同时测定卷烟滤棒中水分、三乙酸甘油酯和薄荷醇的方法与流程

1.本发明属于烟草检测技术领域，具体涉及一种同时测定卷烟滤棒中水分、三乙酸甘油酯和薄荷醇的方法。


背景技术：

2.滤棒是卷烟的重要组成部分，对卷烟烟气的传递和感官质量有较大的影响。水分(含水率)是滤棒物理性能的一个重要指标，水分过高，滤棒在存储过程中容易发生霉变，并可能会影响搭口处热熔胶性能，导致爆口等质量问题；水分过低，则会导致烟气干燥、感官舒适度降低。三乙酸甘油酯是制造卷烟滤棒的常用增塑剂，其使用量对滤棒的硬度及吸阻等物理指标存在着直接影响，进而影响滤嘴过滤效率和卷烟品质。薄荷醇是一种常用的凉味添加剂，采用适当的缓释技术，在卷烟滤嘴中加入适量的薄荷香精，是薄荷型卷烟的重要生产途径之一，滤棒中薄荷醇含量的测定也是薄荷型卷烟质量控制的重要环节。
3.滤棒中水分、三乙酸甘油酯和薄荷醇的单组分检测均有相应的烟草行业标准，其中水分采用配有热导检测器的气相色谱仪(gc-tcd)进行检测，而三乙酸甘油酯和薄荷醇都是采用配有氢火焰离子化检测器的气相色谱仪(gc-fid)进行检测，这对大批量样品的快速检测而言，费时耗力，检测成本较高。目前，同时测定薄荷型卷烟滤棒中水分、三乙酸甘油酯和薄荷醇含量的研究尚未见报道。


技术实现要素：

4.本发明的目的在于克服现有技术中的不足，提供一种同时测定卷烟滤棒中水分、三乙酸甘油酯和薄荷醇的方法，定量结果准确可靠、重现性好、实用性强，提高了分析测试效率。
5.本发明提供了如下的技术方案：
6.同时测定卷烟滤棒中水分、三乙酸甘油酯和薄荷醇的方法，包括以下步骤：
7.配制内标物苯甲酸正丙酯的无水甲醇溶液，得到萃取剂；
8.将水、三乙酸甘油酯和薄荷醇标准品置于容量瓶中，采用所述萃取剂定容，得到标准储备液；
9.取至少5个梯度体积的标准储备液于容量瓶中，采用所述萃取剂定容，得到标准工作溶液；
10.取卷烟滤棒预处理后加入所述萃取剂，振荡萃取，取上清液过滤，得到卷烟滤棒萃取液；
11.对所述标准工作溶液和所述卷烟滤棒萃取液进行气相色谱测定，以内标法计算得到卷烟滤棒中水分、三乙酸甘油酯和薄荷醇的含量。
12.进一步的，所述萃取剂中苯甲酸正丙酯的浓度为1.0
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1.5mg/ml。
13.进一步的，所述标准储备液的具体制备方法包括：分别称取0.5g水、0.5g三乙酸甘油酯和0.5g薄荷醇标准品，精确至0.0001g，置于50ml容量瓶中，采用所述萃取剂定容至刻
度，即得浓度为10mg/ml的标准储备液。
14.进一步的，所述标准工作溶液的具体制备方法包括：分别取0.5ml、1ml、2ml、4ml、5ml标准储备液于10ml容量瓶中，采用所述萃取剂定容，得到水、三乙酸甘油酯和薄荷醇的浓度均为0.5mg/ml、1mg/ml、2mg/ml、4mg/ml、5mg/ml的标准工作溶液。
15.进一步的，所述卷烟滤棒的预处理方法包括：将卷烟滤棒沿纵向撕开，剪成10-20mm长度的小段，再一起置于具塞锥形瓶中。
16.进一步的，制备所述卷烟滤棒萃取液时，向预处理后的卷烟滤棒中加入的萃取剂体积为100ml。
17.进一步的，所述振荡萃取的方式为机械振荡，萃取时间为30min。
18.进一步的，振荡萃取后的上清液采用有机滤膜过滤。
19.进一步的，所述气相色谱的测定条件为：agilent7890a气相色谱仪配备热导检测器，hp-innowax毛细管色谱柱，规格为30m
×
0.25mm
×
0.25μm；程序升温：初温60℃，保持4min，以10℃/min的速率升至250℃，保持3min；进样口温度为260℃，进样体积为1.0μl，分流进样，分流比为5：1；载气氦气，流速为2.0ml/min；热导检测器温度260℃，参比流量20ml/min，尾吹流量2ml/min。
20.与现有技术相比，本发明的有益效果是：
21.本发明通过选择苯甲酸正丙酯为内标物、优化样品的处理过程和确立气相色谱测定条件，实现了一次进样即可同时测定卷烟滤棒中水、三乙酸甘油酯和薄荷醇的含量，定量结果准确可靠、重现性好、实用性强，提高了分析测试效率。
附图说明
22.图1是本发明实施例中标准工作溶液中目标物及内标物色谱图；
23.图2是本发明实施例中样品溶液中目标物及内标物色谱图。
具体实施方式
24.下面结合附图对本发明作进一步描述。以下实施例仅用于更加清楚地说明本发明的技术方案，而不能以此来限制本发明的保护范围。
25.实施例1
26.本实施例提供一种同时测定卷烟滤棒中水分、三乙酸甘油酯和薄荷醇的方法，步骤如下：
27.(1)萃取剂的配制：配制内标物苯甲酸正丙酯的无水甲醇溶液，得到萃取剂，萃取剂中苯甲酸正丙酯的浓度为1.2mg/ml。
28.(2)标准工作溶液的配置制：分别称取0.5g水、0.5g三乙酸甘油酯和0.5g薄荷醇标准品，精确至0.0001g，置于50ml容量瓶中，采用所述萃取剂定容至刻度，即得浓度为10mg/ml的标准储备液；分别取0.5ml、1ml、2ml、4ml、5ml标准储备液于10ml容量瓶中，采用所述萃取剂定容，得到水、三乙酸甘油酯和薄荷醇的浓度均为0.5mg/ml、1mg/ml、2mg/ml、4mg/ml、5mg/ml的标准工作溶液。
29.(3)标准工作溶液的气相色谱测定：采用agilent7890a气相色谱仪配备热导检测器(tcd)对步骤(2)中的标准工作溶液进行气相色谱测定，测定条件为：hp-innowax毛细管
色谱柱，规格为30m
×
0.25mm
×
0.25μm；程序升温：初温60℃，保持4min，以10℃/min的速率升至250℃，保持3min；进样口温度为260℃，进样体积为1.0μl，分流进样，分流比为5：1；载气氦气，流速为2.0ml/min；热导检测器温度260℃，参比流量20ml/min，尾吹流量2ml/min。如图1所示为标准工作溶液中目标物及内标物色谱图。
30.(4)标准工作曲线的制定：以各目标物峰面积与内标物峰面积之比为纵坐标，以目标物浓度与内标物浓度之比为横坐标，进行线性回归分析，得到各目标物的标准工作曲线。将最小浓度的标准工作溶液进样10次，计算测定结果的标准偏差，分别以标准偏差的3倍和10倍确定检出限和定量限，见表1。由表1可知，在线性浓度范围之内，各目标物的工作曲线线性良好，适合定量分析。
31.表1目标物的标准工作曲线
[0032][0033]
注：y-目标物与内标物峰面积之比；x-目标物与内标物浓度之比
[0034]
(5)卷烟滤棒萃取液的制备：取5支同一薄荷型卷烟滤棒称量计重，将每支卷烟滤棒沿纵向撕开，剪成15mm长度的小段，再一起置于具塞锥形瓶中，加入100ml萃取剂，然后机械振荡萃取30min，取上清液采用有机滤膜过滤，得到1个卷烟滤棒萃取液样品。
[0035]
(6)卷烟滤棒萃取液的气相色谱测定：采用agilent7890a气相色谱仪配备热导检测器(tcd)对步骤(5)中的卷烟滤棒萃取液进行气相色谱测定，测定条件与步骤(3)相同，重复测定6次。如图2为其中1次测定中目标物及内标物色谱图。以各目标物的峰面积与内标物的峰面积之比分别代入各目标物的标准工作曲线，求得3个目标物水分、三乙酸甘油酯和薄荷醇的含量，计算6次测定结果的平均值，结果见表2。
[0036]
(7)精密度评价：对步骤(6)中6次测定结果计算相对标准偏差(rsd)，结果见表2。由表2可知，各目标物测定结果的rsd分别为2.69％-3.08％，证明本发明的测定方法精密度较好。
[0037]
表2样品测定的精密度(n＝6)(单位：mg/支)
[0038]
目标物第1次第2次第3次第4次第5次第6次平均值rsd(％)水18.7217.6918.2819.0117.9818.6518.392.69三乙酸甘油酯29.1231.0729.7830.3530.9128.8430.013.08薄荷醇28.1827.9728.6429.9529.2230.0128.993.02
[0039]
(8)加标回收率评价：在低、中、高三个含量水平上进行了薄荷型卷烟滤棒样品加标回收率的测定，结果见表3。由表3可知，各目标物的平均加标回收率为100.7％-103.5％，证明本发明的测定方法加标回收率较高。
[0040]
表3加标回收率(％)
[0041]
目标物低浓度(％)中浓度(％)高浓度(％)平均加标回收率(％)水104.8103.6102.2103.5三乙酸甘油酯102.1101.6100.3101.1薄荷醇101.5100.999.8100.7
[0042]
实施例2
[0043]
本实施例采用实施例1中步骤(1)-(6)的方法对某薄荷型卷烟滤棒样品进行测定，与实施例1的不同之处在于：步骤(1)中，萃取剂中苯甲酸正丙酯的浓度为1.0mg/ml；步骤(5)中，每支卷烟滤棒沿纵向撕开，剪成20mm长度的小段；步骤(6)中，测定次数为1次。样品中水分、三乙酸甘油酯和薄荷醇的含量见表4。
[0044]
实施例3
[0045]
本实施例采用实施例1中步骤(1)-(6)的方法对某薄荷型卷烟滤棒样品进行测定，与实施例1的不同之处在于：步骤(1)中，萃取剂中苯甲酸正丙酯的浓度为1.5mg/ml；步骤(5)中，每支卷烟滤棒沿纵向撕开，剪成10mm长度的小段；步骤(6)中，测定次数为1次。样品中水分、三乙酸甘油酯和薄荷醇的含量见表4。
[0046]
表4薄荷型卷烟滤棒样品测定结果(单位：mg/支)
[0047]
编号水分三乙酸甘油酯薄荷醇实施例217.8932.8331.48实施例320.1227.4229.63
[0048]
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明技术原理的前提下，还可以做出若干改进和变形，这些改进和变形也应视为本发明的保护范围。

技术特征：
1.同时测定卷烟滤棒中水分、三乙酸甘油酯和薄荷醇的方法，其特征在于，包括以下步骤：配制内标物苯甲酸正丙酯的无水甲醇溶液，得到萃取剂；将水、三乙酸甘油酯和薄荷醇标准品置于容量瓶中，采用所述萃取剂定容，得到标准储备液；取至少5个梯度体积的标准储备液于容量瓶中，采用所述萃取剂定容，得到标准工作溶液；取卷烟滤棒预处理后加入所述萃取剂，振荡萃取，取上清液过滤，得到卷烟滤棒萃取液；对所述标准工作溶液和所述卷烟滤棒萃取液进行气相色谱测定，以内标法计算得到卷烟滤棒中水分、三乙酸甘油酯和薄荷醇的含量。2.根据权利要求1所述的同时测定卷烟滤棒中水分、三乙酸甘油酯和薄荷醇的方法，其特征在于，所述萃取剂中苯甲酸正丙酯的浓度为1.0-1.5mg/ml。3.根据权利要求1所述的同时测定卷烟滤棒中水分、三乙酸甘油酯和薄荷醇的方法，其特征在于，所述标准储备液的具体制备方法包括：分别称取0.5g水、0.5g三乙酸甘油酯和0.5g薄荷醇标准品，精确至0.0001g，置于50ml容量瓶中，采用所述萃取剂定容至刻度，即得浓度为10mg/ml的标准储备液。4.根据权利要求1所述的同时测定卷烟滤棒中水分、三乙酸甘油酯和薄荷醇的方法，其特征在于，所述标准工作溶液的具体制备方法包括：分别取0.5ml、1ml、2ml、4ml、5ml标准储备液于10ml容量瓶中，采用所述萃取剂定容，得到水、三乙酸甘油酯和薄荷醇的浓度均为0.5mg/ml、1mg/ml、2mg/ml、4mg/ml、5mg/ml的标准工作溶液。5.根据权利要求1所述的同时测定卷烟滤棒中水分、三乙酸甘油酯和薄荷醇的方法，其特征在于，所述卷烟滤棒的预处理方法包括：将卷烟滤棒沿纵向撕开，剪成10-20mm长度的小段，再一起置于具塞锥形瓶中。6.根据权利要求5所述的同时测定卷烟滤棒中水分、三乙酸甘油酯和薄荷醇的方法，其特征在于，制备所述卷烟滤棒萃取液时，向预处理后的卷烟滤棒中加入的萃取剂体积为100ml。7.根据权利要求1所述的同时测定卷烟滤棒中水分、三乙酸甘油酯和薄荷醇的方法，其特征在于，所述振荡萃取的方式为机械振荡，萃取时间为30min。8.根据权利要求1所述的同时测定卷烟滤棒中水分、三乙酸甘油酯和薄荷醇的方法，其特征在于，振荡萃取后的上清液采用有机滤膜过滤。9.根据权利要求1所述的同时测定卷烟滤棒中水分、三乙酸甘油酯和薄荷醇的方法，其特征在于，所述气相色谱的测定条件为：agilent7890a气相色谱仪配备热导检测器，hp-innowax毛细管色谱柱，规格为30m
×
0.25mm
×
0.25μm；程序升温：初温60℃，保持4min，以10℃/min的速率升至250℃，保持3min；进样口温度为260℃，进样体积为1.0μl，分流进样，分流比为5：1；载气氦气，流速为2.0ml/min；热导检测器温度260℃，参比流量20ml/min，尾吹流量2ml/min。

技术总结
本发明公开了一种同时测定卷烟滤棒中水分、三乙酸甘油酯和薄荷醇的方法，包括步骤：配制苯甲酸正丙酯的无水甲醇溶液，得到萃取剂；将水、三乙酸甘油酯和薄荷醇标准品置于容量瓶中，采用萃取剂定容，得到标准储备液；取至少5个梯度体积的标准储备液于容量瓶中，采用萃取剂定容，得到标准工作溶液；取卷烟滤棒预处理后加入萃取剂，振荡萃取，取上清液过滤，得到卷烟滤棒萃取液；对标准工作溶液和卷烟滤棒萃取液进行气相色谱测定，以内标法计算得到卷烟滤棒中水分、三乙酸甘油酯和薄荷醇的含量。本发明实现了一次进样即可同时测定卷烟滤棒中水、三乙酸甘油酯和薄荷醇的含量，定量结果准确可靠、重现性好、实用性强，提高了分析测试效率。提高了分析测试效率。提高了分析测试效率。


技术研发人员：张宸 许式强 朱书秀 蒋佳磊 陈晓水 宣润泉
受保护的技术使用者：浙江中烟工业有限责任公司
技术研发日：2023.03.16
技术公布日：2023/7/7