杜仲叶脱胶微粉抹茶皮克林乳液及其制备方法和应用

1.本发明涉及杜仲叶脱胶微粉抹茶皮克林乳液及其制备方法和应用，属于乳液技术领域。


背景技术：

2.杜仲(eucommia ulmoides oliver)，别名胶木，自古以来被用作补药，具有补肝肾、安胎、抗炎杀菌以及增强体格等作用。杜仲叶的活性成分有木质素类、环烯醚萜类、类苯丙素、黄酮类化合物等；此外，还具有如氨基酸、矿物质、胡萝卜素等多种营养成分。杜仲叶有多种保健功能，大量研究证明，杜仲叶具有抗氧化、抗炎杀菌、降压、降脂降糖、免疫调节、抗癌、抗衰老、抗骨质疏松等作用。但目前对杜仲叶的开发利用还较少。中国专利文献cn115736060a公开了一种杜仲叶脱胶微粉抹茶及其制备方法，该杜仲叶脱胶微粉抹茶包括杜仲叶脱胶微粉和面条菜干粉，该专利文献采用纯物理方法，将杜仲叶中的植物部分和橡胶部分彻底分开，植物部分获得不含胶丝的杜仲叶粉，做成“杜仲脱胶微粉”成为药食同源物质，再与面条菜干粉混合形成杜仲叶脱胶微粉抹茶，可作为功能食品、化妆品在市场上流通。但是该专利文献提供的杜仲叶脱胶微粉抹茶在水中分散性差，导致无法直接使用或者利用率不高。
3.牡丹籽油是由牡丹籽制成的新型植物油，研究表明其不饱和脂肪酸的含量可达85％以上，其中α-亚麻酸和亚麻酸含量较高，比目前主流植物油如大豆油、玉米油等含量高得多，而α-亚麻酸可以预防心脑血管类疾病、促使血糖及血脂含量下降、减肥、抵抗炎症、保护视力以及降低过敏反应，亚油酸能够显著地减少体内的胆固醇，从而有效地防止动脉硬化等疾病的发生。除此之外牡丹籽油还具有多种生理活性物质，如丹皮酚、牡丹多糖、植物甾醇、角鲨烯等。牡丹籽油的成分结构合理且营养价值较高，是迄今发现较为适合人体营养的油脂，牡丹籽油因其独特的营养和保健作用，被营养学家视为植物油中的珍品。但相关的产业链发展不完善，市场前景极其广阔，因此需要深度开发牡丹籽油的相关产品，以更好的发展牡丹资源。
4.pickering乳液(皮克林乳液)中的固体颗粒通过吸附固定在油-水界面上，形成吸附层，存在于乳液液滴的四周，为液滴的接触提供有效的物理阻挡，具有较高的稳定性、良好的流动性以及出色的抗氧化性，因此在食品、药品、化妆品等众多领域有广泛应用。同时，pickering乳液中没有表面活性剂的加入，不会对人体及环境造成毒害。例如，中国专利文献cn115152888b公开了一种火麻蛋白皮克林颗粒及其制备方法和应用，该皮克林颗粒以火麻蛋白为原料，甲酸和水作为溶剂，通过反溶剂沉淀方法制得。含高不饱和植物油的乳液经由皮克林颗粒稳定后，通过喷雾干燥的方式构建粉末油脂。本发明通过制备皮克林颗粒的方式提高火麻蛋白的利用率，制备的粉末油脂具有绿色环保、经济节约、易于实现高稳定性。
5.但是，目前未有关于杜仲叶和牡丹籽油结合的皮克林乳液的相关报道。为了促进杜仲资源和牡丹资源在食品、保健品等领域合理利用，保证杜仲叶活性营养成分的稳定性，
亟需开发一种含有杜仲叶粉的皮克林乳液。


技术实现要素：

6.本发明的目的在于提供一种杜仲叶脱胶微粉抹茶皮克林乳液，可以解决目前杜仲叶脱胶微粉抹茶在水中存在分散性差而导致利用率低的问题。
7.本发明的第二个目的在于提供一种杜仲叶脱胶微粉抹茶皮克林乳液的制备方法，可以解决目前将杜仲叶脱胶微粉抹茶的水分散液用于食品、化妆品等领域时存在稳定性差的问题。
8.本发明的第三个目的在于提供一种杜仲叶脱胶微粉抹茶皮克林乳液的应用，可以解决目前将杜仲叶脱胶微粉抹茶的水分散液用于食品、化妆品等领域时存在稳定性差的问题。
9.为了实现以上目的，本发明的杜仲叶脱胶微粉抹茶皮克林乳液所采用的技术方案为：
10.一种杜仲叶脱胶微粉抹茶皮克林乳液，主要由杜仲叶脱胶微粉抹茶、稳定剂、牡丹籽油和水组成，所述杜仲叶脱胶微粉抹茶的平均粒度不大于150μm，所述杜仲叶脱胶微粉抹茶和水的质量比为(0.05～3):100，所述稳定剂为黄原胶。
11.本发明的杜仲叶脱胶微粉抹茶皮克林乳液，以杜仲叶脱胶微粉抹茶为乳化剂，以牡丹籽油为油相，以食用胶为稳定剂，不仅具有良好的稳定性，也可以保证杜仲叶中的活性营养成分免于降解和氧化。本发明的杜仲叶脱胶微粉抹茶皮克林乳液中不含任何有毒化学有机试剂，具有良好的应用前景。
12.本发明中所用的杜仲叶脱胶微粉抹茶，可以通过市售获得，也可以自行制备，例如，按照中国专利文献cn115736060a中的方法自行制备。
13.优选地，所述杜仲叶脱胶微粉抹茶和水的质量比为(0.5～2.5):100。
14.优选地，所述稳定剂和水的质量比为(0.03～1):100，所述牡丹籽油和水的体积比为1:(0.1～10)。
15.优选地，所述牡丹籽油和水的体积比为1:(1～4)。实验结果表明，牡丹籽油和水的体积比为1:(1～4)时，可以确保杜仲叶脱胶微粉抹茶皮克林乳液具有较高的稳定性，乳液不易分层、沉淀和发生乳析。
16.优选地，所述稳定剂和水的质量比为(0.3～0.5):100。优选地，所述稳定剂为黄原胶。实验结果表明，采用黄原胶作为稳定剂，可以与牡丹籽油产生协同作用，提高杜仲叶脱胶微粉抹茶皮克林乳液的稳定性。
17.本发明的杜仲叶脱胶微粉抹茶皮克林乳液的制备方法所采用的技术方案为：
18.一种如上所述的杜仲叶脱胶微粉抹茶皮克林乳液的制备方法，包括以下步骤：将配方量的杜仲叶脱胶微粉抹茶和稳定剂混匀，得到混合料，再将混合料与配方量的水混匀，得到水相，最后将水相和配方量的牡丹籽油混匀，得到杜仲叶脱胶微粉抹茶皮克林乳液。
19.本发明的杜仲叶脱胶微粉抹茶皮克林乳液的制备方法，操作简单，绿色环保，制备的杜仲叶脱胶微粉抹茶皮克林乳液具有较好的稳定性和耐氧化性。
20.优选地，将混合料与配方量的水混匀的方法包括以下步骤：在搅拌条件下将水加入混合料中，加水完毕后，搅拌均匀。优选地，所述水的加入速率不大于6ml/s。
21.优选地，将水相和配方量的牡丹籽油混匀采用均质实现。优选地，所述均质的转速为10000～15000rpm，所述均质的时间为6～12min。
22.本发明的杜仲叶脱胶微粉抹茶皮克林乳液的应用所采用的技术方案为：
23.一种如上所述的杜仲叶脱胶微粉抹茶皮克林乳液在化妆品或食品中的应用。
24.将本发明的杜仲叶脱胶微粉抹茶皮克林乳液用于化妆品或食品，可以确保杜仲叶脱胶微粉抹茶具有较好的分散稳定性，进而提高杜仲叶中的活性营养成分的利用率，并且可以提高杜仲叶中的活性营养成分的抗降解和抗氧化性能。
具体实施方式
25.下面结合具体实施例对本发明的技术方案进行进一步说明。
26.一、本发明的含有杜仲叶粉的皮克林乳液的具体实施例如下：
27.实施例1
28.本实施例的杜仲叶脱胶微粉抹茶皮克林乳液，由杜仲叶脱胶微粉抹茶、稳定剂、牡丹籽油和水组成，杜仲叶脱胶微粉抹茶的平均粒度为150μm；杜仲叶脱胶微粉抹茶和水的质量比为0.875:100，稳定剂为黄原胶，稳定剂和水的质量比为0.4:100，牡丹籽油和水的体积比为1:4。
29.实施例2
30.本实施例的杜仲叶脱胶微粉抹茶皮克林乳液，由杜仲叶脱胶微粉抹茶、稳定剂、牡丹籽油和水组成，杜仲叶脱胶微粉抹茶的平均粒度为150μm；杜仲叶脱胶微粉抹茶和水的质量比为1.5:100，稳定剂为黄原胶，稳定剂和水的质量比为0.3:100，牡丹籽油和水的体积比为35:100。
31.实施例3
32.本实施例的杜仲叶脱胶微粉抹茶皮克林乳液，由杜仲叶脱胶微粉抹茶、稳定剂、牡丹籽油和水组成，杜仲叶脱胶微粉抹茶的平均粒度为150μm；杜仲叶脱胶微粉抹茶和水的质量比为1.5:100，稳定剂为黄原胶，稳定剂和水的质量比为0.5:100，牡丹籽油和水的体积比为1:1。
33.实施例4
34.本实施例的杜仲叶脱胶微粉抹茶皮克林乳液，由杜仲叶脱胶微粉抹茶、稳定剂、牡丹籽油和水组成，杜仲叶脱胶微粉抹茶的平均粒度为150μm；杜仲叶脱胶微粉抹茶和水的质量比为2.5:100，稳定剂为黄原胶，稳定剂和水的质量比为0.5:100，牡丹籽油和水的体积比为1:1。
35.实施例5
36.本实施例的杜仲叶脱胶微粉抹茶皮克林乳液，由杜仲叶脱胶微粉抹茶、稳定剂、牡丹籽油和水组成，杜仲叶脱胶微粉抹茶的平均粒度为150μm；杜仲叶脱胶微粉抹茶和水的质量比为0.5:100，稳定剂为黄原胶，稳定剂和水的质量比为0.5:100，牡丹籽油和水的体积比为1:1。
37.实施例6
38.本实施例的杜仲叶脱胶微粉抹茶皮克林乳液与实施例5的杜仲叶脱胶微粉抹茶皮克林乳液的区别仅在于，本实施例的杜仲叶脱胶微粉抹茶皮克林乳液中，杜仲叶脱胶微粉
抹茶和水的质量比为1.0:100。
39.实施例7
40.本实施例的杜仲叶脱胶微粉抹茶皮克林乳液与实施例5的杜仲叶脱胶微粉抹茶皮克林乳液的区别仅在于，本实施例的杜仲叶脱胶微粉抹茶皮克林乳液中，杜仲叶脱胶微粉抹茶和水的质量比为1.5:100。
41.二、本发明的杜仲叶脱胶微粉抹茶皮克林乳液的制备方法的具体实施例如下：
42.实施例8
43.本实施例的杜仲叶脱胶微粉抹茶皮克林乳液的制备方法为实施例1的杜仲叶脱胶微粉抹茶皮克林乳液的制备方法，具体包括以下步骤：将配方量的杜仲叶脱胶微粉抹茶和稳定剂搅拌均匀，得到混合料，再在搅拌条件下将水缓慢(加入速率为5ml/s)加入混合料中，加水完毕后，搅拌均匀，得到水相，然后将水相和配方量的牡丹籽油通过均质机分散均匀，得到杜仲叶脱胶微粉抹茶皮克林乳液，均质的转速为10000rpm，均质的时间为12min。
44.实施例9
45.本实施例的杜仲叶脱胶微粉抹茶皮克林乳液的制备方法为实施例2的杜仲叶脱胶微粉抹茶皮克林乳液的制备方法，具体包括以下步骤：将配方量的杜仲叶脱胶微粉抹茶和稳定剂搅拌均匀，得到混合料，再在搅拌条件下将水缓慢(加入速率为6ml/s)加入混合料中，加水完毕后，搅拌均匀，得到水相，然后将水相和配方量的牡丹籽油通过均质机分散均匀，得到杜仲叶脱胶微粉抹茶皮克林乳液，均质的转速为12000rpm，均质的时间为8min。
46.实施例10
47.本实施例的杜仲叶脱胶微粉抹茶皮克林乳液的制备方法为实施例3的杜仲叶脱胶微粉抹茶皮克林乳液的制备方法，具体包括以下步骤：将配方量的杜仲叶脱胶微粉抹茶和稳定剂搅拌均匀，得到混合料，再在搅拌条件下将水缓慢(加入速率为5ml/s)加入混合料中，加水完毕后，搅拌均匀，得到水相，然后将水相和配方量的牡丹籽油通过均质机分散均匀，得到杜仲叶脱胶微粉抹茶皮克林乳液，均质的转速为15000rpm，均质的时间为6min。
48.实施例4-7的杜仲叶脱胶微粉抹茶皮克林乳液的制备方法，具体包括以下步骤：将配方量的杜仲叶脱胶微粉抹茶和稳定剂搅拌均匀，得到混合料，再在搅拌条件下将水缓慢(加入速率为5ml/s)加入混合料中，加水完毕后，搅拌均匀，得到水相，然后将水相和配方量的牡丹籽油通过均质机分散均匀，得到杜仲叶脱胶微粉抹茶皮克林乳液，均质的转速为12000rpm，均质的时间为8min。
49.对比例
50.本对比例的杜仲叶脱胶微粉抹茶皮克林乳液的制备方法与实施例8的杜仲叶脱胶微粉抹茶皮克林乳液的制备方法的区别仅在于，本对比例的杜仲叶脱胶微粉抹茶皮克林乳液的制备方法中的水相由包括以下步骤的方法制得：将配方量的杜仲叶脱胶微粉抹茶和稳定剂在搅拌条件下依次加入配方量的水中，加入完毕后，搅拌均匀，得到水相。
51.三、本发明的杜仲叶脱胶微粉抹茶皮克林乳液的应用的具体实施例如下：
52.将实施例1-7的任一杜仲叶脱胶微粉抹茶皮克林乳液用于化妆品或食品中即可。
53.实验例1
54.为了考察实施例1-7的杜仲叶脱胶微粉抹茶皮克林乳液的稳定性，分别测试了各实施例的杜仲叶脱胶微粉抹茶皮克林乳液的zeta电位和乳析指数。测试zeta电位时，每个
实施例的杜仲叶脱胶微粉抹茶皮克林乳液分别选取三个样品测试，并记录三个样品的测试结果。乳析指数的测试方法如下：将杜仲叶脱胶微粉抹茶皮克林乳液放入离心管中，然后将离心管放入室温或4℃冰箱中冷藏，每隔一天记录乳液外观变化，同时计算乳析指数，乳析指数的计算方法如下：乳析指数＝hs/h
t
×
100％，hs为某一时间时下层清液的高度(单位为cm)；h
t
为整个乳液的高度(单位为cm)。测试乳析指数时，每个实施例的杜仲叶脱胶微粉抹茶皮克林乳液分别选取三个样品测试，以三个样品的测试结果的平均值作为最终结果。各实施例的杜仲叶脱胶微粉抹茶皮克林乳液的zeta电位如表1所示。各实施例的杜仲叶脱胶微粉抹茶皮克林乳液在不同时间时的乳析指数如表2所示。
55.表1各实施例的杜仲叶脱胶微粉抹茶皮克林乳液的zeta电位
[0056][0057]
表2各实施例的杜仲叶脱胶微粉抹茶皮克林乳液在不同时间时的乳析指数
[0058]
[0059][0060]
zeta电位绝对值代表乳液所带静电荷数量，由表1可知，实施例1-7的杜仲叶脱胶微粉抹茶皮克林乳液的zeta电位的绝对值均大于30mv，说明实施例1-7的杜仲叶脱胶微粉抹茶皮克林乳液中，液滴和颗粒间的斥力具有抵抗聚结的能力，因此，本发明的杜仲叶脱胶微粉抹茶皮克林乳液具有较好的稳定性。
[0061]
乳析指数是衡量乳液物理稳定性的重要参数，一般乳析指数越大则液滴移动越快，液滴越易聚集，乳液稳定性越差。由表2可知，实施例1-7的杜仲叶脱胶微粉抹茶皮克林乳液在室温或4℃时测试的乳析指数均小于1％，说明本发明的杜仲叶脱胶微粉抹茶皮克林乳液具有较好的稳定性。同时，测试结果表明，在室温或4℃环境下放置20d时，实施例1-7的杜仲叶脱胶微粉抹茶皮克林乳液未出现氧化褐变现象，说明实施例1-7的杜仲叶脱胶微粉抹茶皮克林乳液具有较好的耐氧化性。
[0062]
为了体现皮克林乳液的优越性，将杜仲叶脱胶微粉抹茶和水按照质量比为0.5:100进行搅拌分散，得到分散液a；另外，按照实施例5的杜仲叶脱胶微粉抹茶皮克林乳液的制备方法制备杜仲叶脱胶微粉抹茶皮克林乳液，区别在于，制备时加入的稳定剂的质量为0，得到分散液b；然后按照上述方法测试制备的分散液a和分散液b的zeta电位以及不同时间时的乳析指数，实验结果表明，分散液a和分散液b的zeta电位均小于15mv，分散液b在室温静置2d时的乳析指数为45％。
[0063]
为了测试不同植物油和稳定剂对杜仲叶脱胶微粉抹茶皮克林乳液稳定性的影响，按照实施例5的杜仲叶脱胶微粉抹茶皮克林乳液的制备方法制备杜仲叶脱胶微粉抹茶皮克林乳液，区别在于，将实施例5的杜仲叶脱胶微粉抹茶皮克林乳液中的牡丹籽油分别替换为大豆油、葵花籽油、橄榄油、蓖麻油、花生油、芝麻油，或者将实施例5的杜仲叶脱胶微粉抹茶皮克林乳液中的黄原胶替换为魔芋胶、卡拉胶、瓜尔豆胶、刺槐豆胶、海藻酸钠、琼脂，然后按照上述方法测试制备的杜仲叶脱胶微粉抹茶皮克林乳液的zeta电位以及不同时间时的乳析指数，实验结果表明，将牡丹籽油替换为其他植物油或者将黄原胶替换为其他稳定剂时，制备的杜仲叶脱胶微粉抹茶皮克林乳液的zeta电位的绝对值均小于20mv，并且在4℃静置10d时的乳析指数均大于30％。因此，本发明的杜仲叶脱胶微粉抹茶皮克林乳液中的牡丹籽油和黄原胶可以发挥协同作用，提高杜仲叶脱胶微粉抹茶的稳定性。
[0064]
另外，为了测试不同方法制备的杜仲叶脱胶微粉抹茶皮克林乳液的稳定性，将对比例制备的杜仲叶脱胶微粉抹茶皮克林乳液按照上述方法测试zeta电位以及不同时间时的乳析指数，实验结果表明，对比例制备的杜仲叶脱胶微粉抹茶皮克林乳液的zeta电位的绝对值小于20mv，并且在室温(30℃)静置5d时的乳析指数大于10％。因此，本发明的杜仲叶脱胶微粉抹茶皮克林乳液的制备方法可以确保杜仲叶脱胶微粉抹茶、稳定剂在水相中分散均匀，进而得到稳定均匀的乳液。
[0065]
最后，为了评价杜仲叶脱胶微粉抹茶的用量、牡丹籽油的用量以及稳定剂的用量
对乳液稳定性的影响，在实施例1的基础上，改变杜仲叶脱胶微粉抹茶的质量，使杜仲叶脱胶微粉抹茶和水的质量比由0.875:100调整为0.04:100和3.5:100，结果发现，调整杜仲叶脱胶微粉抹茶的质量后，制备的乳液在室温(30℃)静置5d时均出现分层；另外，在实施例1的基础上，改变牡丹籽油的质量，使牡丹籽油和水的体积比由1:4调整为1:0.05和1:11，结果发现，调整牡丹籽油的质量后，制备的乳液在室温(30℃)静置7d时均出现分层；最后，在实施例1的基础上，改变稳定剂的质量，使稳定剂和水的质量比由0.4:100调整为0.02:100和2:100，结果发现，调整稳定剂的质量后，制备的乳液在室温(30℃)静置10d时均出现分层。

技术特征：
1.一种杜仲叶脱胶微粉抹茶皮克林乳液，其特征在于，主要由杜仲叶脱胶微粉抹茶、稳定剂、牡丹籽油和水组成，所述杜仲叶脱胶微粉抹茶的平均粒度不大于150μm，所述杜仲叶脱胶微粉抹茶和水的质量比为(0.05～3):100，所述稳定剂为黄原胶。2.如权利要求1所述的杜仲叶脱胶微粉抹茶皮克林乳液，其特征在于，所述杜仲叶脱胶微粉抹茶和水的质量比为(0.5～2.5):100。3.如权利要求1或2所述的杜仲叶脱胶微粉抹茶皮克林乳液，其特征在于，所述稳定剂和水的质量比为(0.03～1):100，所述牡丹籽油和水的体积比为1:(0.1～10)。4.如权利要求3所述的杜仲叶脱胶微粉抹茶皮克林乳液，其特征在于，所述牡丹籽油和水的体积比为1:(1～4)。5.如权利要求3所述的杜仲叶脱胶微粉抹茶皮克林乳液，其特征在于，所述稳定剂和水的质量比为(0.3～0.5):100。6.一种如权利要求1-5中任一项所述的杜仲叶脱胶微粉抹茶皮克林乳液的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：将配方量的杜仲叶脱胶微粉抹茶和稳定剂混匀，得到混合料，再将混合料与配方量的水混匀，得到水相，最后将水相和配方量的牡丹籽油混匀，得到杜仲叶脱胶微粉抹茶皮克林乳液。7.如权利要求6所述的杜仲叶脱胶微粉抹茶皮克林乳液的制备方法，其特征在于，将混合料与配方量的水混匀的方法包括以下步骤：在搅拌条件下将水加入混合料中，加水完毕后，搅拌均匀。8.如权利要求6或7所述的杜仲叶脱胶微粉抹茶皮克林乳液的制备方法，其特征在于，将水相和配方量的牡丹籽油混匀采用均质实现。9.如权利要求8所述的杜仲叶脱胶微粉抹茶皮克林乳液的制备方法，其特征在于，所述均质的转速为10000～15000rpm，所述均质的时间为6～12min。10.一种如权利要求1-5中任一项所述的杜仲叶脱胶微粉抹茶皮克林乳液在化妆品或食品中的应用。

技术总结
本发明涉及杜仲叶脱胶微粉抹茶皮克林乳液及其制备方法和应用，属于乳液技术领域。本发明的杜仲叶脱胶微粉抹茶皮克林乳液，以杜仲叶脱胶微粉抹茶为乳化剂，以牡丹籽油为油相，以食用胶为稳定剂，不仅具有良好的稳定性，也可以保证杜仲叶中的活性营养成分免于降解和氧化。本发明的杜仲叶脱胶微粉抹茶皮克林乳液中不含任何有毒化学有机试剂，具有良好的应用前景。前景。


技术研发人员：韩四海 马苒慧馨 刘小静 刘建学 罗登林 王萍 李佩艳 郭金英 岳崇慧 王立博 白周亚 崔国庭 徐云凤
受保护的技术使用者：河南科技大学
技术研发日：2023.07.11
技术公布日：2023/10/15