一种多线型微通道萃取磷酸中铁离子的方法及萃取装置

1.本发明涉及微通道萃取技术领域，具体为一种多线型微通道萃取磷酸中铁离子的方法及萃取装置。


背景技术：

2.萃取是利用溶质在互不相溶两相之间分配系数的不同而使其得到纯化或浓缩的一种单元操作，相界面的传质主要是依靠分子的热运动。
3.传统工业化生产中常常使用的设备包括搅拌接触器(stirring contactor)、填充床柱(packed extraction column)、混合沉降器(mixed settlers)和离心萃取器(centrifugal extractor)等，它们却有着设备占地面积大、能量投入高、消耗时间长、操作生产中物料损耗大、易乳化、不够安全环保等缺点。因此如今越来越多的研究致力于开发新型的萃取技术和设备以求革新该生产领域。基于此，近些年来关于微反应器萃取技术的研究越发受到关注和讨论，相较于传统反应器，微反应器内的液滴具有更大的比表面积，其传质系数更大，传质效率更高，反应时间更短，且反应器本身更加安全，工业化放大更为简单。经过众多的科学研究表明，微通道萃取技术已被证实为一种高效的分离提取方法。
4.微通道反应优势如下：1、比表面积大，传质系数高；2、传热效率高，安全性高；3、反应时间快，可连续反应，易于控制；4、反应结果稳定，不易产生乳化；5、占地面积小，易于工业化放大，转移便捷。当然它也有一些缺点：1、由于其细微的结构导致反应不适用于固体填料物和反应过程中有固体物产生的操作，否则极易造成通道结构堵塞，导致理想的连续反应中断，微通道结构难以清洗疏通；2、设备制造加工比较困难，对尺寸的精度要求较高，成本投入大；3、由于流体在管路中流动的阻力与管道直径成反比，微米级别的微通道结构使得流体所受的阻力较大，注射料液需要的能量投入较高。
5.目前大多的萃取设备为了增大相接触面积，设计了不同的内部结构，t型、y型、弯管型、螺旋型、滚筒型等。它们的缺点是流体进入该类微通道后只能按照固定的流动模式流动直至萃取反应完成而被排出，其强化传质能力完全依靠独特的微通道结构因而是有限的。


技术实现要素：

6.本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供一种多线型微通道萃取磷酸中铁离子的萃取装置，将不同型状的内嵌结构和线型微通道灵活组合，增加曝气的方式主动混合，增强了萃取效果，微通道的尺寸为毫米级别可防止固体萃合物对管路的堵塞问题。
7.本发明的目的是通过以下技术方案来实现的：一种多线型微通道萃取磷酸中铁离子的萃取装置，包括微通道面板和内嵌结构，所述微通道面板上沿自身长度方向间隔开设有前室和后室，所述微通道面板上开设有多个线型微通道，多个所述线型微通道沿着所述微通道面板的宽度方向均布，所述线型微通道位于所述前室与后室之间，且所述线型微通道的两端分别连通所述前室与后室，所述内嵌结构可拆卸的嵌设在所述前室内，所述内嵌
结构的形状与所述前室的形状相匹配，所述内嵌结构上开设有微通道；
8.所述微通道面板靠近所述前室的一端设置有水相管口和油相管口，所述水相管口与油相管口均与所述前室相通，所述微通道面板靠近所述后室的一端设置有出液管口，所述出液管口与所述后室相通，所述微通道面板的一侧设置有曝气管口，所述曝气管口与所述前室相通。
9.在一些实施例中，所述线型微通道开设有6条，所述线型微通道的宽度为0.5mm。
10.在一些实施例中，所述水相管口通过水相管连接水相平流泵，所述油相管口通过油相管连接油相平流泵。
11.在一些实施例中，所述曝气管口通过气管连接气体控制系统，所述出液管口的正下方设置有分液漏斗。
12.在一些实施例中，所述微通道面板开设有所述线型微通道的端面设置有盖板，所述盖板通过螺钉连接所述微通道面板。
13.在一些实施例中，所述微通道面板上开设有环形密封槽，所述环形密封槽内设置有环形密封垫，所述前室、后室和线型微通道均位于所述环形密封槽内，所述环形密封垫的厚度大于所述环形密封槽的深度，所述环形密封垫呈压缩状态紧密接触所述盖板与所述微通道面板。
14.在一些实施例中，所述内嵌结构的形状为长方体，所述内嵌结构上固定套设有密封套，所述密封套位于所述微通道的下方，所述密封套呈挤压状态紧密接触所述前室的内侧壁。
15.在一些实施例中，所述密封套底部的侧面设有楔形面，所述密封套在所述楔形面处的宽度沿靠近所述微通道的方向逐渐增大。
16.在一些实施例中，所述微通道内嵌设有不锈钢网，所述不锈钢网为波浪形状。
17.一种多线型微通道萃取磷酸中铁离子的方法，利用上述的萃取装置，包括以下步骤：
18.s1、配制萃取剂：由白油、p204和nspa按一定比例配制而成；
19.s2、配制水相：将分析纯的硫酸铁、分析纯的磷酸用超纯水稀释，配成含铁量为1000ppm，磷酸含量为25％，使溶液中的铁离子存在形式为：fe
3+
和溶液中的h2o、h2po
4-络合。
20.s3、多线型微通道萃取：将水相和萃取相按照体积比一起通过平流泵推入微通道面板内的内嵌结构中，通过内嵌结构分散液相后进入到线型微通道内，让水相和萃取相相互接触，过程中，在两相的接触界面上离子通过热运动的形式传递；萃取剂中的有机分子的和水相中的铁离子相互结合，并释放出有机分子-pooh官能团上的h
+
到水相中，反应的实质就是-pooh上的h
+
置换fe
3+
的络合物的置换反应；最终溶液中的铁离子被萃取到油相中，形成萃合物。
21.本发明的有益效果是：
22.1、萃取装置设计简洁紧凑，萃取效果高。不同形状的内嵌物插入，使得微通道的组合形式多变，可以探索分散区不同结构、形状的设计对萃取效果的影响。
23.2、设有曝气管口，连接曝气设备使萃取过程结合曝气，从而以主动混合的方式进一步提高萃取效果。
24.3、毫米尺寸的微通道，不仅满足了萃取效率的需求，同时也解决了少量萃合物固
体生成对通道的堵塞问题。
25.4、结构简单，各组件可拆卸，方便更换维修清理。
26.5、前室主要作用是分散液相，中间的线型微通道主要作用是提供稳定的两相接触环境，稳定传质；将分散区和传质区分开，不仅满足了萃取效果，也缩小了设备的尺寸，降低了设备加工成本和难度，且不同的组合方式，只需对内嵌结构进行不同的设计和加工，不需要对整个设备重新设计加工。
附图说明
27.图1为本发明一种多线型微通道萃取磷酸中铁离子的萃取装置的立体图；
28.图2为本发明一种多线型微通道萃取磷酸中铁离子的萃取装置的俯视图；
29.图3为本发明一种多线型微通道萃取磷酸中铁离子的萃取装置中内嵌结构的结构示意图；
30.图4为本发明一种多线型微通道萃取磷酸中铁离子的萃取装置中带不锈钢网的内嵌结构示意图；
31.图5为本发明一种多线型微通道萃取磷酸中铁离子的萃取装置中不锈钢网的结构示意图；
32.图6为本发明常规萃取的萃取效率和振荡时间的关系；
33.图7为本发明“y”型内嵌结构的不同停留时间和萃取效率的关系；
34.图8为本发明不同构型的内嵌结构的曝气前后的萃取效率对比图；
35.图中，1-微通道面板，3-内嵌结构，4-前室，5-后室，6-线型微通道，7-微通道，8-水相管口，9-油相管口，10-出液管口，11-曝气管口，12-分液漏斗，13-盖板，14-环形密封槽，15-环形密封垫，16-密封套，17-楔形面，18-不锈钢网。
具体实施方式
36.下面结合附图进一步详细描述本发明的技术方案，但本发明的保护范围不局限于以下所述。
37.实施例一、如图1至图5所示，一种多线型微通道萃取磷酸中铁离子的萃取装置，包括微通道面板1和内嵌结构3，微通道面板1上沿自身长度方向间隔开设有前室4和后室5，微通道面板1上开设有多个线型微通道6，多个线型微通道6沿着微通道面板1的宽度方向均布，线型微通道6位于前室4与后室5之间，且线型微通道6的两端分别连通前室4与后室5，内嵌结构3可拆卸的嵌设在前室4内，内嵌结构3的形状与前室4的形状相匹配，内嵌结构4上开设有微通道7，前室4作为分散区，嵌入不同结构或形状的内嵌结构4，改变进入的油水两相的混合程度和接触方式，增加接触面积，线型微通道6作为稳定区，为两相接触提供稳定的环境，让相界面充分传质，后室5为从线型微通道流出的液相提供分层的区域，使得流出微通道面板1的两相即可分层，缩短了两相分层时间；微通道面板1靠近前室4的一端设置有水相管口8和油相管口9，水相管口8与油相管口9均与前室4相通，微通道面板1靠近后室5的一端设置有出液管口10，出液管口10与后室5相通，微通道面板1的一侧设置有曝气管口11，曝气管口11与前室4相通，水相管口8通过水相管连接水相平流泵，油相管口9通过油相管连接油相平流泵，曝气管口11通过气管连接气体控制系统，出液管口10的正下方设置有分液漏
斗12；具体实验过程为：当没有曝气强化时，水油两相在室温下，分别由水相平流泵与油相平流泵推入分散区，水油两相在内嵌结构4的微通道7内相互接触分散，以塞状液滴的形式在分散区通道内流动；随后以更小的塞状液滴流入到稳定区的线型微通道6中，在通道中以油相塞状、水相塞状间隔连续流动；然后两相液滴进入到后室5，在此处液液分层，最后进入分液漏斗12中进一步充分静置分层；当采用曝气强化时，压缩的空气由电脑控制，以设定的流量连续不断的进入微通道面板1内，气-液-液三相均连续不断的通过前室4、线型微通道6、后室5，最后水油两相进入分液漏斗12中收集，空气排出。较高流速的气体在分散区和油水两相接触，使得油水两相的液滴更小，甚至形成气包水、气包油、气包油水等结构，一并进入到线型微通道6中。较低流速的气体进入分散区则只会加剧水油两相的扰动，使其液滴更小，仍是以塞状液滴进入稳定区；不过其流动方式有所变化，比如水油气三相连续间隔流动，气相裹携着水相、油相或者水油两相一起流动。在分散区主要是对水油两相的分散，将他们分散为较小的液滴，并相互接触；当然两相接触时传质就已经开始；稳定区是将液滴的截面尺寸降低到通道界面尺寸，更小的液滴提供了更大的比表面积和相界面，更大的相界面则意味着更高的传质效率。
38.进一步地，如图1和图2所示，线型微通道6开设有6条，线型微通道6的宽度为0.5mm，毫米尺寸的微通道，不仅满足了萃取效率的需求，同时也解决了少量萃合物固体生成对通道的堵塞问题。
39.进一步地，如图2所示，微通道面板1开设有线型微通道6的端面设置有盖板13，盖板13通过螺钉连接微通道面板1，微通道面板1上开设有环形密封槽14，环形密封槽14内设置有环形密封垫15，前室4、后室5和线型微通道6均位于环形密封槽14内，环形密封垫15的厚度大于环形密封槽14的深度，环形密封垫15呈压缩状态紧密接触盖板13与微通道面板1，使环形密封垫15的两端面分别紧密接触盖板13与微通道面板1形成高强度密封面，提高盖板13与微通道面板1之间的密封强度，使液油气不会产生泄漏，稳定的在分散区与稳定区内传质，而盖板13与微通道面板1之间采用螺钉安装，使盖板13为可拆卸连接，方便拆装，便于对线型微通道6进行清理，保证线型微通道6的疏通。
40.进一步地，如图1和图3所示，内嵌结构3的形状为长方体，内嵌结构3上固定套设有密封套16，密封套16位于微通道7的下方，密封套16呈挤压状态紧密接触前室4的内侧壁，通过密封套16消除内嵌结构3与前室4之间的间隙，使内嵌结构3在微通道7的下方位置形状较强的密封，保证水油两相能完全流入分散区内，避免滞留在前室4内；密封套16底部的侧面设有楔形面17，密封套16在楔形面17处的宽度沿靠近微通道7的方向逐渐增大，楔形面17最下方的尺寸小于前室4的尺寸，从而能快速将内嵌结构3的底部嵌入前室4内，随后下压内嵌结构3，通过楔形面17的作用，使密封套16挤压形变，从而使内嵌结构3完全嵌入前室4内，通过密封套16的形变紧贴前室4的内壁形成高强度密封面，使内嵌结构3在曝气强化的过程中仍与前室4之间具有较好的密封性能。
41.进一步地，如图4和图5所示，微通道7内嵌设有不锈钢网18，不锈钢网18为波浪形状，使微通道7的结构变得复杂，使流体不按照固定的流动模式流动，增强了萃取效果。
42.实施例二、如图6至图8所示，一种多线型微通道萃取磷酸中铁离子的方法，利用实施例一中的萃取装置，包括以下步骤：
43.s1、配制萃取剂：由白油、p204和nspa按一定比例配制而成；
44.s2、配制水相：将分析纯的硫酸铁含铁21-23w％、分析纯的磷酸含p2o561％用超纯水稀释，配成含铁量为1000ppm，磷酸含量为25％，使溶液中的铁离子存在形式为：fe
3+
和溶液中的h2o、h2po
4-络合。
45.s3、多线型微通道萃取：将水相和萃取相按照体积比o:a＝1:1一起通过平流泵推入微通道面板1内的内嵌结构3中，通过内嵌结构3分散液相后进入到线型微通道6内，让水相和萃取相相互接触，过程中，在两相的接触界面上离子通过热运动的形式传递；萃取剂中的有机分子的和水相中的铁离子相互结合，并释放出有机分子-pooh官能团上的h
+
到水相中，反应的实质就是-pooh上的h
+
置换fe
3+
的络合物的置换反应；最终溶液中的铁离子被萃取到油相中，形成萃合物。
46.利用上述方法进行萃取实验，萃取剂由白油、p204和nspa按一定比例配制而成，水相是26w％的稀磷酸，含有1000ppm的fe
3+
，气相是空气，以下实验的温度为室温20-25℃，相比o/a＝1/1。
47.采用常规萃取方式进行实验，实验结果如图6所示，选用“y”型微通道的内嵌结构3进行萃取实验，实验结果如图7所示，停留时间通过总流量确定，当停留时间为28.1s左右时萃取效率为48.3％，比常规萃取60min的高处16.22％，极大的缩短了萃取时间的同时也提高了萃取效果；如图8为不同构型的内嵌结构3的曝气前后的萃取效率对比图，其中，通气量、水油两相流量均为1ml/min；a：无内嵌物，b：y型，c：t型，d：网状1，e:网状2，f：嵌有不锈钢网；对比发现，上述几种内嵌物的加入，均比无内嵌物的萃取效率高,高1％-6％不等；曝气比未曝气萃取效率高出1％-3％不等，f型(嵌有不锈钢网)曝气前后萃取效率为52％、55.2％，明显高出无内嵌物和常规萃取60min的萃取效率。
48.在本发明的描述中，需要理解的是，术语“同轴”、“底部”、“一端”、“顶部”、“中部”、“另一端”、“上”、“一侧”、“顶部”、“内”、“前部”、“中央”、“两端”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制；以及本领域普通技术人员可知，本发明所要达到的有益效果仅仅是在特定情况下与现有技术中目前的实施方案相比达到更好的有益效果，而不是要在行业中直接达到最优秀使用效果。
49.以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当理解本发明并非局限于本文所披露的形式，不应看作是对其他实施例的排除，而可用于各种其他组合、修改和环境，并能够在本文所述构想范围内，通过上述教导或相关领域的技术或知识进行改动。而本领域人员所进行的改动和变化不脱离本发明的精神和范围，则都应在本发明所附权利要求的保护范围内。

技术特征：
1.一种多线型微通道萃取磷酸中铁离子的萃取装置，其特征在于，包括微通道面板(1)和内嵌结构(3)，所述微通道面板(1)上沿自身长度方向间隔开设有前室(4)和后室(5)，所述微通道面板(1)上开设有多个线型微通道(6)，多个所述线型微通道(6)沿着所述微通道面板(1)的宽度方向均布，所述线型微通道(6)位于所述前室(4)与后室(5)之间，且所述线型微通道(6)的两端分别连通所述前室(4)与后室(5)，所述内嵌结构(3)可拆卸的嵌设在所述前室(4)内，所述内嵌结构(3)的形状与所述前室(4)的形状相匹配，所述内嵌结构(4)上开设有微通道(7)；所述微通道面板(1)靠近所述前室(4)的一端设置有水相管口(8)和油相管口(9)，所述水相管口(8)与油相管口(9)均与所述前室(4)相通，所述微通道面板(1)靠近所述后室(5)的一端设置有出液管口(10)，所述出液管口(10)与所述后室(5)相通，所述微通道面板(1)的一侧设置有曝气管口(11)，所述曝气管口(11)与所述前室(4)相通。2.根据权利要求1所述的一种多线型微通道萃取磷酸中铁离子的萃取装置，其特征在于，所述线型微通道(6)开设有6条，所述线型微通道(6)的宽度为0.5mm。3.根据权利要求1所述的一种多线型微通道萃取磷酸中铁离子的萃取装置，其特征在于，所述水相管口(8)通过水相管连接水相平流泵，所述油相管口(9)通过油相管连接油相平流泵。4.根据权利要求3所述的一种多线型微通道萃取磷酸中铁离子的萃取装置，其特征在于，所述曝气管口(11)通过气管连接气体控制系统，所述出液管口(10)的正下方设置有分液漏斗(12)。5.根据权利要求1所述的一种多线型微通道萃取磷酸中铁离子的萃取装置，其特征在于，所述微通道面板(1)开设有所述线型微通道(6)的端面设置有盖板(13)，所述盖板(13)通过螺钉连接所述微通道面板(1)。6.根据权利要求5所述的一种多线型微通道萃取磷酸中铁离子的萃取装置，其特征在于，所述微通道面板(1)上开设有环形密封槽(14)，所述环形密封槽(14)内设置有环形密封垫(15)，所述前室(4)、后室(5)和线型微通道(6)均位于所述环形密封槽(14)内，所述环形密封垫(15)的厚度大于所述环形密封槽(14)的深度，所述环形密封垫(15)呈压缩状态紧密接触所述盖板(13)与所述微通道面板(1)。7.根据权利要求6所述的一种多线型微通道萃取磷酸中铁离子的萃取装置，其特征在于，所述内嵌结构(3)的形状为长方体，所述内嵌结构(3)上固定套设有密封套(16)，所述密封套(16)位于所述微通道(7)的下方，所述密封套(16)呈挤压状态紧密接触所述前室(4)的内侧壁。8.根据权利要求7所述的一种多线型微通道萃取磷酸中铁离子的萃取装置，其特征在于，所述密封套(16)底部的侧面设有楔形面(17)，所述密封套(16)在所述楔形面(17)处的宽度沿靠近所述微通道(7)的方向逐渐增大。9.根据权利要求1所述的一种多线型微通道萃取磷酸中铁离子的萃取装置，其特征在于，所述微通道(7)内嵌设有不锈钢网(18)，所述不锈钢网(18)为波浪形状。10.一种多线型微通道萃取磷酸中铁离子的方法，利用如权利要求9所述的萃取装置，其特征在于，包括以下步骤：s1、配制萃取剂：由白油、p204和nspa按一定比例配制而成；
s2、配制水相：将分析纯的硫酸铁(含铁21-23w％)、分析纯的磷酸(含p2o561％)用超纯水稀释，配成含铁量为1000ppm，磷酸含量为25％，使溶液中的铁离子存在形式为：fe
3+
和溶液中的h2o、h2po
4-络合。s3、多线型微通道萃取：将水相和萃取相按照体积比(o:a＝1:1)一起通过平流泵推入微通道面板(1)内的内嵌结构(3)中，通过内嵌结构(3)分散液相后进入到线型微通道(6)内，让水相和萃取相相互接触，过程中，在两相的接触界面上离子通过热运动的形式传递；萃取剂中的有机分子的和水相中的铁离子相互结合，并释放出有机分子-pooh官能团上的h
+
到水相中，反应的实质就是-pooh上的h
+
置换fe
3+
的络合物的置换反应；最终溶液中的铁离子被萃取到油相中，形成萃合物。

技术总结
本发明涉及微通道萃取技术领域，并公开了一种多线型微通道萃取磷酸中铁离子的萃取装置，包括微通道面板、盖板和内嵌结构，微通道面板上沿自身长度方向间隔开设有前室和后室，微通道面板上开设有多个线型微通道，多个线型微通道沿着微通道面板的宽度方向均布，线型微通道位于前室与后室之间，且线型微通道的两端分别连通前室与后室，内嵌结构可拆卸的嵌设在前室内，内嵌结构的形状与前室的形状相匹配，内嵌结构上开设有微通道。将不同型状的内嵌结构和线型微通道灵活组合，增加曝气的方式主动混合，增强了萃取效果，微通道的尺寸为毫米级别可防止固体萃合物对管路的堵塞问题。可防止固体萃合物对管路的堵塞问题。可防止固体萃合物对管路的堵塞问题。


技术研发人员：罗建洪 杨磊 叶毅
受保护的技术使用者：四川大学
技术研发日：2023.07.13
技术公布日：2023/10/15