一种在水性应用中具有高着色力、高透明度的颜料制备方法与流程

1.本发明涉及颜料制备技术领域，具体为一种在水性应用中具有高着色力、高透明度的颜料制备方法。


背景技术：

2.颜色通常必须含有粘合剂，并能在载体中，如水或溶剂里充分混合研磨，以保障颜料分散的稳定性，在应用时能够顺利地粘合到介质上，提供鲜艳的色彩。在水性体系使用的颜料，尤其是在水性涂料或水性油墨的应用中，最重要的特性就是分散。如果颜料的分散能力差，应用者将花费大量的时间与人力来解决分散的问题。如何将颜料打造成一个在水中易分散的产品将是大家所期望的。为了在水中充分分散，通常需要添加分散剂，分散剂可以具有阳离子，阴离子，两性或中性结构。他们可以是低分子量的表面活性剂，也可以是高分子量的聚合物，这些聚合物由不同单体聚合形成无规则型、交替型、嵌段型、梳状型、或是星状型的结构。这些聚合物吸附于颜料表面，可以帮助降低研磨的时间并使颜料分散体稳定，特别是颜料在乳胶漆，油漆，涂料，和印刷油墨的着色方面提供巨大的贡献。美国专利号4631330，使用聚氨酯溶液对颜料进行表面处理，然后将其干燥，但是其分散能力仍不理想，需要更多的研磨才能达到效果。美国专利号6063182公开了一种使用乙烯基吡咯烷酮的聚合物与颜料先进行高速混合，随后将其喷雾干燥。合成的颜料可以掺入水性油墨和涂料体系中。但是这些分散剂仍然存在一些相容性的问题，有待解决。


技术实现要素：

3.本发明的目的在于提供一种在水性应用中具有高着色力、高透明度的颜料制备方法，以解决上述背景技术中提出的问题。
4.为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种在水性应用中具有高着色力、高透明度的颜料制备方法，该方法包括如下步骤：
5.步骤一：将颜料或颜料粗品与苯乙烯/丙烯酸树脂分散剂一起研磨；
6.步骤二：分离得到颜料浆料；
7.步骤三：将颜料浆液喷雾干燥。
8.作为本发明的进一步方案，所述步骤一使用的所述苯乙烯/丙烯酸树脂分散剂包括苯乙烯/(甲基)丙烯酸共聚物或共聚物的组合。
9.作为本发明的进一步方案，所述苯乙烯/(甲基)丙烯酸共聚物，其分子量小于20000，酸值则在200-300之间。
10.作为本发明的进一步方案，所述步骤一中树脂分散剂的添加量优选为颜料/颜料粗品与树脂分散剂总重量的20-30％之间。
11.作为本发明的进一步方案，所述颜料为有机颜料或无机颜料。
12.作为本发明的进一步方案，所述步骤一中的研磨浓度在20-30％。
13.作为本发明的进一步方案，所述无机颜料包括但不限于氧化物，例如二氧化钛，氧
化铁，氧化铁黑，氧化铬，亚铁氰化铁铵，氧化铁黑，炭黑等。合适的有机颜料包括高性能颜料包括但不限于吡咯并吡咯二酮，喹吖啶酮，苝红，芘酮，硫靛颜料，蒽素嘧啶黄，黄烷士酮，蒽醌颜料，二噁嗪颜料，喹酞酮黄，铜酞氰颜料，异吲哚啉酮，苯并咪唑酮，金属络合偶氮，单偶氮颜料，联苯胺黄颜料，二萘酚颜料，色酚as颜料，偶氮色淀颜料，偶氮缩合颜料。
14.作为本发明的进一步方案，所述有机颜料或无机颜料的使用量为颜料/颜料粗品与树脂分散剂总重量的70-80％。
15.作为本发明的进一步方案，所述颜料是颗粒状粉末。
16.本发明提供一种技术方案：一种在水性应用中具有高着色力、高透明度的颜料制备方法，该方法具体步骤如下：
17.步骤一：将颜料或颜料粗品与苯乙烯/丙烯酸树脂分散剂一起研磨；将颜料或颜料粗品与苯乙烯/丙烯酸聚合物在水中混合后(颜料为有机颜料或无机颜料，有机颜料或无机颜料的使用量为颜料/颜料粗品与树脂分散剂总重量的70-80％，树脂分散剂的添加量为颜料/颜料粗品与树脂分散剂总重量的20-30％之间)，先用高速分散机进行高速剪切，将颜料充分打浆处理，确定研磨浆的固含量在20-30％之间，调整至合适的ph值，将浆料加入到砂磨机(如耐驰或布勒砂磨机)中继续研磨，根据需要可以使用0.8毫米或0.3毫米的锆珠；砂磨机转速为3000-4000rpm，砂磨2-4小时，直到颜料浆料的粒径达到1um以下。
18.步骤二：将得到的颜料浆料过滤，得到颜料浆液。
19.步骤三：将颜料浆液喷雾干燥；喷雾干燥机中的进气温度通常为130-300℃，优选150-180℃，并且气体出口温度为70-150℃，优选80-110℃，颜料最终呈颗粒状粉末。
20.步骤一使用的苯乙烯/丙烯酸树脂分散剂为苯乙烯/(甲基)丙烯酸共聚物或共聚物的组合。
21.苯乙烯/(甲基)丙烯酸共聚物，其分子量小于20000，酸值则在200-300之间，该共聚物的氨水溶解产品具有出色的颜料润湿特性，适用于研磨剂或光泽剂，在高颜料含量的基础上具有良好的粘度稳定性，优异的流变改性能力，出色的延展性，可印刷性，以及良好的再润湿性，而且能与其他聚合物有着高度的相容性。这些共聚物以提供水溶性盐的形式使用，以这种水溶性树脂溶液的形式使用丙烯酸共聚物是最方便的。
22.与现有技术相比，本发明的有益效果是：
23.1.为水性应用提供具有高着色力的易分散颜料，同时由于产品的细小粒径与良好的分散能力，也提供明亮鲜艳的高透明性颜料。尤其是在高性能颜料的使用，在水性汽车漆的的高要求下，本发明制备的产品不仅在着色力上完美，在透明度，光泽度和粘度方面都显示出优异的性能。透明度指数为0.89-0.95，透明指数小于1，显示较好的透明性，着色强度增加至108％-128％。
24.2.通过本发明的方法制备的颜料的干粉为颗粒状粉末，只需要通过最少的搅拌即可容易地分散到水性涂料体系或水性油墨中。从而减少产品在水中的处理时间，提供高产能和降低生产成本。而且该颗粒状粉末为无尘产品，改进了生产工厂的整洁程度。
具体实施方式
25.下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。
26.实施例1
27.在一300公升的高剪切混合器中，加入185公斤(干粉量)的颜料黄150滤饼以及50公斤的苯乙烯/丙烯酸共聚物(溶于氨水)，加入足量的水分，控制固含量在20-30％之间，并调整ph在8.5-9.5之间。开启高速搅拌，将浆液混合成光滑细致的颜料浆液，充分打浆2小时，取样检测，必须确定在罐的底部没有结块的颜料颗粒。将打浆均匀的浆料，加入砂磨机内，加入0.3毫米的锆珠，调整转速为4000rpm，使用0.1毫米的筛网，将物料通过砂磨机循环研磨直到粒径到达1μm以下，研磨时间3小时。检测固含量，确定在20-30％之间。将此浆料进行喷雾干燥。
28.将此产品应用于水性汽车涂料，与常规的商用颜料黄150粉末比较，色泽干净，有高透明性，透明度指数为0.92，着色力为114％。
29.实施例2
30.在一300公升的高剪切混合器中，加入190公斤(干粉量)的颜料红122滤饼以及55公斤的苯乙烯/丙烯酸共聚物(溶于氨水)，加入足量的水分，控制固含量在20-30％之间，并调整ph在8.5-9.5之间。开启高速搅拌，充分打浆2小时，将浆液混合成光滑细致的颜料浆液，必须确定在罐的底部没有结块的颜料颗粒。将打浆均匀的浆料，加入砂磨机内，加入0.3毫米的锆珠，调整转速为4000rpm，使用0.1毫米的筛网，将物料通过砂磨机循环研磨直到粒径到达1μm以下，研磨时间2小时。检测固含量，确定在20-30％之间。将此浆料进行喷雾干燥。
31.将此产品应用于水性汽车涂料，与常规的商用颜料红122粉末比较，色泽干净，偏蓝，有高透明性，透明度指数为0.89，着色力121％。
32.实施例3
33.在一300公升的高剪切混合器中，加入190公斤(干粉量)的颜料红254滤饼以及60公斤的苯乙烯/丙烯酸共聚物和苯乙烯/甲基丙烯酸共聚物(溶于氨水)，加入足量的水分，控制固含量在20-30％之间，并调整ph在8.5-9.5之间。开启高速搅拌，充分打浆2小时。将浆液混合成光滑细致的颜料浆液，必须确定在罐的底部没有结块的颜料颗粒。将打浆均匀的浆料，加入砂磨机内，加入0.3毫米的锆珠，调整转速为3000rpm，使用0.1毫米的筛网，将物料通过砂磨机循环研磨直到粒径到达1μm以下，研磨时间3小时。检测固含量，确定在20-30％之间。将此浆料进行喷雾干燥。
34.将此产品应用于水性汽车涂料，与商用颜料红254粉末比较，色泽偏黄，干净，有高透明性，透明度指数为0.90，着色力为108％。
35.实施例4
36.在一300公升的高剪切混合器中，加入176公斤的活化铜酞氰(干粉量),9公斤的邻苯二甲酰亚胺基甲基铜酞氰衍生物(干粉量)以及60公斤的苯乙烯/丙烯酸共聚物(溶于氨水)，加入足量的水分，控制固含量在20-30％之间，并调整ph在8.5-9.5之间。开启高速搅拌，充分打浆2小时，将浆液混合成光滑细致的颜料浆液，必须确定在罐的底部没有结块的颜料颗粒。将打浆均匀的浆料，加入砂磨机内，加入0.8毫米的锆珠，调整转速为3500rpm，使用0.4毫米的筛网，将物料通过砂磨机循环研磨直到粒径到达1μm以下，研磨时间4小时。检测固含量，确定在20-30％之间。将此浆料进行喷雾干燥。
37.将此产品应用于水性汽车涂料，与商用颜料蓝15：4粉末比较，色泽偏绿干净，有高
透明性，透明度指数为0.95，着色力117％。
38.实施例5
39.在一300公升的高剪切混合器中，加入200公斤的颜料蓝60以及60公斤的苯乙烯/丙烯酸共聚物(溶于氨水)，加入足量的水分，控制固含量在20-30％之间，并调整ph在8.5-9.5之间。开启高速搅拌，充分打浆2小时，将浆液混合成光滑细致的颜料浆液，必须确定在罐的底部没有结块的颜料颗粒。将打浆均匀的浆料，加入砂磨机内，加入0.3毫米的锆珠，调整转速为4000rpm，使用0.1毫米的筛网，将物料通过砂磨机循环研磨直到粒径到达1μm以下，研磨时间3小时检测固含量，确定在20-30％之间。将此浆料进行喷雾干燥。
40.将此产品应用于水性汽车涂料，与商用颜料蓝60粉末比较，色泽偏红干净，有高透明性，透明度指数为0.93，着色力110％。
41.实施例6
42.在一300公升的高剪切混合器中，加入180公斤的颜料红57：1以及60公斤的苯乙烯/丙烯酸共聚物(溶于氨水)，加入足量的水分，控制固含量在20-30％之间，并调整ph在8.5-9.5之间。开启高速搅拌，充分打浆2小时，将浆液混合成光滑细致的颜料浆液，必须确定在罐的底部没有结块的颜料颗粒。将打浆均匀的浆料，加入砂磨机内，加入0.8毫米的锆珠，调整转速为4000rpm，使用0.4毫米的筛网，将物料通过砂磨机循环研磨直到粒径到达1μm以下，研磨时间4小时。检测固含量，确定在20-30％之间。将此浆料进行喷雾干燥。
43.将此产品应用于水性汽车涂料，与商用颜料红57：1粉末比较，色泽干净，有高透明性，透明度指数为0.92，着色力128％。
44.透明度指数的计算方法如下：将制成的水性汽车涂料涂抹在黑色底板，用x-rite测色仪测试黑色底板的e值，再检测样品颜料的e值，样品颜料的de值为e(样品颜料)-e(黑色底板)，同样的获取标准样的de(标准样)＝e(标准样)-e(黑色底板)。透明度指数＝de(样品颜料)/de(标准样)。透明指数小于1，表示样品越透明，透明指数越小，颜料的透明度越高。

技术特征：
1.一种在水性应用中具有高着色力、高透明度的颜料制备方法，其特征在于：该方法包括如下步骤：步骤一：将颜料或颜料粗品与苯乙烯/丙烯酸树脂分散剂一起研磨；将颜料或颜料粗品与苯乙烯/丙烯酸聚合物在水中混合后，先进行高速剪切将颜料打浆处理，调整至合适的ph值，控制研磨浆的固含量在20-30％之间，将稀释后的浆料加入到砂磨机中研磨，直到颜料浆料的粒径达到1um以下；步骤二：将步骤一得到的颜料浆料过滤，得到颜料浆液。步骤三：将颜料浆液喷雾干燥，得到呈颗粒状粉末的颜料。2.根据权利要求1所述的一种在水性应用中具有高着色力、高透明度的颜料制备方法，其特征在于：所述步骤一使用的苯乙烯/丙烯酸树脂分散剂包括苯乙烯/(甲基)丙烯酸共聚物或共聚物的组合。3.根据权利要求2所述的一种在水性应用中具有高着色力、高透明度的颜料制备方法，其特征在于：所述苯乙烯/(甲基)丙烯酸共聚物，其分子量小于20000，酸值则在200-300之间。4.根据权利要求1所述的一种在水性应用中具有高着色力、高透明度的颜料制备方法，其特征在于：所述步骤一中树脂分散剂的添加量为颜料/颜料粗品与树脂分散剂总重量的20-30％；所述步骤一中有机颜料或无机颜料的使用量为颜料/颜料粗品与树脂分散剂总重量的70-80％。5.根据权利要求1所述的一种在水性应用中具有高着色力、高透明度的颜料制备方法，其特征在于：所述颜料为无机颜料或有机颜料，所述无机颜料包括但不限于金属氧化物或炭黑，所述金属氧化物选自二氧化钛、氧化铁、氧化铁黑、氧化铬、亚铁氰化铁铵；所述有机颜料包括但不限于吡咯并吡咯二酮，喹吖啶酮，苝红，芘酮，硫靛颜料，蒽素嘧啶黄，黄烷士酮，蒽醌颜料，二噁嗪颜料，喹酞酮黄，铜酞氰颜料，异吲哚啉酮，苯并咪唑酮，金属络合偶氮，单偶氮颜料，联苯胺黄颜料，二萘酚颜料，色酚as颜料，偶氮色淀颜料，偶氮缩合颜料。6.根据权利要求1所述的一种在水性应用中具有高着色力、高透明度的颜料制备方法，其特征在于，步骤一中，颜料浆液进入砂磨机前，调节颜料浆液的ph值为8.5-9.5。7.根据权利要求1所述的一种在水性应用中具有高着色力、高透明度的颜料制备方法，其特征在于：所述颜料是颗粒状粉末。

技术总结
本发明公开了颜料制备技术领域的一种在水性应用中具有高着色力、高透明度的颜料制备方法，该方法包括如下步骤：步骤一：将颜料或颜料粗品与苯乙烯/丙烯酸树脂分散剂一起研磨；步骤二：分离得到颜料浆料；步骤三：将颜料浆液喷雾干燥。本发明制备得到高透明性颜料产品，应用于水性墨具有细小粒径与良好的分散能力，透明度指数为0.89-0.95，透明指数小于1，显示较好的透明性，着色强度增加至108％-128％，且该产品为颗粒状粉末，为无尘产品。为无尘产品。


技术研发人员：陈都民 陈雪 刘淑燕 田亚琴 陈都方
受保护的技术使用者：宇虹颜料股份有限公司
技术研发日：2023.04.13
技术公布日：2023/7/7