一种AlCl3和Na2CO3结合高温等离子焚烧处理LiPF6电解液的方法与流程

一种alcl3和na2co3结合高温等离子焚烧处理lipf6电解液的方法
技术领域
1.本发明涉及锂离子电池资源化利用领域，具体为一种alcl3和na2co3结合高温等离子焚烧处理lipf6电解液的方法。


背景技术：

2.锂离子电池主要由正极材料、负极材料、电解液和隔膜四大部分组成。其中，电解液是锂离子电池的血液，在正负极之间传导锂离子。作为锂离子电池的关键原材料之一，电解液成本约占锂离子电池生产成本的5％～13％。而电解质锂盐又是电解液成本最重要的构成部分，约占到电解液总成本的43％。
3.电解液组分对环境的污染和危害：电解质锂盐进入环境中，可发生水解、分解和燃烧等化学反应，产生含氟、含硼和含磷化合物，造成氟污染、硼污染和磷污染；有机溶剂经过水解、燃烧和分解等化学反应，生成甲醛、甲醇、乙醛、乙醇和甲酸等小分子有机物，这些物质易溶于水，可造成水源污染，导致人身伤害。
4.若能对电解液进行回收再利用，则可产生较好的经济效益和生态环境效益。因此，急需研制一种电解液的绿色回收方法，在回收电解质锂盐及有机溶剂的同时避免污染物的产生。


技术实现要素：

5.本发明的目的是研制一种lipf6电解液的回收方法，在回收锂盐及有机溶剂的同时不产生任何废弃污染物。
6.本发明的技术方案如下：
7.(1)按co
32-/al＝1.5(摩尔比)，于室温、曝气搅拌状态下，将一定量na2co3加入到13％alcl3溶液中，反应1.5～2h后过滤得到无定形al(oh)3；按al/li＝2～2.16(摩尔比)，将无定形al(oh)3加入到lipf6电解液中，在氮气氛围中于室温下搅拌反应40～60min，过滤后得到lipf6·
2al(oh)3沉淀及有机溶剂滤液；有机溶剂可重新回用于电解液的制备；将lipf6·
2al(oh)3用甲醇清洗、干燥后备用。
8.(2)按ca/li＝0.5(摩尔比)，将无水caso4与上述干燥后的lipf6·
2al(oh)3混合、研磨至均匀；将上述混合物置于高温等离子焚烧炉中，于400～425℃下煅烧10～12min，得到li2so4、caf2、pf5·
al2o3混合物；用纯水清洗上述混合物后，得到li2so4溶液；残渣caf2、pf5·
al2o3混合物干燥后，可用于建材工业。
9.(3)将上述li2so4溶液蒸发、干燥后可得到最终产品li2so4。
10.其中：需严格控制co
32-/al＝1.5(摩尔比)、并以曝气形式搅拌，才可以通过al
3+
和co
32-的双水解反应生成无定形al(oh)3，以避免生成晶体形式的al(oh)3。
11.其中：无定形al(oh)3对锂盐具有高效选择性吸附作用，反应方程为lipf6+2al(oh)3＝lipf6·
2al(oh)3。
12.其中：清洗后的甲醇可通过精馏工艺再生，同时也可回收溶解于甲醇中的有机溶剂。
13.其中：2[lipf6·
2al(oh)3]+caso4＝li2so4+caf2+2(pf5·
al2o3)+6h2o为其煅烧反应方程。
[0014]
其中；caf2、pf5·
al2o3难溶于水、性质稳定不易分解，可用于水泥、陶瓷工业。
[0015]
本发明的有益效果是：可直接回收电解液中的有机溶剂，并回用于电解液的制备；以li2so4的形式回收电解液中的锂元素；电解液中的氟元素转化为性质稳定的无害物质caf2、pf5·
al2o3，并可用于水泥、陶瓷工业；无任何废弃污染物生成。
具体实施方式
[0016]
为了便于理解本发明，下文将结合较佳的实施例对本发明作更全面、细致地描述，但并不作为对本发明的限定。
[0017]
实施例1：
[0018]
(1)按co
32-/al＝1.5(摩尔比)，于室温、曝气搅拌状态下，将一定量na2co3加入到13％alcl3溶液中，反应1.5h后过滤得到无定形al(oh)3；按al/li＝2.16(摩尔比)，将无定形al(oh)3加入到lipf6电解液中，在氮气氛围中于室温下搅拌反应40min，过滤后得到lipf6·
2al(oh)3沉淀及有机溶剂滤液；有机溶剂可重新回用于电解液的制备；将lipf6·
2al(oh)3用甲醇清洗、干燥后备用。
[0019]
(2)按ca/li＝0.5(摩尔比)，将无水caso4与上述干燥后的lipf6·
2al(oh)3混合、研磨至均匀；将上述混合物置于高温等离子焚烧炉中，于425℃下煅烧10min，得到li2so4、caf2、pf5·
al2o3混合物；用纯水清洗上述混合物后，得到li2so4溶液；残渣caf2、pf5·
al2o3混合物干燥后，可用于水泥工业。
[0020]
(3)将上述li2so4溶液蒸发、干燥后可得到最终产品li2so4。
[0021]
实施例2：
[0022]
(1)按co
32-/al＝1.5(摩尔比)，于室温、曝气搅拌状态下，将一定量na2co3加入到13％alcl3溶液中，反应2h后过滤得到无定形al(oh)3；按al/li＝2(摩尔比)，将无定形al(oh)3加入到lipf6电解液中，在氮气氛围中于室温下搅拌反应60min，过滤后得到lipf6·
2al(oh)3沉淀及有机溶剂滤液；有机溶剂可重新回用于电解液的制备；将lipf6·
2al(oh)3用甲醇清洗、干燥后备用。
[0023]
(2)按ca/li＝0.5(摩尔比)，将无水caso4与上述干燥后的lipf6·
2al(oh)3混合、研磨至均匀；将上述混合物置于高温等离子焚烧炉中，于400℃下煅烧12min，得到li2so4、caf2、pf5·
al2o3混合物；用纯水清洗上述混合物后，得到li2so4溶液；残渣caf2、pf5·
al2o3混合物干燥后，可用于陶瓷工业。
[0024]
(3)将上述li2so4溶液蒸发、干燥后可得到最终产品li2so4。


技术特征：
1.本发明提供了一种alcl3和na2co3结合高温等离子焚烧处理lipf6电解液的方法，其特征在于：(1)按co
32-/al＝1.5(摩尔比)，于室温、曝气搅拌状态下，将一定量na2co3加入到13％alcl3溶液中，反应1.5～2h后过滤得到无定形al(oh)3；按al/li＝2～2.16(摩尔比)，将无定形al(oh)3加入到lipf6电解液中，在氮气氛围中于室温下搅拌反应40～60min，过滤后得到lipf6·
2al(oh)3沉淀及有机溶剂滤液；有机溶剂可重新回用于电解液的制备；将lipf6·
2al(oh)3用甲醇清洗、干燥后备用。(2)按ca/li＝0.5(摩尔比)，将无水caso4与上述干燥后的lipf6·
2al(oh)3混合、研磨至均匀；将上述混合物置于高温等离子焚烧炉中，于400～425℃下煅烧10～12min，得到li2so4、caf2、pf5·
al2o3混合物；用纯水清洗上述混合物后，得到li2so4溶液；残渣caf2、pf5·
al2o3混合物干燥后，可用于建材工业。(3)将上述li2so4溶液蒸发、干燥后可得到最终产品li2so4。2.根据权利要求1所述的一种alcl3和na2co3结合高温等离子焚烧处理lipf6电解液的方法，其特征在于：需严格控制co
32-/al＝1.5(摩尔比)、并以曝气形式搅拌，才可以通过al
3+
和co
32-的双水解反应生成无定形al(oh)3，以避免生成晶体形式的al(oh)3。3.根据权利要求1所述的一种alcl3和na2co3结合高温等离子焚烧处理lipf6电解液的方法，其特征在于：无定形al(oh)3对锂盐具有高效选择性吸附作用，反应方程为lipf6+2al(oh)3＝lipf6·
2al(oh)3。4.根据权利要求1所述的一种alcl3和na2co3结合高温等离子焚烧处理lipf6电解液的方法，其特征在于：清洗后的甲醇可通过精馏工艺再生，同时也可回收溶解于甲醇中的有机溶剂。5.根据权利要求1所述的一种alcl3和na2co3结合高温等离子焚烧处理lipf6电解液的方法，其特征在于：2[lipf6·
2al(oh)3]+caso4＝li2so4+caf2+2(pf5·
al2o3)+6h2o为其煅烧反应方程。6.根据权利要求1所述的一种alcl3和na2co3结合高温等离子焚烧处理lipf6电解液的方法，其特征在于：caf2、pf5·
al2o3难溶于水、性质稳定不易分解，可用于水泥、陶瓷工业。

技术总结
本发明涉及锂离子电池资源化利用领域，具体为一种AlCl3和Na2CO3结合高温等离子焚烧处理LiPF6电解液的方法：用AlCl3和Na2CO3制取无定形Al(OH)3；以无定形Al(OH)3吸附电解液中的锂盐，得到LiPF6·


技术研发人员：殷衡
受保护的技术使用者：深圳苏邦能源科技有限公司
技术研发日：2023.03.12
技术公布日：2023/7/7