氟化物自动测定仪用柱塞式反应器的制作方法

1.本发明涉及氟化物检测设备技术领域，特别是一种用于氟化物自动测定仪的反应器。


背景技术：

2.环境空气中氟化物有气态氟和尘态氟两种，气态氟主要是氟化氢，含氟粉尘主要是冰晶石、萤石、氟化铝及磷石灰，污染主要来源于电解铝厂、磷肥厂和冰晶石厂等排放或逸散的气体和粉尘。人在氟化氢400～430mg/m3浓度下可引起急性中毒致死，长期吸入低浓度的氟及其化合物的气体和粉尘，能够影响各组织和器官的正常生理功能，甚至引起慢性氟中毒氟骨症，因此准确测定环境空气中的氟污染非常重要。
3.本技术人自2018年开始研发氟化物自动测定仪，用于测量采集的氟化物浓度，并于2020年前后陆续提交了关于氟化物自动测定仪的多项专利申请，其中一项在先申请cn202022961067.5，公开了一种氟化物自动测定仪用反应装置，包括机箱、控制器、配液系统，机箱的内部设置有与配液系统相连通的收液囊，机箱的上方还设置有与收液囊相连通的反应系统以及测定系统，配液系统和反应系统的受控端分别连接于控制器的输出端，测定系统与控制器交互连接；所述反应系统包括反应罐以及超声波搅拌机构，超声波搅拌机构的受控端连接于控制器的输出端；该反应装置中，超声波振荡器直接安装在反应罐壁上，通过超声波振荡器将产生的超声波传入到反应罐内，对反应罐内的溶液进行振荡；通过电磁搅拌器对反应罐内的溶液进行搅拌，进而保证反应罐内的溶液能够充分地将采样后滤膜上的氟化物进行提取；通过恒温器能够保证反应罐内的温度在反应过程中不会发生改变，更加有利于氟化物提取的进行。
4.但是该反应装置在使用过程中存在以下问题：1)超声波振荡器用于对反应罐内的溶液进行振荡，但是由于滤膜上氟化物提取对振荡频率以及反应温度有特殊要求，其振荡频率要求在40～60khz之间，而处于此振荡频率之间的超声波振荡器其功率都在30w以上，但是由于反应罐内溶液较少，超声波振荡器在工作过程中反应罐内的溶液容易发生开锅问题，导致反应温度过高，无法保证检测环境；如降低功率，又会出现振动频率达不到要求的现象；因此采用超声波振荡器直接作用于反应罐内，很难使溶液同时满足氟化物的提取与反应所需的温度与振动频率的双重要求；2)该反应装置的储液囊与反应罐是上下连通式结构，中间通过阀门接通与关断，由于反应罐有大量滤膜碎片，因此在阀门接通与关断的过程中，容易出现滤膜碎片卡在阀门与反应罐内壁之间的情况，在下次使用时便会出现漏液问题；并且储液囊中长时间大量碎片堆积，使得阀门无法正常启闭，影响氟化物的检测精度。


技术实现要素：

5.本发明需要解决的技术问题是提供一种氟化物自动测定仪用柱塞式反应器，以避免排液处滤膜碎片卡滞问题，为氟化物的反应与提取提供恒定的温度与振荡频率，进一步为氟化物测定的准确性提供可靠保证。
6.为解决上述技术问题，本发明所采取的技术方案如下。
7.氟化物自动测定仪用柱塞式反应器，包括设置在测定仪机架上的标液系统、反应系统、测定系统和控制器，所述机架上还设置有用于控制反应系统在水平方向上移动的反应移动系统，反应系统与反应移动系统之间设置有为反应系统提供循环介质并回收反应废液的水箱系统，所述反应系统采用柱塞式侧出液方式向水箱系统中排放废液；所述控制器的输出端分别与标液系统、反应系统、测定系统、反应移动系统以及水箱系统的受控端连接。
8.上述氟化物自动测定仪用柱塞式反应器，所述反应移动系统包括横向固定安装在机架上的水平安装架，水平安装架的一侧固定设置有水平驱动电机，水平驱动电机的输出端轴连接横卧在水平安装架中并位于反应系统下方的丝杆，水平安装架中还滑动设置有与丝杆螺纹配装的移动块；所述水箱系统固定设置在移动块上。
9.上述氟化物自动测定仪用柱塞式反应器，所述水箱系统包括固定设置在移动块上的水箱，所述水箱的顶部敞口设置；水箱的一侧外壁上固定设置有与水箱内腔连通、用于将循环介质输送到反应系统的循环水泵，水箱的另一侧外壁上设置有排液泵。
10.上述氟化物自动测定仪用柱塞式反应器，所述水箱的顶部架设有不锈钢滤网。
11.上述氟化物自动测定仪用柱塞式反应器，所述移动块上还固定设置有竖直安装架，竖直安装架背部与水箱固定连接，竖直安装架的顶端面上固定设置有与水箱连通、用于接收水箱输送的循环介质的反应器，反应器为内部设为空腔的长方体结构，反应器的外壁上安装有为反应器内循环介质提供振动频率的超声波振子；反应器中水平并列设置有竖直的、与反应器内腔不连通的第一反应杯和第二反应杯，伸出反应器底部的第一反应杯和第二反应杯的下部侧壁上分别设置有朝向旁侧水箱顶部不锈钢滤网的废液管；所述竖直安装架上设置有竖直向上、顶部伸入第一反应杯和第二反应杯下部用于控制废液管打开与关闭的柱塞式开关机构。
12.上述氟化物自动测定仪用柱塞式反应器，所述反应器底部设置有向内腔输入循环介质的进液管，反应器顶部设置有供循环介质溢出的溢流管，溢流管为出口朝向水箱顶部的弯管。
13.上述氟化物自动测定仪用柱塞式反应器，所述开关机构包括固定设置在竖直安装架内的升降电机，升降电机的输出轴连接插装在反应杯内的杯塞主体，杯塞主体的顶端配装有杯塞盖，杯塞主体和杯塞盖的圆周壁上分别嵌装有密封圈；当反应杯进行反应作业时，杯塞主体上行封闭废液管；当反应作业完毕后，杯塞主体和杯塞盖下行，使反应杯内腔与废液管连通。
14.上述氟化物自动测定仪用柱塞式反应器，所述杯塞主体内装有搅拌电机，搅拌电机的输出轴穿过杯塞主体的顶端通过联轴器连接位于反应杯内腔中的搅拌叶轮；所述搅拌叶轮的转轴与杯塞盖通过密封轴承装配。
15.上述氟化物自动测定仪用柱塞式反应器，所述水平安装架的侧壁上设置有两个用于检测移动块位置的光电传感器，两个光电传感器的位置分别对应第一反应杯和第二反应杯。
16.上述氟化物自动测定仪用柱塞式反应器，所述测定系统包括固定设置在测定仪机架上的升降模组，升降模组的动作端连接有电极，所述竖直安装架上还固定设置有与反应
器并列设置的电极保护杯。
17.由于采用了以上技术方案，本发明所取得技术进步如下。
18.本发明采用柱塞式侧排液结构，避免了排液处滤膜碎片卡滞问题，而且水箱采用上敞口设置，方便废液中滤膜碎片的收集与清理；本发明通过设置循环介质和反应器，同时将反应杯内置在反应器的循环介质中，当采用超声波振子提供振动频率时，通过循环介质对反应杯中的溶液进行降温处理，实现了为反应器内的溶液提供恒定温度和恒定振动频率的目的，有效防止了大功率超声波振子直接作用于反应杯而导致杯内溶液开锅的问题出现，进一步为氟化物测定的准确性提供了可靠保证。
附图说明
19.图1为本发明的结构示意图；
20.图2为本发明的内部结构示意图。
21.其中：
22.1.标液系统，11.标液杯，12.倒u型支架，
23.2.反应移动系统，21.水平安装架，22.水平驱动电机，23.丝杆，24.移动块，25.竖直安装架，26.光电传感器；
24.3.反应系统，31.反应器，311.进液管，312.溢流管，32.注液头，33.第一反应杯，34.第二反应杯，35.废液管，36.开关机构，361.升降电机，362.杯塞主体，363.杯塞盖，364.密封圈，37.搅拌电机，38.搅拌叶轮，39.超声波阵子；
25.4.测定系统，41.升降模组，42.电极，43.传感器，44.电极保护杯；
26.5.水箱，51.加水口，52.不锈钢滤网，53.循环水泵，54.排液泵，55.液位传感器。
具体实施方式
27.下面将结合附图和具体实施方式对本发明进行进一步详细说明。
28.一种氟化物自动测定仪用柱塞式反应器，其结构如图1和图2所示，包括设置在测定仪机架上的标液系统1、反应移动系统2、反应系统3、测定系统4、水箱系统和控制器，控制器的输出端分别与上述各系统的受控端连接，控制各系统协调作业，完成氟化物的提取与反应作业。
29.本发明中，反应移动系统2用于控制反应系统3在水平方向上移动，使反应系统中的两个反应杯顺序完成试剂加注、滤膜碎片接收以及电极检测。
30.反应移动系统2包括水平安装架21、水平驱动电机22、丝杆23、移动块24和竖直固定架25。水平安装架21横向固定安装在机架上，水平驱动电机22固定设置在水平安装架的一侧，水平驱动电机22的受控端连接控制器的输出端；丝杆23横卧在水平安装架中，并位于反应系统下方，丝杆23的一端与水平驱动电机的输出端轴连接，丝杆23的另一端与水平安装架21通过轴承连接；移动块24滑动设置在水平安装架21中，并与丝杆螺纹配装，在水平驱动电机的作用下在丝杆上左右移动，如图2所示。
31.水箱系统和竖直固定架25均固定设置在移动块24上，且竖直安装架25背部与水箱5固定连接，如图2所示。
32.水箱系统用于为反应系统提供循环介质，并回收反应废液；反应系统采用柱塞式
侧出液方式向水箱系统中排放废液。
33.本发明中，水箱系统包括固定设置在移动块24上的水箱5，水箱的顶部敞口设置，水箱的顶部架设有不锈钢滤网52，用于过滤反应系统排出废液中的滤膜碎片，以便及时清理；不设置不锈钢滤网的一侧为水箱的加水口51，方便向水箱中加注循环介质，如图1所示。本实施例中，循环介质为水。
34.水箱的一侧外壁上固定设置有循环水泵53，循环水泵53的进液口通过管道与水箱内腔连通，循环水泵53的出液口通过管道与反应系统连通，循环水泵53的受控端连接控制器的输出端，用于在控制器指令下将循环介质输送到反应系统，循环介质的设置能够保证反应系统所需的反应温度和振动频率。本实施例中，水箱的侧壁上还设置有液位传感器55，如图1所示，用于检测水箱中循环介质的液位。
35.水箱设置不锈钢滤网的顶部与反应系统的出液口上下相对，用于收集反应后排出的废液以及从反应系统溢流出的循环介质。水箱另一侧外壁的底部设置有排液泵54，排液泵54与水箱内腔连通，排液泵的受控端与控制器的输出端连接，用于在控制器指令下将废液排出水箱，保持水箱内循环介质的量恒定。
36.反应系统包括反应器31、注液头32、柱塞式的开关机构36、超声波振子39和搅拌机构。
37.反应器31固定设置在竖直安装架25的顶端面上，为内部设为空腔的长方体结构，反应器内腔31与水箱连通，用于接收水箱输送的循环介质。
38.反应器31底部设置有向内腔输入循环介质的进液管311，进液管311与循环水泵53出液口连接的管道连通；反应器31顶部设置有供循环介质溢出的溢流管312，溢流管312为出口朝向水箱顶部的弯管，如图1所示。
39.反应器31中水平并列设置有竖直的第一反应杯33和第二反应杯34，如图1所示；第一反应杯33和第二反应杯34与反应器内腔不连通，也即反应器中的循环介质与反应杯内腔中的反应溶液在反应过程中不会混同；本发明中，第一反应杯33和第二反应杯34的顶端向上伸出反应器31，方便对接注液头和测定系统的电极；第一反应杯33和第二反应杯34的底端向下伸出反应器31。
40.伸出反应器底部的第一反应杯33和第二反应杯34的下部侧壁上分别设置有废液管35；废液管倾斜向下设置，出液口朝向旁侧水箱的不锈钢滤网。
41.柱塞式开关机构36竖直向上设置在竖直安装架上，柱塞式开关机构36顶部伸入第一反应杯33和第二反应杯34下部，用于控制废液管的打开与关闭。
42.本发明中，开关机构36的结构如图2所示，包括固定设置在竖直安装架25内的升降电机361，升降电机的受控端连接控制器的输出端；升降电机361的输出轴连接插装在反应杯内的杯塞主体362，杯塞主体362的顶端配装有杯塞盖363，杯塞主体362和杯塞盖363的圆周壁上分别嵌装有密封圈364，防止反应杯内腔中的反应溶液泄露。
43.当反应杯进行反应作业时，在控制器指令下，升降电机控制杯塞主体362和杯塞盖363上行，封闭废液管35；当反应作业完毕后，在控制器指令下，升降电机控制杯塞主体362和杯塞盖363下行，使反应杯内腔与废液管连通，反应杯中的反应溶液和滤膜碎片便可通过废液管流向水箱。
44.本发明中，搅拌机构设置在开关机构上，用于在反应过程中对反映杯中的反应溶
液进行搅拌。搅拌机构的结构如图2所示，包括搅拌电机37和搅拌叶轮38，搅拌电机37固定设置在杯塞主体362内，搅拌电机的受控端连接控制器的输出端；搅拌叶轮38位于反应杯内腔中，搅拌叶轮的转轴与杯塞盖363通过密封轴承装配，搅拌电机的输出轴穿过杯塞主体362的顶端，通过联轴器连接搅拌叶轮38的转轴。
45.超声波振子39安装在反应器的外侧壁上，用于提供振动频率。当超声波振子工作时，会将超声波传入到循环介质中，进而传送给反应杯的溶液中，提供氟化物提取所需的振动频率。在此过程中，超声波产生热量会加热循环介质，控制器便可根据检测到的循环介质的温度值，启动循环水泵加快循环介质的流动，对反应器中的循环介质进行降温，进一步降低反应杯中溶液的温度，可靠保证了反应所需的温度。
46.注液头32固定设置在测定仪的机架上，当反应器左右移动时，用于在控制器指令下分别向第一反应杯和第二反应杯中注入反应所需试剂。
47.为准确控制反应器的移动位置，方便定位第一反应杯和第二反应杯，本实施例在水平安装架21的侧壁上设置有光电传感器26，两个光电传感器的位置分别对应第一反应杯和第二反应杯，光电传感器的输出端均与控制器的输入端连接；控制器通过光电传感器监测移动块的位置，判断第一反应杯和第二反应杯的位置。
48.标液系统1的结构如图1和图2所示，包括固定设置在机架上的倒u型支架12，倒u型支架12的顶端固定设置有盛装标准溶液的标液杯11。倒u型支架12还方便了水箱系统左右移动时，为排水泵提供行走空间。
49.测定系统4的结构如图1和图2所示，包括固定设置在测定仪机架上的升降模组41，升降模组的受控端连接控制器的输出端，升降模组的动作端连接有电极42，竖直安装架25上还固定设置有电极保护杯44，电极保护杯44与反应器31并列设置，用于在不进行氟化物检测时放置电极，进而保护电极。本实施例中，升降模组41的底端还设置了传感器43，传感器的输出端连接控制器的输入端，传感器用于感应电极保护杯是否正好位于电极下方，以便于升降模组能够准确地将电极下放到电极保护杯中。
50.本发明用于测定滤膜碎片中的氟化物时，其具体工作流程如下。
51.s1.制作标准溶液，并绘制标准曲线。
52.制作好的标准溶液存储在标液杯中备用；在测试前期，控制器控制注液头将标准溶液加入到反应杯中，通过电极测量不同浓度氟化物的电压值，绘制出标准曲线。
53.然后将反应杯清洗干净后待检测使用。
54.s2.氟化物的提取。吸附有氟化物的滤膜经剪切设备剪切后，落入到反应器的第一反应杯和第二反应杯中；控制器控制开关机构中的升降电机将杯塞主体上行以封闭废液管，使反应杯内腔形成反应空间；然后控制器控制水平驱动电机动作，依次将第一反应杯和第二反应杯顺序移动到注液头下方，控制器再启动注液头32分别向第一反应杯和第二反应杯中注入相关试剂。
55.控制器启动循环水泵53，将水箱中的循环介质泵入到反应器31中；然后，控制器控制超声波振子39工作，提供振动频率；与此同时，启动搅拌电机37工作，对反应杯中的反应溶液和滤膜碎片进行搅拌，保证反应杯内的溶液能够充分地将采样滤膜上的氟化物提取出来。
56.s3.氟化物的测定。控制器首先控制升降模组将电极提起；然后通过控制水平移动
电机带动反应器移动，将第一反应杯位于电极下方，然后控制升降模组将电极下行移动至第一反应杯内，由电极对反应杯内的溶液进行测定；测定完毕后电极将测定结果反馈至控制器，通过控制器对测定结果进行分析。然后再顺次完成第二反应杯内的氟化物的测定。
57.s4.测定完成后，控制器控制升降电机动作，带动杯塞主体和杯塞盖下行，打开废液管入口，使反应杯和废液管连通，此时带有滤膜碎片的反应溶液便全部经废液管流入水箱，不会存留在杯塞主体与反应杯内壁之间，防止了再次使用时漏液现象的发生。
58.电极在测定完成后，会将测试的电压值上传到测定仪控制器，控制器根据第一步绘制的标准曲线对应计算出滤膜中氟化物的浓度。

技术特征：
1.氟化物自动测定仪用柱塞式反应器，包括设置在测定仪机架上的标液系统(1)、反应系统(3)、测定系统(4)和控制器，其特征在于：所述机架上还设置有用于控制反应系统(3)在水平方向上移动的反应移动系统(2)，反应系统与反应移动系统之间设置有为反应系统提供循环介质并回收反应废液的水箱系统，所述反应系统采用柱塞式侧出液方式向水箱系统中排放废液；所述控制器的输出端分别与标液系统(1)、反应系统(3)、测定系统(4)、反应移动系统(2)以及水箱系统的受控端连接。2.根据权利要求1所述的氟化物自动测定仪用柱塞式反应器，其特征在于：所述反应移动系统(2)包括横向固定安装在机架上的水平安装架(21)，水平安装架的一侧固定设置有水平驱动电机(22)，水平驱动电机的输出端轴连接横卧在水平安装架中并位于反应系统下方的丝杆(23)，水平安装架(21)中还滑动设置有与丝杆螺纹配装的移动块(24)；所述水箱系统固定设置在移动块(24)上。3.根据权利要求2所述的氟化物自动测定仪用柱塞式反应器，其特征在于：所述水箱系统包括固定设置在移动块(24)上的水箱(5)，所述水箱的顶部敞口设置；水箱的一侧外壁上固定设置有与水箱内腔连通、用于将循环介质输送到反应系统的循环水泵(53)，水箱的另一侧外壁上设置有排液泵(54)。4.根据权利要求3所述的氟化物自动测定仪用柱塞式反应器，其特征在于：所述水箱的顶部架设有不锈钢滤网(52)。5.根据权利要求4所述的氟化物自动测定仪用柱塞式反应器，其特征在于：所述移动块(24)上还固定设置有竖直安装架(25)，竖直安装架(25)背部与水箱(5)固定连接，竖直安装架(25)的顶端面上固定设置有与水箱连通、用于接收水箱输送的循环介质的反应器(31)，反应器(31)为内部设为空腔的长方体结构，反应器(31)的外壁上安装有为反应器内循环介质提供振动频率的超声波振子(39)；反应器(31)中水平并列设置有竖直的、与反应器内腔不连通的第一反应杯(33)和第二反应杯(34)，伸出反应器底部的第一反应杯(33)和第二反应杯(34)的下部侧壁上分别设置有朝向旁侧水箱顶部不锈钢滤网(52)的废液管(35)；所述竖直安装架上设置有竖直向上、顶部伸入第一反应杯(33)和第二反应杯(34)下部用于控制废液管打开与关闭的柱塞式开关机构(36)。6.根据权利要求5所述的氟化物自动测定仪用柱塞式反应器，其特征在于：所述反应器(31)底部设置有向内腔输入循环介质的进液管(311)，反应器(31)顶部设置有供循环介质溢出的溢流管(312)，溢流管(312)为出口朝向水箱顶部的弯管。7.根据权利要求5所述的氟化物自动测定仪用柱塞式反应器，其特征在于：所述开关机构(36)包括固定设置在竖直安装架(25)内的升降电机(361)，升降电机(361)的输出轴连接插装在反应杯内的杯塞主体(362)，杯塞主体(362)的顶端配装有杯塞盖(363)，杯塞主体(362)和杯塞盖(363)的圆周壁上分别嵌装有密封圈(364)；当反应杯进行反应作业时，杯塞主体(362)上行封闭废液管(35)；当反应作业完毕后，杯塞主体(362)和杯塞盖(363)下行，使反应杯内腔与废液管连通。8.根据权利要求7所述的氟化物自动测定仪用柱塞式反应器，其特征在于：所述杯塞主体(362)内装有搅拌电机(37)，搅拌电机的输出轴穿过杯塞主体(362)的顶端通过联轴器连接位于反应杯内腔中的搅拌叶轮(38)；所述搅拌叶轮的转轴与杯塞盖(363)通过密封轴承装配。
9.根据权利要求5所述的氟化物自动测定仪用柱塞式反应器，其特征在于：所述水平安装架(21)的侧壁上设置有两个用于检测移动块(24)位置的光电传感器，两个光电传感器的位置分别对应第一反应杯和第二反应杯。10.根据权利要求5所述的氟化物自动测定仪用柱塞式反应器，其特征在于：所述测定系统(4)包括固定设置在测定仪机架上的升降模组(41)，升降模组的动作端连接有电极(42)，所述竖直安装架(25)上还固定设置有与反应器并列设置的电极保护杯(44)。

技术总结
本发明公开了一种氟化物自动测定仪用柱塞式反应器，包括设置在测定仪机架上的标液系统、反应系统、测定系统和控制器，所述机架上还设置有用于控制反应系统在水平方向上移动的反应移动系统，反应系统与反应移动系统之间设置有为反应系统提供循环介质并回收反应废液的水箱系统，所述反应系统采用柱塞式侧出液方式向水箱系统中排放废液；所述控制器的输出端分别与标液系统、反应系统、测定系统、反应移动系统以及水箱系统的受控端连接。本发明采用柱塞式侧排液结构，并结合水箱系统，不仅避免了排液处滤膜碎片卡滞问题，而且还为氟化物的提取与反应提供了恒定的温度与振荡频率，进一步为氟化物测定的准确性提供了可靠保证。为氟化物测定的准确性提供了可靠保证。为氟化物测定的准确性提供了可靠保证。


技术研发人员：李靖 郑智凝 李平局
受保护的技术使用者：河北快特环保科技有限公司
技术研发日：2022.11.25
技术公布日：2023/7/11