取向性电磁钢板的制造方法与流程

1.本发明涉及取向性电磁钢板的制造方法。


背景技术：

2.取向性电磁钢板主要用作变压器内部的铁芯用材料。为了提高变压器的能量使用效率，要求取向性电磁钢板的低铁损化。作为使取向性电磁钢板低铁损化的方法，除了增大钢板的电阻率、增大被膜张力、减薄等方法之外，还可举出通过钢板的表面加工的方法和通过晶体取向向晶粒的{110}＜001＞取向(以下称为高斯取向)锐化的方法。作为磁特性的指标，主要使用在励磁频率：50hz的交流磁场中磁化至1.7t时的每1kg钢板的铁损w
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，特别是作为晶体取向向晶粒的{110}＜001＞取向(以下称为高斯取向)锐化的指标，主要使用磁场强度：800a/m下的磁通密度b8。为了提高高斯取向的集成度，重要的是：以仅使尖锐的高斯取向晶粒优先生长的方式附加晶界活动度之差，即将一次再结晶板的集合组织形成为规定的组织以及利用称为抑制剂的析出物来抑制除高斯取向以外的再结晶晶粒的生长。作为利用该抑制剂的技术，例如在专利文献1中公开了一种利用aln、mns的方法，另外在专利文献2中公开了一种利用mns、mnse的方法，这些方法在工业上都被实用化。
3.这些抑制剂优选均匀微细地分散在钢中。因此，在利用抑制剂的方法中，通常在热轧前将坯材在1300℃以上的高温下进行，使抑制剂成分溶体化，在后续工序中使其微细析出。例如，在专利文献3中，在钢中添加al，热轧后实施750～1200℃下的热轧板退火，然后进行骤冷，由此析出微细的aln，得到极高的磁通密度。
4.另一方面，对不依赖于抑制剂的取向性电磁钢板的制造方法(无抑制剂法)也进行有研究。在不依赖于抑制剂的方法中，其特征在于，利用更高纯度化的钢，通过控制晶体集合组织来表达二次再结晶。在本方法的情况下，由于不需要用于使抑制剂成分溶体化的高温下的坯材加热，所以能够以低成本制造取向性电磁钢板。例如，在专利文献3中表示了通过一次再结晶组织中存在大量{554}＜225＞取向的晶粒、{411]＜148＞取向的晶粒，二次再结晶后向高斯取向的集成增大，磁通密度变高。
5.现有技术文献
6.专利文献
7.专利文献1：日本特公昭40-15644号公报
8.专利文献2：日本特公昭51-13469号公报
9.专利文献3：日本特开2001-60505号公报


技术实现要素：

10.为了增大取向性电磁钢板的磁通密度，认为需要对抑制剂和一次再结晶板的集合组织也进行高度控制。然而，在为了积极利用抑制剂而使其在钢中微细分散的情况下，通常冷轧前的组织微细化，难以控制一次再结晶集合组织。在现有的取向性电磁钢板的制造工序中，在热轧板退火中形成微细的抑制剂，在后续的中间退火工序中该抑制剂显著阻碍再
结晶晶粒的晶粒生长。另外，冷轧前的结晶粒径越大，在后续的一次再结晶工序中越高频率地生成高斯取向晶粒，因此在中间退火使结晶粒径变微细的情况下，对高斯取向的生成极为不利。
11.本发明是鉴于上述情况而完成的，其目的在于提供一种在积极利用抑制剂的同时也高度控制一次再结晶板的集合组织、表现出比现有技术优异的磁特性的取向性电磁钢板的制造方法。
12.发明人等为了解决上述问题而重复深入研究。其结果，本发明人等发现，为了使对得到良好的磁特性优选的集合组织形成于一次再结晶板，不仅使冷轧前的结晶粒径粗大化，而且在冷轧前增大应变少的晶粒的存在频率是重要的。另外，发现为了在冷轧前增大应变少的晶粒的存在频率，在热轧的粗轧条件中，γ相分数最大的温度范围内的硬轧和道次数是重要的。进而，发现根据热轧板中的应变少的晶粒的存在比例，改变热轧板退火的温度，进而导入平整轧制，由此可以在积极利用抑制剂的同时也制作良好的一次再结晶集合组织，其结果，在二次再结晶退火后可以得到极高的磁通密度，从而开发了本发明。
13.本发明基于上述发现。即，本发明的主旨构成如下。
14.[1]一种取向性电磁钢板的制造方法，
[0015]
将具有如下成分组成的钢坯进行坯材加热至超过γ相析出温度且1380℃以下；上述成分组成含有c：0.005～0.085质量％、si：2.00～4.50质量％、mn：0.03～1.00质量％、sol.al：0.008质量％以上且小于0.030质量％和n：0.004～0.009质量％，还含有s：0.0005～0.02质量％和se：0.0005～0.02质量％中的至少一种，剩余部分由fe和不可避免的杂质构成，
[0016]
接着，对于上述钢坯，在(γ相分数最大的温度－20℃)以上的温度下实施包含2道次以上的导入的板厚真应变ε
t
为0.50以上的轧制的粗轧，制成粗轧板，
[0017]
接着，对于上述粗轧板，将轧制结束温度设为900℃以上而实施精轧，制成热轧板，
[0018]
接着，在上述精轧结束后2秒以内以70℃/s以上的冷却速度对上述热轧板实施1秒以上的冷却，
[0019]
将冷却后的上述热轧板在卷绕温度600℃以下卷绕，
[0020]
接着，对于卷绕后的上述热轧板，实施将卷绕后的上述热轧板的板厚中心层的再结晶率设为y(％)时为1000℃～(1150－2.5y)℃的均热温度下进行60秒以上均热的热轧板退火，制成热轧退火板，
[0021]
接着，对上述热轧退火板实施轧制率88％～91％的冷轧，制成具有最终板厚的冷轧板，
[0022]
接着，对上述冷轧板实施一次再结晶退火，制成一次再结晶退火板，
[0023]
接着，对上述一次再结晶退火板实施二次再结晶退火，得到取向性电磁钢板；
[0024]
这里，上述板厚真应变ε
t
由下述(1)式算出。
[0025]
ε
t
＝－ln(轧制后的板厚/轧制前的板厚)
…
(1)
[0026]
[2]根据上述[1]所述的取向性电磁钢板的制造方法，其中，上述成分组成还含有选自sb：0.005～0.500质量％和sn：0.005～0.500质量％中的1种或2种。
[0027]
[3]根据上述[1]或[2]所述的取向性电磁钢板的制造方法，其中，上述成分组成还含有选自ni：0.01～1.50质量％、cr：0.005～0.50质量％、cu：0.03～0.50质量％、p：0.005
～0.500质量％、as：0.0005～0.050质量％、bi：0.005～0.500质量％、mo：0.005～0.100质量％、b：0.0002～0.0025质量％、te：0.0005～0.0100质量％、zr：0.001～0.010质量％、nb：0.001～0.010质量％、v：0.001～0.010质量％和ta：0.001～0.010质量％中的1种或2种以上。
[0028]
[4]根据上述[1]～[3]中任一项所述的取向性电磁钢板的制造方法，其中，上述粗轧包含(γ相分数最大的温度－20℃)～(γ相分数最大的温度+50℃)的1道次以上的轧制。
[0029]
[5]根据上述[1]～[4]中任一项所述的取向性电磁钢板的制造方法，其中，上述粗轧的道次数共计为4道次以上。
[0030]
[6]根据上述[1]～[5]中任一项所述的取向性电磁钢板的制造方法，其中，对于上述均热后的热轧板，将从上述均热温度到800℃的第一平均冷却速度v1设为小于40℃/s，将从800℃到650℃的第二平均冷却速度v2设为v1以上而实施冷却。
[0031]
[7]根据上述[1]～[6]中任一项所述的取向性电磁钢板的制造方法，其中，上述再结晶率y为18％以上。
[0032]
[8]根据上述[1]～[7]中任一项所述的取向性电磁钢板的制造方法，其中，上述再结晶率y为20％以上，在上述精轧结束后热轧板退火之前实施伸长率0.05％以上的平整轧制。
[0033]
[9]根据上述[1]～[8]中任一项所述的取向性电磁钢板的制造方法，其中，上述取向性电磁钢板的轧制方向的磁通密度b8为1.940t以上。
[0034]
根据本发明，可以提供在积极利用抑制剂的同时也高度控制一次再结晶板的集合组织的比现有技术表现出更优异的磁特性的取向性电磁钢板的制造方法。
具体实施方式
[0035]
首先，对成为开发本发明的契机的实验进行说明。发明人等首先为了验证对提高磁特性优选的集合组织形成于取向性电磁钢板的一次再结晶板，使冷轧前的结晶粒径粗大化是否有效，仔细观察了热轧板的结晶组织。
[0036]
《实验1》
[0037]
将剩余部分由fe和不可避免的杂质构成的钢原料(c：0.060质量％、si：3.40质量％、mn：0.06质量％、sol.al：0.014质量％、n：0.007质量％、s：0.020质量％、sb：0.035质量％)熔炼，制成钢坯，然后将钢坯进行坯材加热至1310℃。接着，对钢坯实施由1200℃下的板厚真应变ε
t
0.6的1道次轧制、1150℃下的板厚真应变ε
t
0.4的1道次轧制和1100℃下的板厚真应变ε
t
0.4的1道次轧制构成的粗轧，制成粗轧板。接着，对于粗轧板，将精轧结束温度设为1050℃实施精轧，制成板厚2.2mm的热轧板。接着，在精轧结束后1s后以80℃/s的冷却速度实施5s的冷却，接着，在520℃的卷绕温度下进行卷绕。接着，将该热轧板在1100℃下均热90s，接着，至600～450℃放冷2分钟，接着，实施水冷至100℃的热轧板退火，制成热轧退火板。接着，对热轧退火板以轧制率90％实施冷轧，制成最终板厚0.22mm的冷轧板。然后，通过公知的方法对冷轧板实施一次再结晶退火，制成一次再结晶退火板，然后对一次再结晶退火板实施二次再结晶退火，制成取向性电磁钢板。
[0038]
观察卷绕后的热轧板的与轧制方向平行的垂直截面(l截面)的微观组织，结果观察到许多沿轧制方向伸长的(延伸的)晶粒。认为沿该轧制方向伸长的晶粒是由于应变残留
而产生的。这里，沿轧制方向伸长的晶粒是指轧制方向的粒径与板厚方向的粒径之比为2.0以上的晶粒。后述的板厚中心层的再结晶率y为5％。另外，观察热轧退火板的l截面的微观组织，结果观察到许多沿轧制方向伸长的晶粒。通过后述的爱泼斯坦试验来评价二次再结晶退火后的取向性电磁钢板的磁通密度b8，结果为1.930t。应予说明，b8是指在轧制方向上以800a/m的磁化力励磁试样时的试样的磁通密度。
[0039]
接下来，将具有与上述同样的成分组成的钢组成与上述同样地制成钢坯。将该钢坯进行坯材加热至1310℃。接着，对钢坯实施由1220℃下的板厚真应变ε
t
0.5的1道次轧制、1180℃下的板厚真应变ε
t
0.4的1道次轧制和1140℃下的板厚真应变ε
t
0.5的1道次轧制构成的粗轧，制成粗轧板。接着，对于粗轧板，将精轧结束温度设为1050℃实施精轧，制成板厚2.2mm的热轧板。接着，对该热轧板在精轧结束后1s后以80℃/s的冷却速度实施5s的冷却，接着，在520℃的卷绕温度下进行卷绕。接着，对该热轧板在1100℃下实施60s的热轧板退火，制成热轧退火板。接着，对热轧退火板实施一次冷轧，制成最终板厚0.22mm的冷轧板。然后，通过与上述完全相同的方法对冷轧板实施一次再结晶退火，制成一次再结晶退火板，然后对一次再结晶退火板实施二次再结晶退火，制成取向性电磁钢板。
[0040]
观察卷绕后的热轧板的l截面的微观组织，结果与上述同样，观察到许多沿轧制方向伸长的晶粒，但后述的再结晶率y比上述高，为20％。另外，观察热轧退火板的l截面的微观组织，结果发现沿轧制方向伸长的晶粒的比例比上述例子少。通过爱泼斯坦试验来评价二次再结晶退火后的取向性电磁钢板的磁通密度b8，结果为1.941t。
[0041]
根据上述结果，本发明人等发现热轧的粗轧工序对热轧板的微观组织有很强的影响。进而，本发明人等发现通过适当控制热轧板的微观组织，二次再结晶退火后的取向性电磁钢板的磁通密度变高。在积极利用抑制剂的方法中，由于坯材加热温度高且加热后的晶粒大，所以在热轧时不易发生再结晶。因此，本发明人等认为积极利用抑制剂的方法才具有通过优化粗轧条件来控制热轧板的组织带来的效果，从而发现了本发明。
[0042]
另外，本发明人等认为，如果能够适当地控制热轧板的微观组织，则可以在积极利用抑制剂的方法中重新确定合适的热轧板退火温度。
[0043]
基于以上，本发明人等进一步进行了以下实验。
[0044]
《实验2》
[0045]
将剩余部分由fe和不可避免的杂质构成的钢原料(c：0.065质量％、si：3.40质量％、mn：0.060质量％、sol.al：0.017质量％、n：0.007质量％、se：0.006质量％、sb：0.035质量％)熔炼，制成钢坯，然后将钢坯进行坯材加热至1330℃，实施由1200℃下的板厚真应变ε
t
0.6的1道次轧制、1150℃下的板厚真应变ε
t
0.5的1道次轧制、1100℃下的板厚真应变ε
t
0.4的1道次轧制构成的粗轧，制成粗轧板。接着，对于粗轧板，将精轧结束温度设为1060℃实施精轧，制成板厚2.1mm的热轧板。接着，在精轧结束后1s后以80℃/s的冷却速度实施5s的冷却，接着，在520℃的卷绕温度下进行卷绕。以下将这样得到的热轧板称为热轧板a。另外，将具有与上述同样的成分组成的钢坯进行坯材加热至1310℃，实施由1220℃下的板厚真应变0.6的1道次轧制、1180℃下的板厚真应变0.3的1道次轧制和1100℃下的板厚真应变0.4的1道次轧制构成的粗轧，制成粗轧板。接着，对于粗轧板，将精轧结束温度设为1060℃实施精轧，制成板厚2.1mm的热轧板。接着，在精轧结束后1s后以80℃/s的冷却速度实施5s的冷却，接着，在520℃的卷绕温度下进行卷绕。以下将这样得到的热轧板称为热轧板b。对
于热轧板a、热轧板b，分别在1030℃90s、1070℃90s、1100℃90s和1130℃90s这4个条件下实施热轧板退火，制成热轧退火板。接着，对热轧退火板以轧制率90％实施冷轧，制成最终板厚0.22mm的冷轧板。然后，通过公知的方法对冷轧板实施一次再结晶退火，制成一次再结晶退火板，然后对一次再结晶退火板实施二次再结晶退火，制成取向性电磁钢板。表1表示使用了热轧板a和b的取向性电磁钢板的磁通密度b8。在使用了热轧板a的实验中，取向性电磁钢板的磁通密度最大的热轧板退火的温度为1100℃，而在使用了热轧板b的实验中，取向性电磁钢板的磁通密度最大的热轧板退火的温度为1130℃。
[0046]
[表1]
[0047][0048]
根据上述结果，本发明人等认为，通过根据热轧板的微观组织适当地确定热轧板退火，可以得到更高的磁通密度。
[0049]
接着，本发明人等进行了以下实验，以更详细地调查粗轧对热轧板的再结晶率y的影响。
[0050]
《实验3》
[0051]
将剩余部分由fe和不可避免的杂质构成的钢原料(c：0.060质量％、si：3.40质量％、mn：0.060质量％、sol.al：0.017质量％、n：0.008质量％、se：0.006质量％、cu：0.03％、as：0.005质量％、sb：0.02质量％)熔炼，制成钢坯，然后将钢坯进行坯材加热至1330℃。接着，对于钢坯，使轧制规程的条件发生各种变化，实施粗轧，制成粗轧板。接着对于粗轧板，将精轧结束温度设为1040～1100℃实施精轧，制成板厚2.2mm的热轧板。接着，在精轧结束后1s后以80℃/s的冷却速度实施5s的冷却，接着，在500～550℃的卷绕温度下进行卷绕。观察卷绕后的热轧板的l截面的微观组织，评价再结晶率y。再结晶率y的评价方法在后面叙述。
[0052]
将结果示于表2。
[0053][0054]
本发明人等基于本结果，推测出以下倾向(i)～(iii)。
[0055]
(i)如果在(γ相分数最大的温度－20℃)以上的温度下将包含至少2道次以上的导入的板厚真应变ε
t
为0.50以上的轧制的粗轧施加于钢坯，则在热轧板中可以得到15％以
上的高再结晶率y。这里，通过预先的平衡计算可知，在本实验中γ相分数最大的温度为1150℃。
[0056]
(ii)热轧中的粗轧在(γ相分数最大的温度－20℃)以上且(γ相分数最大的温度+50℃)以下的温度下包含至少1道次的轧制，可以得到更高的再结晶率y(上述结果中为18％以上)。
[0057]
(iii)在粗轧的道次数为共计4道次以上的情况下，可以得到更高的再结晶率y(上述结果中为20％以上)。
[0058]
接着，本发明人等进行了对再结晶率y不同的每个热轧板将后续的热轧板退火的均热温度改变了几个等级的实验。
[0059]
《实验4》
[0060]
首先，将实验3中制作的卷绕后的板厚2.2mm的热轧板作为试验材料，在多次改变均热温度的条件下实施热轧板退火。均热时间为100s。均热后，进行2分钟的放冷至600～450℃，然后进行水冷至100℃，得到热轧退火板。热轧退火后，对热轧退火板以轧制率90％实施冷轧，制成最终板厚0.22mm的冷轧板。然后，通过公知的方法对冷轧板实施一次再结晶退火，制成一次再结晶退火板，然后对一次再结晶退火板实施二次再结晶退火，制成取向性电磁钢板。通过后述的爱泼斯坦试验来评价所得到的取向性电磁钢板的磁通密度b8。表3表示热轧板退火的均热温度和得到的取向性电磁钢板的磁通密度b8。调查了各热轧板的再结晶率y与赋予最大的磁通密度b8的热轧退火板的均热温度的关系，结果表明，约在热轧板退火的均热温度为(1150－2.5y)℃时，可以得到高的磁通密度。
[0061][0062]
以下，对本发明的实施方式进行说明。应予说明，本发明不限定于以下实施方式。首先，对本发明的取向性电磁钢板的原料中使用的钢坯的成分组成的适当范围及其限定理由进行说明。应予说明，在以下说明中，使用“～”表示的数值范围是指包含“～”前后所记载的数值作为下限值和上限值。
[0063]
c：0.005～0.085质量％
[0064]
如果c低于0.005质量％，则失去c的晶界强化效果，在坯材中产生裂纹，对制造造成障碍。另外，抑制因轧制加工中的应变时效而产生的对提高磁特性优选的不均匀变形。另一方面，如果c量超过0.085质量％，则在一次再结晶退火中难以将c量降低至不引起磁时效的0.005质量％以下。因此，c为0.005～0.085质量％的范围。c量优选为0.010质量％以上，更优选为0.030质量％以上。另外，c量优选为0.080质量％以下，更优选为0.070质量％以下。
[0065]
si：2.00～4.50质量％
[0066]
si是提高钢板的电阻率、降低铁损的重要元素。添加小于2.00质量％的si不能充分发挥这些效果。另一方面，如果si量超过4.50质量％，则钢板的脆性增加，轧制加工变得困难。因此，si为2.00～4.50质量％的范围。si量优选为2.50质量％以上，更优选为3.0质
量％以上。另外，si量优选为4.50质量％以下，更优选为4.0质量％以下。
[0067]
mn：0.03～1.00质量％
[0068]
mn是改善钢的热加工性所需的元素。mn量小于0.03质量％不足以得到上述效果。另一方面，如果mn量超过1.00质量％，则产品板的磁通密度降低。因此，mn为0.03～1.00质量％的范围。mn量优选为0.05质量％以上，更优选为0.06质量％以上。mn量优选为0.20质量％以下，更优选为0.15质量％以下。
[0069]
酸可溶性al(sol.al)：0.008质量％以上且小于0.030质量％
[0070]
al是起到作为抑制剂的作用、使高斯取向晶粒进行二次再结晶的重要元素，为了发挥该效果，需要0.008质量％以上。另一方面，如果过量添加，则不仅过度抑止晶粒生长，高斯取向晶粒不进行二次再结晶，而且在表面形成致密的氧化膜，有时在氮化时难以控制其氮化量或阻碍脱碳，因此sol.al抑制到小于0.030质量％。al量优选为0.010质量％以上，更优选为0.013质量％以上。al量优选为0.022质量％以下，更优选为0.020质量％以下。
[0071]
n：0.004～0.009质量％
[0072]
n与al同样是起到作为抑制剂的作用、使高斯取向晶粒进行二次再结晶的重要元素，为了发挥该效果，需要添加0.004质量％以上。另一方面，n也有时在坯材加热时成为起泡(bulging)等缺陷的原因，因此抑制为0.009质量％以下。另外，n与al结合并以aln的形式析出，al和n以原子量比计以1：1结合，因此即使相对于al以原子量比计为1以上的n，即相对于sol.al的质量％含量：[％sol.al]在过度脱离(14.00/26.98)
×
[％sol.al]的范围内含有，也不能充分发挥抑制剂的效果。因此，n量为0.009质量％以下。优选地，n量满足(14.00/26.98)
×
[％sol.al]－0.002质量％以上的条件。另外，优选地，n量满足(14.00/26.98)
×
[％sol.al]+0.002质量％以下的条件。
[0073]
s：0.0005～0.02质量％和se：0.0005～0.02质量％中的至少一种
[0074]
s和se与mn结合形成抑制剂，但如果选自s和se中的1种或2种的含量小于0.0005质量％，则抑制剂的绝对量不足，成为正常晶粒生长的抑制力不足。另一方面，如果选自s和se中的1种或2种的含量超过0.02质量％，则在二次再结晶退火中脱s、脱se不完全，因此引起铁损劣化。因此，选自s和se中的1种或2种分别为0.0005～0.02质量％的范围。选自s和se中的1种或2种的含量优选分别为0.001质量％以上，更优选为0.002质量％以上。另外，选自s和se中的1种或2种的含量优选分别为0.01质量％以下，更优选为0.008质量％以下的范围。
[0075]
钢坯的成分组成的除上述成分以外的剩余部分为fe和不可避免的杂质。
[0076]
成分组成还可以含有选自sb：0.005～0.500质量％和sn：0.005～0.50质量％中的1种或2种以上。
[0077]
sb：0.005～0.500质量％
[0078]
sb是作为抑制剂提高高斯取向晶粒的选择生长性所需的元素，为了得到该效果，添加0.005质量％。另一方面，过量添加时，损害轧制性，对制造造成障碍，因此上限为0.500质量％。sb量优选为0.010质量％以上，更优选为0.015质量％以上。另外，sb量优选为0.20质量％以下，更优选为0.10质量％以下。
[0079]
sn：0.005～0.500质量％
[0080]
sn是作为抑制剂提高高斯取向晶粒的选择生长性所需的元素，为了得到该效果，添加0.005质量％。另一方面，为了使轧制性更好，上限为0.500质量％。sn量优选为0.010质
量％以上，更优选为0.015质量％以上。另外，sn量优选为0.20质量％以下，更优选为0.10质量％以下。
[0081]
应予说明，在本发明中，为了改善磁特性等，还可以适当含有选自ni：0.01～1.50质量％、cr：0.005～0.50质量％、cu：0.03～0.50质量％、p：0.005～0.500质量％、as：0.0005～0.05质量％、bi：0.005～0.500质量％、mo：0.005～0.100质量％、b：0.0002～0.0025质量％、te：0.0005～0.0100质量％、zr：0.001～0.010质量％、nb：0.001～0.010质量％、v：0.001～0.010质量％和ta：0.001～0.010质量％中的1种或2种以上。
[0082]
如果在上述范围内添加cr，则可以促进被膜形成。当添加cr时，其添加量更优选为0.01质量％以上。另外，当添加cr时，为了使磁通密度b8在更合适的范围内，其添加量更优选为0.1质量％以下。
[0083]
另外，如果在上述范围内添加ni，则可以增大γ相分数。当添加ni时，为了进一步降低制造成本，另外，为了防止钢的脆化，其添加量更优选为0.5质量％以下。
[0084]
接下来，对本发明的取向性电磁钢板的制造方法进行说明。
[0085]
将具有上述成分组成的钢原料通过常规方法的精炼工序熔炼后，通过常规方法的造块－分块轧制法或连续铸造法制成钢坯。或者，也可以通过直接铸造法制造100mm以下的厚度的薄钢坯。上述钢坯进行坯材加热到超过γ相析出温度且1380℃以下的温度，供于热轧。γ相析出温度可以预先使用thermo－calc(thermo－calc software ab公司)等平衡计算软件估算或实验验证。当使用thermo－calc ver 2017b估算γ相析出温度时，使用tcfe7：tcs steel and fe－alloys database v7.0作为数据库。将仅本数据库中可用的元素用于计算。如果再加热时析出γ相，则c富集到γ相，组织变得不均匀，不能得到高的磁通密度。另外，如果超过1380℃进行坯材加热，则热轧前的铁素体粒径变得过大，再结晶率变低，最终退火后不能得到高的磁通密度。坯材加热的温度优选为1360℃以下。应予说明，坯材加热的温度以钢坯的表面温度为基准。
[0086]
接着，对坯材加热后的钢坯在(γ相分数最大的温度－20℃)以上的温度下实施包含2道次以上的导入的板厚真应变ε
t
为0.50以上的轧制的粗轧，制成粗轧板。这里，板厚真应变ε
t
由下述(1)式算出。
[0087]
ε
t
＝－ln(轧制后的板厚/轧制前的板厚)
…
(1)
[0088]
这是因为在较高的温度下进行轧制，进而增大1道次的轧制率，由此促进应变导入，使铁素体组织更容易再结晶。由此，认为能够使精轧前的铁素体组织微细化，在后续的精轧中促进铁素体的再结晶。其结果，能够增大热轧板的微观组织中应变少的晶粒的比例，得到高的磁通密度。板厚真应变εt更优选为0.60以上。板厚真应变ε
t
的上限没有特别限定，但优选为0.80以下。
[0089]
粗轧优选包含(γ相分数最大的温度－20℃)～(γ相分数最大的温度+50℃)的1道次以上的轧制。在(γ相分数最大的温度－20℃)～(γ相分数最大的温度+50℃)的轧制中，成为大量分散有硬质γ相的状态下的轧制。因此，能够促进铁素体中的应变导入，提高再结晶驱动力，能够使精轧前的微观组织微细化，进一步提高磁通密度b8。更优选地，粗轧包含(γ相分数最大的温度－15℃)以上的1道次以上的轧制。另外，更优选地，粗轧包含(γ相分数最大的温度+40℃)以下的1道次以上的轧制。应予说明，粗轧的轧制温度以钢板表面的温度为基准。
[0090]
另外，粗轧的道次数优选为共计4道次。通过将粗轧的道次数设为共计4道次，可以增加再结晶的次数，增加再结晶的次数，使精轧前的微观组织微细化，进一步提高磁通密度b8。
[0091]
在精轧中，将精轧结束温度设为900℃以上。应予说明，精轧结束温度为线圈前端部和线圈尾端部的钢板表面的温度的平均值。这是因为如果精轧结束温度低于900℃，则抑制剂在精轧中析出，热轧板的抑制剂变得过粗。由于抑制剂越微细越有利于二次再结晶退火中的高斯取向选择生长，所以优选在热轧板的阶段微细析出。精轧结束温度优选为950℃以上。精轧结束温度的上限没有特别限定，但为了防止轧制后抑制剂粗大地析出，优选为1000℃以下。
[0092]
为了防止抑制剂的粗大化，在精轧结束后2秒以内以70℃/s以上的冷却速度对热轧板实施1秒以上的冷却，将冷却后的上述热轧板在卷绕温度600℃以下卷绕，完成热轧工序。优选地，在精轧结束后1秒以内对热轧板实施冷却。另外，上述冷却时间优选为2秒以上。冷却时间的上限没有特别限定，但优选为8秒以下。上述冷却速度更优选为80℃/s以上。上述冷却速度的上限没有特别限定，但更优选为300℃/s以下。应予说明，冷却速度以钢板表面的温度为基准。卷绕温度的下限没有特别限定，但优选为450℃以上。卷绕温度为600℃以下。卷绕温度为热轧板的带材前端部的钢板表面温度与尾端部的钢板表面温度的平均值。
[0093]
接着，可以在精轧结束后热轧板退火之前进行平整轧制。通过平整轧制，可以强制钢板的形状。平整轧制的伸长率优选为0.05％以上。通过将平整轧制的伸长率设为0.05％以上而在热轧板中导入应变，在后续的热轧板退火工序中增大铁素体晶粒的大小，通过使一次再结晶板的集合组织更优选，可以进一步增大取向性电磁钢板的磁通密度b8。但是，如果不在热轧板的再结晶率y为20％以上的情况下，则通过平整轧制导入应变的效果低。平整轧制的伸长率更优选为0.1％以上。平整轧制的伸长率更优选为10％以下。
[0094]
接着，对精轧后的热轧板或进行上述平整轧制而得到的热轧板实施热轧板退火。在热轧板退火中，根据热轧板的板厚中心层的再结晶率y适当地析出抑制剂是本发明的要点。热轧板退火的均热温度为1000℃以上。这是因为在均热温度小于1000℃时，特别是在如本发明那样在冷轧中不设置中间退火的制造方法中，al等抑制剂形成元素的扩散量不足，析出的抑制剂不能奥氏熟化为适当的大小。另外，在均热温度低的情况下，不能除去沿热轧板的轧制方向伸长的晶粒中残留的应变，难以使析出的抑制剂充分生长，阻碍二次再结晶的表达。另一方面，在均热温度高的情况下，抑制剂溶体化，不能析出的抑制剂的量增大。在本发明中，均热温度的上限根据热轧板的再结晶率y(％)确定，具体为(1150－2.5y)℃以下。即，在热轧板的再结晶率y高的情况下，通过设为较低的均热温度，可以析出更多的抑制剂。相反，在热轧板的再结晶率y低的情况下，为了优先除去铁素体组织中的应变，在较高的均热温度下进行热轧板退火。热轧板退火的均热温度更优选为1050℃以上。另外，热轧板退火的均热温度更优选为(1150－2.8y)℃以下。应予说明，热轧板退火的均热温度以钢板表面的温度为基准。
[0095]
这里，热轧板的板厚中心层的再结晶率y如下求出。首先，通过sem－ebsd法(scanning electron microscope-electron back scattering diffraction)测定热轧板的l截面的微观组织。研磨热轧板的l截面，制成观察面。测定包括从观察面的板厚1/5深度位置(从钢板单面向板厚方向进入20％内部的层)到板厚4/5深度位置(从上述单面向板厚
方向进入80％内部的层)的板厚中心层。轧制方向的测定区域为1mm以上。step size为1.5μm。将得到的数据通过oim analysis(v9)等软件进行分析，进行kernel average misorientation(kam)图分析。kam值的计算点为第2接近点。kam值反映了由于组织中的位错而导致的局部晶体取向变化，被认为与微观应变有良好的相关性，在再结晶晶粒等应变少的区域显示0.5以下的低值。这里，将板厚1/4深度位置～板厚3/4深度位置的区域中的kam值为0.4以下的区域的面积率设为再结晶率y。应予说明，在kam值的评价中，测定的板厚范围极其重要。通常，在热轧工序中，钢板表面侧受到大的剪切应变。由于应变成为再结晶表达的驱动力，所以热轧板的再结晶率在板厚表层侧显示出更高的值。例如，对于从板厚1/4深度位置～板厚3/4深度位置求出的kam值为0.4以下的区域的面积率为29％的试样，当求出kam值为0.4以下的区域在整个板厚中的面积率时，为50％。
[0096]
为了得到特别优异的磁通密度b8，热轧板的再结晶率y优选为15％以上，更优选为18％以上，进一步优选为20％以上，最优选为24％以上。
[0097]
热轧板退火后，对热轧退火板实施冷轧，制成具有最终板厚的冷轧板。在不设置中间退火的本方法中，热轧板退火的均热时间设为60秒以上，促进所析出的抑制剂的奥氏熟化。均热后，在不提高钢板温度的情况下，通过骤冷、缓冷、等温保持中的任一种方法或他们的组合，将热轧退火板冷却到80℃以下。这里，(1)800℃以上的温度范围是对抑制剂的奥氏熟化重要的温度范围。因此，为了促进抑制剂的生长，从均热温度到800℃的第一平均冷却速度v1优选小于40℃/s。从均热温度到800℃的第一平均冷却速度v1更优选为30℃/s以下。(2)650～800℃的温度范围是与碳化物的析出相关的温度范围。为了抑制粗大的碳化物的形成，从800℃到650℃的第二平均冷却速度v2优选为第一平均冷却速度v1以上。(3)400～650℃的温度范围是与氮化硅的析出相关的温度范围。热轧板在从650℃到400℃的温度范围的滞留时间t3优选为10秒以上。通过将滞留时间t3设为10秒以上，能够使在1000℃以上的高温下无法析出的n以氮化硅的形式析出，最终产品板的磁通密度增大。对于详细机理有很多不明之处，但在热轧退火板中n以氮化硅的形式析出的情况下，与n以固溶状态存在的情况相比，脱碳退火时的aln的析出量增大，抑制剂的效果变强，因此最终产品板的磁通密度增大。通过在本温度范围将热轧板等温保持10秒以上，或者通过不使用水的冷却方法将热轧板冷却10秒以上，可以使热轧板在从650℃到400℃的温度范围内的滞留时间t3为10秒以上。更优选地，使热轧板在从650℃到400℃的温度范围内的滞留时间t3为15秒以上。(4)400℃以下是与抑制碳化物的粗大化或确保固溶碳量相关的温度范围。在本温度范围，优选以50℃/s以上的冷却速度进行2秒以上的冷却。更优选在400℃以下以50℃/s以上的冷却速度进行3秒以上的冷却。应予说明，热轧板退火的各冷却温度和冷却速度以钢板表面的温度为基准。
[0098]
冷轧可以是串联轧制(单向轧制)、逆轧制中的任一种方法，也可以利用公知的温轧技术或道次间时效技术。冷轧的轧制率为88％～91％。如果冷轧的轧制率为88％～91％，则可以使一次再结晶板的集合组织成为对二次再结晶时的高斯取向选择生长优选的组织。
[0099]
从减轻轧制负荷的观点出发，冷轧板的最终板厚优选为0.15mm以上。取向性电磁钢板的最终板厚的上限没有特别限定，但优选为0.30mm。
[0100]
然后，对制成最终板厚的冷轧板实施一次再结晶退火。该一次再结晶退火中的退火温度在兼作脱碳退火的情况下，从迅速进行脱碳反应的观点出发，优选为800～900℃的
范围，另外，气氛优选为湿润气氛。应予说明，也可以与一次再结晶退火分开进行脱碳退火。应予说明，一次再结晶退火的退火温度以钢板表面的温度为基准。
[0101]
接着，对一次再结晶退火板实施二次再结晶退火，得到取向性电磁钢板。在特别重视铁损特性和变压器的噪音的降低的情况下，优选将以mgo为主体的退火分离剂涂布于一次再结晶退火板的表面(单面或双面)，干燥后实施二次再结晶退火。这里，以mgo为主体是指相对于退火分离剂整体以质量％计含有80％以上的mgo。通过将退火分离剂涂布于一次再结晶退火板的表面后实施二次再结晶退火，可以使在高斯取向上高度集成的二次再结晶组织发达，并且在钢板表面形成镁橄榄石被膜。另一方面，在重视冲裁加工性、不形成镁橄榄石被膜的情况下，优选不应用退火分离剂、或者使用以二氧化硅或氧化铝等为主体的退火分离剂实施二次再结晶退火。这里，以二氧化硅或氧化铝等为主体是指相对于退火分离剂整体以质量％计含有80％以上的二氧化硅或氧化铝等。应予说明，在不形成镁橄榄石被膜的情况下，通过不带入水分的静电涂布进行退火分离剂的涂布也是有效的。另外，可以使用公知的耐热无机材料片代替退火分离剂。耐热无机材料片例如包括二氧化硅、氧化铝和云母。
[0102]
作为二次再结晶退火的条件，在形成镁橄榄石被膜的情况下，优选在800～1050℃附近保持20小时以上，使二次再结晶表达、完成后升温至1100℃以上的温度。在重视铁损特性实施纯化处理的情况下，更优选进一步升温至1200℃左右的温度。另一方面，在不形成镁橄榄石被膜的情况下，只要二次再结晶完成即可，因此可以升温至800～1050℃结束退火。应予说明，二次再结晶退火的退火温度以钢板表面的温度为基准。或者，在难以直接测定钢板表面的温度的情况下，可以将根据炉温等推断的钢板表面的温度作为二次再结晶退火的退火温度。
[0103]
另外，可以对二次再结晶退火后的二次再结晶退火板(取向性电磁钢板)通过水洗、冲刷、酸洗等除去附着于钢板表面的未反应的退火分离剂。另外，可以对二次再结晶退火板进一步实施平坦化退火。由于二次再结晶退火通常在线圈状态下进行，所以产生线圈的卷绕特性。该卷绕特性有使铁损特性劣化的风险。通过实施平坦化退火，可以进行形状矫正，进一步降低铁损。进而，在层叠使用钢板的情况下，在上述平坦化退火中或其前后在钢板表面形成绝缘被膜是有效的。特别是，为了降低铁损，优选形成对钢板赋予张力的张力赋予被膜作为绝缘被膜。为了形成张力赋予被膜，除了通过粘合剂涂布张力赋予被膜的方法以外，还可以采用代替镁橄榄石被膜，用物理蒸镀法或化学蒸镀法使无机物蒸镀于钢板表层并在其上形成绝缘被膜的方法。根据这些方法，可以形成被膜密合性优异且铁损降低效果显著大的绝缘被膜。
[0104]
另外，为了进一步降低铁损，优选对取向性电磁钢板实施磁畴细化处理。作为磁畴细化处理的方法，可以使用在取向性电磁钢板(最终产品板)表面(表面或背面)形成槽的方法、通过等离子体照射、激光照射和电子束照射等线状或点状地导入热应变、冲击应变的方法、在冷轧成最终板厚的冷轧板、中间工序的钢板表面实施蚀刻加工来形成槽的方法等公知的磁畴细化处理方法。
[0105]
应予说明，除上述条件以外的制造条件可以采用常规方法。
[0106]
根据本发明所示的技术，即使是通过含有0.008质量％以上的al而积极利用抑制剂的成分体系，通过适当地管理粗轧的道次规程并增大热轧板中的应变少的晶粒的存在频
率，也能够在一次再结晶板中形成有利于二次再结晶后的磁通密度增大的晶体集合组织。其结果，与现有技术相比，能够制造具有更优异的磁特性的取向性电磁钢板。如果将根据本技术制作的取向性电磁钢板用于变压器，则不仅可以降低能量使用效率，还可以降低变压器噪音。根据取向性电磁钢板的制造方法，不仅可以高效率地使用变压器等电力设备，还可以有助于降低因磁致伸缩引起的运转时的噪音。
[0107]
根据本发明，能够表现出比现有技术优异的磁特性。根据本发明的制造方法，可以制造磁通密度b8为1.935t以上的取向性电磁钢板。应予说明，磁通密度b8是从取向性电磁钢板切出爱泼斯坦试验片并按照jis c2550所记载的爱泼斯坦法进行测定的。
[0108]
实施例
[0109]
将具有表4所示的成分、剩余部分由fe和不可避免的杂质构成的钢原料熔炼，通过连续铸造法制成钢坯。将该钢坯在表5所示的条件下进行坯材加热，对钢坯实施粗轧而制成粗轧板，对粗轧板实施精轧而制成热轧板，在精轧结束后1.5秒以内对热轧板实施冷却，将冷却后的热轧板卷绕，对该热轧板实施热轧板退火而制成热轧退火板。γ相析出温度和γ相分数最大的温度(γ相分数最大温度)通过thermo－calc ver.2017b计算。
[0110]
这里，粗轧的条件(1)为“在(γ相分数最大的温度－20℃)以上的温度下，将导入的板厚真应变ε
t
为0.50以上的轧制设为2道次以上”。条件(2)为“(γ相分数最大的温度－20℃)～(γ相分数最大的温度+50℃)的1道次以上的轧制”。条件(3)为“粗轧的道次数共计为4道次”。在表5中，满足这些条件时记为〇，不满足时记为
×
。精轧结束温度(fdt)为带材前端部的钢板表面温度与尾端部的钢板表面温度的平均值。热轧后的板厚在任一例中均为2.2～2.3mm。在表5所示的条件下的热轧板退火后，以轧制率90％冷轧至板厚0.22mm。接下来，在60vol％h2－40vol％n2、露点：58℃的湿润气氛下，在860℃下实施120s的一次再结晶退火，制成一次再结晶板。在该一次再结晶板表面涂布以mgo为主要成分的退火分离剂后，在1200℃下进行50小时的二次再结晶退火，接着实施磷酸盐系的绝缘张力涂层的涂布、烧结和以钢带的平坦化为目的的平坦化退火，制成产品板。从得到的产品板切出爱泼斯坦试验片，通过上述方法测定磁通密度b8。另外，通过上述方法测定卷绕后的热轧板的再结晶率y。将结果示于表5。应予说明，如果磁通密度b8为1.935t以上，则判断为磁通密度优异。
[0111]
[0112]

技术特征：
1.一种取向性电磁钢板的制造方法，将具有如下成分组成的钢坯进行坯材加热至超过γ相析出温度且1380℃以下；所述成分组成含有c：0.005～0.085质量％、si：2.00～4.50质量％、mn：0.03～1.00质量％、sol.al：0.008质量％以上且小于0.030质量％和n：0.004～0.009质量％，还含有s：0.0005～0.02质量％和se：0.0005～0.02质量％中的至少一种，剩余部分由fe和不可避免的杂质构成，接着，对于所述钢坯，在(γ相分数最大的温度－20℃)以上的温度下实施包含2道次以上的导入的板厚真应变ε
t
为0.50以上的轧制的粗轧，制成粗轧板，接着，对于所述粗轧板，将轧制结束温度设为900℃以上而实施精轧，制成热轧板，接着，在所述精轧结束后2秒以内以70℃/s以上的冷却速度对所述热轧板实施1秒以上的冷却，将冷却后的所述热轧板在卷绕温度600℃以下卷绕，接着，对于卷绕后的所述热轧板，实施将卷绕后的所述热轧板的板厚中心层的再结晶率设为y(％)时为1000℃～(1150－2.5y)℃的均热温度下进行60秒以上的均热的热轧板退火，制成热轧退火板，接着，对所述热轧退火板实施轧制率88％～91％的冷轧，制成具有最终板厚的冷轧板，接着，对所述冷轧板实施一次再结晶退火，制成一次再结晶退火板，接着，对所述一次再结晶退火板实施二次再结晶退火，得到取向性电磁钢板；其中，所述板厚真应变ε
t
由下述(1)式算出，ε
t
＝－ln(轧制后的板厚/轧制前的板厚)
…
(1)2.根据权利要求1所述的取向性电磁钢板的制造方法，其中，所述成分组成还含有选自sb：0.005～0.500质量％和sn：0.005～0.500质量％中的1种或2种。3.根据权利要求1或2所述的取向性电磁钢板的制造方法，其中，所述成分组成还含有选自ni：0.01～1.50质量％、cr：0.005～0.50质量％、cu：0.03～0.50质量％、p：0.005～0.500质量％、as：0.0005～0.050质量％、bi：0.005～0.500质量％、mo：0.005～0.100质量％、b：0.0002～0.0025质量％、te：0.0005～0.0100质量％、zr：0.001～0.010质量％、nb：0.001～0.010质量％、v：0.001～0.010质量％和ta：0.001～0.010质量％中的1种或2种以上。4.根据权利要求1～3中任一项所述的取向性电磁钢板的制造方法，其中，所述粗轧包含(γ相分数最大的温度－20℃)～(γ相分数最大的温度+50℃)的1道次以上的轧制。5.根据权利要求1～4中任一项所述的取向性电磁钢板的制造方法，其中，所述粗轧的道次数共计为4道次以上。6.根据权利要求1～5中任一项所述的取向性电磁钢板的制造方法，其中，对于所述均热后的热轧板，将从所述均热温度到800℃的第一平均冷却速度v1设为小于40℃/s，将从800℃到650℃的第二平均冷却速度v2设为v1以上而实施冷却。7.根据权利要求1～6中任一项所述的取向性电磁钢板的制造方法，其中，所述再结晶率y为18％以上。8.根据权利要求1～7中任一项所述的取向性电磁钢板的制造方法，其中，所述再结晶率y为20％以上，在所述精轧结束后到热轧板退火之前实施伸长率0.05％以上的平整轧制。
9.根据权利要求1～8中任一项所述的取向性电磁钢板的制造方法，其中，所述取向性电磁钢板的轧制方向的磁通密度b8为1.940t以上。

技术总结
本发明提供一种在积极利用抑制剂的同时高度控制一次再结晶板的集合组织的比现有技术表现出更优异的磁特性的取向性电磁钢板的制造方法。一种取向性电磁钢板的制造方法，将钢坯进行坯材加热至超过γ相析出温度且1380℃以下，在(γ相分数最大的温度－20℃)以上的温度下实施包含2道次以上的导入的板厚真应变ε


技术研发人员：高城重宏 山口广
受保护的技术使用者：杰富意钢铁株式会社
技术研发日：2022.03.02
技术公布日：2023/10/15