一种碳基燃料加压流化床耦合固定床的催化热解气化定向生产目标产物的测试装置

1.本发明涉及热化学转化催化重整耦合技术领域，尤其涉及一种碳基燃料加压流化床耦合固定床的催化热解气化定向生产目标产物的测试装置。


背景技术：

2.我国现阶段低阶煤储存量接近55%，热解可实现低阶煤的分级转化利用。随着加压气化和加压燃烧技术的发展，加压热解技术因此了更多人的关注。
3.现存在的加压装置更多偏向于加压气化装置，经检索专利公开号为cn111269735a的发明专利公开了一种生物质三段式加压高温热解气化装置，该装置将生物质通过热化学转化完全转化为合成气，但是对于低阶煤来说，热解焦油经过深加工，可进一步生产出苯、甲苯、二甲苯等高附加值的化学品，相比全部转化为合成气有更大的潜力；
4.目前，95%以上的2-4环芳烃和杂环化合物以及15-25%的苯-甲苯-二甲苯(btx)是由煤焦油生产的，其中大部分芳烃不能从石油或其他资源中获得，因此深入研究煤的热解过程有利于低阶煤资源的利用，对煤转化新技术的开发和多产品尤其是环类产品的获取具有重要意义。
5.经检索，专利公开号为cn112538369a的发明专利公开了一种重油临氢加压催化裂解耦合焦炭气化的装置，其催化剂与样品一同进入反应器中，公开号为cn111944547a的阀门专利公开了一种生物质热裂解液体的加压固定床装置，其虽然热解和催化段分开，但是原料为生物质，并且由于两段式催化反应装置属于上下结构，热解段和催化段不能分别控制反应条件，导致不能定向获得目标产物。
6.综上所述，现有的装置有以下不足之处：首先热解段和催化段不能分级调控反应条件定向生产目标产物，适用的原料和生产的产物都较单一；其次是现有的加压催化体系催化剂与燃料一同进入反应器，催化剂很难被回收，无法再利用和进行机理研究，不能分别研究催化剂对燃料一次热解和二次热解的作用；最后是现有的加压催化装置大多基于固定床，原料的转化率和反应速率较低，并且无法实现连续运行。


技术实现要素：

7.本发明的目的是为了解决现有加压催化热解气化技术中无法分级调控反应实现定向生产目标产物，不能回收催化剂，以及物料转化率低不能连续运行等主要的问题，而提出的一种碳基燃料加压流化床耦合固定床的催化热解气化定向生产目标产物的测试装置。
8.为了实现上述目的，本发明采用了如下技术方案：一种碳基燃料加压流化床耦合固定床的催化热解气化定向生产目标产物的测试装置，包括进气单元、送料单元、加压热解气化反应单元、催化裂解反应单元、产物收集单元和压力控制单元。
9.在上述的碳基燃料加压流化床耦合固定床的催化热解气化定向生产目标产物的测试装置中，所述进气单元包括四路反应气气路和一路辅助气路，其中三路所述反应气气
路用于提供热解气化反应过程中的流化气，另外一路所述反应气气路用于提供催化裂解反应过程中的反应气，所述辅助气路用于快速置换反应器腔室内的空气和快速升压。
10.在上述的碳基燃料加压流化床耦合固定床的催化热解气化定向生产目标产物的测试装置中，所述反应气气路和辅助气路均设计成高压，并采用质量流量控制器进行控制，所述反应气气路和辅助气路的前端均设置气体过滤器和减压阀，且下游均设计单向阀和截止阀。
11.在上述的碳基燃料加压流化床耦合固定床的催化热解气化定向生产目标产物的测试装置中，所述送料单元为高压螺杆送料系统，所述高压螺杆送料系统包括碳基燃料罐、一级螺杆定量器、二级螺杆送料器、吹扫气路。
12.在上述的碳基燃料加压流化床耦合固定床的催化热解气化定向生产目标产物的测试装置中，所述热解气化反应单元包括流化床反应器和等温电加热炉一，所述等温电加热炉一控制反应温度。
13.在上述的碳基燃料加压流化床耦合固定床的催化热解气化定向生产目标产物的测试装置中，所述催化裂化反应单元包括固定床反应器和等温电加热炉二，气化产物进入固定床反应器后进行催化裂解反应。
14.在上述的碳基燃料加压流化床耦合固定床的催化热解气化定向生产目标产物的测试装置中，所述产物收集单元包括粉尘收集模块和焦油收集模块。
15.在上述的碳基燃料加压流化床耦合固定床的催化热解气化定向生产目标产物的测试装置中，所述粉尘收集模块包括旋风分离器、粉尘过滤器、恒温箱，所述粉尘收集模块安装于流化床反应器和固定床反应器之间，用于去除气化产物中的固体颗粒物，所述旋风分离器和粉尘过滤器均配备粉尘收集料罐，用于收集焦炭等固体颗粒物，所述旋风分离器、粉尘过滤器均放置于恒温箱内，防止焦油冷凝。
16.在上述的碳基燃料加压流化床耦合固定床的催化热解气化定向生产目标产物的测试装置中，所述焦油收集模块包括冷凝器、冷阱和电捕焦油器，所述冷凝器、冷阱底部均设置吸收瓶，所述电捕焦油器底部设置有焦油收集罐。
17.在上述的碳基燃料加压流化床耦合固定床的催化热解气化定向生产目标产物的测试装置中，所述压力控制单元包括一套背压阀，所述背压阀控制系统压力，所述背压阀设计旁路，所述背压阀前端设有过滤组件。
18.与现有的技术相比，本发明的优点在于：
19.1、本发明将热解气化段与催化裂解段分开，有利于催化剂的回收再利用及其机理研究，为研发高活性、成本低、使用寿命长的催化剂及其工业化应用提供参考，同时有利于焦炭的收集与再利用；
20.2、本发明将两段式催化反应装置精妙转化为左右结构，可分别根据产物设定热解气化单元和催化裂解单元的反应温度、气氛、流量、时间等条件，定向得到目标产物；
21.3、本装置引入流化床装置，对比以往的加压固定床催化装置，可连续运行可达六小时，并且可大幅度提升热解气化反应的反应速率及碳基燃料的转化率；
22.综上所述，热解气化段与催化裂解段的反应分开进行，有利于研究催化剂对反应物的一次热解和二次热解的作用机理。通过流化床热解气化可提高反应速率及碳基燃料的转化率，实现长时间连续运行；催化裂解反应单元可重点研究催化剂的低温催化活性和高
温抗积炭性及其对污染挥发分的耐受性。
附图说明
23.图1为本发明提出的一种碳基燃料加压流化床耦合固定床的催化热解气化定向生产目标产物的测试装置的结构示意图；
24.图2为本发明提出的一种碳基燃料加压流化床耦合固定床的催化热解气化定向生产目标产物的测试装置的反应气气路的结构示意图；
25.图3为本发明提出的一种碳基燃料加压流化床耦合固定床的催化热解气化定向生产目标产物的测试装置的辅助气路的结构示意图。
26.图中：1反应气气路、2辅助气路、3高压螺杆送料系统、4流化床反应器、41等温电加热炉一、5固定床反应器、51等温电加热炉二、6旋风分离器、7粉尘过滤器、8恒温箱、9粉尘收集料罐、10冷凝器、11冷阱、12电捕焦油器、13焦油收集罐、14吸收瓶、15背压阀、16过滤组件。
具体实施方式
27.以下实施例仅处于说明性目的，而不是想要限制本发明的范围。
28.实施例
29.参照图1-3，一种碳基燃料加压流化床耦合固定床的催化热解气化定向生产目标产物的测试装置，包括进气单元、送料单元、加压热解气化反应单元、催化裂解反应单元、产物收集单元和压力控制单元。
30.进气单元包括四路反应气气路1和一路辅助气路2，其中三路反应气气路1用于提供热解气化反应过程中的流化气，另外一路反应气气路1用于提供催化裂解反应过程中的反应气，辅助气路2用于快速置换反应器腔室内的空气和快速升压。
31.反应气气路1和辅助气路2均设计成高压，并采用质量流量控制器进行控制，流量控制器设计旁路，能够对系统进行快速吹扫和建立系统压力，反应气气路1和辅助气路2的前端均设置气体过滤器和减压阀，且下游均设计单向阀和截止阀，气路端口设有混合器和预热器，原料气由各自质量流量控制器进行计量，并经过气体混合器混合，然后进入气体预热器预热至一定温度后进入后续反应器。
32.送料单元为高压螺杆送料系统3，高压螺杆送料系统3包括生物质料罐、一级螺杆定量器、二级螺杆送料器、吹扫气路，采用高压螺杆送料器进行对粉料进行定量和输送，经过定量的粉料从反应器底部进入。
33.热解气化反应单元包括流化床反应器4和等温电加热炉一41，等温电加热炉一41控制反应温度，粉料进入流化床反应器4后，在一定温度、压力、气氛的作用下进行气化反应，产物从反应器顶部出，经过除尘后进入催化裂解反应单元，引入流化床装置，对比以往的加压固定床催化装置，可连续运行可达六小时。
34.催化裂化反应单元包括固定床反应器5和等温电加热炉二51，经过除尘后的气化产物进入固定床反应器5后，在一定的温度、压力、气氛和催化剂作用下进行催化裂解反应，产物从反应器底部出，然后进入焦油收集模块；
35.现有体系的两段式催化反应装置属于上下结构，反应器的条件不可控，不可分级
调控反应条件定向得到目标产物，而将两段式催化反应装置精妙转化为左右结构，可分别根据产物设定热解气化单元和催化裂解单元的反应温度、气氛、流量、时间等条件，定向得到目标产物，可用于生物质加压催化制备氢气，也可用于煤的加压催化热解焦油提质。
36.产物收集单元包括粉尘收集模块和焦油收集模块，粉尘收集模块包括旋风分离器6、粉尘过滤器7、恒温箱8，粉尘收集模块安装于流化床反应器4和固定床反应器5之间，用于去除气化产物中的固体颗粒物，旋风分离器6和粉尘过滤器7均配备粉尘收集料罐9，用于收集焦炭等固体颗粒物，旋风分离器6、粉尘过滤器7及相关管线、接头等均放置于恒温箱8内，防止焦油冷凝。
37.焦油收集模块包括冷凝器10、冷阱11和电捕焦油器12，从催化裂解反应单元出来的产物先进入冷凝器10进行冷凝收集液相产物，再进入两级冷阱11对液相产物进行二次冷凝收集，最后进入电捕焦油器12进行焦油捕集后尾气去压力控制单元，冷凝器10、冷阱11、电捕焦油器12底部均设置吸收瓶14。
38.压力控制单元包括一套背压阀15，背压阀15控制系统压力，背压阀15设计旁路，背压阀15前端设有过滤组件16，过滤组件16包括焦油过滤器、精密过滤器和机械压力表。
39.本发明中，实验前分别将样品和催化剂装入螺杆送料器料斗和催化反应器内之后关闭进样口，原料气由各自质量流量控制器进行计量，并经过气体混合器混合，然后进入气体预热器预热至一定温度后进入反应器；
40.设置好反应器内的温度和压力，其中热解气化段和催化段的压力一致，热解气化单元的温度和压力达到实验条件并且稳定后，通过高压螺杆送料系统3将预先装好的样品快速送入流化床反应器4反应区进行反应，此处高压螺旋送料系统3的料斗压力要略大于反应压力；
41.从热解气化单元出来的高温挥发分气体，经过保温管路至旋风分离器6、粉尘过滤器7进行过滤分离后，再由上端进入固定床反应器5，在一定的温度、压力、气氛和催化剂作用下进行催化裂化反应；
42.反应产物从固定床反应器5底部排出，进入冷凝器10进行冷凝收集液相产物，再进入两级冷阱11对液相产物进行二次冷凝收集，最后进入电捕焦油器12进行焦油捕集后尾气通过背压阀15后排空或者收集。
43.以上所述仅为本发明的较佳实施例，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

技术特征：
1.一种碳基燃料加压流化床耦合固定床的催化热解气化定向生产目标产物的测试装置，其特征在于，包括进气单元、送料单元、加压热解气化反应单元、催化裂解反应单元、产物收集单元和压力控制单元。2.根据权利要求1所述的一种碳基燃料加压流化床耦合固定床的催化热解气化定向生产目标产物的测试装置，其特征在于，所述进气单元包括四路反应气气路（1）和一路辅助气路（2），其中三路所述反应气气路（1）用于提供热解气化反应过程中的流化气，另外一路所述反应气气路（1）用于提供催化裂解反应过程中的反应气，所述辅助气路（2）用于快速置换反应器腔室内的空气和快速升压。3.根据权利要求2所述的一种碳基燃料加压流化床耦合固定床的催化热解气化定向生产目标产物的测试装置，其特征在于，所述反应气气路（1）和辅助气路（2）均设计成高压，并采用质量流量控制器进行控制，所述反应气气路（1）和辅助气路（2）的前端均设置气体过滤器和减压阀，且下游均设计单向阀和截止阀。4.根据权利要求1所述的一种碳基燃料加压流化床耦合固定床的催化热解气化定向生产目标产物的测试装置，其特征在于，所述送料单元为高压螺杆送料系统（3），所述高压螺杆送料系统（3）包括生物质料罐、一级螺杆定量器、二级螺杆送料器、吹扫气路。5.根据权利要求1所述的一种碳基燃料加压流化床耦合固定床的催化热解气化定向生产目标产物的测试装置，其特征在于，所述热解气化反应单元包括流化床反应器（4）和等温电加热炉一（41），所述等温电加热炉一（41）控制反应温度。6.根据权利要求5所述的一种碳基燃料加压流化床耦合固定床的催化热解气化定向生产目标产物的测试装置，其特征在于，所述催化裂化反应单元包括固定床反应器（5）和等温电加热炉二（51），气化产物进入固定床反应器（5）后进行催化裂解反应。7.根据权利要求6所述的一种碳基燃料加压流化床耦合固定床的催化热解气化定向生产目标产物的测试装置，其特征在于，所述产物收集单元包括粉尘收集模块和焦油收集模块。8.根据权利要求7所述的一种碳基燃料加压流化床耦合固定床的催化热解气化定向生产目标产物的测试装置，其特征在于，所述粉尘收集模块包括旋风分离器（6）、粉尘过滤器（7）、恒温箱（8），所述粉尘收集模块安装于流化床反应器（4）和固定床反应器（5）之间，用于去除气化产物中的固体颗粒物，所述旋风分离器（6）和粉尘过滤器（7）均配备粉尘收集料罐（9），用于收集焦炭等固体颗粒物，所述旋风分离器（6）、粉尘过滤器（7）均放置于恒温箱（8）内，防止焦油冷凝。9.根据权利要求7所述的一种碳基燃料加压流化床耦合固定床的催化热解气化定向生产目标产物的测试装置，其特征在于，所述焦油收集模块包括冷凝器（10）、冷阱（11）和电捕焦油器（12），所述冷凝器（10）、冷阱（11）底部均设置吸收瓶（14），所述电捕焦油器（12）底部设置有焦油收集罐（13）。10.根据权利要求1所述的一种碳基燃料加压流化床耦合固定床的催化热解气化定向生产目标产物的测试装置，其特征在于，所述压力控制单元包括一套背压阀（15），所述背压阀（15）控制系统压力，所述背压阀（15）设计旁路，所述背压阀（15）前端设有过滤组件（16）。

技术总结
本发明涉及热化学转化催化重整耦合技术领域，尤其涉及一种碳基燃料加压流化床耦合固定床的催化热解气化定向生产目标产物的测试装置，包括进气单元、送料单元、加压热解气化反应单元、催化裂解反应单元、产物收集单元和压力控制单元。优点在于：加压流化床耦合固定床可进行加压下的催化热解/气化以提高焦油质量和实现定向制备目标产物；热解气化段与催化裂解段的反应分开进行，可实现催化剂的回收再利用及机理研究，有利于研究催化剂对反应物的一次热解和二次热解的作用机理；通过流化床热解气化可提高反应速率及碳基燃料的转化率，实现长时间连续运行；催化裂解反应单元可重点研究催化剂的低温催化活性和高温抗积炭性及其对污染挥发分的耐受性。污染挥发分的耐受性。污染挥发分的耐受性。


技术研发人员：朱瑶 颜济青 王勤辉 岑建孟 解桂林
受保护的技术使用者：浙江大学
技术研发日：2023.07.24
技术公布日：2023/10/15