一种利用共晶盐助熔剂制备二氧化铀单晶的方法

1.本发明属于核燃料制备领域以及晶体制备技术领域，涉及一种利用共晶盐助熔剂制备二氧化铀单晶的方法。


背景技术：

2.uo2的氧化已经研究了60多年。现如今uo2不仅依然是全球商业核反应堆中核燃料的重要铀化合物，而且还可以制备成安全且耐用乏燃料干式固存基质。
3.在自然环境中，uo2具有理想的萤石结构(ax2)，但在加热过程中，uo2极其容易被氧化成非化学计量氧化物uo
2+x
，uo2的氧化学计量数可以不断增加到uo3，且在uo2转变为uo3的过程中存在不同的相。从结构上看，uo
2+x
(x《0.5)可被视为萤石相关结构，这些相关结构可能具有不同的对称性，即氧原子在这个萤石相关结构晶格中始终处于无序状态，并随制备环境中氧含量的进一步增加，氧原子在晶格中逐渐变得有序，最终会得到高级铀氧化物，如u4o9、u3o7、u2o5和u3o8。而单晶uo2有利于实现定向固定氧状态，为准确理解铀氧化物的氧化机理奠定了基础，进一步地，单晶化uo2也对后续的定向研制氧化铀燃料棒和高性能氧化铀器件的应用具有一定的意义。
4.迄今为止，uo2的晶体结构可以在热力学平衡的基础上，通过上千摄氏度的高温合成后，进行中子衍射实验确定。对比于常用的标定晶胞参数的单晶x射线衍射(sc-xrd)方法，中子衍射的结果容易偏离真实值且分散较大，探测精密性受到限制(相较于sc-xrd的成熟技术)，很难精确标定晶胞参数，同时普遍性不高，成本较高。而sc-xrd在精密确定晶胞参数上具有中子衍射不可替代的优势，尤其是当今晶体结构信息库中大多晶格参数都采用的是sc-xrd的结果。因此为了满足能够进行sc-xrd的样品要求，uo2单晶的生长具有很大的意义。
5.现阶段，对于uo2粉末的制备，普遍采用的是熔体法制备，需上千摄氏度的烧结温度，且工艺流程比较复杂。也有少数采用电解还原或者电沉积的制备方法获得uo2粉末，以碱金属卤化物为电解液，u3o8为工作电极进行电解还原得到uo2粉末。由于uo2本身的熔点高至2500℃以上，因此很难通过常用的熔体法或电化学方法获得uo2晶体，更多的也只是由uo2粉末通过助熔剂高温熔解降温生长单晶，且很少有直接通过u3o8获得uo2单晶的制备。


技术实现要素：

6.本发明的目的在于针对现有技术中的不足，提供一种利用共晶盐助熔剂制备二氧化铀单晶的方法，实现了在1000℃以下以u3o8粉末为原料生长uo2单晶的制备，获得可以进行单晶x射线衍射的深红棕偏黑色单晶，以解决难以通过常用熔体法生长二氧化铀单晶的制备，进而准确获得晶胞参数的问题。
7.本发明的一个目的通过以下技术方案来实现：
8.一种利用共晶盐助熔剂制备二氧化铀单晶的方法，包括以下步骤：
9.s1、将u3o8粉末、cscl-csf共晶盐装入ag坩埚中；
10.s2、然后将ag坩埚置于陶瓷坩埚中，在惰性气氛中，进行热处理，随后进行冷却处理至室温，清洗得uo2单晶。
11.cscl-csf共晶盐作为助熔剂，其共熔点较低，将u3o8粉末和cscl-csf共晶盐混合高温热处理，u3o8粉末在助熔剂cscl-csf约为450℃的共熔点温度下开始熔解，从而得到均一的熔融态；cscl-csf共晶盐中的氟化物会腐蚀反应容器ag坩埚，通过使ag氧化为ag
+
，将u3o8充分还原为uo2；最后通过缓慢冷却处理使反应完成的生成物熔融态达到过饱和，驱动晶体生长，得到uo2单晶。
12.在本文中，惰性气氛包括氮气气氛、氩气气氛中的一种或两种。
13.优选地，所述u3o8粉末的制备方法包括以下步骤：
14.s1a、将三碳酸铀酰铵(nh4)4[uo2(co3)3]、硝酸铀酰(uo2(no3)2)、重铀酸铵(nh4)2u2o7中的一种或多种装于陶瓷坩埚中，空气气氛下，置于马弗炉中反应，得到u3o8粉末；
[0015]
s1b、检测上述制备得到的u3o8粉末的相纯度，如u3o8不为纯相，则将u3o8粉末再一次装于陶瓷坩埚中，空气气氛下，置于马弗炉中反应，重复上述步骤，直至得到的u3o8粉末为纯相。
[0016]
进一步优选，所述u3o8粉末的制备方法包括以下步骤：
[0017]
s1a、将三碳酸铀酰铵(nh4)4[uo2(co3)3]、硝酸铀酰(uo2(no3)2)、重铀酸铵(nh4)2u2o7中的一种或多种装于陶瓷坩埚中，空气气氛下，置于马弗炉中反应，得到u3o8粉末；
[0018]
s1b、检测上述制备得到的u3o8粉末的相纯度，如u3o8不为纯相，则将u3o8粉末再一次装于陶瓷坩埚中，空气气氛下，置于马弗炉中反应，重复上述步骤，直至得到的u3o8粉末为纯相；
[0019]
s1c、将纯相的u3o8粉末再一次装于陶瓷坩埚中，空气气氛下，置于马弗炉中反应；
[0020]
s1d、再重复步骤s1c 0～3次。
[0021]
将纯相的u3o8粉末重复进行高温处理，由该产物制备得到的uo2单晶质量更完整无缺陷。
[0022]
在上述u3o8粉末的制备方法中，优选地，以硝酸铀酰作为反应原料。以硝酸铀酰作为反应原料制备得到的u3o8粉末有利于制备得到高质量uo2单晶。
[0023]
在上述u3o8粉末的制备方法中，优选地，马弗炉中反应的温度为600～800℃，进一步优选为650～750℃，马弗炉中反应的时间为10～40h，进一步优选为20～30h。
[0024]
本文中的陶瓷坩埚可列举为al2o3坩埚、石英坩埚、氧化锆坩埚、碳化硅坩埚等。
[0025]
优选地，cscl-csf共晶盐由cscl和csf混合研磨形成，所述cscl-csf共晶盐中，csf的摩尔占比为35～60％。进一步优选，csf的摩尔占比为40～55％。
[0026]
优选地，cscl-csf共晶盐与u3o8粉末的质量比为10～50：1，进一步优选为20～30：1。
[0027]
优选地，步骤s2的热处理温度为800～950℃，进一步优选为820～900℃，热处理时间为15～30h，进一步优选为20～28h。
[0028]
优选地，以200～400℃/h的速率升温至热处理温度。
[0029]
优选地，步骤s2的冷却处理包括：以2～8℃/h的速率降温。通过缓慢冷却法，使反应完成的生成物熔融态达到过饱和，驱动晶体生长。
[0030]
进一步优选，步骤s2的冷却处理包括：以2～8℃/h的速率降温至300～650℃，然后
停止温控，自然冷却至室温。进一步优选，步骤s2的冷却处理包括：以2～8℃/h的速率降温至300～500℃，然后停止温控，自然冷却至室温。以缓慢的降温速率降温至300～500℃时停止程序控温设置，再自然冷却，有利于制备出相纯的uo2单晶。
[0031]
本发明的另一个目的通过以下技术方案来实现：
[0032]
一种uo2单晶，其由上述方法制备而得，所述uo2单晶的晶体尺寸为(0.10～0.30)mm
×
(0.02～0.20)mm
×
(0.01～0.05)mm，晶体形貌为片状或块状单晶。
[0033]
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
[0034]
1、本发明以u3o8为原料，结合cscl-csf共晶盐助熔剂，惰性气氛下在ag坩埚中反应，以“一锅式”方法制备得到单晶uo2，有效解决了熔体法无法熔解高熔点uo2的制备问题；
[0035]
2、本发明采用的cscl-csf共晶盐助熔剂不会与uo2发生化学反应，也不会形成其他化合物和固熔体，有利于获得相纯的uo2；
[0036]
3、本发明纯相的u3o8粉末重复进行高温处理，由该产物制备得到的uo2单晶质量更完整无缺陷；
[0037]
4、本发明以缓慢的降温速率降温，驱动晶体生长，同时温控降温优选至300～500℃，有利于制备出相纯的uo2单晶；
[0038]
5、本发明制备得到结构有序排列的uo2单晶，在一定程度上可提高uo2核燃料的热导率，减少辐照肿胀现象，提高核反应堆的安全性；
[0039]
6、本发明直接通过u3o8获得uo2单晶的“一锅法”制备，相较于常用熔体法，生长流程简单，温度容易定向调控，原理简单成本较低，实现了在1000℃以下生长uo2单晶的制备。
附图说明
[0040]
图1为本发明实施例1制备的u3o8的粉末衍射图与标准卡片对比；
[0041]
图2为本发明实施例1制备的单晶uo2的粉末衍射图与标准卡片对比；
[0042]
图3为本发明实施例1-3、5以及对比例1制备的uo2的体视显微镜照片；
[0043]
图4为本发明实施例1制备的uo2单晶状态的sem-eds点分析图谱；
[0044]
图5为本发明实施例1制备的uo2单晶状态的sem照片及其eds mapping分析图谱。
具体实施方式
[0045]
下面通过具体实施例和附图，对本发明的技术方案作进一步描述说明，应当理解的是，此处所描述的具体实施例仅用于帮助理解本发明，不用于本发明的具体限制。且本文中所使用的附图，仅仅是为了更好地说明本发明所公开内容，对保护范围并不具有限制作用。如果无特殊说明，本发明的实施例中所采用的原料均为本领域常用的原料，实施例中所采用的方法，均为本领域的常规方法。
[0046]
实施例1
[0047]
(1)制备反应物u3o8粉末
[0048]
1.称取1.0g的uo2(no3)2·
6h2o装于al2o3坩埚中，空气氛围下，置于700℃的马弗炉中反应24h氧化生成墨绿偏黑色u3o8粉末；
[0049]
2.通过粉末衍射法(pxrd)得到u3o8的粉末衍射图，其与标准卡片对比如图1所示，衍射峰位置基本符合标准峰值且无杂质峰，证实反应生成的u3o8的相纯，不进行重复高温处
理，备用。
[0050]
(2)生长uo2单晶
[0051]
1.在充满ar气的手套箱里，先称取0.1052g步骤(1)得到的u3o8粉末装入ag坩埚中；
[0052]
2.称取3.1g cscl-csf共晶盐(cscl-csf共晶盐的制备方法为：称取cscl和csf，使得csf的摩尔比为45％，称取后放入研钵中研磨)充分混合研磨后，将混合共晶盐和u3o8粉末置于ag坩埚中；
[0053]
3.将ag坩埚的银盖盖上，然后将ag坩埚置于al2o3坩埚中；
[0054]
4.以300℃/h的升温速率将混合物从25℃升至900℃，在900℃保持温度反应24h；
[0055]
5.然后以3℃/h的降温速率降温至400℃时停止程序控温设置，自然冷却至室温，经过进一步清洗处理得到深红棕偏黑色的uo2片状单晶，uo2片状单晶的粉末衍射图与标准卡片对比如图2所示，衍射峰位置基本符合标准峰值且无杂质峰，证实反应生成的uo2的相纯，其体视显微镜晶体照片见图3-1。进一步地进行了sem-eds点扫如图4所示，sem成像和eds mapping面扫如图5所示，sem成像显示该晶体表面干净，棱角分明，晶型完整无缺陷，面扫结果显示该晶体主要由u和o元素组成(图5)，尽管eds结构主要用于定性，但是可以看出该uo2晶体能谱分析结果基本能符合1：2的原子比例(图4)。
[0056]
实施例2
[0057]
(1)制备反应物u3o8粉末
[0058]
1.称取1.0g的uo2(no3)2·
6h2o装于al2o3坩埚中，空气氛围下，置于700℃的马弗炉中反应24h氧化生成墨绿偏黑色u3o8粉末；
[0059]
2.通过粉末衍射法(pxrd)证实反应生成的u3o8的相纯，衍射峰位置基本符合标准峰值且无杂质峰，将u3o8粉末装于al2o3坩埚中，空气氛围下，置于700℃的马弗炉中进一步反应24h，产物备用。
[0060]
(2)生长uo2单晶
[0061]
生长uo2单晶的方法同实施例1的。
[0062]
实施例2制备得到的uo2片状单晶的体视显微镜晶体照片见图3-2。
[0063]
对比实施例1和实施例2可知，由重复高温处理1次的u3o8最终制备得到的uo2片状单晶更完整且无缺陷。
[0064]
实施例3
[0065]
(1)制备反应物u3o8粉末
[0066]
制备u3o8粉末的方法同实施例1。
[0067]
(2)生长uo2单晶
[0068]
1.在充满ar气的手套箱里，先称取0.1052g步骤(1)得到的u3o8粉末装入ag坩埚中；
[0069]
2.称取3.1g cscl-csf共晶盐(其中csf摩尔比为45％)充分混合研磨后，将混合共晶盐和u3o8粉末置于ag坩埚中；
[0070]
3.将ag坩埚的银盖盖上，然后将ag坩埚置于al2o3坩埚中；
[0071]
4.以300℃/h的升温速率将混合物从25℃升至900℃，在900℃保持温度反应24h；
[0072]
5.然后以3℃/h的降温速率降温至550℃时停止程序控温设置，自然冷却至室温，经过进一步清洗处理得到包含较多杂质的深红棕偏黑色的uo2块状单晶，其体视显微镜晶体照片附图3-3。
[0073]
实施例4
[0074]
(1)制备反应物u3o8粉末
[0075]
制备u3o8粉末的方法同实施例1。
[0076]
(2)生长uo2单晶
[0077]
1.在充满ar气的手套箱里，先称取0.1052g步骤(1)得到的u3o8粉末装入ag坩埚中；
[0078]
2.称取3.1g cscl-csf共晶盐(其中csf摩尔比为45％)充分混合研磨后，将混合共晶盐和u3o8粉末置于ag坩埚中；
[0079]
3.将ag坩埚的银盖盖上，然后将ag坩埚置于al2o3坩埚中；
[0080]
4.以300℃/h的升温速率将混合物从25℃升至900℃，在900℃保持温度反应24h；
[0081]
5.然后以3℃/h的降温速率降温至650℃时停止程序控温设置，自然冷却至室温，经过进一步清洗处理得到包含较多杂质的深红棕偏黑色的uo2块状单晶。
[0082]
对比实施例1、3、4可知，程序控温将温度降低至400℃、550℃以及650℃可以制备得到uo2单晶，但是相对而言，程序控温降温至400℃相对于550℃、650℃能更好制备出相纯的uo2单晶。
[0083]
实施例5
[0084]
(1)制备反应物u3o8粉末
[0085]
制备u3o8粉末的方法同实施例1。
[0086]
(2)生长uo2单晶
[0087]
1.在充满ar气的手套箱里，先称取0.1052g步骤(1)得到的u3o8粉末装入ag坩埚中；
[0088]
2.称取3.1g cscl-csf共晶盐(其中csf摩尔比为50％)充分混合研磨后，将混合共晶盐和u3o8粉末置于ag坩埚中；
[0089]
3.将ag坩埚的银盖盖上，然后将ag坩埚置于al2o3坩埚中；
[0090]
4.以300℃/h的升温速率将混合物从25℃升至900℃，在900℃保持温度反应24h；
[0091]
5.然后以3℃/h的降温速率降温至400℃时停止程序控温设置，自然冷却至室温，经过进一步清洗处理得到深红棕偏黑色的uo2片状单晶，其体视显微镜晶体照片见图3-4。
[0092]
实施例6
[0093]
(1)制备反应物u3o8粉末
[0094]
制备u3o8粉末的方法同实施例1。
[0095]
(2)生长uo2单晶
[0096]
1.在充满ar气的手套箱里，先称取0.1052g步骤(1)得到的u3o8粉末装入ag坩埚中；
[0097]
2.称取3.1g cscl-csf共晶盐(其中csf摩尔比为55％)充分混合研磨后，将混合共晶盐和u3o8粉末置于ag坩埚中；
[0098]
3.将ag坩埚的银盖盖上，然后将ag坩埚置于al2o3坩埚中；
[0099]
4.以300℃/h的升温速率将混合物从25℃升至900℃，在900℃保持温度反应24h；
[0100]
5.然后以3℃/h的降温速率降温至400℃时停止程序控温设置，自然冷却至室温，经过进一步清洗处理得到深红棕偏黑色的uo2片状单晶。
[0101]
对比实施例1、5、6，改变共晶盐助熔剂中cscl和csf的比例，其中csf的摩尔比分别为45％、50％、55％，其制备得到的uo2单晶无明显区别。
[0102]
实施例7
[0103]
(1)制备反应物u3o8粉末
[0104]
1.称取2.0g的uo2(no3)2·
6h2o装于al2o3坩埚中，空气氛围下，置于750℃的马弗炉中反应22h氧化生成墨绿偏黑色u3o8粉末；
[0105]
2.通过粉末衍射法(pxrd)证实反应生成的u3o8的相纯，衍射峰位置基本符合标准峰值且无杂质峰，证实反应生成的u3o8的相纯，不进行重复高温处理，备用。
[0106]
(2)生长uo2单晶
[0107]
1.在充满ar气的手套箱里，先称取0.25g步骤(1)得到的u3o8粉末装入ag坩埚中；
[0108]
2.称取6.3g cscl-csf共晶盐(其中csf摩尔比为42％)充分混合研磨后，将混合共晶盐和u3o8粉末置于ag坩埚中；
[0109]
3.将ag坩埚的银盖盖上，然后将ag坩埚置于al2o3坩埚中；
[0110]
4.以350℃/h的升温速率将混合物从25℃升至850℃，在850℃保持温度反应26h；
[0111]
5.然后以4℃/h的降温速率降温至380℃时停止程序控温设置，自然冷却至室温，经过进一步清洗处理得到深红棕偏黑色的uo2片状单晶。
[0112]
实施例9
[0113]
(1)制备反应物u3o8粉末
[0114]
1.称取2.0g的uo2(no3)2·
6h2o装于al2o3坩埚中，空气氛围下，置于720℃的马弗炉中反应26h氧化生成墨绿偏黑色u3o8粉末；
[0115]
2.通过粉末衍射法(pxrd)证实反应生成的u3o8的相纯，衍射峰位置基本符合标准峰值且无杂质峰，证实反应生成的u3o8的相纯，不进行重复高温处理，备用。
[0116]
(2)生长uo2单晶
[0117]
1.在充满ar气的手套箱里，先称取0.3g步骤(1)得到的u3o8粉末装入ag坩埚中；
[0118]
2.称取6.8g cscl-csf共晶盐(其中csf摩尔比为40％)充分混合研磨后，将混合共晶盐和u3o8粉末置于ag坩埚中；
[0119]
3.将ag坩埚的银盖盖上，然后将ag坩埚置于al2o3坩埚中；
[0120]
4.以250℃/h的升温速率将混合物从25℃升至880℃，在880℃保持温度反应22h；
[0121]
5.然后以5℃/h的降温速率降温至420℃时停止程序控温设置，自然冷却至室温，经过进一步清洗处理得到深红棕偏黑色的uo2片状单晶。
[0122]
对比例1
[0123]
(1)制备反应物u3o8粉末
[0124]
制备u3o8粉末的方法同实施例1。
[0125]
(2)生长uo2单晶
[0126]
1.在充满ar气的手套箱里，先称取0.1052g步骤(1)得到的u3o8粉末装入ag坩埚中；
[0127]
2.将ag坩埚的银盖盖上，然后将ag坩埚置于al2o3坩埚中；
[0128]
3.以300℃/h的升温速率将混合物从25℃升至900℃，在900℃保持温度反应24h；
[0129]
4.然后以3℃/h的降温速率降温至400℃时停止程序控温设置，自然冷却至室温，经过进一步清洗处理得到深棕偏黑色的二氧化铀粉末，其体视显微镜粉末照片见附图3-5。
[0130]
对比实施例1和对比例1可知，不加入助熔剂的u3o8粉末经过高温热处理只能得到uo2粉末。
[0131]
对比例2
[0132]
(1)制备反应物u3o8粉末
[0133]
制备u3o8粉末的方法同实施例1。
[0134]
(2)生长uo2单晶
[0135]
1.在充满ar气的手套箱里，先称取0.1052g步骤(1)得到的u3o8粉末装入al2o3坩埚中；
[0136]
2.称取3.1g cscl-csf共晶盐(其中csf摩尔比为45％)充分混合研磨后，将混合共晶盐和u3o8粉末置于al2o3坩埚中；
[0137]
3.以300℃/h的升温速率将混合物从25℃升至900℃，在900℃保持温度反应24h；
[0138]
4.然后以3℃/h的降温速率降温至400℃时停止程序控温设置，自然冷却至室温，经过进一步清洗处理得到深绿偏黑色的u3o8粉末。
[0139]
对比实施例1和对比例2可知，没有用到银坩埚的反应由于缺少还原剂，u3o8粉末经过高温热处理不能被还原得到uo2。
[0140]
本发明的各方面、实施例、特征应视为在所有方面为说明性的且不限制本发明，本发明的范围仅由权利要求书界定。在不背离所主张的本发明的精神及范围的情况下，所属领域的技术人员将明了其它实施例、修改及使用。
[0141]
在本发明的制备方法中，各步骤的次序并不限于所列举的次序，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，对各步骤的先后变化也在本发明的保护范围之内。此外，可同时进行两个或两个以上步骤或动作。
[0142]
最后应说明的是，本文中所描述的具体实施例仅仅是对本发明作举例说明，而并非对本发明的实施方式进行限定。本发明所属技术领域的技术人员可以对所描述的具体实施例做各种各样的修改或补充或采用类似的方式替代，这里无需也无法对所有的实施方式予以全例。而这些属于本发明的实质精神所引申出的显而易见的变化或变动仍属于本发明的保护范围，把它们解释成任何一种附加的限制都是与本发明精神相违背的。

技术特征：
1.一种利用共晶盐助熔剂制备二氧化铀单晶的方法，其特征在于，包括以下步骤：s1、将u3o8粉末、cscl-csf共晶盐装入ag坩埚中；s2、然后将ag坩埚置于陶瓷坩埚中，在惰性气氛中，进行热处理，随后进行冷却处理至室温，清洗得uo2单晶。2.根据权利要求1所述的一种利用共晶盐助熔剂制备二氧化铀单晶的方法，其特征在于，所述u3o8粉末的制备方法包括以下步骤：s1a、将三碳酸铀酰铵、硝酸铀酰、重铀酸铵中的一种或多种装于陶瓷坩埚中，空气气氛下，置于马弗炉中反应，得到u3o8粉末；s1b、检测上述制备得到的u3o8粉末的相纯度，如u3o8不为纯相，则将u3o8粉末再一次装于陶瓷坩埚中，空气气氛下，置于马弗炉中反应，重复上述步骤，直至得到的u3o8粉末为纯相。3.根据权利要求1所述的一种利用共晶盐助熔剂制备二氧化铀单晶的方法，其特征在于，所述u3o8粉末的制备方法包括以下步骤：s1a、将三碳酸铀酰铵、硝酸铀酰、重铀酸铵中的一种或多种装于陶瓷坩埚中，空气气氛下，置于马弗炉中反应，得到u3o8粉末；s1b、检测上述制备得到的u3o8粉末的相纯度，如u3o8不为纯相，则将u3o8粉末再一次装于陶瓷坩埚中，空气气氛下，置于马弗炉中反应，重复上述步骤，直至得到的u3o8粉末为纯相；s1c、将纯相的u3o8粉末再一次装于陶瓷坩埚中，空气气氛下，置于马弗炉中反应；s1d、再重复步骤s1c 0～3次。4.根据权利要求2或3所述的一种利用共晶盐助熔剂制备二氧化铀单晶的方法，其特征在于，马弗炉中反应的温度为600～800℃，马弗炉中反应的时间为10～40h。5.根据权利要求1所述的一种利用共晶盐助熔剂制备二氧化铀单晶的方法，其特征在于，cscl-csf共晶盐与u3o8粉末的质量比为10～50：1；和/或，所述cscl-csf共晶盐中，csf的摩尔占比为35～60％。6.根据权利要求1所述的一种利用共晶盐助熔剂制备二氧化铀单晶的方法，其特征在于，步骤s2的热处理温度为800～950℃，热处理时间为15～30h。7.根据权利要求6所述的一种利用共晶盐助熔剂制备二氧化铀单晶的方法，其特征在于，以200～400℃/h的速率升温至热处理温度。8.根据权利要求1所述的一种利用共晶盐助熔剂制备二氧化铀单晶的方法，其特征在于，步骤s2的冷却处理包括：以2～8℃/h的速率降温至300～650℃，然后停止温控，自然冷却至室温。9.根据权利要求1所述的一种利用共晶盐助熔剂制备二氧化铀单晶的方法，其特征在于，步骤s2的冷却处理包括：以2～8℃/h的速率降温至300～500℃，然后停止温控，自然冷却至室温。10.一种uo2单晶，其特征在于，其由权利要求1所述的一种利用共晶盐助熔剂制备二氧化铀单晶的方法制备而得，所述uo2单晶的晶体尺寸为(0.10～0.30)mm
×
(0.02～0.20)mm
×
(0.01～0.05)mm，晶体形貌为片状或块状单晶。

技术总结
本发明属于核燃料制备领域以及晶体制备技术领域，涉及一种利用共晶盐助熔剂制备二氧化铀单晶的方法。包括以下步骤S1、将U3O8粉末、CsCl-CsF共晶盐装入Ag坩埚中；S2、然后将Ag坩埚置于陶瓷坩埚中，在惰性气氛中，进行热处理，随后进行冷却处理至室温，清洗得UO2单晶。本发明以U3O8为原料，结合CsCl-CsF共晶盐助熔剂，惰性气氛中在Ag坩埚中反应，以“一锅式”方法制备得到单晶UO2，有效解决了熔体法无法熔解高熔点UO2的制备问题。的制备问题。的制备问题。


技术研发人员：王渝 张蕾 雷蕾
受保护的技术使用者：中国科学院宁波材料技术与工程研究所
技术研发日：2023.06.20
技术公布日：2023/10/15