一种多层复合热障涂层

cell 7040碟片式激光器，同时激光焊接头型号为yw52，并配合高柔性kuka kr60l30ha机器人实施加工；
12.步骤二：预处理基体：选用310s不锈钢，并切割成15
×
15
×
5mm的正方片试样，再将切割好的试样用sic砂纸打磨到800#，形成基体，再对基体进行喷砂处理，以去除基体表面的杂质，增强基体表面粗糙度，使基体能够与涂层更好的结合，再将喷砂后的基体放入无水乙醇和丙酮混合溶液中超声清洗20min，清洗基体后表面烘干，完成基体预处理；
13.步骤三：等离子喷涂：将nicrcoaly合金粉末和si粉机械混合均匀备用，通过等离子喷涂控制柜对dh-2080型等离子喷涂装置进行自动化控制，并操控机械手臂对步骤二中的所述基体进行喷涂，实现粘结层和陶瓷层的喷涂制备，形成预制热障涂层；
14.步骤四：激光重熔：利用trulaser cell 7040碟片式激光器的高能激光束在预制热障涂层上进行扫描从而形成熔池，在熔池的对流和搅拌下，使预制热障涂层的成分更加均匀、晶粒更加细化、孔隙及裂纹消除，同时实现预制热障涂层与基体间的冶金结合，最后快速冷却，即得多层复合热障涂层；
15.步骤五：后处理：对多层复合热障涂层进行恒温氧化实验、热循环实验、x射线衍射分析、粗糙度测试和显微硬度测试。
16.进一步地，步骤二中所述喷砂处理选用的砂粒为24#棕刚玉，喷砂压力为0.6～0.75mpa，所述混合溶液中无水乙醇和丙酮的比值为3:1。
17.进一步地，步骤三中所述机械手臂平移喷涂一道次，约在基体表面沉积12～15μm涂层，待沉积的涂层冷却，以同样方法继续喷涂，重复这个过程，直至在基体表面制备约100μm粘结层以及约200μm陶瓷顶层。
18.进一步地，步骤三中所述dh-2080型等离子喷涂装置的参数为：电流500～530a、电压70～75v、主气流量38～40l/m、次气流量8～10l/m、载气流量2.5～3l/m、喷涂距离100mm、喷枪功率35～40kw、转速30rad/m；步骤四中所述trulaser cell 7040碟片式激光器的额定输出功率为5000w，激光束波长为1030nm。
19.相比于现有技术，本发明的有益效果在于：
20.1、本发明随着si质量分数的增加，粘结层表面呈现出平均粗糙度减小、粉末熔融愈加充分、气孔和微裂纹等缺陷不断减少的趋势，当si元素质量分数达到6wt.％时，粘结层表面获得最佳的组织结构，提高了多层复合热障涂层的耐磨性。
21.2、1100℃等温氧化20h后，粘结层表面生成椭球状和菜花状的复杂氧化产物，高倍下呈现出三角形的层状结构，经xrd和eds测试分析氧化物成分为cr2o3，si元素含量为6wt.％时，粘结层表面cr元素含量最高，生成的cr2o3薄膜更为致密，粗糙度最小，提高了多层复合热障涂层的高温性能。
22.3、粘结层材料主要包含浅灰色基体相以及针状增强相，氧化前ni元素均匀分布在粘结层浅灰色相中，cr、si元素广泛分布于粘结层整体，氧化后迅速扩散生成氧化物薄膜，阻碍氧气向涂层内部扩散，提高了多层复合热障涂层的抗氧化性。
附图说明
23.附图用来提供对本发明的进一步理解，并且构成说明书的一部分，与本发明的实施例一起用于解释本发明，并不构成对本发明的限制。
24.图1为本发明提出的一种多层复合热障涂层的制备流程示意图；
25.图2为本发明提出的一种多层复合热障涂层的不同si含量原始涂层截面形貌。
具体实施方式
26.下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。
27.在本发明的描述中，需要理解的是，术语“上”、“下”、“前”、“后”、“左”、“右”、“顶”、“底”、“内”、“外”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制。
28.实施例1：
29.请参阅图1，本发明提供一种技术方案：一种多层复合热障涂层，包括陶瓷层、热生长氧化物层和粘结层，其中，该粘结层由以下重量百分比的原料组成：nicrcoaly合金粉末96wt.％和si粉4wt.％；该陶瓷层由以下重量百分比的原料组成：zro290％、y2o38％，余量为稳定剂，该多层复合热障涂层的制备方法具体步骤如下：
30.步骤一：选取原料和设备：选用锦州金江喷涂材料有限公司生产的nicrcoaly合金粉末，选用麦克林生化科技有限公司生产的si粉，选用锦州金江喷涂材料有限公司生产的8％y2o3稳定的zro2粉末，选用dh-2080型等离子喷涂装置，选用德国trumpf公司的trulaser cell 7040碟片式激光器，同时激光焊接头型号为yw52，并配合高柔性kuka kr60l30ha机器人实施加工；
31.步骤二：预处理基体：选用310s不锈钢，并切割成15
×
15
×
5mm的正方片试样，再将切割好的试样用sic砂纸打磨到800#，形成基体，再对基体进行喷砂处理，以去除基体表面的杂质，增强基体表面粗糙度，使基体能够与涂层更好的结合，再将喷砂后的基体放入无水乙醇和丙酮混合溶液中超声清洗20min，清洗基体后表面烘干，完成基体预处理；
32.步骤三：等离子喷涂：将nicrcoaly合金粉末和si粉机械混合均匀备用，通过等离子喷涂控制柜对dh-2080型等离子喷涂装置进行自动化控制，并操控机械手臂对步骤二中的所述基体进行喷涂，实现粘结层和陶瓷层的喷涂制备，形成预制热障涂层；
33.步骤四：激光重熔：利用trulaser cell 7040碟片式激光器的高能激光束在预制热障涂层上进行扫描从而形成熔池，在熔池的对流和搅拌下，使预制热障涂层的成分更加均匀、晶粒更加细化、孔隙及裂纹消除，同时实现预制热障涂层与基体间的冶金结合，最后快速冷却，即得多层复合热障涂层；
34.步骤五：后处理：对多层复合热障涂层进行恒温氧化实验、热循环实验、x射线衍射分析、粗糙度测试和显微硬度测试。
35.实施例2：
36.请参阅图1，本发明提供一种技术方案：一种多层复合热障涂层，包括陶瓷层、热生长氧化物层和粘结层，其中，该粘结层由以下重量百分比的原料组成：nicrcoaly合金粉末94wt.％和si粉6wt.％；该陶瓷层由以下重量百分比的原料组成：zro292％、y2o38％，余量为稳定剂，该多层复合热障涂层的制备方法具体步骤如下：
37.步骤一：选取原料和设备：选用锦州金江喷涂材料有限公司生产的nicrcoaly合金
粉末，选用麦克林生化科技有限公司生产的si粉，选用锦州金江喷涂材料有限公司生产的8％y2o3稳定的zro2粉末，选用dh-2080型等离子喷涂装置，选用德国trumpf公司的trulaser cell 7040碟片式激光器，同时激光焊接头型号为yw52，并配合高柔性kuka kr60l30ha机器人实施加工；
38.步骤二：预处理基体：选用310s不锈钢，并切割成15
×
15
×
5mm的正方片试样，再将切割好的试样用sic砂纸打磨到800#，形成基体，再对基体进行喷砂处理，以去除基体表面的杂质，增强基体表面粗糙度，使基体能够与涂层更好的结合，再将喷砂后的基体放入无水乙醇和丙酮混合溶液中超声清洗20min，清洗基体后表面烘干，完成基体预处理；
39.步骤三：等离子喷涂：将nicrcoaly合金粉末和si粉机械混合均匀备用，通过等离子喷涂控制柜对dh-2080型等离子喷涂装置进行自动化控制，并操控机械手臂对步骤二中的所述基体进行喷涂，实现粘结层和陶瓷层的喷涂制备，形成预制热障涂层；
40.步骤四：激光重熔：利用trulaser cell 7040碟片式激光器的高能激光束在预制热障涂层上进行扫描从而形成熔池，在熔池的对流和搅拌下，使预制热障涂层的成分更加均匀、晶粒更加细化、孔隙及裂纹消除，同时实现预制热障涂层与基体间的冶金结合，最后快速冷却，即得多层复合热障涂层；
41.步骤五：后处理：对多层复合热障涂层进行恒温氧化实验、热循环实验、x射线衍射分析、粗糙度测试和显微硬度测试。
42.实施例3：
43.请参阅图1，本发明提供一种技术方案：一种多层复合热障涂层，包括陶瓷层、热生长氧化物层和粘结层，其中，该粘结层由以下重量百分比的原料组成：nicrcoaly合金粉末92wt.％和si粉8wt.％；该陶瓷层由以下重量百分比的原料组成：zro292％、y2o38％，余量为稳定剂，该多层复合热障涂层的制备方法具体步骤如下：
44.步骤一：选取原料和设备：选用锦州金江喷涂材料有限公司生产的nicrcoaly合金粉末，选用麦克林生化科技有限公司生产的si粉，选用锦州金江喷涂材料有限公司生产的8％y2o3稳定的zro2粉末，选用dh-2080型等离子喷涂装置，选用德国trumpf公司的trulaser cell 7040碟片式激光器，同时激光焊接头型号为yw52，并配合高柔性kuka kr60l30ha机器人实施加工；
45.步骤二：预处理基体：选用310s不锈钢，并切割成15
×
15
×
5mm的正方片试样，再将切割好的试样用sic砂纸打磨到800#，形成基体，再对基体进行喷砂处理，以去除基体表面的杂质，增强基体表面粗糙度，使基体能够与涂层更好的结合，再将喷砂后的基体放入无水乙醇和丙酮混合溶液中超声清洗20min，清洗基体后表面烘干，完成基体预处理；
46.步骤三：等离子喷涂：将nicrcoaly合金粉末和si粉机械混合均匀备用，通过等离子喷涂控制柜对dh-2080型等离子喷涂装置进行自动化控制，并操控机械手臂对步骤二中的所述基体进行喷涂，实现粘结层和陶瓷层的喷涂制备，形成预制热障涂层；
47.步骤四：激光重熔：利用trulaser cell 7040碟片式激光器的高能激光束在预制热障涂层上进行扫描从而形成熔池，在熔池的对流和搅拌下，使预制热障涂层的成分更加均匀、晶粒更加细化、孔隙及裂纹消除，同时实现预制热障涂层与基体间的冶金结合，最后快速冷却，即得多层复合热障涂层；
48.步骤五：后处理：对多层复合热障涂层进行恒温氧化实验、热循环实验、x射线衍射
分析、粗糙度测试和显微硬度测试。
49.对比例1：
50.粘结层的原料选用mcraly(m＝ni，co或ni+co)，陶瓷层原料选用8wt％y2o3稳定的zro2，其它步骤同实施例2。
51.从实施例1-3制得的多层复合热障涂层中分别抽取2份，记为a1、a2、b1、b2、c1和c2，再与对比例1的2份热障涂层，记为e1和e2，进行1100℃等温氧化实验，测得如下结果：
[0052][0053]
表1
[0054]
对比可知，经xrd和eds测试分析氧化物成分为cr2o3，si元素含量为6wt.％时，粘结层表面cr元素含量最高，生成的cr2o3薄膜更为致密，粗糙度最小。
[0055][0056]
表2、不同si含量粘结层1100℃等温氧化20h表面元素含量(wt.％)
[0057]
对比可知，实施例2制得的多层复合热障涂层，cr、si元素广泛分布于粘结层整体，氧化后迅速扩散生成氧化物薄膜，阻碍氧气向涂层内部扩散。
[0058]
如图2所示，无si元素添加的对比例1粘结层表面结构起伏较大，较为粗糙，整体呈现出疏松多孔的结构，局部区域出现大量的未熔融球状颗粒，添加6wt.％si元素的实施例2的粘结层如图(g，h)所示，可以看出粘结层表面大面积连续平整的组织结构，气孔、微裂纹等缺陷明显减少，表现出良好的宏观质量，添加8wt.％si元素的实施例3的粘结层如图(i，j)所示，可以看出粘结层表面气孔、微裂纹等缺陷开始增加，形成的低熔合金未能全部覆盖，导致局部区域的液态合金收缩过程中产生大量的微观空洞，高倍下观察到其扁平结构的区域含有细小的裂纹，从而可知随着si质量分数的增加，粘结层表面呈现出平均粗糙度减小、粉末熔融愈加充分、气孔和微裂纹等缺陷不断减少的趋势，当si元素质量分数达到6wt.％时，粘结层表面获得最佳的组织结构。
[0059]
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

技术特征：
1.一种多层复合热障涂层，其特征在于，包括陶瓷层、热生长氧化物层和粘结层，其中，该粘结层由以下重量百分比的原料组成：nicrcoaly合金粉末90～98wt.％和si粉2～8wt.％；该陶瓷层由以下重量百分比的原料组成：zro290～92％、y2o38～10％，余量为稳定剂。2.根据权利要求1所述的一种多层复合热障涂层，其特征在于，所述nicrcoaly合金粉末和y2o3中的y均是对氧敏感的元素，其元素含量为0.2～1wt.％，所述稳定剂含三价和四价阳离子。3.根据权利要求1所述的一种多层复合热障涂层，其特征在于，所述陶瓷层的厚度为100～500μm，所述粘结层的厚度为80～120μm，所述nicrcoaly合金粉末的合金粉末粒径为45～75μm，所述si粉纯度为99.9％，粉末粒径为25μm，所述陶瓷层原料的粉末粒径为25～85μm。4.根据权利要求1所述的一种多层复合热障涂层，其特征在于，该多层复合热障涂层的制备方法具体步骤如下：步骤一：选取原料和设备：选用锦州金江喷涂材料有限公司生产的nicrcoaly合金粉末，选用麦克林生化科技有限公司生产的si粉，选用锦州金江喷涂材料有限公司生产的8％y2o3稳定的zro2粉末，选用dh-2080型等离子喷涂装置，选用德国trumpf公司的trulaser cell 7040碟片式激光器，同时激光焊接头型号为yw52，并配合高柔性kuka kr60l30ha机器人实施加工；步骤二：预处理基体：选用310s不锈钢，并切割成15
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15
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5mm的正方片试样，再将切割好的试样用sic砂纸打磨到800#，形成基体，再对基体进行喷砂处理，以去除基体表面的杂质，增强基体表面粗糙度，使基体能够与涂层更好的结合，再将喷砂后的基体放入无水乙醇和丙酮混合溶液中超声清洗20min，清洗基体后表面烘干，完成基体预处理；步骤三：等离子喷涂：将nicrcoaly合金粉末和si粉机械混合均匀备用，通过等离子喷涂控制柜对dh-2080型等离子喷涂装置进行自动化控制，并操控机械手臂对步骤二中的所述基体进行喷涂，实现粘结层和陶瓷层的喷涂制备，形成预制热障涂层；步骤四：激光重熔：利用trulaser cell 7040碟片式激光器的高能激光束在预制热障涂层上进行扫描从而形成熔池，在熔池的对流和搅拌下，使预制热障涂层的成分更加均匀、晶粒更加细化、孔隙及裂纹消除，同时实现预制热障涂层与基体间的冶金结合，最后快速冷却，即得多层复合热障涂层；步骤五：后处理：对多层复合热障涂层进行恒温氧化实验、热循环实验、x射线衍射分析、粗糙度测试和显微硬度测试。5.根据权利要求4所述的一种多层复合热障涂层，其特征在于，步骤二中所述喷砂处理选用的砂粒为24#棕刚玉，喷砂压力为0.6～0.75mpa，所述混合溶液中无水乙醇和丙酮的比值为3:1。6.根据权利要求4所述的一种多层复合热障涂层，其特征在于，步骤三中所述机械手臂平移喷涂一道次，约在基体表面沉积12～15μm涂层，待沉积的涂层冷却，以同样方法继续喷涂，重复这个过程，直至在基体表面制备约100μm粘结层以及约200μm陶瓷顶层。7.根据权利要求4所述的一种多层复合热障涂层，其特征在于，步骤三中所述dh-2080型等离子喷涂装置的参数为：电流500～530a、电压70～75v、主气流量38～40l/m、次气流量
8～10l/m、载气流量2.5～3l/m、喷涂距离100mm、喷枪功率35～40kw、转速30rad/m；步骤四中所述trulaser cell 7040碟片式激光器的额定输出功率为5000w，激光束波长为1030nm。

技术总结
本发明公开了一种多层复合热障涂层，属于抗高温氧化技术领域，包括陶瓷层、热生长氧化物层和粘结层，其中，该粘结层由以下重量百分比的原料组成：NiCrCoAlY合金粉末90～98wt.％和Si粉2～8wt.％；该陶瓷层由以下重量百分比的原料组成：ZrO290～92％、Y2O38～10％，余量为稳定剂，所述NiCrCoAlY合金粉末和Y2O3中的Y均是对氧敏感的元素，其元素含量为0.2～1wt.％，所述稳定剂含三价和四价阳离子，本发明能够使得粘结层表面Cr元素含量最高，生成的Cr2O3薄膜更为致密，粗糙度最小，提高了多层复合热障涂层的高温性能，同时粘结层表面可获得最佳的组织结构，提高了多层复合热障涂层的耐磨性，且能够阻碍氧气向涂层内部扩散，提高了多层复合热障涂层的抗氧化性。合热障涂层的抗氧化性。合热障涂层的抗氧化性。


技术研发人员：杨硕 马壮 董世知 张勇 时海芳
受保护的技术使用者：辽宁工程技术大学
技术研发日：2023.04.10
技术公布日：2023/7/7