一种利用玉米浸泡水制备植酸钾及分离氯化钾的方法与流程

1.本发明涉及玉米浸泡水回收利用技术领域，具体涉及一种利用玉米浸泡水制备植酸钾及分离氯化钾的方法。


背景技术：

2.淀粉厂中的玉米浸泡水中含有大量的有效成份，其中植酸含量为1.0～1.5wt％,钾含量为0.3～0.9wt％,工厂通常采用阴离子树脂柱对玉米浸泡水中的植酸进行吸附，然后再通过氯化钾解析，解析液中含有植酸钾及氯化钾，采用膜分离技术分离植酸钾及氯化钾，植酸钾用于水解生产肌醇与磷酸二氢钾，分离出的氯化钾下批次继续用于解析植酸。
3.但是上述分离过程中膜易发生污堵，需要每次用完后用氢氧化钾溶液洗膜再生，操作繁琐，增加了时间和人工成本，且膜的价格较贵，属于耗材，寿命一般1～2年，无形中提高了生产成本。


技术实现要素：

4.本发明所要解决的技术问题是：针对现有技术存在的不足，提供一种利用玉米浸泡水制备植酸钾及分离氯化钾的方法，操作简单，降低了生产成本。
5.为解决上述技术问题，本发明的技术方案是：
6.一种利用玉米浸泡水制备植酸钾及分离氯化钾的方法，包括以下步骤：
7.a：取澄清的玉米浸泡水，逆流进入弱碱性阴离子树脂柱中进行植酸吸附；
8.b：采用8～15wt％的氯化钾溶液对步骤a中的弱碱性阴离子树脂柱进行冲洗解析，收集的解析液备用；
9.c：取步骤b中解析液，置于旋转蒸发仪中蒸馏，控制蒸馏温度80～100℃,压力为-0.08～-0.1mpa,得蒸余液；
10.d：将蒸余液用布氏漏斗，经中速滤纸真空抽滤，滤液即为植酸钾，晶体为氯化钾。
11.优选的，步骤a中取纯化水逆流进入弱碱性阴离子树脂柱中，对吸附植酸后的弱碱性阴离子树脂柱进行冲洗，其中纯化水的进料速度为1.5～2.5bv/h,进料量为4.5～7.5bv的树脂体积。
12.优选的，步骤c中，解析液进入旋转蒸发仪之前先用布氏漏斗中速滤纸过滤。
13.优选的，步骤c中的蒸馏终点为蒸馏出水体积占解析液体积的80～85％。
14.优选的，步骤d中，将蒸余液降温至40℃后再用布氏漏斗过滤。
15.优选的，步骤d中真空抽滤压力为-0.08～-0.1mpa。
16.优选的，步骤a中弱碱性阴离子树脂柱的型号为zg312。
17.优选的，步骤a中玉米浸泡水的进料速度为1.5～2.5bv/h,进料量为7.5～12.5bv的树脂体积。
18.优选的，步骤b中氯化钾溶液的进液速度为0.5～1.5bv/h，进料量为0.75～2.25bv的树脂体积。
19.由于采用了上述技术方案，本发明的有益效果是：
20.1、不使用膜对植酸钾及氯化钾进行分离，避免了耗材膜的使用，降低了生产成本。
21.2、不使用膜对植酸钾及氯化钾进行分离，不需要进行膜的清理与再生，减少了操作步骤，节约了人工。
22.3、经试验，植酸钾50℃下在100g水可溶解566g，且不易结晶，氯化钾50℃下在100g水可溶解43g,易结晶，溶解度相差13倍，植酸钾与氯化钾在水中的溶解度相差较大，浓缩结晶分离彻底。
23.4、蒸余液抽滤后得到的氯化钾晶体的平均收率在93.1％以上，滤液中植酸钾的质量含量平均值在93.89％以上。
具体实施方式
24.下面结合实施例，进一步阐述本发明。
25.实施例1
26.(1)玉米浸泡水逆流进弱碱性阴离子树脂柱，树脂柱型号zg312,进料速度1.5bv/h,进料量为7.5bv树脂体积,吸附植酸后，纯化水4.5bv树脂体积反进洗柱，洗水流速洗1.5bv/h。
27.(2)取8wt％的氯化钾溶液对步骤(1)中的弱碱性阴离子树脂柱进行冲洗解析，氯化钾溶液的进液速度为0.5bv/h，进料量为0.75bv树脂体积，收集的解析液备用。
28.(3)取1500ml步骤(2)中的解析液，用布氏漏斗中速滤纸过滤，置于旋转蒸发仪玻璃瓶中，控制蒸馏温度80℃,压力为-0.08～-0.1mpa,蒸发出水约1350ml,停止蒸馏，旋转蒸发仪玻璃瓶中剩余为蒸余液。
29.(4)蒸余液降温至40℃，用布氏漏斗，中速滤纸真空抽滤，抽滤压力为-0.08～-0.1mpa，滤液即为植酸钾溶液，晶体为氯化钾。
30.实施例2
31.(1)玉米浸泡水逆流进弱碱性阴离子树脂柱，树脂柱型号zg312,进料速度2bv/h,进料量为10bv树脂体积,吸附植酸后，纯化水6bv树脂体积反进洗柱，洗水流速洗2bv/h。
32.(2)取8wt％的氯化钾溶液对步骤(1)中的弱碱性阴离子树脂柱进行冲洗解析，氯化钾溶液的进液速度为1bv/h，进料量为1.5bv树脂体积，收集的解析液备用。
33.(3)取2000ml步骤(2)中的解析液，用布氏漏斗中速滤纸过滤，置于旋转蒸发仪玻璃瓶中，控制蒸馏温度80℃,压力为-0.08～-0.1mpa,蒸发出水约1700ml,停止蒸馏，旋转蒸发仪玻璃瓶中剩余为蒸余液。
34.(4)蒸余液降温至40℃，用布氏漏斗，中速滤纸真空抽滤，抽滤压力为-0.08～-0.1mpa，滤液即为植酸钾溶液，晶体为氯化钾。
35.实施例3
36.(1)玉米浸泡水逆流进弱碱性阴离子树脂柱，树脂柱型号zg312,进料速度2.5bv/h,进料量为12.5bv树脂体积,吸附植酸后，纯化水7.5bv树脂体积反进洗柱，洗水流速洗2.5bv/h。
37.(2)取8wt％的氯化钾溶液对步骤(1)中的弱碱性阴离子树脂柱进行冲洗解析，氯化钾溶液的进液速度为1.5bv/h，进料量为2.25bv树脂体积，收集的解析液备用。
38.(3)取2000ml步骤(2)中的解析液，用布氏漏斗中速滤纸过滤，置于旋转蒸发仪玻璃瓶中，控制蒸馏温度80℃,压力为-0.08～-0.1mpa,蒸发出水约1800ml,停止蒸馏，旋转蒸发仪玻璃瓶中剩余为蒸余液。
39.(4)蒸余液降温至40℃，用布氏漏斗，中速滤纸真空抽滤，抽滤压力为-0.08～-0.1mpa，滤液即为植酸钾溶液，晶体为氯化钾。
40.实施例4
41.(1)玉米浸泡水逆流进弱碱性阴离子树脂柱，树脂柱型号zg312,进料速度2bv/h,进料量为10bv树脂体积,吸附植酸后，纯化水6bv树脂体积反进洗柱，洗水流速洗2bv/h。
42.(2)取12wt％的氯化钾溶液对步骤(1)中的弱碱性阴离子树脂柱进行冲洗解析，氯化钾溶液的进液速度为1bv/h，进料量为1.5bv树脂体积，收集的解析液备用。
43.(3)取2000ml步骤(2)中的解析液，用布氏漏斗中速滤纸过滤，置于旋转蒸发仪玻璃瓶中，控制蒸馏温度90℃,压力为-0.08～-0.1mpa,蒸发出水约1700ml,停止蒸馏，旋转蒸发仪玻璃瓶中剩余为蒸余液。
44.(4)蒸余液降温至40℃，用布氏漏斗，中速滤纸真空抽滤，抽滤压力为-0.08～-0.1mpa，滤液即为植酸钾溶液，晶体为氯化钾。
45.实施例5
46.(1)玉米浸泡水逆流进弱碱性阴离子树脂柱，树脂柱型号zg312,进料速度2bv/h,进料量为10bv树脂体积,吸附植酸后，纯化水6bv树脂体积反进洗柱，洗水流速洗2bv/h。
47.(2)取15wt％的氯化钾溶液对步骤(1)中的弱碱性阴离子树脂柱进行冲洗解析，氯化钾溶液的进液速度为1bv/h，进料量为1.5bv树脂体积，收集的解析液备用。
48.(3)取2000ml步骤(2)中的解析液，用布氏漏斗中速滤纸过滤，置于旋转蒸发仪玻璃瓶中，控制蒸馏温度100℃,压力为-0.08～-0.1mpa,蒸发出水约1700ml,停止蒸馏，旋转蒸发仪玻璃瓶中剩余为蒸余液。
49.(4)蒸余液降温至40℃，用布氏漏斗，中速滤纸真空抽滤，抽滤压力为-0.08～-0.1mpa，滤液即为植酸钾溶液，晶体为氯化钾。
50.实施例6
51.(1)玉米浸泡水逆流进弱碱性阴离子树脂柱，树脂柱型号zg312,进料速度2.5bv/h,进料量为12.5bv树脂体积,吸附植酸后，纯化水7.5bv树脂体积反进洗柱，洗水流速洗2.5bv/h。
52.(2)取15wt％的氯化钾溶液对步骤(1)中的弱碱性阴离子树脂柱进行冲洗解析，氯化钾溶液的进液速度为1.5bv/h，进料量为2.25bv树脂体积，收集的解析液备用。
53.(3)取2000ml步骤(2)中的解析液，用布氏漏斗中速滤纸过滤，置于旋转蒸发仪玻璃瓶中，控制蒸馏温度100℃,压力为-0.08～-0.1mpa,蒸发出水约1760ml,停止蒸馏，旋转蒸发仪玻璃瓶中剩余为蒸余液。
54.(4)蒸余液降温至40℃，用布氏漏斗，中速滤纸真空抽滤，抽滤压力为-0.08～-0.1mpa，滤液即为植酸钾溶液，晶体为氯化钾。
55.对实施例1-6的数据进行统计，得下表：
[0056][0057]
[0058][0059]
通过上表格可以看出，玉米浸泡水通过弱碱性阴离子树脂柱中进行植酸吸附，然后通过氯化钾进行解析，得到的解析液经旋转蒸发和过滤后可以得到有效的分离，同时最后氯化钾的收率平均值93.1％，滤液中植酸钾的质量含量平均值在93.89％，另外基本为氯化钾，杂质含量较少，可以直接用于肌醇等的生产。
[0060]
应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解，在阅读了本发明讲授的内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本技术所附权利要求书所限定的范围。

技术特征：
1.一种利用玉米浸泡水制备植酸钾及分离氯化钾的方法，其特征在于包括以下步骤：a：取澄清的玉米浸泡水，逆流进入弱碱性阴离子树脂柱中进行植酸吸附；b：采用8～15wt％的氯化钾溶液对步骤a中的弱碱性阴离子树脂柱进行冲洗解析，收集的解析液备用；c：取步骤b中解析液，置于旋转蒸发仪中蒸馏，控制蒸馏温度80～100℃,压力为-0.08～-0.1mpa,得蒸余液；d：将蒸余液用布氏漏斗，经中速滤纸真空抽滤，滤液即为植酸钾，晶体为氯化钾。2.如权利要求1所述的一种利用玉米浸泡水制备植酸钾及分离氯化钾的方法，其特征在于：步骤a中取纯化水逆流进入弱碱性阴离子树脂柱中，对吸附植酸后的弱碱性阴离子树脂柱进行冲洗，其中纯化水的进料速度为1.5～2.5bv/h,进料量为4.5～7.5bv的树脂体积。3.如权利要求1所述的一种利用玉米浸泡水制备植酸钾及分离氯化钾的方法，其特征在于：步骤c中，解析液进入旋转蒸发仪之前先用布氏漏斗中速滤纸过滤。4.如权利要求1所述的一种利用玉米浸泡水制备植酸钾及分离氯化钾的方法，其特征在于：步骤c中的蒸馏终点为蒸馏出水体积占解析液体积的80～85％。5.如权利要求1所述的一种利用玉米浸泡水制备植酸钾及分离氯化钾的方法，其特征在于：步骤d中，将蒸余液降温至40℃后再用布氏漏斗过滤。6.如权利要求1所述的一种利用玉米浸泡水制备植酸钾及分离氯化钾的方法，其特征在于：步骤d中真空抽滤压力为-0.08～-0.1mpa。7.如权利要求1所述的一种利用玉米浸泡水制备植酸钾及分离氯化钾的方法，其特征在于：步骤a中弱碱性阴离子树脂柱的型号为zg312。8.如权利要求1所述的一种利用玉米浸泡水制备植酸钾及分离氯化钾的方法，其特征在于：步骤a中玉米浸泡水的进料速度为1.5～2.5bv/h,进料量为7.5～12.5bv的树脂体积。9.如权利要求1所述的一种利用玉米浸泡水制备植酸钾及分离氯化钾的方法，其特征在于：步骤b中氯化钾溶液的进液速度为0.5～1.5bv/h，进料量为0.75～2.25bv的树脂体积。

技术总结
本发明公开了一种利用玉米浸泡水制备植酸钾及分离氯化钾的方法，涉及玉米浸泡水回收利用技术领域，利用植酸钾与氯化钾在水中的溶解度相差较大，通过浓缩结晶实现了植酸钾和氯化钾的分离，操作简单，降低了生产成本。降低了生产成本。


技术研发人员：朱理平 何报春 杜国营 崔鑫
受保护的技术使用者：诸城市浩天药业有限公司
技术研发日：2023.03.27
技术公布日：2023/7/7