一种三颗针提取物及其制备方法与流程

1.本发明属于植物提取技术领域，具体涉及一种三颗针提取物及其制备方法。


背景技术：

2.三颗针具有广泛的抗菌、抗病毒、抗炎及促进动物生长及脂类代谢等作用。三颗针提取物的提取方法主要水煮、酸浸、超声辅助提取及乙醇回流提取等方法，但各种方法的有效成分提取率都不尽如人意，仍需进一步改进。


技术实现要素：

3.本发明旨在至少在一定程度上解决上述技术问题。为此，本发明目的在于提供一种三颗针提取物及其制备方法。
4.本发明所采用的技术方案为：
5.一种三颗针提取物的制备方法，包括步骤：
6.s1、一次溶解：向三颗针粗品中加入弱碱溶液，在60～80℃溶解3～4h后过滤后得到滤液；
7.s2、将一次溶解的滤液进行压滤脱水后加入30％盐酸溶液和氯化钠，将三颗针提取物从溶液中盐析出；
8.s3、将步骤s2中得到的溶液进行压滤脱水和离心脱水；
9.s4、二次溶解：向离心后的沉降物中加入弱碱溶液，在60～80℃溶解3～4h后过滤后得到滤液；
10.s5、将二次溶解的滤液进行压滤脱水后加入30％盐酸溶液和氯化钠，将三颗针提取物从溶液中盐析出；
11.s6、将步骤s5中得到的溶液进行压滤脱水和离心脱水；
12.s7、烘干：将离心后的沉降物进行烘干，干燥完成后即得到块状三颗针提取物；
13.s8、将块状三颗针提取物粉碎后得到三颗针提取物颗粒物。
14.优选地，所述弱碱溶液为硼砂、熟石灰粉、水按照重量比1:1:250的比例在溶解罐内搅拌混合后得到的上清液，水来自于可用液回收池。
15.优选地，一次溶解和二次溶解均在溶解罐中进行，烘干在烘干室内进行，烘干室内设有蒸汽管道，溶解罐内设有加热盘管，蒸汽管道和加热盘管内通入蒸汽，产生的蒸汽冷凝水收集到可用液回收池。
16.优选地，采用板框压滤机进行压滤脱水，板框压滤机过滤布孔径为300目，压滤废水排入污水处理站进行处理，压滤液收集于可用液回收池。
17.优选地，采用三足离心脱水机进行离心脱水，离心废水排入污水处理站进行处理，离心液收集于可用液回收池。
18.优选地，三颗针提取物的盐析在结晶池中进行，结晶池加盖子封闭，盖子上设有取样观察口，取样观察口上设有集气罩以及与集尘罩相连的抽风装置，抽风装置与碱洗喷淋
塔相连。
19.优选地，块状三颗针提取物通过粉碎机粉碎为粒径为80目的颗粒物，粉碎机进出料口设有集尘罩以及与集尘罩相连的布袋除尘器，布袋除尘器收集的粉尘和粉碎室自然沉降收集的粉尘均为三颗针提取物颗粒物。
20.一种三颗针提取物，采用上述的制备方法制备得到。
21.本发明的有益效果为：
22.本发明所提供的一种三颗针提取物的制备方法，使用三颗针粗品经过两次溶解结晶以及过滤、离心、烘干、粉碎等工序后制得有效成分相对含量较高的三颗针提取物；且每个工序中的污染物都能得到有效处理，满足环保要求。
附图说明
23.图1是本发明三颗针提取物的制备方法的流程示意图。
具体实施方式
24.下面结合具体实施例对本发明做进一步阐释。需要说明的是，在不冲突的情况下，本发明中的实施例及实施例中的特征可以相互组合。
25.如图1所示，本实施例的一种三颗针提取物的制备方法，包括步骤：
26.一次溶解：生产时，先在溶解罐内加入一定量的自来水，然后采用真空上料机将三颗针粗品(1t/批次)加入溶解罐内，三颗针粗品不需进行清洗、除杂、浸泡等操作，直接投入溶解罐内。然后用管道泵加入弱碱溶液约15t进行溶解；同时将高温蒸汽通入溶解罐的加热盘管用于对罐内溶液进行加热，罐内加热温度控制在60～80℃，促进原料中可溶物的充分溶解，搅拌溶解约3～4h后过滤。该过程产生的蒸汽冷凝水收集到可用液回收池。
27.将硼砂、熟石灰粉、水按照重量比1:1:250的比例先在溶解罐内搅拌混合，上清液用泵抽出至另一个储液池内暂存，即为弱碱溶液。熟石灰粉采用负压直接打入装有水和硼砂的密闭溶解罐(容积10m3)内进行混合溶解，每周定期对密闭溶解罐底沉积物进行清除，作为一般固废收集处理。该过程中使用的水来自于可用液回收池。
28.板框压滤：将溶解液泵入隔膜板框压滤机进行压滤脱水，隔膜板框压滤机过滤布孔径约300目，可充分过滤掉溶液中的细小杂质。三颗针粗品原料平均有效成份在60％左右，一次溶解压滤后可使物料中约20％的杂质得以去除，隔膜板框压滤机滤渣含水率在40％左右。滤液由管道泵送至结晶池进行结晶。该过程产生的滤渣回收利用。
29.一次结晶：往结晶池中加入30％盐酸溶液调节滤液ph值(盐酸溶液由储罐区经泵由密闭管道从底部打入结晶池，有效减少盐酸挥发)，利用有机物在不同ph值的溶解度不同的原理，使滤液中的三颗针提取物不断结晶析出。每批样品结晶时需加30kg的30％盐酸溶液，反应过程的ph值控制在4.0左右，同时加入19kg氯化钠，将三颗针提取物从溶液中盐析出，完成结晶过程，整个反应过程约为2h，然后静置2h。
30.结晶池加盖子封闭，盖子上设有取样观察口，为避免酸性气体从取样观察口逸散，取样观察口上设有集气罩以及与集尘罩相连的抽风装置，抽风装置与碱洗喷淋塔相连，将酸性废气通入碱洗喷淋塔处理。
31.结晶完成后静置2h，结晶完成后吸取上层结晶清液，排入污水处理站进行处理，污
水主要污染物为ph、cod、bod、cl-等。
32.板框压滤：一次结晶之后，再次使用隔膜板框压滤机进入压滤脱水，压滤废水排入污水处理站进行处理，污水主要污染物为cod、ph等。
33.离心：经过隔膜板框压滤后的结晶体水分含量约60％，将此结晶体转移至三足离心脱水机(2000转/min)进行离心脱水。三足离心脱水机采用离心沉降机，利用高速旋转产生的离心力将加入转鼓内的悬浮液进行离心沉降，颗粒状的固相物沉降于转鼓壁，澄清后的清液由撇液管连续排出，待沉降物达一定量时停止加料，切断电源，借助刹车使转鼓停止运转，人工由上部将沉降物取出。离心工序约5min，此时离心沉降物含水约53％左右。离心废水排入污水处理站进行处理，污水主要污染物为ph、cod、bod、cl-等。
34.二次溶解：将离心完的结晶体置于溶解罐，利用密封管道将约15t弱碱溶液输送至溶解罐进行再次溶解，同时将高温蒸汽通入溶解罐的加热盘管用于对罐内溶液进行加热，罐内加热温度控制在60～80℃，搅拌溶解约3～4h后过滤。该过程产生的蒸汽冷凝水收集到可用液回收池。
35.板框压滤：二次溶解之后，再次使用板框压滤机对加热溶解后的溶液进行压滤，滤液由管道泵送至结晶池进行二次结晶。该过程产生的滤渣回收利用。
36.二次结晶：往结晶池中加入30％盐酸溶液，调节滤液ph值，每批样品结晶时需加30kg的30％盐酸溶液，反应过程的ph值控制在4.0左右，同时加入19kg氯化钠盐析，将三颗针提取物从溶液中盐析出，完成二次结晶过程，整个反应过程约为2h，然后静置18h。
37.结晶池加盖子封闭，盖子上设有取样观察口，为避免酸性气体从取样观察口逸散，取样观察口上设有集气罩以及与集尘罩相连的抽风装置，抽风装置与碱洗喷淋塔相连，将酸性废气通入碱洗喷淋塔处理。结晶完成后静置18h，结晶完成后吸取上层结晶清液，收集于可用液回收池后回用于弱碱溶液的制作。
38.板框压滤：二次结晶之后，再次使用板框压滤机对结晶体进行压滤脱水，结晶沉淀物再转移至三足离心机脱水。压滤液收集于可用液回收池用于弱碱溶液的制作。
39.离心：经过隔膜板框压滤后的结晶体水分含量约41％，将此结晶体转移至三足离心机(2000转/min)进行离心脱水。离心工序约5min，此时离心沉降物含水约31％。离心液收集于可用液回收池用于弱碱溶液的制作。
40.烘干：将离心后的沉降物装入烘干盘，烘干盘自上而下装入烘干架，送入烘干室进行烘干。高温蒸汽通入烘干室内设置的蒸汽管道用于对沉降物进行加热干燥，烘干室内温度控制在100℃左右，干燥完成后即得到块状三颗针提取物，整个干燥过程的时间约为24h。干燥后产品含水控制在10％左右，烘干过程会产生干燥废气，干燥废气含水蒸气和少量酸性废气，不含有机废气，可直排大气。烘干过程中的蒸汽冷凝水收集于可用液回收池用于弱碱溶液的制作。
41.粉碎：对烘干后的块状三颗针提取物采用粉碎机进行粉碎，粉碎后的三颗针提取物为粒径约80目。粉碎在封闭的粉碎室进行，并在粉碎机进出料口加装集尘罩以及与集尘罩相连的布袋除尘器，对粉碎产生的碎粉进行收集，粉碎完成后待粉尘自然沉降粉碎室后收集，布袋除尘器收集粉尘和粉碎室自然沉降收集的粉尘均为三颗针提取物颗粒物，可作为产品混入粉碎后的三颗针提取物颗粒物。
42.检验：取少量三颗针提取物颗粒物送至科研质检实验室，主要检测项目为水分、干
燥失重、含量测定、成分测定，主要设备为马弗炉、色谱仪、风光光度计等，化学试剂为甲醇、乙醇、标准样品等。每批次产品检验报告单由检验人员签字后存档。经检验不合格产品返回生产线重新结晶。
43.包装：外购洁净包装袋，将粉碎后的三颗针提取物颗粒物包装完好，使用封口机封口，装桶、称重。
44.成品入库：将包装好的成品，运入成品库内暂存，待售。
45.采用上述的三颗针提取物的制备方法每批次产品物料平衡如表1所示。
46.表1每批次产品物料平衡
[0047][0048][0049]
本实施例的一种三颗针提取物，采用上述的制备方法制备得到。
[0050]
本发明不局限于上述可选实施方式，任何人在本发明的启示下都可得出其他各种形式的产品，但不论在其形状或结构上作任何变化，凡是落入本发明权利要求界定范围内的技术方案，均落在本发明的保护范围之内。

技术特征：
1.一种三颗针提取物的制备方法，其特征在于，包括步骤：s1、一次溶解：向三颗针粗品中加入弱碱溶液，在60～80℃溶解3～4h后过滤后得到滤液；s2、将一次溶解的滤液进行压滤脱水后加入30％盐酸溶液和氯化钠，将三颗针提取物从溶液中盐析出；s3、将步骤s2中得到的溶液进行压滤脱水和离心脱水；s4、二次溶解：向离心后的沉降物中加入弱碱溶液，在60～80℃溶解3～4h后过滤后得到滤液；s5、将二次溶解的滤液进行压滤脱水后加入30％盐酸溶液和氯化钠，将三颗针提取物从溶液中盐析出；s6、将步骤s5中得到的溶液进行压滤脱水和离心脱水；s7、烘干：将离心后的沉降物进行烘干，干燥完成后即得到块状三颗针提取物；s8、将块状三颗针提取物粉碎后得到三颗针提取物颗粒物。2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述弱碱溶液为硼砂、熟石灰粉、水按照重量比1:1:250的比例在溶解罐内搅拌混合后得到的上清液，水来自于可用液回收池。3.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：一次溶解和二次溶解均在溶解罐中进行，烘干在烘干室内进行，烘干室内设有蒸汽管道，溶解罐内设有加热盘管，蒸汽管道和加热盘管内通入蒸汽，产生的蒸汽冷凝水收集到可用液回收池。4.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：采用板框压滤机进行压滤脱水，板框压滤机过滤布孔径为300目，压滤废水排入污水处理站进行处理，压滤液收集于可用液回收池。5.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：采用三足离心脱水机进行离心脱水，离心废水排入污水处理站进行处理，离心液收集于可用液回收池。6.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：三颗针提取物的盐析在结晶池中进行，结晶池加盖子封闭，盖子上设有取样观察口，取样观察口上设有集气罩以及与集尘罩相连的抽风装置，抽风装置与碱洗喷淋塔相连。7.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：块状三颗针提取物通过粉碎机粉碎为粒径为80目的颗粒物，粉碎机进出料口设有集尘罩以及与集尘罩相连的布袋除尘器，布袋除尘器收集的粉尘和粉碎室自然沉降收集的粉尘均为三颗针提取物颗粒物。8.一种三颗针提取物，其特征在于：采用如权利要求1-7任一所述的制备方法制备得到。

技术总结
本发明属于植物提取技术领域，公开了一种三颗针提取物的制备方法，包括：一次溶解：向三颗针粗品中加入弱碱溶液，溶解后过滤后得到滤液；将一次溶解的滤液进行压滤脱水后加入盐酸溶液和氯化钠，将三颗针提取物从溶液中盐析出；将上一步中得到的溶液进行脱水；二次溶解：向离心后的沉降物中加入弱碱溶液，溶解后过滤后得到滤液；将二次溶解的滤液进行压滤脱水后加入盐酸溶液和氯化钠，将三颗针提取物从溶液中盐析出；将上一步中得到的溶液进行脱水；将离心后的沉降物进行烘干，干燥完成后即得到块状三颗针提取物；最后粉碎后得到三颗针提取物颗粒物。本发明的制备方法，使用三颗针粗品可以制得有效成分相对含量较高的三颗针提取物。以制得有效成分相对含量较高的三颗针提取物。以制得有效成分相对含量较高的三颗针提取物。


技术研发人员：唐林 唐梓涵
受保护的技术使用者：成都市柏林生物科技开发有限公司
技术研发日：2023.06.27
技术公布日：2023/10/15