掺杂Yb、Tm的四氟钇钠在有机物和水的光学检测中的应用

掺杂yb、tm的四氟钇钠在有机物和水的光学检测中的应用
技术领域
1.本发明属于光学检测领域，尤其涉及掺杂yb、tm的四氟钇钠在有机物和水的光学检测中的应用。


背景技术：

2.荧光检测有机物的方法通常包括荧光法，荧光猝灭法等等，这些方法检测有机物具有较高的灵敏度，但缺陷是需要设计特定的荧光探针检测特定的有机物。由于有机物种类成千上万，要为每一种有机物设计荧光探针成本高昂，不使用荧光探针的情况下，传统检测方法无法实现同时对不同有机物进行检测。而且有机物的检测和水的检测由于原理不同，通常无法共用同一个检测平台，导致检测手段通用性降低。上转换发光材料广泛应用于红外探测，生物标识和长余辉发光的警示标识等领域，其中，四氟钇钠是理想的上转换发光基质材料之一，目前仍没有将上转换发光材料四氟钇钠应用于检测微量有机物和水的相关研究。


技术实现要素：

3.本发明所要解决的技术问题在于提供nayf4：yb，tm在有机物和水的光学检测中的应用，旨在解决传统有机物检测方法无法同时对不同有机物进行检测，且有机物和水检测无法共用检测平台的缺陷。
4.为解决上述技术问题，本发明是这样实现的，掺杂yb、tm的四氟钇钠在微量有机物和微量水的光学检测中的应用。
5.进一步地，所述四氟钇钠为颗粒形式，且掺杂15%～40%的yb和0.3%～3%的tm。
6.进一步地，有机物的光学检测包括以下步骤：s1:采用近红外激光激发所述四氟钇钠颗粒，得到第一上转换发光光谱；s2：从第一上转换发光光谱中选取两个特征峰，并计算该两个特征峰的强度比值i1；s3:将含有机物的样品与所述四氟钇钠颗粒混合均匀，然后采用与s1相同的近红外激光激发所得到的混合物，得到第二上转换发光光谱；s4：在第一上转换发光光谱中所述两个特征峰对应的发射光波长处，从第二上转换发光光谱中选择两个相应的特征峰，并计算该两个相应的特征峰的强度比值i2，s5：对比i1与i2，得到所述样品中有机物的含量。
7.进一步地，水的光学检测包括以下步骤：s1:将有机物与所述四氟钇钠颗粒混合均匀，采用近红外激光激发所得到的混合物，得到第三上转换发光光谱；s2：从第三上转换发光光谱中选择两个特征峰，并计算该两个特征峰的强度比值i3；s3:将s1中的所述有机物的含水样品与所述四氟钇钠颗粒混合均匀，然后采用与
s1相同的近红外激光激发所得到的混合物，得到第四上转换发光光谱；s4：在第三上转换发光光谱中所述两个特征峰对应的发射光波长处，从第四上转换发光光谱中选择两个相应的特征峰，并计算该两个相应的特征峰的强度比值i4，s5：对比i3与i4，得到所述样品中水的含量。
8.进一步地，所述i1=1：1。
9.进一步地，所述近红外激光的波长为980nm。
10.进一步地，所述第一上转换发光光谱中所述两个特征峰的发射光波长分别为348 nm和364 nm。
11.进一步地，在步骤s1前还包括以下步骤：将所述四氟钇钠颗粒均匀分散在衬底上，所述衬底为在所述近红外激光激发下不发光的基底。
12.进一步地，所述衬底为白纸。
13.进一步地，其特征在于，所述四氟钇钠颗粒的粒径为1-10μm。
14.本发明中掺杂yb、tm的四氟钇钠在有机物和水的光学检测中的应用与现有技术相比，有益效果在于：与现有技术相比，本发明公开了掺杂yb、tm的四氟钇钠在微量有机物和微量水的光学检测中的应用，其中四氟钇钠为颗粒形式，掺杂15%～40%的yb和0.3%～3%的tm。本发明中不同类型、不同含量的有机物接触四氟钇钠后，通过近红外激光激发的四氟钇钠的上转换发光光谱特征峰峰值强度比值均不相同，对比强度比值，即可得到检测的有机物含量，不需要特定的荧光探针也能对不同有机物进行检测，对检测有机物具有通用性。且该检测方法能够检测出有机物中的水含量，有机物和水可以共用一个检测方法，适用性广泛。
附图说明
15.图1是本发明实施例中不同含量四氯乙烯接触下的四氟钇钠颗粒的上转换发光光谱；图2是本发明实施例中不同含量植物油接触下四氟钇钠颗粒的上转换发光光谱；图3是本发明实施例中不同含量三乙胺接触下的四氟钇钠颗粒的上转换发光光谱；图4是本发明实施例中不同含量苯接触下的四氟钇钠颗粒的上转换发光光谱；图5是本发明实施例中不同含量水的正硅酸乙酯样品接触下的四氟钇钠颗粒的上转换发光光谱。
具体实施方式
16.为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
17.制备实施例本实施例按如下步骤制备了一种四氟钇钠颗粒nayf4:yb,tm。
18.将y(no3)3·
6h2o, yb(no3)3·
5h2o 和tm (no3)3·
5h2o 按照重量比1:0.3:0.015
的比例加入去离子水中配成0.5 mol/l的ln(no3)3(ln=y, yb, tm)溶液。
19.按照体积比1:20的比例将上述溶液加入0.025mol/l的乙二胺四乙酸水溶液中并持续搅拌60分钟。
20.按照ln(no3)3(ln=y, yb, tm)溶液与naf溶液体积比1:16的体积比在搅拌后的溶液中加入0.5mol/l的naf溶液并继续搅拌60分钟。
21.将上述搅拌后的溶液倒入高压反应釜中180 ℃ 下反应18小时。
22.反应后得到的粒子用乙醇和水体积比1:1的混合溶液冲洗后10000转离心5分钟得到尺寸介于2～7微米的四氟钇钠nayf4: 20%yb, 1%tm颗粒。
23.有机物检测实施例实施例1：将制备实施例中制备的四氟钇钠颗粒均匀分散在白纸上。
24.采用980 nm激光激发此四氟钇钠颗粒，得到四氟钇钠颗粒的上转换发光光谱，四氟钇钠颗粒的上转换发光光谱包含多个发光峰。计算光谱中峰值位于348 nm和364 nm的两个发光峰强度比值，为1:1。
25.将上述四氟钇钠颗粒分成两部分，一部分加入水样品10μl并混合均匀，该水样品中含有2*10-9
g的四氯乙烯，等待其中的水挥发干，采用980 nm激光激发该混合物，待检测到的光谱强度稳定后得到混合物的上转换发光光谱，再次计算波长为348nm和364nm下的两个发光峰的强度比值，结果为0.96：1。
26.向另一部分四氟钇钠颗粒加入另一份不同的水样品10μl并混合均匀，该水样品中含有质量为2*10-8
g的四氯乙烯，等待其中的水挥发干，采用980 nm激光激发该混合物，待检测到的光谱强度稳定后得到该混合物的上转换发光光谱，计算波长为348nm和364nm下的两个发光峰的强度比值，结果为0.85:1。
27.不同含量四氯乙烯接触下的四氟钇钠颗粒的上转换发光光谱如图1所示。
28.实施例2：将制备实施例中制备的四氟钇钠颗粒均匀分散在白纸上。
29.采用980 nm激光激发此四氟钇钠颗粒，得到四氟钇钠颗粒的上转换发光光谱，四氟钇钠颗粒的上转换发光光谱包含多个发光峰。计算光谱中峰值位于348 nm和364 nm的两个发光峰强度比值，为1:1。
30.将上述四氟钇钠颗粒分成两部分，一部分加入乙醇溶液10μl并混合均匀，该乙醇溶液中含有3*10-10
g的植物油，等待其中的乙醇挥发干，采用980 nm激光激发该混合物，待检测到的光谱强度稳定后得到混合物的上转换发光光谱，再次计算波长为348nm和364nm下的两个发光峰的强度比值，结果为0.96：1。
31.向另一部分四氟钇钠颗粒加入另一份不同的乙醇溶液10μl并混合均匀，该乙醇溶液中含有质量为2*10-9
g的植物油，等待其中的乙醇溶液挥发干，采用980 nm激光激发该混合物，待检测到的光谱强度稳定后得到该混合物的上转换发光光谱，计算波长为348nm和364nm下的两个发光峰的强度比值，结果为0.87:1。
32.不同含量植物油接触下四氟钇钠颗粒的上转换发光光谱如图2所示。
33.实施例3：将制备实施例中制备的四氟钇钠颗粒均匀分散在白纸上。
34.采用980 nm激光激发此四氟钇钠颗粒得到四氟钇钠颗粒的上转换发光光谱，四氟钇钠颗粒的上转换发光光谱包含多个发光峰。计算光谱中峰值位于348 nm和364 nm的两个发光峰强度比值为1:1。
35.将上述四氟钇钠颗粒分成两部分，一部分加入水样品10μl并混合均匀，该水样品中含有5*10-10
g的三乙胺，等待其中的水挥发干，采用980 nm激光激发该混合物，待检测到的光谱强度稳定后得到混合物的上转换发光光谱，再次计算波长为348nm和364nm下的两个发光峰的强度比值，结果为0.96：1。
36.向另一部分四氟钇钠颗粒加入另一份不同的水样品10μl并混合均匀，该水样品中含有质量为2*10-8
g的三乙胺，等待其中的水挥发干，采用980 nm激光激发该混合物，待检测到的光谱强度稳定后得到该混合物的上转换发光光谱，计算波长为348nm和364nm下的两个发光峰的强度比值，结果为0.87:1。
37.不同含量三乙胺接触下的四氟钇钠颗粒的上转换发光光谱如图3所示。
38.实施例4：将制备实施例中制备的四氟钇钠颗粒均匀分散在白纸上。
39.采用980 nm激光激发此四氟钇钠颗粒得到四氟钇钠颗粒的上转换发光光谱，四氟钇钠颗粒的上转换发光光谱包含多个发光峰。计算光谱中峰值位于348 nm和364 nm的两个发光峰强度比值为1:1。
40.将上述四氟钇钠颗粒分成两部分，一部分加入水样品10μl并混合均匀，该水样品中含有1*10-9
g的苯，等待其中的水挥发干，采用980 nm激光激发该混合物，待检测到的光谱强度稳定后得到混合物的上转换发光光谱，再次计算波长为348nm和364nm下的两个发光峰的强度比值，结果为0.96：1。
41.向另一部分四氟钇钠颗粒加入另一份不同的水样品10μl并混合均匀，该水样品中含有质量为2*10-8
g的苯，等待其中的水挥发干，采用980 nm激光激发该混合物，待检测到的光谱强度稳定后得到该混合物的上转换发光光谱，计算波长为348nm和364nm下的两个发光峰的强度比值，结果为0.86:1。
42.不同含量苯接触下的四氟钇钠颗粒的上转换发光光谱如图4所示。
43.有机物中水的检测实施例实施例5：将制备实施例中制备的四氟钇钠颗粒均匀分散在白纸上。
44.将上述四氟钇钠颗粒分成三部分，第一部分加入10μl正硅酸乙酯并混合均匀，采用980 nm激光激发该混合物，待检测到的光谱强度稳定后得到混合物的上转换发光光谱，计算波长为348nm和364nm下的两个发光峰的强度比值，结果为0.81:1。
45.向另一部分四氟钇钠颗粒加入10μl正硅酸乙酯样品并混合均匀，该正硅酸乙酯样品中含有1*10-9
g的水，采用980nm激光激发该混合物，待检测到的光谱强度稳定后得到混合物的上转换发光光谱，再次计算波长为348nm和364nm下的两个发光峰的强度比值，结果为0.83:1。
46.向剩余部分的四氟钇钠颗粒加入另一份不同的10μl正硅酸乙酯样品并混合均匀，该正硅酸乙酯样品中含有4*10-8
g的水，采用980nm激光激发该混合物，待检测到的光谱强度稳定后得到混合物的上转换发光光谱，再次计算波长为348nm和364nm下的两个发光峰的强
度比值，结果为0.87:1。
47.不同含量水的正硅酸乙酯样品接触下的四氟钇钠颗粒的上转换发光光谱如图5所示。
48.以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

技术特征：
1.掺杂yb、tm的四氟钇钠在微量有机物和微量水的光学检测中的应用。2.根据权利要求1所述的应用，其特征在于，所述四氟钇钠为颗粒形式，且掺杂15%～40%的yb和0.3%～3%的tm。3.根据权利要求2所述的应用，其特征在于，有机物的光学检测包括以下步骤：s1:采用近红外激光激发所述四氟钇钠颗粒，得到第一上转换发光光谱；s2：从第一上转换发光光谱中选取两个特征峰，并计算该两个特征峰的强度比值i1；s3:将含有机物的样品与所述四氟钇钠颗粒混合均匀，然后采用与s1相同的近红外激光激发所得到的混合物，得到第二上转换发光光谱；s4：在第一上转换发光光谱中所述两个特征峰对应的发射光波长处，从第二上转换发光光谱中选择两个相应的特征峰，并计算该两个相应的特征峰的强度比值i2；s5：对比i1与i2，得到所述样品中有机物的含量。4.根据权利要求2所述的应用，其特征在于，水的光学检测包括以下步骤：s1:将有机物与所述四氟钇钠颗粒混合均匀，采用近红外激光激发所得到的混合物，得到第三上转换发光光谱；s2：从第三上转换发光光谱中选择两个特征峰，并计算该两个特征峰的强度比值i3；s3:将s1中的所述有机物的含水样品与所述四氟钇钠颗粒混合均匀，然后采用与s1相同的近红外激光激发所得到的混合物，得到第四上转换发光光谱；s4：在第三上转换发光光谱中所述两个特征峰对应的发射光波长处，从第四上转换发光光谱中选择两个相应的特征峰，并计算该两个相应的特征峰的强度比值i4；s5：对比i3与i4，得到所述样品中水的含量。5.根据权利要求3所述的应用，其特征在于，所述i1=1：1。6.根据权利要求3或4所述的应用，其特征在于，所述近红外激光的波长为980nm。7.根据权利要求3或4所述的应用，其特征在于，所述第一上转换发光光谱中所述两个特征峰的发射光波长分别为348 nm和364 nm。8.根据权利要求3或4所述的应用，其特征在于，在步骤s1前还包括以下步骤：将所述四氟钇钠颗粒均匀分散在衬底上，所述衬底为在所述近红外激光激发下不发光的基底。9.根据权利要求7所述的应用，其特征在于，所述衬底为白纸。10.根据权利要求3-5中任一项所述的应用，其特征在于，所述四氟钇钠颗粒的粒径为1-10μm。

技术总结
本发明提供了掺杂Yb、Tm的四氟钇钠在微量有机物和微量水的光学检测中的应用，其中四氟钇钠为颗粒形式，掺杂15%～40%的Yb和0.3%～3%的Tm。本发明中不同类型、不同含量的有机物接触四氟钇钠后，通过近红外激光激发的四氟钇钠的上转换发光光谱的两个特征峰峰值强度比值均不相同，对比强度比值，即可得到检测的有机物含量，不需要特定的荧光探针也能对不同有机物进行检测，对检测有机物具有通用性。且该检测方法能够检测出有机物中的水含量，有机物和水可以共用一个检测方法，适用性广泛。适用性广泛。适用性广泛。


技术研发人员：张文飞 徐雪松 林臻博
受保护的技术使用者：深圳大学
技术研发日：2023.06.21
技术公布日：2023/10/15