中加入内标，并进行基体配比，通过icp-oes测定其中金属元素锰、铜、铅、锌、铬的含量。2.根据权利要求1所述的一种基于icp-oes测定煤炭金属元素的检测方法，其特征在于：所述慢灰法是指称取一定量的空气干燥煤样，放入马弗炉中，以一定的速度加热到815℃灰化并灼热到质量恒定，以残留物的质量占煤样质量的百分数作为煤样的灰分，其测定步骤如下：(1)在预先灼烧至质量恒定的灰皿中，称取粒度小于0.2mm的空气干燥煤样(1
±
0.1)g，称准至0.0002g，均匀地摊平在灰皿中，使其每平方厘米的质量不超过0.15g，将盛有煤样的灰皿预先分别排放在耐热的瓷板或石棉板上；(2)将灰皿送入炉温不超过100℃的马弗炉中，关上炉门使炉门留有15mm左右的缝隙，在不少于30min的时间内将炉温缓慢升至500℃，并在此温度下保持30min，继续升温到(815
±
10)℃，并在此温度下灼烧1h；(3)从炉中取出灰皿，放在空气中冷却5min左右，移入干燥器中冷却至室温(约20min)后，称量；(4)进行检查性灼烧(灰分低于15％时不必此步骤)；(5)结果的计算。3.根据权利要求1所述的一种基于icp-oes测定煤炭金属元素的检测方法，其特征在于：所述该方法采用高纯氩气(质量分数>99.999％)作为测定的工作条件，并采用同心圆雾化器对待测试样和标准溶液进行雾化。4.根据权利要求1所述的一种基于icp-oes测定煤炭金属元素的检测方法，其特征在于：所述6)中进行基体配比用于将标准溶液的基体向待测试样的基体靠近，所述2)和5)中所加入的水均为高纯水。5.根据权利要求1所述的一种基于icp-oes测定煤炭金属元素的检测方法，其特征在于：所述4)中对于蒸发产生的白烟进行集中处理后再排放至外界，所述6)中对于仪器软件所提供的波长表，选择高灵敏度的波长作为分析线，不受其他元素的干扰。

技术总结
本发明涉及化学分析技术领域，具体公开了一种基于ICP-OES测定煤炭金属元素的检测方法，包括：1)准确称取1.0g煤样，利用马弗炉，采用工业分析中慢灰法将煤样灰化，至无黑色煤粒为止；2)将烧成的煤灰转移到聚四氟乙烯坩埚中，加入少量的水湿润，加入5mL盐酸和2mL硝酸，于100℃加热2h；3)取下坩埚盖，加入2mL高氯酸、1mL50％硫酸、10mL氢氟酸，再放在低温电热板上加热；本发明对待测煤炭样品进行预处理，采用ICP-OES对待测煤炭样品进行检测，得到煤炭检测样品的金属元素含量，能对多元素同时测定，也可批量进行检测，可以有效缩短检测时间，提高检测精度，降低样品处理过程中的风险。降低样品处理过程中的风险。


技术研发人员：曹文军 沈葆真 李莉 薛伟锋
受保护的技术使用者：中国检验认证集团辽宁有限公司
技术研发日：2023.05.20
技术公布日：2023/9/23