一种钙钛矿材料FAPbBr3晶体的合成工艺的制作方法

一种钙钛矿材料fapbbr3晶体的合成工艺
技术领域
1.本发明涉及钙钛矿材料技术领域，特别是涉及一种钙钛矿材料fapbbr3晶体的合成工艺。


背景技术：

2.目前，钙钛矿材料fapbbr3在太阳能电池方面的应用，不仅转换效率有明显优势，而且具有良好的的热稳定性和优异的载流子输运特性，可应用于钙钛矿发光二极管、钙钛矿太阳能电池等产品中，但是采用现有合成钙钛矿材料fapbbr3的工艺方法制备钙钛矿材料fapbbr3；钙钛矿材料fapbbr3的品质差别大，稳定性不佳，限制钙钛矿产品的发展，导致钙钛矿产品价格昂贵。


技术实现要素：

3.本发明的目的是克服了现有技术的问题，提供了一种钙钛矿材料fapbbr3晶体的合成工艺。
4.为了达到上述目的，本发明采用以下方案：
5.一种钙钛矿材料fapbbr3晶体的合成工艺，具体步骤如下:
6.步骤一,制备fabr粉末；
7.步骤二,合成fapbbr3晶体；
8.s1、称量并充分溶解配制；
9.称取设定的摩尔比的溴化铅粉末和上述制备的fabr粉末置于圆底烧瓶中，再按体积比例为1:1的n,n-二甲基甲酰胺和γ-丁内酯加入到圆底烧瓶中，配制成浓度为1.0mol/l的培养液；
10.s2、搅拌溶解；
11.将装有上述培养液的圆底烧瓶放到磁力搅拌器上搅拌，直至溴化铅粉末和fabr粉末完全溶解；
12.s3、过滤并密封；
13.将上述培养液过滤置于烧杯内，并用保鲜膜和铝箔密封；
14.s4、晶体生长；
15.设置油浴锅的初始温度为70℃，将装有培养液的烧杯放到油浴锅内，并控制升温速率，每小时上升5℃，直至温度为90℃，继续加热时间12-18小时，得到产品晶体；
16.s5、干燥；
17.将上述烧杯转移到通风橱，打开铝箔和保鲜膜，将产品晶体移到表面皿上，采用无尘纸吸干产品晶体表面的培养液，接着将产品晶体转移到真空干燥箱中干燥，得到fapbbr3晶体。
18.进一步地，在步骤一中,所述制备fabr粉末的具体步骤如下:
19.a、称量；
20.称取设定质量的乙酸甲脒置于洁净的圆底烧瓶中；
21.b、冰浴搅拌；
22.将装有乙酸甲脒的圆底烧瓶置于水浴容器中，按设定的流速向乙酸甲脒滴入氢溴酸，并搅拌，在氢溴酸全部滴入后，继续搅拌2-3小时，直至得到澄清液体，搅拌结束；
23.c、水浴蒸发；
24.将装有澄清液体的圆底烧瓶转移至旋转蒸发仪，直至氢溴酸完全蒸发，得到淡黄色的fabr粗产品；
25.d、清洗和重结晶；
26.向上述fabr粗产品加入乙醚，并置于超声波水浴箱中水浴溶解，再转移至旋转蒸发仪上，直到液体挥发完毕，重复该步骤至少三次，直至fabr粗产品的颜色由淡黄色转变为白色；
27.然后再在fabr粗产品继续加入乙醇，并置于超声波水浴箱中水浴溶解，再转移到旋转蒸发仪上重结晶，重复该步骤至少三次，得到fabr细产品；
28.e、干燥；
29.将上述fabr细产品进行干燥，得到fabr粉末。
30.进一步地，在步骤a中,所述设定质量的乙酸甲脒为10-11g。
31.进一步地，在步骤b中，所述氢溴酸的浓度为0.3mol/l；所述氢溴酸采用移液器移入滴液漏斗；所述设定的流速为5秒/滴。
32.进一步地，在步骤b中，所述水浴容器的水浴温度保持在2-3℃。
33.进一步地，在步骤c中，所述旋转蒸发仪的水浴温度为70-80℃。
34.进一步地，在步骤d中，在向上述fabr粗产品加入乙醚后，超声波水浴箱的震荡时间为2-3min；水浴温度为50-55℃；
35.在向上述fabr粗产品继续加入乙醇后，超声波水浴箱的震荡时间为2-3min；水浴温度为45-50℃。
36.进一步地，在步骤e中，将上述fabr细产品放置到烘箱中干燥，干燥的温度为50-60℃；干燥的时间为24-30h。
37.进一步地，在步骤s1中，溴化铅粉末和上述制备的fabr粉末的设定的摩尔比为1:1；并采用电子天平进行称取。
38.进一步地，在步骤s5中，所述真空干燥箱的烘干温度为80-85℃；时间为100-120min。
39.与现有的技术相比，本发明具有如下优点：
40.1、本发明采用钙钛矿材料fapbbr3晶体的合成工艺，先制备fabr粉末，得到合成钙钛矿材料fapbbr3晶体的主要原料，大大降低了原料的成本，有效地控制原料的稳定性和品质，进而有利于提高产品最终产品的稳定性。
41.2、本发明采用钙钛矿材料fapbbr3晶体的合成工艺在合成fapbbr3晶体时，对环境要求低，在常温中即可进行合成，无需在低湿度低氧含量的惰性气体环境下进行，步骤操作简单，只需要简单的培训即可独立操作，大大降低生产难度，有利于降低生产成本和提高生产效率，fapbbr3晶体相比粉末更加稳定,呈现规则的几何形状,结构更为紧凑。
附图说明
42.下面结合附图和具体实施方式对本技术作进一步详细的说明。
43.图1是本发明的钙钛矿材料fapbbr3晶体的合成工艺中的制备fabr粉末的流程图。
44.图2是本发明的钙钛矿材料fapbbr3晶体的合成工艺中的合成fapbbr3晶体的流程图。
具体实施方式
45.下面结合附图和实施例，对本发明的具体实施方式作进一步详细描述。以下实施例用于说明本发明，但不用来限制本发明的范围。
46.如图1至图2所示，一种钙钛矿材料fapbbr3晶体的合成工艺，具体步骤如下:
47.步骤一,制备fabr粉末,该fabr粉末即为甲脒溴化胺粉末，具体步骤如下:
48.a、称量；
49.称取设定质量的乙酸甲脒置于洁净的圆底烧瓶中；其中,所述设定质量的乙酸甲脒为10-11g,优选为10.4g，优选采用电子天平称量，称量精确度较高。
50.b、冰浴搅拌；
51.将装有乙酸甲脒的圆底烧瓶置于水浴容器中，水浴容器的水浴温度保持在2-3℃；按设定的流速向乙酸甲脒滴入氢溴酸，并搅拌，在氢溴酸全部滴入后，继续搅拌2-3小时，直至得到澄清液体，搅拌结束；其中，所述氢溴酸的浓度为0.3mol/l；所述氢溴酸采用移液器移入滴液漏斗；所述设定的流速为5秒/滴。通过温度的设定和搅拌的作用，有利于乙酸甲脒和氢溴酸充分反应。
52.c、水浴蒸发；
53.将装有澄清液体的圆底烧瓶转移至旋转蒸发仪，直至氢溴酸完全蒸发，能够更好地去杂，得到淡黄色的fabr粗产品；所述旋转蒸发仪的水浴温度为70-80℃，优选为70℃。
54.d、清洗和重结晶；
55.向上述fabr粗产品加入乙醚，并置于超声波水浴箱中水浴溶解，再转移至旋转蒸发仪上，直到液体挥发完毕，重复该步骤至少三次，直至fabr粗产品的颜色由淡黄色转变为白色；其中，在向上述fabr粗产品加入乙醚后，超声波水浴箱的震荡时间为2-3min；水浴温度为50-55℃，优选为50℃。
56.然后再在fabr粗产品继续加入乙醇，并置于超声波水浴箱中水浴溶解，再转移到旋转蒸发仪上重结晶，重复该步骤至少三次，得到fabr细产品；fabr细产品的颜色会进一步变白。其中，在向上述fabr粗产品继续加入乙醇后，超声波水浴箱的震荡时间为2-3min；水浴温度为45-50℃，优选为50℃。先后向fabr粗产品加入乙醚和乙醇，以及超声波水浴箱的水浴温度和震荡的作用，去杂效果更佳，得到纯净的fabr细产品。
57.e、干燥；
58.将上述fabr细产品进行干燥，得到fabr粉末；其中，将上述fabr细产品放置到烘箱中干燥，干燥的温度为50-60℃，优选为60℃；干燥的时间为24-30h，优选为24h。
59.步骤二,合成fapbbr3晶体；
60.s1、称量并充分溶解配制；
61.称取设定的摩尔比的溴化铅粉末和上述制备的fabr粉末置于圆底烧瓶中，再按体
积比例为1:1的n,n-二甲基甲酰胺和γ-丁内酯加入到圆底烧瓶中，配制成浓度为1.0mol/l的培养液；其中，溴化铅粉末和上述制备的fabr粉末的设定的摩尔比为1:1；并采用电子天平进行称取。
62.s2、搅拌溶解；
63.将装有上述培养液的圆底烧瓶放到磁力搅拌器上搅拌，充分搅拌，加快溶解效率和反应效率，直至溴化铅粉末和fabr粉末完全溶解，
64.s3、过滤并密封；
65.将上述培养液过滤置于烧杯内，并用保鲜膜和铝箔密封，起到良好的密封作用，避免外界因素的干扰。
66.s4、晶体生长；
67.设置油浴锅的初始温度为70℃，将装有培养液的烧杯放到油浴锅内，并控制升温速率，每小时上升5℃，直至温度为90℃，继续加热时间12-18小时，得到产品晶体；
68.s5、干燥；
69.将上述烧杯转移到通风橱，打开铝箔和保鲜膜，将产品晶体移到表面皿上，采用无尘纸吸干产品晶体表面的培养液，减少掺杂的杂质，接着将产品晶体转移到真空干燥箱中干燥，得到fapbbr3晶体，其中，所述真空干燥箱的烘干温度为80-85℃，优选为80℃；时间为100-120min，优选为120min。
70.综上，本发明实施例提供一种钙钛矿材料fapbbr3晶体的合成工艺，其中，该钙钛矿材料fapbbr3晶体的合成工艺采用钙钛矿材料fapbbr3晶体的合成工艺，先制备fabr粉末，得到合成钙钛矿材料fapbbr3晶体的主要原料，大大降低了原料的成本，有效地控制原料的稳定性和品质，进而有利于提高产品最终产品的稳定性，在合成fapbbr3晶体时，对环境要求低，在常温中即可进行合成，无需在低湿度低氧含量的惰性气体环境下进行，步骤操作简单，只需要简单的培训即可独立操作，大大降低生产难度，有利于降低生产成本和提高生产效率，fapbbr3晶体相比粉末更加稳定,呈现规则的几何形状,结构更为紧凑。
71.以上所述仅是本技术的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本技术技术原理的前提下，还可以做出若干改进和替换，这些改进和替换也应视为本技术的保护范围。

技术特征：
1.一种钙钛矿材料fapbbr3晶体的合成工艺，其特征在于，具体步骤如下:步骤一,制备fabr粉末；步骤二,合成fapbbr3晶体；s1、称量并充分溶解配制；称取设定的摩尔比的溴化铅粉末和上述制备的fabr粉末置于圆底烧瓶中，再按体积比例为1:1的n,n-二甲基甲酰胺和γ-丁内酯加入到圆底烧瓶中，配制成浓度为1.0mol/l的培养液；s2、搅拌溶解；将装有上述培养液的圆底烧瓶放到磁力搅拌器上搅拌，直至溴化铅粉末和fabr粉末完全溶解；s3、过滤并密封；将上述培养液过滤置于烧杯内，并用保鲜膜和铝箔密封；s4、晶体生长；设置油浴锅的初始温度为70℃，将装有培养液的烧杯放到油浴锅内，并控制升温速率，每小时上升5℃，直至温度为90℃，继续加热时间12-18小时，得到产品晶体；s5、干燥；将上述烧杯转移到通风橱，打开铝箔和保鲜膜，将产品晶体移到表面皿上，采用无尘纸吸干产品晶体表面的培养液，接着将产品晶体转移到真空干燥箱中干燥，得到fapbbr3晶体。2.根据权利要求1所述的钙钛矿材料fapbbr3晶体的合成工艺，其特征在于，在步骤一中,所述制备fabr粉末的具体步骤如下:a、称量；称取设定质量的乙酸甲脒置于洁净的圆底烧瓶中；b、冰浴搅拌；将装有乙酸甲脒的圆底烧瓶置于水浴容器中，按设定的流速向乙酸甲脒滴入氢溴酸，并搅拌，在氢溴酸全部滴入后，继续搅拌2-3小时，直至得到澄清液体，搅拌结束；c、水浴蒸发；将装有澄清液体的圆底烧瓶转移至旋转蒸发仪，直至氢溴酸完全蒸发，得到淡黄色的fabr粗产品；d、清洗和重结晶；向上述fabr粗产品加入乙醚，并置于超声波水浴箱中水浴溶解，再转移至旋转蒸发仪上，直到液体挥发完毕，重复该步骤至少三次，直至fabr粗产品的颜色由淡黄色转变为白色；然后再在fabr粗产品继续加入乙醇，并置于超声波水浴箱中水浴溶解，再转移到旋转蒸发仪上重结晶，重复该步骤至少三次，得到fabr细产品；e、干燥；将上述fabr细产品进行干燥，得到fabr粉末。3.根据权利要求2所述的钙钛矿材料fapbbr3晶体的合成工艺，其特征在于，在步骤a中,所述设定质量的乙酸甲脒为10-11g。
4.根据权利要求2所述的钙钛矿材料fapbbr3晶体的合成工艺，其特征在于，在步骤b中，所述氢溴酸的浓度为0.3mol/l；所述氢溴酸采用移液器移入滴液漏斗；所述设定的流速为5秒/滴。5.根据权利要求2所述的钙钛矿材料fapbbr3晶体的合成工艺，其特征在于，在步骤b中，所述水浴容器的水浴温度保持在2-3℃。6.根据权利要求2所述的钙钛矿材料fapbbr3晶体的合成工艺，其特征在于，在步骤c中，所述旋转蒸发仪的水浴温度为70-80℃。7.根据权利要求2所述的钙钛矿材料fapbbr3晶体的合成工艺，其特征在于，在步骤d中，在向上述fabr粗产品加入乙醚后，超声波水浴箱的震荡时间为2-3min；水浴温度为50-55℃；在向上述fabr粗产品继续加入乙醇后，超声波水浴箱的震荡时间为2-3min；水浴温度为45-50℃。8.根据权利要求2所述的钙钛矿材料fapbbr3晶体的合成工艺，其特征在于，在步骤e中，将上述fabr细产品放置到烘箱中干燥，干燥的温度为50-60℃；干燥的时间为24-30h。9.根据权利要求1所述的钙钛矿材料fapbbr3晶体的合成工艺，其特征在于，在步骤s1中，溴化铅粉末和上述制备的fabr粉末的设定的摩尔比为1:1；并采用电子天平进行称取。10.根据权利要求1所述的钙钛矿材料fapbbr3晶体的合成工艺，其特征在于，在步骤s5中，所述真空干燥箱的烘干温度为80-85℃；时间为100-120min。

技术总结
本发明涉及钙钛矿材料技术领域，公开了一种钙钛矿材料FAPbBr3晶体的合成工艺，具体步骤如下:步骤一,制备FABr粉末；步骤二,合成FAPbBr3晶体，其中，该合成FAPbBr3晶体包括的步骤分别为称量并充分溶解配制、搅拌溶解、过滤并密封、晶体生长和干燥；本发明提供的钙钛矿材料FAPbBr3晶体的合成工艺本发明采用先制备FABr粉末，得到合成钙钛矿材料FAPbBr3晶体的主要原料，大大降低了原料的成本，同时，步骤操作简单，大大降低生产难度，有利于降低生产成本和提高生产效率，并且FAPbBr3晶体相比粉末更加稳定,呈现规则的几何形状,结构更为紧凑，有效地控制原料的稳定性和品质，进而有利于提高产品最终产品的稳定性。于提高产品最终产品的稳定性。于提高产品最终产品的稳定性。


技术研发人员：詹义强 莫炽彬
受保护的技术使用者：中山复旦联合创新中心
技术研发日：2023.03.31
技术公布日：2023/7/7